Tesis Referencia Agro.

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO
FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS
ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE
INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL
“EFECTO DE LA PRESIÓN DE VAPOR Y TIEMPO DE EXTRACCIÓN EN EL RENDIMIENTO Y

CARACTERISTICAS FISICOQUIMICAS DE ACEITE ESENCIAL DE CEDRÓN (Aloysia triphylla)”
TESIS
PARA OPTAR EL TÍTULO PROFESIONAL DE INGENIERO

AGROINDUSTRIAL
PRESENTADO POR EL BACHILLER:
AQUINO CRUZADO EVERT LEONIDAS
ASESOR:
M. Sc. HUBERT ARTEAGA MIÑANO
TRUJILLO – PERÚ
2012
I
DEDICATORIA
A mis padres, Maximo e Idelsa, por ser el

motivo y la fuente de mis logros; y por creer y
confiar en mí.
A Dios, por ser el hombre y la fuerza en los

momentos más difíciles y porque con sus
acciones me demostró su existencia.
A mi hermana, Sonia, por darme siempre una

palabra de aliento durante mis estudios y por
haber depositado toda su confianza en mí.
II
AGRADECIMIENTO
De manera muy especial quiero agradecer a mi asesor: Ing. Hubert Arteaga, por todo el
apoyo profesional que me ha brindado. Por servirme de guía en la culminación de mi
formación profesional y por su apoyo incondicional.
Quiero además extender un sincero agradecimiento a Félix De la Cruz por compartir los
conocimientos del manejo del programa estadístico STATISTIC 7.0.
Agradezco a todas las personas que colaboraron conmigo durante el desarrollo de esta
investigación, principalmente en el proceso de extracción: Eduardo Correa, Jesús Aguirre,
Leonardi León, entre otros.
Por último, y no menos importante, quiero agradecer a mi familia, amigos, compañeros y a

todas aquellas personas que de una u otra forma estuvieron ahí brindándome su ayuda y
motivándome para sacar adelante la carrera.
Para todos ellos,
¡Muchas Gracias!
III
RESUMEN
Los objetivos de esta investigación fueron evaluar por el método de Superficie de Respuesta
el efecto de la presión y el tiempo en el rendimiento; y en las características fisicoquímicas
índice de refracción e índice de carbonilo del aceite de cedrón (Aloysia triphilla).
Las pruebas fueron llevadas a cabo en un equipo de extracción por arrastre de vapor, el cual
permite controlar los parámetros operacionales de extracción, como son: presión y
temperatura.
Para el planeamiento experimental se planteó el Diseño Compuesto Central Rotacional

(DCCR) empleándose dos variables operacionales: Presión manométrica y tiempo de
extracción del aceite de cedrón, obteniéndose 11 tratamientos de los cuales 4 son factoriales,
4 axiales y 3 centrales.
Se trabajó con presiones en el rango de 101.325 a 202.650 Kpa y tiempos entre 50 y 100
minutos. Los resultados fueron evaluados en el software STATISTIC 7.0 mediante el diseño
de Superficie de Respuesta empleándose un nivel de significancia de 0.05 para ambas
respuestas, donde se obtuvieron los modelos matemáticos de segundo orden para el
rendimiento (R), índice de refracción (I R) e índice de carbonilo (IC) los cuales fueron
validados estadísticamente a través del análisis de regresión (R2 R= 0.9348; R2 IR = 0.9628 y
R2 IC = 0.8745) y ANVA (significativo en cada caso), lo cual permitió generar las superficies
de respuesta y gráficos de contorno para cada variable, comprobándose que existe influencia
de la presión y el tiempo, donde a mayor presión y tiempo se tiene un mayor rendimiento e
índice de refracción del producto, pero a menor presión y tiempo se tiene mayor índice de
carbonilo.
Por otro lado, utilizando la técnica de superposición de los gráficos de contorno se

determinaron los valores adecuados para el rendimiento, índice de refracción e índice de
carbonilo (Presión = 140 a 160 Kpa, tiempo 95 a 100 min); (Presión = 180 a 200 Kpa,
tiempo 80 a 100 min) y (Presión = 100 a 120 Kpa, tiempo 50 a 60 min).
IV
ABSTRACT
The goals of this research were to evaluate the effect of pressure and time on the
performance and physicochemical characteristics refractive index and index of carbonyl to
cedar oil (Aloysia triphilla) by the Response Surface plot method.
The tests were carried out on a stripping steam, which can control the operational
parameters of extraction, such as: pressure and temperature.
For the experimental planning we used the Central Composite Rotational Design (CCRD)
using two operational variables: pressure gauge and length of cedar oil extraction, getting in
11 treatments of which 4 are factorial, 4 axial and 3 central.
We worked with pressures in the range of 101.325 to 202.650 Kpa and times between 50
and 100 minutes.
The results were evaluated in the Software STATISTIC v7.0 by the Response Surface plot
and using a significance level of 0.05 for both responses, which yielded the second-order
mathematical models to yield (R), refractive index (RI ) and carbonyl index (CI) were
validated statistically through regression analysis (R2R= 0.9348; R2IR = 0.9628 and R2IC =
0.8745) and ANOVA (significant in each case), which allowed the generation of
surfaces response and contour plots for each variable, checking that there is influence of
pressure and time, where the higher pressure and lower time has a higher throughput and
refractive index of the product, but at lower pressure and less time is more carbonyl index.
Furthermore, the overlapping technique of the contour graphs were determined appropriate
values for yield, refractive index and carbonyl index (pressure = 140 to 160 Kpa; time 95 to
100 min), (pressure = 180 a 200 Kpa, time 80 a 100 min) y (pressure = 100 a 120 Kpa; time
50 a 60 min).
V
ÍNDICE GENERAL
1. INTRODUCCION 1
2. REVISION BIBLIOGRAFICA 3
2.1. Cedrón (Aloysia triphylla) 3
2.1.1. Generalidades y Cultivo 3
2.2. Composición Química del Aceite Esencial de Cedrón 5
2.2.1. Citral 5
2.2.2. Limoneno 6
2.3. Generalidades de los Aceites Esenciales Aceite esenciales 7
2.3.1. Aceite esenciales 7
2.3.2. Composición química de los aceites esenciales 8
2.3.3. Aplicaciones de los aceites esenciales 9
2.3.4. Control de calidad de los aceites esenciales 10
2.3.5. Tipos de aceites esenciales 11
2.3.6. Formas de extracción 12
2.3.6.1. Hidrodestilación (HD) 13
2.3.6.2. Destilación con agua y vapor 13
2.3.6.3. Destilación por arrastre con vapor 13
2.3.6.4. Hidrodestilación asistida por la radiación con microondas (MWHD)
17
2.3.6.5. Expresión 17
2.3.6.6. Efleurage 18
2.3.6.7. Fluidos Supercríticos 18
2.3.7. Purificación de aceites esenciales 19
2.3.7.1. Deshidratación 19
2.3.7.2. Desterpenación 19
2.4. Metodología Superficie de Respuesta 20
2.4.1. Función de respuesta 21
2.4.2. Función de respuesta predicha 21
2.4.3. Superficie de respuesta 21
2.4.4. Gráfica de contornos 23
2.4.5. Región experimental 23
2.4.6. Diseños experimentales para ajustar Superficies de Respuesta 24
2.4.7. Diseños para ajustar modelos de primer orden 24
2.4.8. Diseños para ajustar modelos de segundo orden 24
2.4.9. Diseño central compuesto (DCCR) 25
VI
3. MATERIALES Y MÉTODOS 26
3.1. Materiales y Equipos 26
3.1.1. Materia prima, materiales y reactivos 26
3.1.2. Equipos 26
3.2. Metodología 27
3.2.1. Secuencia experimental 27
3.2.2. Diseño de contrastación 28
3.2.3. Diseño experimental 28
3.2.4. Análisis Estadístico 31
3.2.5. Hipótesis estadística 31
3.2.6. Diagrama de flujo para la extracción de aceite de cedrón 33
3.2.7. Descripción del proceso 34
3.2.8. Análisis fisicoquímico 37
4. RESULTADOS Y DISCUSIONES 38
4.1.Caracterización de la Materia Prima 38
4.2.Modelación y optimización del aceite y sus características fisicoquímicas 38
4.3.Modelos matemáticos de segundo orden 40
4.4.Superficie de superficie 48
4.5.Validación experimental de los modelos matemáticos 53
5. CONCLUSIONES 55
6. RECOMENDACIONES 56
7. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 57
8. ANEXOS 61
ANEXO 1. Caracterización de la Materia Prima 61
ANEXO 2.Calculo del rendimiento de extracción de aceite esencial de cedrón
(Aloysia triphilla) 63
ANEXO 3. Análisis fisicoquímicos del aceite de cedrón 63
ANEXO 4. Ratios Estadísticos 66
ANEXO 5. Imágenes de la Experimentación 69
VII
ÍNDICE DE TABLAS
Tabla 1. Composición química del aceite esencial con base en los grupos funcionales de
moléculas constituyentes. 8
Tabla 2. Industrias usuarias de productos aromáticos naturales y aceites esenciales. 10
Tabla 3. Parámetros utilizados para el control de calidad de los aceites esenciales 11
Tabla 4. Descripción general de los métodos más usados en la destilación de aceite 12
Tabla 5. Ventajas y desventajas de las diferentes técnicas de obtención de los aceites esenciales
15
Tabla 6. Valores de α según el número de variables 28
Tabla 7. Diseño codificado para la evaluación del efecto de la presión y el tiempo de
extracción en el rendimiento, índice de refracción e índice de carbonilo 29
Tabla 8. Valores utilizados en DCCR para dos factores 30
Tabla 9. Matriz de simbolización de resultados 30
Tabla 10. Coeficientes de regresión para las respuestas Y1, Y2 y Y3 32
Tabla 11. ANOVA para la respuesta Y1, Y2, y Y3 32
Tabla 12. Características fisicoquímicas de la materia prima 38
Tabla 13. Respuestas de la matriz con datos reales y codificados de DCCR para las variables
independientes 40
Tabla 14 .Coeficiente de regresión para la variable rendimiento 41
Tabla 15. Análisis de varianza para la variable rendimiento 42
Tabla 16 .Coeficiente de regresión para la variable índice de refracción 43
Tabla 17. Análisis de varianza para la variable Índice de refracción 44
Tabla 18 .Coeficiente de regresión para la variable índice de carbonilo 44
Tabla 19. Análisis de varianza para la variable Índice de carbonilo 45
Tabla 20. Valores del rendimiento experimental, previsto por el modelo y desvíos para el
DCCR 51
Tabla 21. Valores del índice de refracción experimental, previsto por el modelo y desvíos para
el DCC 51
Tabla 22. Valores del índice de carbonilo experimental, previsto por el modelo y desvíos para
el DCCR 52
Tabla 23.Valores empleados para validación y resultados predichos y observados 53
VIII
ÍNDICE DE FIGURAS
Figura 1. Planta de cedrón 3

