DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA-QUIM 1104

DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE CaCO3 POR

RETROTITULACIÓN

1. Objetivos

● Familiarizarse con la titulación y la retro titulación como procedimientos químicos

básicos.
● Conocer el funcionamiento de un indicador y aprender a identificar cuál es el adecuado
en una valoración volumétrica.
● Adquirir las destrezas necesarias para realizar correctamente una titulación.

2. Aspectos generales

La mayoría de los carbonatos son insolubles en agua con excepción de los carbonatos de
los elementos del primer grupo de la tabla periódica y los carbonatos de amonio. Este
comportamiento hace que por lo general la determinación de carbonatos se realice por
métodos indirectos.
En esta práctica de laboratorio se determinará la concentración de Carbonato de Calcio

(CaCO3) en una muestra. Para esto se disuelve el carbonato en HCl de concentración

conocida asegurando que este último sea el reactivo en exceso. Luego, el exceso de HCl

(el que no reaccionó con el CaCO3) se cuantifica con una solución de NaOH de

concentración conocida mediante una titulación ácido base.

Las ecuaciones químicas involucradas en este procedimiento son:

CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + H2O + CO2 (Ecuación 1)

HCl + NaOH → NaCl + H2O (Ecuación 2)

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A este tipo de procedimiento, en el que se titula un reactivo un exceso, se le conoce como

titulación por retroceso o retro-titulación.
Los puntos finales de las reacciones están relacionados con cambios fisicoquímicos fuertes,
como, por ejemplo, en el pH, el voltaje o el color; por lo cual estas propiedades pueden
monitorearse para determinar el punto final de una reacción. En el caso de los indicadores
ácido-base estos muestran el punto final con un cambio de color, el cual está relacionado con
un pequeñísimo exceso de titulante una vez alcanzado el punto de equivalencia y con la
naturaleza del indicador. Este pequeño exceso de titulante define lo que se conoce como
error volumétrico, el cual es un error inherente a todas las titulaciones y esa también es la
razón por la cual no es lo mismo punto final que punto de equivalencia. El primero está
relacionado con el resultado experimental mientras el segundo se define a partir de cálculos
estequiométricos (teóricos) empleando la reacción entre titulante y analito (sustancia
analizada).
3. Materiales y Reactivos

● Bureta de 25 mL (1)
● Erlenmeyer de 100 mL (3)
● Vaso de precipitados de 100 mL (2)
● probeta de 50 mL (1)
● Pipeta aforada de 5 mL (1)
● Espátula (1)
● Frasco lavador (1)

● HCl 0.1 M
● NaOH 0.1 M
● Naranja de metilo

4. Parte experimental

● Pese sobre un vidrio de reloj (o en un vaso pequeño) alrededor de 0.1 g de muestra

problema en una balanza que posea una incertidumbre de al menos ±0.01g.
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● Transfiera cuidadosamente la muestra a un erlenmeyer, ayúdese de un frasco lavador con

agua destilada.
● Agregue una alícuota de 5.0 mL de HCl 0.1M, verifique que la muestra esté disuelta
y agregue otra alícuota de 5.0 mL de HCl 0.1 M.
● Adicione aproximadamente 10 mL de agua destilada al erlenmeyer.
● Agregue a la solución 2 gotas del indicador naranja de metilo. La solución debe tomar
una coloración rojiza.
● Llene la bureta con NaOH 0.10 M. Recuerde lavar y purgar la bureta previamente.
● Titule la solución en el erlenmeyer con el NaOH hasta que desaparezca la tonalidad
rojiza (para verificar el viraje puede hacerse una comparación con un blanco).
● Registre el volumen total de NaOH adicionado.
● Realice un duplicado del experimento completo.

5. Cálculos

● Con el volumen de NaOH gastado en la titulación calcule las moles de HCl en exceso
(utilice la ecuación 2).
1.
L∗0.1 mol
Moles en exceso de HCl=0,0062 =6,2 x 10−4 mol
L
mol HCl
6,2 x 10−4
mol NaOH
2.
L∗0.1 mol
Moles en exceso de HCl=0,0066 =6 x 10−4 mol
L
6 x 10−4 mol HCl
mol NaOH
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● Con las moles iniciales y en exceso de HCl, calcule las moles de HCl que reaccionan con
el CaCO3.

1.

L∗0.1 mol
Moles totales de HCl=0,02 =0.002 mol
L

L∗0.1 mol
Moles en exceso de HCl=0,0062 =6,2 x 10−4 mol
L

Moles de HCl que reaccionan conCaCO 3=0.002 mol−6,2 x 10−4 mol=1,38 x 10−3 mol HCl

2.

