Práctica 4 Determinación de Dureza de agua 1

PRÁCTICA 4

VOLUMETRÍA ÁCIDO-BASE DE LEWIS O

COMPLEXOMETRÍA

DETERMINACIÓN DE DUREZA DE AGUA

1. Introducción

¿Ha notado usted la diferencia del efecto del agua de la costa-agua dura- con el del agua de la
sierra-agua blanda- al lavarse las manos o bañarse con jabón natural?. Con el agua de la sierra se
necesita más agua para eliminar todo el jabón de sus manos en comparación con el agua de la
costa; ¿cuál es la razón?. Pues el agua de la costa tiene mayor contenido de sales disueltas de
calcio y magnesio y estas reaccionan con el jabón de las manos precipitándolo y por ello requiere
menos agua para eliminar el jabón remanente; usted puede notarlo al observar precipitados
blancos en la superficie del lavatorio; esta aparente cualidad de la presencia de sales es en otras
circunstancias un problema. Llamamos “agua dura” a aquella de alto contenido de iones calcio,
Ca2+ y magnesio, Mg2+ (casi en un 99%) en solución, es el componente principal de la dureza del
agua; los valores se encuentran en el rango de 5 a 800 mg CaCO3/L de agua; a mayor contacto
del agua con el suelo superficial o subterráneo mayor arrastre de sales y mayor dureza. Las aguas
duras (por encima de los 300 mg CaCO3/L) constituyen un problema doméstico e industrial;
reducen la eficiencia de acción del jabón, y forman el denominado “sarro” en el fondo de los
hervidores de agua domésticos e industriales que reduce la eficiencia del transporte y transmisión
de calor. Por ejemplo cuando se hierve continuamente el agua potable en una tetera se forma
depósitos de sólidos indeseables en el fondo y paredes del recipiente, y si es muy grande este
depósito, hervir el agua tomará más tiempo; otro problema se presenta cuando utilizamos jabón
en agua dura, pues se forman precipitados pegajosos blanquecinos que se adhieren al recipiente
que los contiene y el proceso de lavado es ineficiente; se requiere más jabón; esto se debe a que
el calcio y el magnesio reaccionan con los extremos carboxílicos del jabón y precipitan debido a
su insolubilidad. Industrialmente el problema se presenta en las calderas de las plantas donde se
acumulan los precipitados que al crecer “estrangulan” las tuberías afectando el normal
funcionamiento del sistema y por ende la eficiencia. De ello resulta importante su determinación.
Un método analítico muy usado es por complexometría utilizando el complejo EDTA.

2. Propósito de la práctica

Al final de la sesión el alumno:

Determina la dureza de agua expresado como mg de CaCO3/L de una muestra de agua por la
técnica de la volumetría ácido-base de Lewis o complexometría titulando con una solución de
EDTA estandarizado y aplicando las leyes de la estequiometria.

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3. Hipótesis
Los iones Ca2+ y Mg2+ son bases de Lewis de modo que pueden reaccionar con bases
especialmente polidentadas como el EDTA (hexadentado) formando complejos muy estables en
medio acuosos por la técnica de la titulación y luego aplicar las leyes de la estequiometria.

4. Marco teórico/revisión de literatura

Determinación de la dureza total

Por convención, la dureza total de una muestra de agua es expresada en términos de miligramos
de carbonato de calcio por litro de agua. Una expresión de cálculo general de la dureza del agua
es:

mg CaCO3/L = w (g) de CaCO3 en la muestra x 106

mL de muestra de agua

Los iones que determinan la dureza son el calcio (en su mayor parte) y el magnesio; sin embargo
a la hora de la cuantificación de la dureza ambos se expresan como si fueran solamente calcio y
convertido a su vez en carbonato de calcio (es la explicación de “en términos de“).