Figura 2. Isómeros geométricos del citral: geranial y neral. 5
Figura 3. Reacciones de hidrogenación del citral. 6
Figura 4. Isómeros ópticos del limoneno 7
Figura 5. Modos de destilación para la obtención de aceite esencial 16
Figura 6. Superficie de respuesta en dos dimensiones. 22
Figura 7. Superficie de respuesta tridimensional. 22
Figura 8. Gráfica de Contornos 23
Figura 9. Esquema de extracción de aceite por arrastre de vapor 26
Figura 10. Diagrama de flujo para la extracción de aceite 33
Figura 11. Esquema de equipo de extracción de aceite esencial 35
Figura 12. Separación de aceite esencial 36
Figura 13. Envasado y pesado de aceite esencial 37
Figura 14. Valores predichos y valores observados para el rendimiento 46
Figura 15. Valores predichos y valores observados para el índice de refracción 47
Figura 16. Valores predichos y valores observados para el índice de carbonilo 47
Figura 17. Superficie de respuesta (a) curvas de contorno (b) en función de la presión y el
tiempo de extracción para el rendimiento 48
Figura 18. Superficie de respuesta (c) curvas de contorno (d) en función de la presión y el
tiempo de extracción para el índice de refracción 49
Figura 19. Superficie de respuesta (e) curvas de contorno (f) en función de la presión y el
tiempo de extracción para el índice de carbonilo 50
Figura 20. Comportamiento de los valores experimentales y predichos 53
Figura 21. Vistas del esquema de equipo de extracción de aceite esencial. 68
Figura 22. Estufa utilizada para la determinación del % Humedad. 69
Figura 23. Muestra introducida en la estufa. 69
Figura 24. Muestra introducida en la Mufla para la determinación del %ceniza 70
Figura 25. Muestra Final del %ceniza. 70
Figura 26. Calculo de la porosidad 70
Figura 27. Hojas de cedrón 71
Figura 28. Acondicionamiento de la Materia Prima 71
Figura 29. Equipo de extracción por arrastre de vapor 72
Figura 30. Centrifugación de las muestras de agua y aceite esencial 72
Figura 31. Separación de las dos fases de AE y agua 73
Figura 32. Deshidratación mediante la congelación del agua 73
Figura 33. Trasvase del AE extraído 73
Figura 34. Almacenamiento y pesado del AE 74
Figura 35. Refractómetro digital Refactometer 74
Figura 36. Determinación de índice de carbonilo expresado como citral 75
IX
1. INTRODUCCION
Los avances científicos y agrícolas han generado consigo diversas opciones de consumo de
alimento en la población, en especial aquellos que tienen propiedades beneficiosas para la
salud. El cuidado de la salud es una preocupación cada vez más importante para la mayoría
de las personas a nivel mundial (Fernández, 2003).
Actualmente la industria de aceites esenciales extraídos de plantas aromáticas enfrenta una

creciente demanda, por parte del consumidor, ya que exige alimentos de calidad con mayor
capacidad de conservación, por lo que se hace cada vez más necesaria la eliminación de
aditivos sintéticos sustituyéndolos por productos naturales con menor impacto contra el
ambiente, siendo los aceites esenciales una alternativa a esta situación (FAO, 2006).
El estudio de los aceites esenciales viene transformándose en una de las áreas de

investigación y de desarrollo agroindustrial con la tendencia global de biocomercio
sostenible y su potencial aprovechamiento (Díaz, 2007).
En este contexto podemos referirnos a numerosos estudios sobre los aceites esenciales, en
los cuales se destaca su gran utilidad en diversas áreas tales como la fabricación de los
perfumes, productos cosméticos, saborizantes, en la industria farmacéutica, etc. Las hojas
de cedrón cuyo nombre científico es Aloysia triphylla, posee en su composición, aceites
esenciales los cuales son estudiadas en el ámbito mundial, entre los que se destacan el citral
y el linalol. El proceso de extracción por arrastre de vapor de agua es uno de los principales
procesos utilizados para la extracción de aceites esenciales (Díaz, 2007).
El citral que es una mezcla de dos isómeros, neral (22.5%) y geranial (27.3%), que se usan
como materia prima para la síntesis de otros compuestos como la vitamina A y iononas, lo
que hace que aumente el valor comercial del aceite. Por todo lo descrito, se ha creído
conveniente investigar este aceite esencial (Díaz, 2007).
Así mismo en investigaciones de procesos complejos se emplea métodos estadísticos que

permiten un mejor análisis de los datos, tal es el caso de la Metodología de Superficie de
Respuesta (MSR), la cual es una técnica estadística desarrollada para estudiar la relación
1
entre una respuesta y varios factores relacionados, y se ha aplicado en diferentes procesos
biológicos, siendo altamente eficiente y su fundamento teórico es muy simple (Arteaga y
Rodríguez, 2004).
En este trabajo de investigación se ha planteado la siguiente pregunta: ¿Cuál será el efecto

de la presión de vapor y tiempo de extracción en el rendimiento y características
fisicoquímicas de aceite esencial de cedrón (Aloysia triphylla)?
Los objetivos considerados en el presente trabajo de investigación fueron:
 Evaluar el efecto de la presión de vapor y tiempo de extracción en el proceso de

