Laboratorio N°2

Análisis de Aguas (Análisis

Cualitativo)
CURSO
QUÍMICA ANALÍTICA APLICADA
 

Profesores:            ·         Ing. Gilma Fernández Zúñiga

                                ·         Mag. Uechi López

Alumno: · Barrueta Molina Jair

Septiembre del 2020

Lima – Perú
I. OBJETIVOS
a. Analizar cualitativamente una muestra de agua y detectar la
presencia de amoniaco, nitritos, nitratos y fosfatos.
b. Determinar la cantidad de cloro residual y cloruros.

II. PARTE TEÓRICA

El amoniaco

El amoníaco, junto con los nitritos y nitratos, es el típico indicador de

contaminación del agua. La presencia de amoníaco indica una degradación
incompleta de la materia orgánica. [1]

Algunas aguas, como las de terrenos pantanosos, que contienen turbas,

presentan elevado contenido de amoníaco de origen vegetal, y las aguas
meteóricas que presentan contenidos de amoníaco entre 0,1 y 2 mg/l.[1]

En algunos casos, el amoníaco puede provenir de la reducción de nitritos

por acción bacteriana. El amoníaco, junto con el cloro, se usa en algunas
plantas potabilizadoras de agua para la desinfección del agua. El contenido
de este en materia orgánica, nitritos y bacterias indicadoras de
contaminación fecal son los mejores indicadores de la calidad de un agua.
[1]

El reactivo de Neesler es un reactivo químico que se utiliza para detectar

pequeñas cantidades de amoníaco o catión amonio (NH4+) Se utiliza para
el análisis, la investigación y la química fina del nitrógeno. Debe su nombre
a su descubridor, el químico alemán Julius Neesler. El método consiste en
que la sal de NH4+ disuelta, reacciona con el reactivo de Neesler alcalino,
elevándose el pH del medio, por el cual se obtiene amonio. Esta reacción
produce una coloración gradual de amarillo a pardo, a medida que aumenta
la concentración de amoníaco. [2]

Nitritos y nitratos

Los niveles de nitratos y nitritos en aguas naturales son un indicador

importante de la calidad del agua. Ambos se encuentran relacionados con
el ciclo del nitrógeno de suelo y plantas superiores aunque los nitratos son
añadidos por medio de fertilizantes que puede ocasionar que los niveles de
estos aumenten. Los nitritos también se forman durante la biodegradación
de nitratos, nitrógeno amoniacal u otros compuestos orgánicos
nitrogenados y se utiliza como indicador de contaminación fecal en aguas
naturales. [3]

Los nitratos no se consideran en sí tóxicos, pero la ingesta de grandes

cantidades produce un efecto diurético. Por otra parte, los nitritos pueden
producir compuestos cancerígenos, las nitrosaminas, por su reacción con
aminas secundarias o terciarias, además de interaccionar con los glóbulos
rojos de la sangre produciendo metahemoglobinemia que impide el
transporte de oxígeno al cuerpo. [3]

La presencia de nitrato en aguas se determina cualitivamente mediante al

adición de FeSO4 brindando una solución con un anillo de color pardo o
marrón rojizo, también se suele usar una solución sulfúrica de difenilamina
que genera un anillo de color azul en la solución.[7]

Varios métodos analíticos están basados en la reducción de nitratos a

nitritos con detección colorimétrica posterior. Se han utilizado varios
agentes reductores como zinc, cadmio o cadmio cuperizado que se han
acoplado como columnas reductoras a configuraciones de flujo continuo no
segmentado para la cuantificación simultánea de nitratos y nitritos [4,5]

 Nitrificación [6]

La nitrificación es la oxidación de un compuesto de amonio a nitrito,

especialmente por la acción de la bacteria nitrificante
llamada Nitrosomas. Los nitritos serán entonces oxidados a nitratos por
la bacteria Nitrobacter.
El nitrato es menos tóxico que el nitrito y es usado como una fuente de
alimento por las plantas vivas.
El proceso de convertir amonio a nitrato está esquematizado en el ciclo
del nitrógeno.
La nitrificación es más rápida a un pH de 7-8 y a temperaturas de 25-
30oC. La nitrificación hace que el pH del agua baje.
Por otro lado el nitrito. Una prueba cualitativa de reconocimiento es con
ácido sulfanílico (C6H7NO3S) + ácido cromotrópico ((HO)₂C₁₀H₄(SO₃H)₂)
brindando una coloración rosada.[7]