El análisis es volumétrico por formación de complejos. Los iones calcio y magnesio son
“complejados” o “quelatados” con uno de los conjugados del agente complejante representado
como EDTA, EtilenDiaminoTetraAcético a partir de su sal disódica Na2H2EDTA.2H2O. De
acuerdo a la teoría de los compuestos de coordinación, calcio y magnesio actúan como “iones
centrales” (aceptores de pares de electrones disponibles para la coordinación) frente a los
“ligandos” del EDTA (con pares de “dientes” disponibles) formando iones complejos muy
estables y solubles en agua y se ajustan a las leyes de la estequiometria (esta cualidad la presentan
también otros iones metálicos, específicamente los de transición como el hierro, plomo, cobre,
cobalto, cinc etc.); puede usarse entonces esta técnica de volumetría por formación de complejos
para cuantificarlos. Las reacciones específicas que ocurren son:

Ca2+ + H2EDTA -------------  Ca-EDTA  + 2 H+

Mg2+ + H2EDTA -------------  Mg-EDTA  + 2 H+

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Ambos iones complejos formados son solubles en agua, pero su estabilidad es dependiente del
pH del medio donde se encuentran. Incluso diferenciando el pH del medio es posible diferenciar
la formación de ambos complejos:

 A pH 10 son estables ambos complejos.

 A pH 12 es estable solamente el complejo  Ca-EDTA 

Esta característica permite su cuantificación separada. Primero se calcula el gasto de solución de

EDTA a pH 10 (se tendrá un gasto mayor porque compleja ambos iones) y luego a pH 12 (un
gasto menor porque solamente compleja el calcio) y por diferencia se obtiene el gasto para el
magnesio. En la práctica el control de pH se hace utilizando dos bases amortiguadoras diferentes:

 Para mantener el pH 10 se recurre a una solución tampón formado de hidróxido de

amonio y cloruro de amonio (NH4OH/NH4Cl)
 Para mantener el pH 12 se recurre al hidróxido de sodio;

Cuantitativamente se encuentra que por cada mol de calcio o magnesio reacciona un mol de
EDTA (o también por cada milimol de calcio o magnesio reacciona una milimol de EDTA); en
esta oportunidad utilizaremos la relación molar para cuantificar los iones; es decir; al llegar al
punto de equivalencia:

A pH 10
milimoles (Ca2+ + Mg2+ ) = milimoles de EDTA x F.E. (1)
milimoles de EDTA = VEDTA X MEDTA
Gráficamente:

mmoles (Ca2+ + Mg2+) mmoles EDTA

en la muestra en el valorante

A pH 12
milimoles Ca2+ = milimoles de EDTA x F.E. (2)
milimoles de EDTA = VEDTA X MEDTA
Gráficamente:

mmoles Ca2+ mmoles EDTA

en la muestra en el valorante

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Luego por diferencia: (1) – (2)

milimoles Mg2+ = milimoles (Ca2+ + Mg2+ ) - milimoles Ca2+ (3)

Estos datos son útiles cuando se desea separar la dureza debido al calcio y la dureza debido al
magnesio. La relación del peso de carbonato de calcio con el número de milimoles de EDTA
gastados es:

Para la dureza total expresado como carbonato de calcio

w(g) CaCO3 = milimoles (Ca2+ + Mg2+ ) x peso de 1 milimol de CaCO3

Para la dureza proveniente del calcio expresado como carbonato de calcio:

w(g) CaCO3 = milimoles Ca2+ x peso de 1 milimol de CaCO3

Para la dureza proveniente del magnesio expresado como carbonato de calcio

w( g ) CaCO3 = milimoles de Mg2+ x peso de 1 milimol de CaCO3

Una forma general de calcular la dureza es entonces:

mg CaCO3/L = VEDTA x MEDTA x peso de 1 milimol de CaCO3 x 106

mL de muestra de agua

La diferencia entre dureza total, dureza cálcica y dureza magnésica lo determina el volumen
de gasto que se corresponde a cada caso.

El punto de equivalencia se determina utilizando un indicador de color: En este caso el tercer

reactivo también forma complejo con el EDTA; es decir actúa como ion central y el complejo
formado es coloreado; el complejo también es estable pero la estabilidad del ion calcio o
magnesio es mayor por consiguiente se forma primero y a continuación con el tercer indicador
que resulta coloreado;

Negro de eriocromo T (NET) Murexide

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5. Requerimientos

5.1. De infraestructura/materiales/reactivos/equipos.
 Infraestructura del laboratorio.- El laboratorio de química cuenta con suministros de
energía eléctrica, agua potable, desagüe y extintor de CO2.