extracción por arrastre de vapor del aceite esencial de cedrón (Aloysia triphilla),
determinando los rangos que permitan obtener el mayor rendimiento.
 Determinar los rangos de la presión de vapor y tiempo de extracción en el proceso de

extracción por arrastre de vapor del aceite esencial de cedrón (Aloysia triphilla), que
nos permitan obtener adecuadas características fisicoquímicas (Índice de refracción y
el índice de carbonilo expresado en citral)
2
2. REVISION BIBLIOGRAFICA
2.1. Cedrón (Aloysia triphylla)
2.1.1. Generalidades y Cultivo
La Aloysia triphylla, pertenece a la familia de las Verbenáceas y es también conocida

botánicamente con los nombres de Lippia citriodora Kunth, Lippia triphylla Kuntze,
Aloysia citriodora Ortega. Popularmente, se le conoce en Colombia como “Cidrón”;
en Argentina, “Cedrón”, “Hierba Luisa”; “María Luisa” y “Hierba de la princesa”, en
España. Es apreciada como planta ornamental en los jardines y solares, debido al
intenso y agradable olor a limón que desprenden sus hojas (Muñoz, 2002).
Figura 1. Planta de cedrón
Es un arbusto perenne, que puede medir más de 1.50 m de altura. Su nombre

“triphylla” se debe a que sus hojas simples, rugosas e insertadas en cada nudo, están
reunidas en vértices de tres; sus flores son pequeñas, blancas por fuera y violáceas por
dentro (Muñoz, 2002). Esta planta es originaria de la región montañosa del norte de
Argentina (la Rioja, Salta), donde crece silvestre. Es cultivada en México, Venezuela,
Brasil, Perú, Uruguay, Chile, Estados Unidos e introducida en Europa y Norte de
África. Los cultivos pueden durar hasta 15 años y se ubican en lugares soleados o en
semisombra; se ha observado, que la concentración de aceite esencial en las hojas
aumenta con iluminación solar alta; y disminuye en las plantas que crecen bajo la
sombra (Pomilio et al., 1985).
3
La planta se adapta bien en climas templado y templado-cálido. Con frío riguroso
suele perder las hojas. Prospera bien en buenos suelos, de consistencia media, sueltos,
permeables, profundos, con pH entre 6.5 y 7.2, más bien frescos, pero no húmedos,
pues el exceso de agua favorece la podredumbre de raíces (Muñoz, 2002).
La Aloysia triphylla es una hierba astringente y aromática, rica en aceites volátiles,

que posee propiedades antiespasmódicas, es un analgésico local, carminativa,
antiséptica y es ligeramente sedante. Además, se usa para controlar el vértigo,
náuseas, insomnio, flatulencia, dispepsia, desordenes neuronales leves, para apaciguar
la congestión nasal y bronquial, alivia la hinchazón de ojos. Es recetada para
diferentes tipos de alteraciones nerviosas, especialmente la ansiedad, ya que en
muchos casos, se consiguen mejores resultados con infusiones de esta planta, que con
algunos tranquilizantes químicos, que generan efectos secundarios. Es un ingrediente
común en repelentes de insectos, ya que su aceite esencial posee propiedades
insecticida y bactericida (Bandoni, 2000).
El aceite esencial de Aloysia triphylla ha demostrado tener actividad antiespasmódica,

por el contenido de compuestos polifenólicos, tales como hidroxicinámatos,
flavonoides tipo el luteolin-7- glucósido (Carnat et al., 1999), exhiben actividad
antibacteriana fuerte sobre la Helicobacter pylori, mientras que presenta una acción
moderada contra la Fusarium verticillioides, Staphylococcus aureus, Bacillus cereus,
Escherichia coli, Candida albicans (Ohno, 2003). Los verbascósidos aislados de las
hojas de Aloysia triphylla presentan propiedades analgésicas. El aceite esencial de
Aloysia triphylla también posee una alta actividad nematicida contra la Meloidogyne
sp.. El contenido de flavonoides y varios compuestos fenólicos en la Aloysia triphylla
le proporcionan actividad antioxidante. Resultados han demostrado que la infusión
tiene una potente actividad contra el radical superóxido, pero moderada contra el
radical hidroxilo y ácido hipocloroso (Ricciardi, 2000).
4
2.2. Composición Química del Aceite Esencial de Cedrón
2.2.1. Citral
Es una mezcla de dos aldehídos monoterpénicos isoméricos, geranial y neral. El
isómero trans- se conoce como geranial o citral A, (E)- 3,7- dimetil-2,6- octadienal y
el isómero cis- se conoce como neral o citral B, (Z)- 3,7- dimetil-2,6-octadienal
(Figura 2).
Fuente: Díaz (2007)

Figura 2. Isómeros geométricos del citral: geranial y neral.
El citral es el componente mayoritario del aceite esencial de Aloysia triphylla, se

caracteriza por un fuerte olor a limón; su sensibilidad a la exposición de la luz, calor,
oxígeno y pH bajos o altos, provoca, con el paso del tiempo, un aumento en la
densidad del aceite esencial; citral está presente en otras plantas como el lemon grass,
jengibre, naranja y algunas variedades de albahaca. Este compuesto, es materia prima
para la síntesis de iononas, vitaminas A y E, así como un ingrediente importante en la
industria de alimentos y perfumes (Masuda et al., 2002).
Por ser un aldehído α, β-insaturado, el citral puede presentar reacciones de

hidrogenación con la formación de alcoholes insaturados, por ejemplo el geraniol,
nerol y citronelol (Figura 3); productos que son de gran interés como intermediarios
en síntesis orgánica en la industria química, industrias de sabores y fragancias y la
5
industria farmacéutica (Pato y Paris, 2006).
Se considera, que los compuestos responsables por el olor “cítrico” del aceite esencial
de esta especie son el citral, limoneno, geraniol y nerol.

Figura 3. Reacciones de hidrogenación del citral.
2.2.2. Limoneno
El limoneno es el otro componente abundante en el aceite esencial de Aloysia
triphylla (7-11%), es un monoterpeno de fórmula C10H16, presenta dos isómeros
ópticos, el R-(+)-limoneno y el S-(-)-limoneno (Figura 4). Se encuentra abundante en
muchos aceites esenciales, el (+) limoneno en la corteza de naranja y en el aceite de
alcaravea, el (-) limoneno en las hojas de pino. Tiene una gran importancia en la
industria, se emplea en la producción de p-cimeno, como disolventes de resinas,
pigmentos, tintas, en la fabricación de adhesivos y en la obtención de la carvona.
Últimamente, la demanda del compuesto se debe a su aplicación como disolvente
biodegradable (Fernández et al., 2006).
Es utilizado en muchos procesos farmacéuticos y de alimentos, para dar sabor, por

ejemplo en la obtención de sabores artificiales de menta, en la fabricación de dulces y
goma de mascar. Recientes estudios apuntan a que el limoneno tiene efectos
anticancerígenos, incrementa los niveles de enzimas hepáticas implicadas en la
6
detoxificación de carcinógenos (Fernández et al., 2006).

Figura 4. Isómeros ópticos del limoneno.
Los siguientes son los componentes presentes en el aceite esencial de Aloysia

triphylla, que muestran actividad biológica:
 Citral: antibacterial, fungicida.