Fosfatos
Es la forma en la que el fósforo (ion) se encuentra en aguas naturales. Es
un compuesto que puede acceder al agua de consumo humano a través de
las aguas subterráneas (por minerales del subsuelo) y de las superficiales
(por contaminación con fosfatos). A su vez es alimento de las bacterias y
principal indicador del grado de eutrofización del agua. Los iones fosfatos
se presentan en soluciones bajo la forma de: Polifosfatos, ortofosfatos y
fósforo orgánico. [8]
Actualmente no hay un valor de referencia basado en efectos sobre la
salud, pero por ser nutriente de microorganismos se debe evitar dosis altas
en el consumo del agua y por ello es necesario su determinación cualitativa
y cuantitativa, el cual una prueba de reconocimiento es mediante la adición
de molibdovanadato, MDB, que general una solución de color azul en caso
de prueba positiva. [8]

Metales pesados [9]

Desde la perspectiva de los potenciales efectos que pueden generar, los de

mayor importancia son los compuestos de mercurio (Hg) y de cadmio (Cd) y
plomo y otros menos comunes hierro y cobre
El mercurio puede formar numerosas especies, algunas con una apreciable
solubilidad mientras que otras son bastante insolubles. El mercurio presenta
una elevada toxicidad potencial, principalmente como consecuencia de los
procesos de bioacumulación.
El cadmio se encuentra normalmente carbonatos, sulfuros, e hidróxidos de
cadmio y presentan una baja solubilidad en agua, mientras que la
solubilidad del ión cadmio disminuye con el incremento de pH porque se
favorece la formación del hidróxido. El cadmio presenta una toxicidad
elevada con efecto acumulativo.
El plomo se encuentra en casi todas las aguas naturales de consumo y su
alta concentración provoca severos problemas de salud, especialmente
problemas cerebrales. Para aguas de consumo según los límites legales
peruana debe poseer 0.1ppm de Plomo. caso contrario no puede
consumirse. Se encuentra disponible también en el suelo y aire.
Sin embargo la presencia de hierro y cobre también brindan información de
un agua de consumo por lo que valores superiores a 0.3ppm y 1ppm de
hierro y cobre generan problemas en la salud. El hierro se encuentra en los
alimentos de origen vegetal, carnes y en minerales. El cobre por su parte se
encuentra en minerales como bornita, malaquita y en el agua.
 Cloruros
El ión cloruro es uno de los iones inorgánicos que se encuentran en mayor
cantidad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas, su presencia
es necesaria en aguas potables. En agua potable, el sabor salado
producido por la concentración de cloruros es variable. [10]
Un alto contenido de cloruros puede dañar estructuras metálicas y evitar el
crecimiento de plantas. Las altas concentraciones de cloruro en aguas
residuales, cuando éstas son utilizadas para el riego en campos agrícolas
deteriora, en forma importante la calidad del suelo. Es entonces importante
el poder determinar la concentración de cloruros en aguas naturales,
residuales y residuales tratadas en un amplio intervalo de concentraciones.
[10]
Método de Mohr [11]
El método de Mohr es un procedimiento clásico en volumetría que se
engloba en las llamadas argentometrías. Son procedimientos de titulación
que se basan en la formación de una sal de plata relativamente insoluble.
Para ello se procede a la valoración de la muestra con una disolución
contrastada de nitrato de plata que conlleva a la formación de cloruro de
plata, un precipitado blanco insoluble. El punto final de la valoración de
cloruros con nitrato de plata puede ser establecido de diferentes maneras
cada una de las cuales da lugar a un método distinto. Se basa en añadir a
la disolución a valorar una pequeña cantidad de cromato de potasio,
estableciéndose el punto final de la valoración cuando aparezca en la
disolución un precipitado rojo de cromato de plata, sustancia que empieza a
precipitar cuando prácticamente todo el cloruro ya ha precipitado como
cloruro de plata.

III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1) Amoniaco
Colocar una pequeña cantidad de la muestra de agua en una placa de
toque. Agregar una gota de solución concentrada de NaOH. Llevar una
gota de la solución a una tira de papel filtro y agregar una gota de
reactivo de Nessler. Una pequeña mancha o anillo amarillo o naranja
rojizo confirma la presencia de amoniaco. Límite: 0,3 µg de NH3 por 0,02
mL.