 01 Bureta calibrada de 25 o 50 mL
 02 Matraz Erlenmeyer de 250 o 500 mL
 02 Vasos de precipitado de 50 o 100 mL
 01 frasco lavador con agua destilada
 Pipetas volumétricas de 5, 10 ó 20 mL
 Matraz volumétrico de 50 ó 100 mL
 Pizeta con agua destilada
 Bombillas de succión
Reactivos:
 Solución sin estandarizar de EDTA 0,0100 M o lo que indica en la etiqueta a partir de
Na2H2EDTA.2H2O. Disolver 3.772 g de sal disódica hidratada de EDTA en agua y
completar a un litro
 Solución tampón NH4OH/NH4Cl pH = 10; Disolver 70 g de NH4Cl en agua, agregarle
576 mL de NH4OH 15 F, 5.00g de MgEDTA o en vez de este último: 4.716 g de
Na2H2EDTA.2H2O + 3.12 g de MgSO4.7H2O o 2.576 g de MgCl2.6H2O ; y diluir a un
litro
 Solución 2 M de NaOH
 Indicador negro de eriocromo T mezclar 0,5 g del reactivo en 100 g de NaCl
 Indicador murexide: 0,5 g de reactivo en 100 g de NaCl.
 Frasco gotero con solución indicadora de NET
 Frasco gotero con solución indicadora de Murexide
 Patrón primario de carbonato de calcio
 Muestras de agua natural

Equipos:
Balanza analítica

5.2. De buenas prácticas de laboratorio:

 La práctica de laboratorio debe ser desarrollada siguiendo los lineamientos establecidos
en el Manual de Buenas Prácticas de Laboratorio.
 El trabajo en el laboratorio demanda orden y concentración en el desarrollo de los
diferentes procesos para asegurar exactitud y precisión en los resultados.
5.3. De gestión ambiental:
Es obligatorio desarrollar la práctica en el laboratorio considerando los lineamientos
establecido en el Manual de Gestión de Residuos de Laboratorio y lo estipulado en los
elementos de la norma ISO 14001, con la finalidad de cumplir con un procedimiento
ecoeficiente, reciclaje, segregación y disposición correspondiente.
 Aplicar los lineamientos del Manual de Gestión de Residuos de Laboratorio.
 Manejar las instrucciones de tratamiento y disposición de residuos sólidos, efluentes y/o
emisiones en área de trabajo. Referencia: elementos de la norma ISO 14001.

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 Utilizar los recipientes para disposición de residuos sólidos.

 Utilizar los recipientes para disposición de residuos líquidos.

5.4. Gestión de Seguridad y Salud Ocupacional

El manejo y la utilización de reactivos se deben realizar de acuerdo a lo establecido en el
Manual de Gestión de Seguridad y Salud Ocupacional, considerando.
 Identificación/Investigación de Peligros y Evaluación de Riesgos. Factores de Riesgos:
Físicos, Químicos, Biológicos, Psicosociales, Ergonómicos. Referencia: elementos de la
norma OSHA 18001.
 MSDS (Material Safaty Data Sheet: ficha de datos de seguridad de materiales) cartillas de
seguridad de cada uno de los reactivos usados, considerando los pictogramas
correspondientes.
 Material y equipo de protección personal que la práctica lo exija: guantes para calor;
protector de ojos; mandil o guardapolvo.
 Campana de extracción de gasas cuando lo requiera.

6. Metodología y procedimiento experimental.

Antes de iniciar el ensayo de terminación de dureza

6.1 Actividad 1. Estandarizar la solución de EDTA.

 Pesar exactamente, con cuatro decimales, entre 0.020 y 0.025 g de CaCO3 patrón
primario y verter a un matraz de 250 mL
 Agregar 5 mL de HCl 0.05 M y agitar hasta que todo el carbonato se disuelva; hervir por
dos minutos para expulsar el CO2
 Agregar 2 mL de tampón de pH=10
 Agregar de 5 a 6 gotas del indicador NET y se tornará rojo
 Enrazar la bureta a cero con la disolución de EDTA preparado a estandarizar.
 Titular agregando gota a gota EDTA de la bureta al matraz Erlenmeyer y agitar
constantemente hasta observar el viraje o cambio de color a azul.
 Llenar la tabla 1 con los datos obtenidos y obtener los cálculos correspondientes.