 Linalol: antibacterial.
 Canfeno: antioxidante.
 α-Terpineol: antibacterial.
 trans-β-Cariofileno: antibacterial.
 Limoneno: antibacterial.
2.3. Generalidades de los Aceites Esenciales

2.3.1. Aceite esenciales
Son mezclas de componentes volátiles, producto del metabolismo secundario de las
plantas; en su composición química entran hidrocarburos del grupo de los terpenos,
junto con compuestos oxigenados de bajo peso molecular (alcoholes, aldehídos,
cetonas, ésteres y ácidos), que son los que les dan a los aceite esencial el aroma que
los caracteriza (Stashenko et al.,1998).
7
Los metabolitos secundarios volátiles tienen una distribución restringida en la
naturaleza, la cual se limita a ciertas plantas llamadas “aromáticas”, en algunos casos,
a solo algunas especies o subespecies, por lo que son consideradas como una
manifestación individual del organismo que las contiene y se les atribuye una gran
variedad de funciones específicas, por lo que éstos deben tener algún significado
biológico, ya que son biosintetizados y biodegradados (Bandoni, 2000).
Los aceite esencial se biosintetizan en tricomas glandulares (hojas) o en glándulas

(cáscaras); en las plantas se pueden ubicar e.g. en pelos glandulares (menta, lavanda),
células modificadas del parénquima: Piperáceas (pimienta), tubos oleíferos (canela),
tubos esquizógenos (anís, hinojo), canales lisígenos (pino), entre otros (Bandoni,
2000).
2.3.2. Composición química de los aceites esenciales

La composición química de los aceites esenciales es muy compleja, los metabolitos
secundarios volátiles se pueden clasificar con base en los grupos funcionales que
contienen sus moléculas, según se muestra en la Tabla 1.
Tabla 1. Composición química del aceite esencial con base en los grupos funcionales de
moléculas constituyentes.
Grupo funcional Naturaleza química Ejemplo

Terpénicos Limoneno, α-terpineno
Hidrocarburos Aromáticos Cumeno, ρ-cimeno
Sesquiterpénicos trans-β-Cariofileno
Monoterpénicos Citral
Aldehídos Alifáticos Nonanal, octadenal
Aromáticos Cinamaldehido
Monoterpénicos Geraniol, citronelol
Alifáticos
Alcoholes Sesquiterpénicos 3-Decanol
Aromáticos
Espatulenol, cedrol
Alcohol bencílico
Fenoles Aromáticos Timol, carvacrol
8
Según Bandoni (2000), respecto a la formación y evolución de los aceites esenciales
en las plantas es necesario tener en cuenta algunos aspectos externos, que pueden
afectar la composición química de las esencias de manera cualitativa y cuantitativa,
entre ellos, se pueden destacar los siguientes: condiciones geobotánicas (clima,
altitud, tipo de suelo, pluviosidad), labores culturales (uso de fertilizantes, abonos y
pesticidas), parte y estado de desarrollo fenológico de la planta, época de recolección,
modo de almacenamiento y manejo del material vegetal (fresco, seco, fermentado,
tratamiento postcosecha), modo de obtención del aceite (destilación o expresión).
2.3.3. Aplicaciones de los aceites esenciales

El tipo de aceite esencial y su calidad, determinan en qué producto final será
incorporado un aceite. Los aceite esencial son ampliamente utilizados como materia
prima en diferentes tipos de industria, cosmética, alimenticia, bebidas, textil, etc.,
mientras que otras industrias pueden usar productos aislados de esencias, como es el
caso de la industria farmacéutica (Biocomercio Sostenible, 2003). La Tabla 2
proporciona una visión general del uso del aceite esencial en las diferentes ramas de
consumo.
9
Tabla 2. Industrias usuarias de productos aromáticos naturales y aceites esenciales.
Industrias Aplicaciones
Alimenticia Salsas, condimentos, bebidas refrescantes, alimentos procesados y
enlatados
Licorera Aperitivos y saborizantes
Cosmética Perfumes, dentífricos, cremas, lociones
Farmacéutica Veterinaria, antisépticos, analgésicos, aromaterapia y homeopatía.
Uso domestico Desodorantes, desinfectantes del ambiente y jabones.
Agroquímica Bioinsecticidas y aleloquímicos
Textil Elaboración de enmascaradores de olores y tratamiento con
mordientes después del teñido
Petroquímica y minería Utiliza esencias o terpenos derivados de ellas como vehículos flotantes
y lubricantes.
Pinturas Enmascaradores de olores disolvente biodegradable.
Química Fina Precursores químicos, por ejemplo citral, safrol, trementina.
2.3.4. Control de calidad de los aceites esenciales
Dentro de todos los niveles de la cadena productiva de aceites esenciales, el primer

control que se realiza, es el de los parámetros organolépticos. Esta prueba se realiza
para saber si el aceite esencial presenta adulteración, por ejemplo la dilución, aunque
en otros casos, el comprador puede exigir un análisis químico con el fin de saber la
proporción en la cual se encuentran sus componentes principales, o en el peor de los
casos, exigirle a la empresa certificaciones en BPM, ISO (Díaz, 2007).
En la Tabla 3, se observan los parámetros que más se utilizan para el control de

calidad del aceite esencial.
10
Tabla 3. Parámetros utilizados para el control de calidad de los aceites esenciales
Características organolépticas Olor
Color
Determinaciones físicas Densidad
Miscibilidad en etanol
Índice de refracción
Poder rotatorio
Índices químicos Índice de acidez
Índice de fenoles
Índice de éster
Determinación de aldehídos y cetonas
Características Cromatografías Cuantificación de los componentes
principales
Análisis por cromatografía de gases (GC-
MS, GC)
Características espectroscópicas Ultravioleta
Infrarrojo
RMN
2.3.5. Tipos de aceites esenciales
Se pueden clasificar en dos grandes grupos: los aceites esenciales crudos o de baja
calidad y los aceites esenciales purificados o refinados que son de alta calidad
(Biocomercio Sostenible, 2003).
Entre estos dos grados se encuentran muchas calidades, pero en términos generales
podemos decir que:
 Los aceites esenciales crudos, no se les ha agregado mayor valor y se utilizan

como materia prima para velas, pebeteros, artículos de aseo y limpieza e
incluso insecticidas, papelería o juguetería de plástico (Chisowa, 1998).
 Los aceites crudos purificados o de alta calidad, tienen el mayor valor
agregado y son utilizados en la industria alimenticia, farmacéutica, cosmética
y de perfumes (Chisowa, 1998).
11
2.3.6. Formas de extracción
La destilación es el principal método para extraer los aceite esencial de las plantas
aromáticas, puede ser directo o con vapor de agua. La elección del método depende de
la cantidad o características del aceite (volatilidad, punto de ebullición de los
componentes, etc.), como de la planta o su parte de la cual se va a extraer el aceite
esencial. (Díaz, 2007).
Dentro de las prácticas existen tres métodos que son los más utilizados tanto a nivel
industrial, como de laboratorio y dependen del grado de contacto entre el material
vegetal y el agua, estos son: la hidrodestilación, destilación con agua/vapor y
destilación por arrastre con vapor. En la Tabla 4, se muestra una descripción general
de estos métodos de extracción (Díaz, 2007).
Tabla 4. Descripción general de los métodos más usados en la destilación de aceite
Métodos de Descripción
Destilación
Destilación con Es el método de destilación más simple y relativamente económico.
agua El material es inmerso en agua y puesto a hervir. El vapor y aceite se
(hidrodestilación) condensan y se separan del agua. Este método es apropiado para
plantas finamente pulverizadas. El inconveniente es que los
compuestos pueden sufrir hidrólisis durante la destilación.
Destilación con Similar a la destilación con agua solo que el material vegetal no
agua y vapor necesita ser pulverizado o picado, y es mantenido sobre una criba
perforada, que lo separa del agua. Este método es ligeramente más
costoso que el anterior.
Destilación por Este método utiliza vapor seco para extraer el aceite. Es más caro
arrastre con vapor que los dos anteriores. Es apropiado para plantas con aceites que
tienen compuestos con puntos de ebullición muy alto. La calidad del
aceite obtenido es buena.
12
2.3.6.1. Hidrodestilación (HD)
El principio del método es llevar el agua hasta su punto de ebullición, la cual está
en contacto directo con el material vegetal, de tal forma que los vapores generados
atraviesen los tejidos de la planta, arrastrando las sustancias de interés.
Los aceites esenciales obtenidos mediante hidrodestilación presentan olores