2) Nitrito
Materiales
o Difenilamina
o Pipeta pasteur / con chupón
 o Tubos de ensayo
o Gradilla para tubos de ensayo

Procedimiento

o Tomar una alícuota de muestra y depositarla en un tubo de

ensayo
o Adicionar una pequeña cantidad del reactivo difenilamina
o En presencia de nitritos, la difenilamina se oxidará dando una
coloración azul oscura

3) Nitrato
Colocar una gota de la muestra libre de nitritos en una placa de toque,
agregar un cristal de FeSO4 (del tamaño de una cabeza de alfiler).
Agregar una gota de H2SO4 concentrado de manera que resbale por un
lado. Dejar en reposo. La formación de un anillo pardo o marrón
alrededor del cristal de FeSO4 confirma la presencia de nitrato. Límite:
2,5 µg.

4) Fosfato
Colocar una pequeña cantidad de la muestra de agua, acidificada con
ácido acético, sobre la placa de toque. Agregar una gota de (NH4)2MoO4.
La formación de un precipitado amarillo confirma la presencia de
fosfatos.

5) Metales pesados
A 1 mL de muestra agregar 4 gotas de (NH4)2S. La formación de un
precipitado negro indica la presencia de metales pesados.

6) Cloro residual
Medir 500 mL de muestra y transferir a un matraz, agregar y disolver
alrededor de 1 gramo de KI y luego 5 mL de ácido acético glacial. Titular
con solución de Na2S2O3 0,01 N hasta coloración amarillo pálido,
agregar 1 mL de solución de almidón y seguir hasta desaparición del
color azul.

7) Cloruros
Medir exactamente 100 mL de la muestra, agregar 4 – 5 gotas de
K2CrO4 al 5% y titular con solución valorada de AgNO3 0,05 N,
agitando constantemente hasta la aparición de una coloración rojiza
persistente. Calcular el contenido de cloruros expresándolo en mg/L
IV. RESULTADOS EXPERIMENTALES
Amoniaco - anillo amarillo o naranja rojizo
Nitrito - coloración azul oscura
Nitrato - anillo pardo o marrón
Fosfato - precipitado amarillo
Metales pesados - precipitado negro

Cloro residual - coloración amarillo pálido + solución de almidón

desaparición del color azul.
Cloruros - coloración rojiza persistente

V. CÁLCULOS Y REACCIONES QUÍMICAS

Reacciones química
Determinación de NH3
Muestra (L)+ NaOH(ac) + K2[HgI4](l)  → KI + NaI + H2O + (Hg2N)I .H2O (Anillo
amarillo, naranja rojizo)

Determinación de NO2-
Muestra (L) + CH3COOH(ac) + (C6H7NO3S)(l) + ((HO)₂C₁₀H₄(SO₃H)₂)(l)→ Rojo

Determinación de NO3-
Muestra (L) + (NH4)2SO4(l) + FeSO4(s) + H2SO4(cc) → Anillo pardo o marrón

Determinación de PO43-
Muestra (L) + (NH4)2MoO4(l)  + H3PO4(ac) + 21HNO3(cc) → (NH4)PMo12O40(s) +
21NH4NO3(ac) + 12H2O(l) color amarillo

Determinación de metales pesados

Muestra (l) + (NH4)2S(l) → Precipitado negro

Cálculos

Determinación de cloro residual

V 1 x N x 35.45 x 1000
= ppm cloro residual
V 2 de muestra

V 1 x 0.01 N x 35.45 x 1000

=X ppm
0.5 L
* El video no brinda el dato del volumen gastado al momento de titular

Determinación de cloruros

N x V x 35.45 x 1000
= ppmcloruro (mg/ L)
Vol . Muestra

0.05 N x 0.0125 L x 35.45 x 1000

=221.56 ppm
0.1 L

VI. DISCUSION DE RESULTADOS

Según los estándares nacionales de calidad ambiental para agua categoría
1: Recreacional y Poblacional, las aguas que pueden potabilizarse con
desinfección deben tener cantidades menores a 1mg/L de nitrito, 10mg/L
de nitrato y nitrato amoniacal 1.5mg/L.