M EDTA = ____mmoles EDTA equivalentes

Vol de EDTAvalorante gastado

M EDTA = w (g) CaCO3 ÷ peso 1 mmol de CaCO3 x Factor Esteq=1

Vol de EDTA valorante gastado

6.2 Actividad 2. Determinación de la dureza total de muestras de agua

a. Tomar una muestra de 50 mL o 100 mL de muestra de agua según la dureza.

b. Vierta en un Erlenmeyer limpio de 250 mL
c. Agregar 2 mL de tampón de pH=10
d. Agregar una pizca de indicador NET con lo que se tornará rojo.

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 Enrasar la bureta con la solución de EDTA estandarizado; expulsar el aire o líquido

extraño del extremo de la bureta y enrazar a cero.
 Titular agregando gota a gota el EDTA sobre el Erlenmeyer, mientras se va agitando,
hasta que vire a azul.
 Anotar el volumen de EDTA gastado en el cuadro de resultados.

6.2.2. La prueba en blanco

¿Está seguro que no hubo ninguna fuente de contaminación con algún ácido o base diferentes
a la de la muestra tomada y ácido valorante? Se sigue exactamente de la misma manera que
procedió para cada una de las repeticiones de titulación con la diferencia de que no se agrega
muestra; si se gasta una o dos gotas de valorante al cambiar de color el indicador podemos
afirmar que no hay fuente de contaminación significativa y todos los datos quedan tal como
están; pero si el gasto es mayor debe medirse el volumen, calcular los mmoles y restar al del
de milimoles de EDTA de la primera repetición; la resta puede hacerse solamente usando los
volúmenes; es decir:

Volumen exacto de EDTA = Vol EDTA inicial en muestra– Vol EDTA del blanco

6.3. Actividad 3. Juzgar o certificar el cumplimiento del requisito de concentración de dureza

según ECA de agua de Perú vigente. Llenar la tabla 3.

Después de los experimentos o ensayos

6.4. Identificar y clasificar los residuos generados y disponerlos en los recipientes que
corresponden.
Elaborar un esquema de elementos de entrada y salida para cada experimento o ensayo realizado
usando como modelo el esquema 2.

7 Resultados

TABLA 1: Estandarización previa de la disolución de EDTA (valorante)

REPET 1 REPET 2
A
Masa molar del patrón CaCO3, carbonato de calcio, g/mol 100 100
B
Peso de patrón carbonato de calcio tomado, gramos, g
C Número de milimoles de carbonato de calcio que
corresponde: (B/A) x1000
D Factor estequiométrico de conversión carbonato de calcio a
EDTA: Ca2+ + H2EDTA -------  Ca-EDTA  + 2 H+
E
Número de milimoles de EDTA equivalentes:
F Volumen de EDTA gastado (mL)

G Molaridad estandarizada del EDTA, M=mmoles de

EDTA/mL gastado

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TABLA 2: Determinación dureza de agua

REPET 1 REPET 2
H Volumen de muestra de agua tomada

I Volumen de gasto de EDTA durante la titulación, mL

J Molaridad de EDTA estandarizada (cuatro decimales)

K Milimoles de EDTA que corresponde

L Factor estequiometrico de conversión carbonato de EDTA a

Ca: Ca2+ + H2EDTA -------  Ca-EDTA  + 2 H+
M Milimoles de CaCO3 que corresponde por estequiometria.

N Masa molar del CaCO3, g/mol. 100

100
Ñ Gramos de CaCO3 equivalentes en la muestra tomada que
corresponde:
O
Dureza de agua en mg CaCO3/L de muestra (ppm, p/v)
P
Dureza promedio en mg CaCO3/L de muestra (ppm, p/v)

TABLA 3: Juzgar o verificar el cumplimiento del requisito del ECA de agua

Q
Dureza de agua en mg CaCO3/L de muestra (ppm) en la muestra
R
Dureza de agua en mg CaCO3/L en el ECA de agua vigente
S ¿Cuál es su conclusión? ¿Cumple o no cumple la muestra en cuanto al
requisito?