fuertes y colores más oscuros, en comparación con los producidos por otros
métodos. Podrán resultar de menor calidad, ya que algunos componentes, como
los ésteres, pueden experimentar la hidrólisis, algunos hidrocarburos
monoterpénicos o aldehídos son susceptibles a la polimerización. Los compuestos
oxigenados, por ejemplo fenoles, tienden a ser algo solubles en agua (Díaz, 2007).
2.3.6.2. Destilación con agua y vapor
El material vegetal se coloca sobre un fondo perforado o criba, la cual está

ubicada a cierta distancia del fondo de un tanque llamado retorta. La parte más
baja contiene agua hasta una altura algo menor que el nivel de la criba. El
principio de la destilación con agua/vapor es llevar el agua a su estado de
ebullición, en donde el vapor generado atraviesa el material vegetal, arrastrando
los metabolitos secundarios volátiles, de tal manera, que todos los vapores
generados puedan ser luego condensados y recolectados. El tiempo total de
destilación es función de la naturaleza de los componentes presentes en el aceite
esencial. Si el aceite contiene compuestos con puntos de ebullición altos, el
tiempo de destilación es muy largo (Díaz, 2007).
2.3.6.3. Destilación por arrastre con vapor
Este método que requiere mayor sofisticación pues es necesario con un generador
de vapor externo, en este caso, un caldero, el cual genera vapor que puede ser
transportado por tuberías hacia la cámara de extracción, este vapor puede ser seco
o húmedo y puede estar aprisiones promedio 3 kg-f/cm2 (Palomino y Cerpa,
1999).
13
De manera general, la extracción por arrastre de vapor se describe de la siguiente
manera: la materia prima vegetal es cargada en un extractor, de manera que forme
un lecho fijo compactado. Su estado es entero. El vapor de agua es inyectado por
la parte inferior, próximo a su base y con la presión suficiente para vencer la
resistencia hidráulica del lecho. La generación del vapor es remota (caldera).
Conforme el vapor entra en contacto con el lecho, la materia prima se calienta y
va liberando el aceite esencial contenido y éste, a su vez, debido a su alta
volatilidad se va evaporando. Al ser soluble en el vapor circundante, es
“arrastrado”, corriente arriba hacia el tope del extractor. La mezcla, vapor
saturado y aceite esencial, fluye hacia un condensador, mediante un “cuello de
cisne” o prolongación curvada del conducto de salida del extractor. En el
condensador, la mezcla es condensada y enfriada, hasta la temperatura ambiental.
A la salida del condensador, se obtiene una emulsión líquida inestable. La cual, es
separada en un decantador dinámico o florentino (Palomino y Cerpa, 1999).
Este equipo está lleno de agua fría al inicio de la operación y el aceite esencial se
va acumulando, debido a su casi inmiscibilidad en el agua y a la diferencia de
densidad y viscosidad con el agua. Posee un ramal lateral, por el cual, el agua es
desplazada para favorecer la acumulación del aceite. El vapor condensado
acompañante del aceite esencial y que también se obtiene en el florentino, es
llamado “agua floral”. Posee una pequeña concentración de los compuestos
químicos solubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma, semejante
al aceite obtenido. Si un hervidor es usado para suministrar el vapor saturado, el
agua floral puede ser reciclada continuamente (Palomino y Cerpa, 1999).
De otro modo, es almacenada como un subproducto. El proceso termina, cuando

el volumen del aceite esencial acumulado en el florentino no varíe con el tiempo.
A continuación, el aceite es retirado del florentino y almacenado en un recipiente
y en lugar apropiado. El extractor es evacuado y llenado con la siguiente carga de
materia prima vegetal, para iniciar una nueva operación (Günther, 1948; Al Di
Cara, 1983; Parry, 1921; Heath and Reineccius, 1986).
14
Tabla 5. Ventajas y desventajas de las diferentes técnicas de obtención de los aceites
esenciales
Técnica Ventajas Desventajas
Calentamiento difícil de controlar.
El sobrecalentamiento puede quemar el
Configuración simple y material vegetal, produciéndose un
económica. aceite de baja calidad.
Hidrodestilación Método ampliamente Mayor costo desde el punto de vista
utilizado. energético
Períodos de extracción más largos.
Parcial solubilización de los
compuestos más polares.
La muestra no es calentada Riesgo de la extracción incompleta.
Destilación con directamente. El tiempo de extracción está limitado
agua y vapor Tiempos de extracción. por el volumen de agua utilizado.
Configuración simple y
económica.
La muestra no se calienta Las temperaturas altas pueden causar la
directamente. hidrólisis de los ésteres, y la
Destilación con Tiempos de extracción más polimerización y resinificación de los
vapor seco cortos. terpenos presentes en el aceite esencial.
Necesita infraestructura más costosa.
Fuente: Vargas y Bottia (2008)
15
Fuente: Vargas y Bottia (2008)
Figura 5. Modos de destilación para la obtención de aceite esencial
16
2.3.6.4. Hidrodestilación asistida por la radiación con microondas (MWHD)
El método consiste en sumergir el material vegetal al agua y someterlo a la acción

de la radiación de microondas, el agua se calienta hasta su punto de ebullición,
libera los compuestos del aceite esencial contenidos en glándulas, por efecto de la
presión de vapor; los compuestos volátiles en fase gaseosa son arrastrados hasta el
condensador, en donde se forman dos capas, una rica en aceite y otra es hidrolato,
las cuales se separan por decantación. El periodo de destilación por MWHD toma
de 10 a 30 min. Se debe tener en cuenta que el tiempo de hidrodestilación influye
tanto sobre la cantidad de aceite aislado, como en su composición (Díaz, 2007).
El método de extracción asistida por la radiación de microondas, presenta ventajas

sobresalientes con respecto a las técnicas tradicionales de destilación: es un
proceso muy rápido y relativamente económico y los aceites esenciales obtenidos
se encuentran libres de los productos de descomposición térmica y de
contaminantes (Kingstone y Jassie, 1988).
2.3.6.5. Expresión
La expresión es un método simple por medio del cual es posible obtener un aceite
esencial de características muy cercanas al producto natural, porque no se realizan
tratamientos térmicos. Sin embargo, esta técnica extractiva sólo es aplicable a
materiales vegetales que contienen la esencia, en gran contenido, en las células
superficiales, como el pericarpio de los frutos cítricos. Este proceso puede ser
efectuado manualmente o por medios mecánicos “cold pressing” e involucra la
perforación de las glándulas que contienen el aceite en el pericarpio del fruto, la
expresión mecánica y el lavado con agua. La emulsión agua-aceite es impura
debido a la presencia de sustancias proteicas y mucilaginosas; entonces, la esencia
debe ser separada por centrifugación (Bandoni, 2000; Jirovetz y Buchbauer,
2005).
17
2.3.6.6. Efleurage
En el método de enflorado o enfleurage, el material vegetal (generalmente flores)

es puesto en contacto con un aceite vegetal. La esencia es solubilizada en el aceite
vegetal que actúa como vehículo extractor. Se obtiene inicialmente una mezcla de
aceite esencial y aceite vegetal la cual es separada posteriormente por otros
medios físico-químicos. Esta técnica es empleada para la obtención de esencias
florales (rosa, jazmín, azahar, etc.), pero su bajo rendimiento y la difícil
separación del aceite extractor la hacen costosa (Martínez, 2001).
2.3.6.7. Fluidos Supercríticos
El método de extracción con fluidos supercríticos, es de desarrollo más reciente.