La concentración de cloruro residual fue de X ppm y de cloruros fue de

221.56 ppm, en datos teóricos para ambos iones se considera 250 ppm
registrándose un valor inferior al límite establecido considerándose que es
apta para el consumo.

VII. CONCLUSIONES
 El análisis de agua obtuvo X ppm de cloro residual y 221.56 ppm de
cloruros.
 Se puede determinar de manera cualitativa y cuantitativa la presencia de
aniones y cationes en el agua.

VIII. PREGUNTAS A ANALIZAR

1) En base a iones presentes en las aguas, ¿cuáles son las características
y diferencias entre las aguas dulces y saladas?
El agua salada es agua que contiene una cierta cantidad de sales. Esto
significa que su conductividad es mayor que la dulce, asimismo esta
presenta una mayor densidad
2) ¿Cuáles son las diferencias entre el cloro residual libre y combinado?
El cloro residual combinado es el resultado de la combinación del cloro
con el amonio (cloraminas), y su poder desinfectante es menor que el
libre, mientras que el cloro residual libre en el agua de consumo humano
se encuentra como una combinación de hipoclorito y ácido hipocloroso,
en una proporción que varía en función del pH. La suma de los dos
constituye el cloro residual total.
 3) En base a la normativa peruana, ¿en qué documento se encuentran los
requerimientos para que un agua sea considerada potable?
Los requerimientos para que un agua sea considerada potable, se
encuentran presentes en el Reglamento de la Calidad del Agua para
Consumo Humano de DIGESA.

IX. BIBLIOGRAFÍA

[1] Determinación de los compuestos del nitrógeno - Enciclopedia

Medioambiental [Internet]. Ambientum Portal del Medioambiente. 2020
[cited 2 September 2020]. Available from:
https://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/determina
cion_de_compuestos_del_nitrogeno.asp

[2] Miyares-Estrada Maelys, Torres-Idavoy Dinorah, Padrón-Morales Sheila,

Valdés-Hernández Jorge, Díaz-Martínez Michel, Bonilla-Hernández Regla
Mildrey. Aplicación del reactivo de Neesler en la cuantificación de amonio
para las fermentaciones de productos biotecnológicos. Vaccimonitor 
[Internet]. 2015  Abr [citado  2020  Sep  02] ;  24( 1 ): 33-44. Disponible en:
http://scielo.sld.cu/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1025-
028X2015000100005&lng=es

[3] Cabrera Molina Erika, Hernández Garciadiego Lucía, Gómez Ruíz

Humberto, Cañizares Macías Ma. del Pilar. Determinación de nitratos y
nitritos en agua: Comparación de costos entre un método de flujo continuo y
un método estándar. Rev. Soc. Quím. Méx  [revista en la Internet]. 2003 
Mar [citado  2020  Sep  02] ;  47( 1 ): 88-92. Disponible en:
http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0583-
76932003000100014&lng=es.

[4]  Kojlo, A.; Gorogkiewicz, E. Anal. Chim. Acta 1995, 302, 2-3.  

[5] Leif, A. Anal. Chim. Acta 1979, 110, 123-128.

[6] Nitratos y nitritos-lenntech [Internet]. Lenntech.es. 2020 [cited 2

September 2020]. Available from: https://www.lenntech.es/nitratos-y-
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%20ciclo%20del%20nitr%C3%B3geno.&text=Cuando%20los%20niveles
%20de%20nitratos%20en%20el%20agua%20potable%20superan,del
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[7] Fair Maskew Gordon. (1999). Purificación de aguas, tratamiento y
remoción de aguas residuales. 4a ed.: Vol II. Limusa. México

[8] Baird C. Química ambiental. Reverté: España; 2003. p 491-492

[9] Walter J, Weber JR. Control de la calidad del agua: procesos

fisicoquímicos. Reverté: España; 2003. p.467-468
[10] Cloruros en aguas [Internet]. Escritoscientificos.es. 2020 [cited 2
September 2020]. Available from:
http://www.escritoscientificos.es/trab21a40/clorurosaguas/00cloruros.htm

[11] WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF TOTAL CHLORINE IN

NATURAL WATER, WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED -
TEST METHOD [Internet]. Aniq.org.mx. 2020 [cited 2 September 2020].
Available from: https://aniq.org.mx/Pqta/pdf/NMX-AA-quimicosgpo2.pdf