TABLA 4: Datos del grupo de laboratorio y evaluación estadística.

Mesa lado Molaridad Dureza total mg CaCO3/L agua

de EDTA
Muestra 1: Muestra 2:
1 A
B
2 A
B
3 A
B
4 A
B
5 A
B
6 A
B

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Esquema 1. Elementos materiales de entrada y salida en un experimento o ensayo.

8 Discusión de resultados.

Realizar una discusión crítica comparativa entre los resultados obtenidos (datos prácticos) y los
obtenidos en fuentes bibliográficas (datos teóricos), también debe considerar las observaciones
en el laboratorio identificando infraestructura calidad de materiales, equipos y cualquier
deficiencia que restringe el desarrollo de los experimentos.

9 Conclusiones
Las conclusiones corresponden a la síntesis de todas las actividades desarrolladas en la práctica
de laboratorio con la finalidad de obtener los datos para realizar la evaluación final: ¿qué obtuve?;
¿qué logré?; ¿cuáles son esos resultados?, todas estas preguntas están vinculadas con el numeral
2, donde las buenas prácticas de laboratorio permiten el logro de las competencias esperadas. Las
conclusiones pueden o no confirmar la hipótesis planteada en el marco teórico.

10 Bibliografía/referencias bibliográficas: además de las indicadas en el sílabo del curso.

 ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease Registry: Agencia para Sustancias
Tóxicas y el Registro de Enfermedades). Resumen de Salud Pública. División de
Toxicología. Departamento de Salud y Servicios Humanos de los EE.UU.
http://www.atsdr.cdc.gov/es/
 Manual de Buenas Prácticas de Laboratorio. 2007. Servicio de Prevención de Riesgos
Laborales. Consejo Superior de Investigaciones Científicas. Ministerio de Educación y
Ciencia. Sevilla, España.
http://www.icv.csic.es/prevencion/Documentos/manuales/bpl_csic.pdf
 Buenas Prácticas de Laboratorio.
http://aulavirtual.usal.es/aulavirtual/demos/microbiologia/unidades/documen/uni_02/44/GL
P.htm.

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EVALUACIÓN DE ENTRADA – PRÁCTICA 4

FECHA: …………………..……… NOTA……….…….

Apellidos y nombres …………………..…………………………… Firma…………………....…

Grupo de Teoría…………………………….. Grupo de práctica: ……………………….………..

Balotario de preguntas de entrada

1. ¿Cuál es el título, propósito y hipótesis de la presente práctica?

2. ¿En qué consiste una sustancia ácida yo otra base de Lewis?
3. ¿Cuál es el fundamento y cómo se estandariza la solución valorante?; explique con usando
fórmulas químicas.
4. Escriba las ecuaciones químicas tanto de la estandarización como de la determinación del
analito del presente ensayo.
5. ¿Cómo se determina la concentración del analito según lo que se indica en la presente
practica?
6. Presente un diagrama de flujo con las principales operaciones unitarias seguidas en la
estandarización del valorante.
7. Presente un diagrama de flujo con las principales operaciones unitarias seguidas en la
determinación del analito.
8. ¿Cuáles son los peligros al que está expuesto el alumno al realizar la presente práctica?

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CUESTIONARIO PARA EL INFORME 4

1. ¿Cuál fue el propósito e hipótesis de la Práctica 4?