El material vegetal cortado en trozos pequeños, licuado o molido, se empaca en
una cámara de acero inoxidable y se hace circular a través de la muestra un
líquido supercrítico (por ejemplo bióxido de carbono líquido), las esencias son así
solubilizadas y arrastradas y el líquido supercrítico que actúa como solvente
extractor y se elimina por descompresión progresiva hasta alcanzar la presión y
temperatura ambiente, y finalmente se obtiene una esencia pura. Aunque presenta
varias ventajas como rendimiento alto, es ecológicamente compatible, el solvente
se elimina fácilmente e inclusive se puede reciclar, y las bajas temperaturas
utilizadas para la extracción no cambian químicamente los componentes de la
esencia, sin embargo el equipo requerido es relativamente costoso, ya que se
requieren bombas de alta presión y sistemas de extracción también resistentes a
las altas presiones (Martínez, 2001).
18
2.3.7. Purificación de aceites esenciales
2.3.7.1. Deshidratación
El agua residual presente en el aceite esencial puede ser eliminada por

congelación o mediantes el uso de químicos hidroscópicos como el sulfato de
sodio anhidro (Vargas y Bottia, 2008).
2.3.7.2. Desterpenación
La desterpenación requiere un proceso especial. Se pueden aplicar dos métodos,

ya sea la eliminación de terpenos, sesquiterpenos y parafinas por destilación
fraccionada a presión reducida, o la extracción de los compuestos oxigenados más
solubles (principales portadores del olor), con alcohol diluido u otros disolventes
(Palomino y Cerpa, 1999).
Por otra parte, los métodos analíticos instrumentales son ampliamente utilizados
para determinar la composición química de diversos materiales fragantes, entre
ellos los aceites esenciales. Estos métodos comprenden técnicas de separación
como cromatografía de gases (GC), cromatografía líquida de alta eficiencia
(HPLC), electroforesis capilar (EC); espectroscopías de infrarrojo (IR), de
resonancia magnética nuclear, como RMN-H1 y RMN-C13; espectrometría de
masas (MS) y técnicas acopladas como GC-MS, GC-GC, GCxGC, GC-FTIR,
HPLC-MS(n) y EC-MS (Bauer et al., 2001)
19
2.4. Metodología Superficie de Respuesta
La tendencia mundial, hacia la opción de una economía de libre mercado, ha incrementado la

competitividad en las industrias en general, el mismo que ha obligado a las empresas
incrementar su eficiencia, mediante la optimización del proceso de fabricación, desarrollo de
nuevos procesos y productos. Generalmente para conseguir estos objetivos, se utiliza
(conciente o inconcientemente) de un método de experimentación, desde la experimentación
intuitiva pasando por los diseños experimentales tradicionales hasta los diseños robustos de
Taguchix. Si bien el uso de las técnicas de los diseños experimentales es amplio, el objetivo
es su aplicación en la optimización de procesos (Arteaga y Rodríguez, 2004).
La Metodología de Superficie de Respuesta (MSR) es un conjunto de técnicas matemáticas y

estadísticas para modelar y analizar problemas en los que una variable de interés es
influenciada por otras. Mayormente el objetivo es optimizar la variable de interés. Esto se
logra al determinar las condiciones óptimas de operación del sistema (Cornell, 1990).
La superficie de respuesta se define como la representación geométrica de la función objetivo

(relación entre la variable dependiente y las independientes consideradas en la investigación)
o más propiamente dicho del modelo matemático obtenido (Ayala y Pardo, 1985).
A continuación se definen algunos términos que ayudan a comprender mejor esta

metodología:
 Factores: Son las condiciones del proceso que influencian la variable de respuesta. Estas
pueden ser cuantitativas o cualitativas.
 Respuesta: Es una cantidad medible cuyo valor se ve afectado al cambiar los niveles de
los factores. El interés principal es optimizar dicho valor.
20
2.4.1 Función de respuesta
Al decir que un valor de respuesta Y depende de los niveles x1, x2,......xn de k

factores, estamos diciendo que existe una función matemática de x1, x2,......xn cuyo
valor para una combinación dada de los niveles de los factores corresponde a Y =
ƒ(x1, x2,......xn).
2.4.2 Función de respuesta predicha
La función de respuesta se puede representar con una ecuación polinomial. El éxito de

una investigación de una superficie de respuesta depende de que la respuesta se pueda
ajustar a un polinomio de primer o segundo orden (Montgomery, 1991).
Supongamos que la función de respuesta para los niveles de dos factores se puede
expresar utilizando un polinomio de primer grado:
Y = ß0 +ß1X1 + ß2X2
Donde ß0, ß1, ß2 son los coeficientes de regresión a estimar x1, x2 representan los
niveles de ξ1 , ξ2 respectivamente. Suponiendo que se recolectan n≥3 valores de
respuesta (Y), con los estimadores b0, b1 y b2 se obtienen ß0, ß1, y ß2 respectivamente.
Al reemplazar los coeficientes de regresión por sus estimadores obtenemos:
ŷ = b0+ b1X1 + b2X2
Donde: ŷ denota el valor estimado de Y dado por X1 y X2
2.4.3 Superficie de respuesta
La relación Y = ƒ(x1, x2 .. .....xk ) entre Y y los niveles de los k factores ξ1, ξ2 .... ξk
representa una superficie. Con k factores la superficie está en k=1 dimensiones. Por
ejemplo cuando se tiene Y = ƒ(x1) la superficie está en dos dimensiones como se
muestra en la Figura 11 mientras que si tenemos Y = ƒ(x1, x2) la superficie está en
tres dimensiones esto se observa en la figura 12 (Cornell, 1990).
21
n
β0
0 1 2 3 4 5
Valores de X1
Fuente: Manual Statistica (2008)
Figura 6. Superficie de respuesta en dos dimensiones
Figura 7. Superficie de respuesta tridimensional
22
2.4.4 Gráfica de contornos
La gráfica de contornos facilita la visualización de la forma de una superficie de

respuesta en tres dimensiones. En éstas las curvas de los valores iguales de respuesta
grafican en un plano donde los ejes coordenados representan los niveles de los
factores. Cada curva representa un valor específico de la altura de la superficie, es
decir un valor específico Y. Esto se muestra en la figura 13, ésta gráfica nos ayuda a
enfocar nuestra atención en los niveles de los factores en los cuales ocurre un cambio
en la altura de la superficie (Montgomery, 1991)
Figura 8. Gráfica de Contornos
2.4.5 Región experimental
La región experimental específica la región de valores para los niveles de los

factores. Esto se puede hacer empleando los niveles actuales de operación para
cada factor; si se desea explorar el vecindario se incrementa y decrementa el valor
del nivel en una cantidad determinada (Cornell, 1990).
23
2.4.6 Diseños experimentales para ajustar Superficies de Respuesta
El ajuste y análisis de una superficie de repuesta se facilita con la elección

apropiada de un diseño experimental. Un diseño es el conjunto específico de
combinaciones de los niveles de las k variables que se utilizará al llevar cabo el
experimento (Cornell, 1990).
2.4.7 Diseños para ajustar modelos de primer orden
Una clase de diseños que minimizan la varianza de los coeficientes de regresión

(ß) son los diseños ortogonales de primer orden. Por ortogonal se entiende que los
elementos fuera de la diagonal de la matriz (x`x) son iguales a cero, lo cual
implica que los productos cruzados de las columnas de la matriz x es igual a cero
(Cornell, 1990).
En esta clase de diseños ortogonales se incluyen diseños factoriales, fracciones de

serie, simples y de Placket-Burman.
2.4.8 Diseños para ajustar modelos de segundo orden
Un diseño experimental para ajustar un modelo de segundo orden debe tener tres
niveles de cada factor (-1, 0,+1). Así como en el diseño de primer orden se desea
la ortogonalidad, en éste se desea que sea un diseño rotable. Se dice que un diseño
es rotable cuando la varianza de la respuesta predicha en algún punto es función
sólo de la distancia del punto al centro y no es una función de la dirección
(Cornell, 1990).
La rotabilidad es una propiedad importante, dado que la finalidad de la