L∗0.1 mol
Moles totales de HCl=0,02 =0.002 mol
L

L∗0.1 mol
Moles en exceso de HCl=0,0066 =6 x 10−4 mol
L

Moles de HCl que reaccionan conCaCO 3=0.002 mol−6 x 10−4 mol=1,4 x 10−3 mol HCl

● Calcule los gramos de CaCO3 presentes en la muestra pesada (utilice la ecuación 1).

1.

HCl∗1 mol CaCO 3 3∗100 g CaCO 3

Moles de CaCO 3=1,38 x 10−3 mol =6,9 x 10−4 mol CaCO =0,069 g C
2 moles HCl 1mol CaCO 3

2.

HCl∗1 mol CaCO 3 3∗100 g CaCO 3

Moles de CaCO 3=1,4 x 10−3 mol =7 x 10−4 mol CaCO =0,07 gCaCO
2 moles HCl 1 mol CaCO 3

● Calcule el porcentaje de CaCO3 en la muestra problema.

1.

0,069 g CaCO 3
%CaCO3= ∗100=67,6 %
0,102 g
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2.

0,07 g CaCO 3
%CaCO3= ∗100=67,3 %
0,104 g

67,6 %+67,3 %
Porcentaje promedio de CaCO 3: =67,45 %
2

● Reúna los resultados del porcentaje de CaCO3 de al menos cuatro grupos.

66,09 66,09

66,1 66,1

67,7 67,7

64,48 64,48

67,6 67,3

Experimento1 Experimento2

● Determine el porcentaje promedio de CaCO3 y la desviación estándar con todos los

datos.
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66.09 %promedio des.estandar Experimento1

66.1 66.394 1.32309486
67.7
64.48
67.6

Experimento2
66.09 %promedio des.estandar
66.1 66.334 1.26003175
67.7
64.48
67.3

6. Discusión

6.1. ¿Cuál es el porcentaje de CaCO3 en la muestra problema (valor promedio)? indique si

realizó o no la respectiva estandarización de NaOH y HCl mediante un patrón primario y
por qué es importante realizar la estandarización.

6.2. ¿Por qué es importante realizar un blanco de reactivos? y ¿cómo lo preparo o lo

prepararía?

6.3. Análice los resultados obtenidos para el porcentaje de la muestra de CaCO3 en términos
de precisión, exactitud y error de titulación.

6.4. Determine las fuentes de error que contribuyeron a la incertidumbre en la determinación

del porcentaje de CaCO3.

7. Ecuaciones de trabajo
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Práctica: Determinación del porcentaje de CaCO 3 por retrotitulación

Resultados

4. Parte experimental
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m muestra Moles de HCl V(NaOH) (mL) Moles de HCl en

Experimento iniciales exceso
(g)
1 0,102 0.1 6,2 6,2x10^-4

2 0,104 0.1 6,6 6x10^-4

Moles de CaCO3
masa de CaCO3 en la Porcentaje de CaCO3 en
Experimento presentes en la
muestra (g) la muestra
muestra
1 6,9x10^-4 0,069 67,6
2 7x10^-4 0,07 67,3
Promedio 0,0695 67,45

Resultados de los grupos

Promedio σ
Porcentaje
Grupo 1 2 3 4 5 de CaCO3
en la
muestra
Porcentaje de CaCO3 67,45 66,09 66,1 67,7 64,48 66,364 1,29
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en la muestra

6. Discusión
6.1. El porcentaje delCaCO3 en la muestra problema es de 67,45%
En el proceso de preparación de soluciones pueden ocurrir errores, debido al material
utilizado, la pesada o la calidad del reactivo, de ahí la importancia de estandarizar pues
es necesario conocer la concentración de las soluciones a trabajar con un grado de
certeza confiable. Además, al determinar mediciones de acidez y alcalinidad es
conveniente realizar este proceso de estandarización pues ayuda a conocer con mayor
confianza la concentración y características de las soluciones a trabajar.

En esta práctica sí se realizó la respectiva estandarización para el HCl, ya que al principio

de la práctica a los 0,1g de muestra problema se le agrego HCl para determinar el pH de
este compuesto.

6.3. Los resultados obtenidos no son confiables ya que carecen de precisión y exactitud, al
ser de 1,31 su desviación estándar en el primer experimento y de 1,26 en el segundo
experimento (los dos mayores que 1)

6.4. Algunas fuentes de error que contribuyeron a la incertidumbre de la determinación del

porcentaje de CaCO3 pudieron ser error en la lectura de las escalas o de los meniscos en
el material volumétrico, pérdida de volumen por goteo, falta de la expulsión de la burbuja
de aire en buretas, volúmenes mal medidos; identificación incorrecta de puntos finales en
titulaciones. Error por indicador. Apreciaciones incorrectas del operador de los cambios
de color (problemas físicos) y/o estandarización incorrecta de equipos, entre otros.