2. ¿Cómo demuestra que el resultado reportado por usted es confiable?
3. ¿Cómo demuestra usted que trabajó de manera segura?
4. ¿Cómo demuestra que el impacto de la generación de residuos el ambiente del laboratorio
fue mínimo o ninguno?
5. ¿Cuál es el origen de las sales de Ca y Mg disueltas en las aguas continentales?
6. ¿Qué es dureza temporal y qué es dureza permanente y qué tipo de sales lo conforman?
7. ¿Cómo se favorece la formación de sarro al hervir el agua en hervidores domésticos o
industriales (calderas)?
8. Calcular el peso de Na2H2EDTA.H2O necesario para preparar 1,5 litros de solución 0,0250
M de EDTA.
9. Explique el fundamento de del uso del indicador NET en la determinación de la dureza total
10. Con la finalidad de estandarizar una solución de EDTA, se disuelve 0,1184 gramos de una
muestra patrón de MgCO3, se ajusta el pH a 10 y se valora con la solución de EDTA y NET
como indicador. Se gasta 17,61 mL del valorante. Calcular su Molaridad.
11. Una muestra de agua de río requiere 9,2 mL de solución de EDTA 0,1500 Molar por cada
120 mL de muestra a pH 10. ¿Cuál es la dureza en mg CaCO3 / L?
12. 50 mL de una muestra de agua consume 4,20 L de solución de EDTA 0,01 Molar a pH 10.
Con la finalidad de ablandar el agua se hace pasar por columnas intercambiadores de iones
(que retiene a los iones calcio y magnesio) y se mide el grado de ablandamiento. Si se toma
100 mL del agua ablandada y consume 0,12 mL de la solución de EDTA ¿Cuál es el
porcentaje de eficiencia del proceso?

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REPORTE DE SALIDA – PRÁCTICA 4

FECHA: …………………..……… NOTA……….…….

Alumno Código Firma

Grupo de Teoría…………………………….. Grupo de práctica: ……………………….…

Título de la Práctica: ………………………………..…………………………………………..
……………………………………………………………………………………………………..
Propósito de la Práctica……………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………….

Hipótesis: ……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………….

Completar con los datos obtenidos los espacios libres en las tablas e indicar los resultados

TABLA 1: Estandarización previa de la disolución de EDTA (valorante)

REPET 1 REPET 2
A
Masa molar del patrón CaCO3, carbonato de calcio, g/mol 100 100
B
Peso de patrón carbonato de calcio tomado, gramos, g
C Número de milimoles de carbonato de calcio que
corresponde: (B/A) x1000
D Factor estequiométrico de conversión carbonato de calcio a
EDTA: Ca2+ + H2EDTA -------  Ca-EDTA  + 2 H+
E
Número de milimoles de EDTA equivalentes:
F Volumen de EDTA gastado (mL)

G Molaridad estandarizada del EDTA, M=mmoles de

EDTA/mL gastado

TABLA 2: Determinación dureza de agua

REPET 1 REPET 2
H Volumen de muestra de agua tomada

I Volumen de gasto de EDTA durante la titulación, mL

J Molaridad de EDTA estandarizada (cuatro decimales)

K Milimoles de EDTA que corresponde

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L Factor estequiometrico de conversión carbonato de EDTA a

Ca: Ca2+ + H2EDTA -------  Ca-EDTA  + 2 H+
M Milimoles de CaCO3 que corresponde por estequiometria.

N Masa molar del CaCO3, g/mol. 100

100
Ñ Gramos de CaCO3 equivalentes en la muestra tomada que
corresponde:
O
Dureza de agua en mg CaCO3/L de muestra (ppm, p/v)
P
Dureza promedio en mg CaCO3/L de muestra (ppm, p/v)

TABLA 3: Juzgar o verificar el cumplimiento del requisito del ECA de agua

Q
Dureza de agua en mg CaCO3/L de muestra (ppm) en la muestra
R
Dureza de agua en mg CaCO3/L en el ECA de agua vigente
S ¿Cuál es su conclusión? ¿Cumple o no cumple la muestra en cuanto al
requisito de concentración declarado si se tolera un error del 2%? mantener
el signo; si es negativo se dice “error por defecto” y si es positivo se dice
“error por exceso”.

TABLA 4: Datos del grupo de laboratorio y evaluación estadística.

Mesa lado Molaridad Dureza total mg CaCO3/L agua

de EDTA
Muestra 1: Muestra 2:
1 A
B
2 A
B
3 A
B
4 A
B
5 A
B
6 A
B

Calcular: promedio grupal; desviación estándar absoluta y relativa; límites de confianza de la media
poblacional; confirmar dato atípico: use 95% de confianza.

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Esquema 1. Elementos materiales de entrada y salida en un experimento o ensayo.

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