Metodología de Superficie de Respuesta es optimizar y desconocemos la
localización del óptimo, tiene sentido utilizar un diseño que proporcione
estimaciones precisas en todas direcciones.
Dentro de los diseños rotables de segundo orden se incluyen los Diseños Central
Compuesto, Equirradial, Box-Behnken.
24
2.4.9 Diseño central compuesto (DCCR)
Este diseño central compuesto rotacional consiste en un factorial o factorial

fraccionado 2k, donde los factores son codificados de tal manera que el centro sea
(0, 0, ....0), aumentado por 2k puntos axiales (±a, 0,.....0), (0, ±a, 0....0), (0, 0,
±a,...0), (0, 0, 0, .... ±a), y n puntos centrales (0, 0,...... 0), según Montgomery
(1991) este diseño es el más usado.
Este diseño se convierte en rotable mediante la elección de α, ésta se calcula de la

siguiente manera:
α = (nf)¼
Donde: f es el número de puntos en la porción factorial del diseño.
Otra propiedad útil del diseño es que puede “crecer” a partir de un diseño 2k de
primer orden, agregando puntos axiales y quizá algunos puntos centrales. Con la
elección del número de puntos centrales (n), el diseño puede hacerse ortogonal o
se puede transformar en uno de precisión uniforme (Cornell, 1990).
25
3. MATERIALES Y MÉTODOS
3.1. Materiales y Equipos
3.1.1. Materia prima, materiales y reactivos
a. Materia prima de estudio
 Cedrón (Aloysia triphylla), proveniente de la provincia de Otuzco.
b. Materiales
 Tubos de centrifugación de 5 ml
 bureta de 100 ml
 probeta de 100 ml
 Campana de vidrio
 Frascos de color ámbar 8 ml
 Jeringas hipodérmicas de 5 ml.
 Mangueras ¾ pulg.
 Algodón
 Bolsas de polietileno (8x12)
 Balde 18 L
c. Reactivos
 Agua destilada
3.1.2. Equipos
 Equipo de extracción por arrastre de vapor
 Calderín de 6 pulg. de diámetro.
 Cámara de extracción de 4 pulg. de diámetro marca LabTech Modelo LFH-
150SCI
 Condensador
 Matraz
 Manómetro rango 0-5 psi SOLFRUNT ® 1929
 Centrifugadora WIFUG 3700 Rot / min
 Balanza analítica Sartorius CPA 224S Cap máx 220 g d=0.1 mg
 Equipo de recirculación de agua
 Bomba 0.5 HP
26
3.2. Metodología
3.2.1. Secuencia experimental
Cedrón
Caracterización de Materia Prima

Hojas de  % Humedad
cedrón  Densidad
 Porosidad
 % Ceniza
Variables entradas
Variables respuetas
 Presión (Kpa)  Rendimiento (mL/
101.325 - 202.650 EXTRACCIÓN DE 100 g Muestra)
 Tiempo extracción (Min) ACEITE ESENCIAL  Índice de refracción
50 - 100  Índice de carbonilo
Expresado en Citral
Aceite
esencial
Fuente: Elaboración Propia (2012)
Figura 9. Esquema de extracción de aceite por arrastre de vapor
El cedrón (Aloysia triphylla) fue caracterizado en cuanto a su % humedad, densidad, %

ceniza y porosidad, previamente se realizó su selección para descartar la materia prima que
no cumpliera con los requisitos establecidos. Luego las hojas de cedrón acondicionadas
fueron sometidas al proceso de extracción por arrastre de vapor a una presión manométrica
de 101.325 – 202.650 Kpa y a tiempos de extracción de 50 - 100 minutos, para obtener los
valores de interés que fueron optimizados mediante el método y diseño de superficie de
respuesta (MSR).
27
3.2.2. Diseño de contrastación
El diseño de contrastación se realizó con la metodología de “Superficie de respuesta”.
3.2.3. Diseño experimental
Se realizó un diseño compuesto central rotacional (DCCR) con 4(2k) puntos exponenciales
+ 4(2k) puntos axiales y 3(t) repeticiones en el punto central, lo que nos dio un número total
de 11 ensayos realizados, donde k=2 es el número de variables independientes (Presión y
tiempo de extracción). Para el cálculo de las variables se utilizó la fórmula (1) como se
muestra en el Tabla 6 y los valores codificados de la Tabla 7 (Rodríguez y Lemma, 2005).
Tabla 6. Valores de α según el número de variables

α 1.41 1.68 2.00 2.38 2.83
Variables Independientes (k) 2 3 4 5 6
Donde:
  2 k 
1/ 4
(1)
28
Tabla 7. Diseño codificado para la evaluación del efecto de la presión y el tiempo de
extracción en el rendimiento, índice de refracción e índice de carbonilo
Presión Tiempo de
(Kpa) extracción
(min)
-1 -1
-1 +1
+1 -1
+1 +1
-1.41 0
+1.41 0
0 -1.41
0 +1.41
0 0
0 0
0 0
En la Tabla 8 se muestran los valores que fueron utilizados en el planeamiento, utilizando la

mejor alternativa para dos variables el Diseño Compuesto Central Rotacional (DCCR) donde
se consideraron los puntos axiales y centrales (Rodríguez y Lemma, 2005), según nuestras
variables siguientes:
Variables independientes
X1 = Presión manométrica = 101.325Kpa – 202.650Kpa
X2 = Tiempo de extracción = 50 – 100 min

Variables respuestas
Y1 = Rendimiento (mL/100g Muestra)

Y2 = Índice de refracción
Y3 = Índice de carbonil (Expresado como Citral)
29
En la Tabla 8 se muestra los parámetros utilizados en el experimento, los valores utilizados
han sido validados mediante una pre experimentación realizada con un rango de valores, los
cuales han sido ajustados solamente para la presión con la finalidad de poder obtener valores
en la variable respuesta rendimiento.
Tabla 8. Valores utilizados en DCCR para dos factores
Niveles
Variables -1.41 -1 0 1 1,41
X1: Presión (Kpa) 101.325 116.163 151.987 187.918 202.650
X2: Tiempo (min) 50.0 57.27 75.0 92.75 100.0
Tabla 9. Matriz de simbolización de resultados
Variables Variables
independientes Dependientes
Ensayo
Índice de
Presión Tiempo Rendimiento Índice de carbonilo Índice
(kpa) (min) (ml/100g Muestra) refracción (expresado de
en citral) acidez
1 116.163 57.27 Y1.1 Y2.1 Y3.1 Y4.1
2 187.918 57.27 Y1.2 Y2.2 Y3.2 Y4.2
3 116.163 92.75 Y1.3 Y2.3 Y3.3 Y4.3
4 187.918 92.75 Y1.4 Y2.4 Y3.4 Y4.4
5 101.325 75.0 Y1.5 Y2.5 Y3.5 Y4.5
6 202.650 75.0 Y1.6 Y2.6 Y3.6 Y4.6
7 151.987 50.0 Y1.7 Y2.7 Y3.7 Y4.7
8 151.987 100.0 Y1.8 Y2.8 Y3.8 Y4.8
9 151.987 75.0 Y1.9 Y2.9 Y3.9 Y4.9
10 151.987 75.0 Y1.10 Y2.10 Y3.10 Y4.10
11 151.987 75.0 Y1.11 Y2.11 Y3.11 Y4.11
30
3.2.4. Análisis Estadístico
3.2.4.1. Hipótesis estadística
 Hipótesis nula. H0: No existe diferencia significativa entre los tratamientos
 Hipótesis alterna. H0: Al menos un tratamiento posee diferencia significativa
Decisión:
Se rechaza H0, si Fcal > Ftab o su equivalente como lo es p-valor ≤ α
Donde: α = 0.05 para ambos casos
Si p < 0.05, variables son significativas o,

Si p > 0.05, variables no significativas
A través de los resultados en la tabla anterior es posible determinar los coeficientes

de regresión que son representados en el Tabla 11, donde se determinan que
parámetros son altamente significativos y con lo que se logra elaborar un modelo
como el que se muestra a continuación con las variables codificadas tanto para la
respuesta Y1, Y2, Y3 y Y4. (Rodríguez y Lemma, 2005).
Y  o   1 X 1   2 X 2   11X 12   22 X 22   12 X 1 X 2
Donde:
ßo, ß1, ß2 = Coeficientes de regresión

X1, X2 = Variables independientes.
31
Tabla 10. Coeficientes de regresión para las respuestas Y1, Y2, Y3y Y4
Coeficiente de p – valor
Regresión
Media V1 v1
X1 (L) V2 v2
X1(Q) V3 v3
X2(L) V4 v4
X2(Q) V5 v5
X1 X2 V6 v6
(L): Lineal, (Q): Cuadrático
Se analizó la Tabla 9 para las respuestas Y1, Y2, Y3 y Y4 verificando según el método
estadístico, las variables que fueron altamente significativas (si p<α, o no si p>α).
Estos resultados indicaron la concordancia entre los valores experimentales y
previstos para el modelo.
Para validar los modelos matemáticos obtenidos, se realizó un análisis de varianza

donde se analiza el valor del Fcal, donde la decisión a tomar fue la siguiente:
 Se rechaza H0, si Fcal > Ftab o su equivalente como lo es p-valor
Tabla 11. ANOVA para la respuesta Y1, Y2, Y3 y Y4
Fuente Grados de Suma de Media de

de Variables Libertad Cuadrados (SQ) Cuadrados (QM) F calc.
(GL)
Regresión
/(k-1)
Lineal (RL) k-1
Residuos QMRL/QMRes
/(n-k)
(Res.) n-k
n 2
Total n-1 
i 1
i
2
n
K: coeficiente de la regresión lineal n: número total de ensayos
32
El diseño compuesto central rotacional (DCCR) que fue utilizado en este análisis
nos permitió evaluar los factores que afectan a las variables dependientes. Y poder
determinar la región del óptimo a partir de las condiciones de operación actuales.
3.2.5. Diagrama de flujo para la extracción de aceite de cedrón
Cedrón
RECEPCION
SELECCIÓN Y
CLASIFICACIÓN
SECADO Y PESADO
EXTRACCIÓN
SEPARACIÓN
DESHIDRATACIÓN
ENVASADO Y
PESADO
ALMACENAMIENTO
Aceite de cedrón
Figura 10. Diagrama de flujo para la extracción de aceite
33
3.2.6. Descripción del proceso
 Recepción y selección
La materia prima “cedrón” fue adquirida en el mercado “La Hermelinda”,
adquiriéndose un total de 5 kg para el total de ensayos requeridos. Previamente se
seleccionó la materia prima eliminándose las que presentaron magulladuras, cortes
y/o lesiones o descomposición en su superficie.
 Acondicionamiento
Recepcionada la materia prima, se procedió a realizar el lavado en tinas cloradas para
la eliminación de materia extraña (Polvo, arena y otros) adheridas a la superficie de
las hojas. Posteriormente las hojas se orearon por ambas caras sobre una superficie
lisa con una adecuada ventilación para, luego proceder con el corte de los tallo para
obtener solo hojas.
 Secado y pesado
Una vez acondicionada las hojas se procedió al secado al aire por 3 días para reducir
la humedad. Posteriormente se procedió a pesar 100 g de hojas para cada uno de los
ensayos. Luego se realizó una caracterización de la materia prima obteniéndose una
densidad de 430 kg/m3, una humedad 34.4%, un % cenizas de 7.38 y una porosidad
de 0.55.
 Extracción
Una vez pesada la muestra se procedió a cargarla dentro de la cámara de extracción a
una altura de lecho de 15 cm. Luego se realizó el vertido de 1.5 litros de agua a
temperatura ambiente en el calderín; posteriormente se realizó el cierre de las
válvulas ubicadas en la entrada y salida de la cámara de extracción. Una vez
alcanzado la presión manométrica requerida por el ensayo se abrió la válvula de
entrada hacia la cámara de extracción, manteniendo cerrada la válvula de salida de
esta cámara, estando bajo estas condiciones se controló el tiempo extracción para cada
ensayo.
34
Cuidadosamente transcurrido el tiempo de extracción la válvula superior es abierta
para la condensación del vapor; la recepción del condensado (mezcla inmiscible agua-
aceite esencial) en un matraz. Para mantener una temperatura de 2 ± 2 ºC en el
condensador, se adicionó hielo (solución Salina 12%) en el tanque de recirculación de
agua fría se utilizó una bomba para bombear el agua a fin de mantener un reflujo
constante.
Válvula de salida de la mezcla
inmiscible
Condensador
Válvula de salida
de vapor
Cámara de extracción
Manómetro de
presión
Cuerpo del calderin
Válvula de control o
purga
Figura 11. Esquema de equipo de extracción de aceite esencial
 Separación
La cantidad extraída de agua-aceite fue añadida en una bureta de 50ml para
su separación en primera instancia por diferencia de densidades; el aceite y
parte de agua próxima a éste fue extraído con una jeringa hipodérmica para
ser colocados en tubos de ensayo (pequeños), los cuales fueron
acondicionados para su centrifugación por 15 minutos obteniéndose las dos
fases separadas.
35
Figura 12. Separación de aceite esencial
 Deshidratación
El aceite extraído en los tubos de ensayo una vez centrifugados, se
deshidrataron mediante congelación del agua presente como fase.
Posteriormente se trasvasó el aceite a otro recipiente, dejando el cristal de
hielo en el recipiente original.
 Envasado y pesado
El aceite extraído de cada tratamiento fue depositado en un frasco de 8 ml
previamente pesado balanza analítica.
36
Figura 13. Envasado y pesado de aceite esencial
 Almacenamiento
El aceite esencial envasado de todos los tratamientos fue almacenado a
refrigeración en una temperatura promedio 4ºC ± 3.
3.2.7. Análisis fisicoquímico

 Caracterización de la materia prima
 Contenido de humedad: Se determinó según el Método gravimétrico de la estufa
AOAC 930.04 (2005) detallado en el Anexo 1.
 Contenido de cenizas: Se determinó según el Método por incineración directa
NTP 209.265 (2001) detallado en el Anexo 1.
 Porosidad: Se determinó según el Método hidrostático (Principio de
Arquímedes) procedimiento detallado Anexo 1.
 Densidad.- Se determinó según el Método hidrostático (Principio de
Arquímedes) procedimiento detallado Anexo 1.
 Rendimiento
Se determinó según el procedimiento del Anexo 1.
 Análisis fisicoquímico del aceite esencial
 Índice de Carbonilo (Expresado como Citral) Se aplicó el Método de Cloruro
de hidroxilamina (ISO 1279, 1984) detallado en el Anexo 2
 Índice de refracción.- Se siguió el protocolo que se detalla en la NTP 209.121
(1975), detallado en el Anexo 2
37
4. RESULTADOS Y DISCUSIONES
4.1.Caracterización de la materia prima

Tabla 12. Características fisicoquímicas de la materia prima
Característica valor
% Humedad 34.4 % ±2
% Ceniza 7.38% ±2
Densidad real 430 kg/m3

Porosidad 0.55 ±2
En la Tabla 12 se presentan las características de la materia prima con la que se trabajó

en todos los tratamientos. La humedad se mantuvo constante (34.4 ± 2%), ya que si
varía la humedad, el rendimiento de aceite esencial se vería afectado. El % humedad nos
indica que la materia prima ha sido acondicionada favorablemente, ya que según Van-
Arsdel y Copley (1979) la humedad promedio en forrajes para procesos de extracción
es 30-35%.
4.2.Modelación y optimización del aceite y sus características fisicoquímicas

En la Tabla 13 se observan los valores de las variables experimentales obtenidas para
cada variable respuesta. También se puede observar la relación directamente
proporcional que ejerce la presión sobre el rendimiento, debido a que un incremento de
presión (Kpa) ejerce un incremento positivo en el rendimiento. Se puede visualizar que
a presiones mayores o iguales a 202, 650 kpa el rendimiento sufre una disminución, tal
y como lo señala Baley (1979), a presiones mayores o iguales 202,650 kpa la capacidad
de extracción de aceite disminuye debido a que disminuye el proceso de coagulación de
las proteínas de las paredes celulares, haciendo menos permeable el paso del aceite y
aumentando su viscosidad.
Los valores máximos de rendimiento se dieron en los tratamientos 3 y 8 con valores de

extracción de 0.954 y 1.191 respectivamente. Estos tratamientos se realizaron a valores
38
de presión de 116.163 y 151.987 Kpa y con tiempos de extracción de 92.73; y 100
minutos respectivamente; mientras que el valor mínimo de rendimiento fue obtenido en
el tratamientos 6, con un valor de 0.450, donde el valor de la presión fue de 202.650
Kpa con tiempo de extracción de 75 minutos.
Medina (2009) indica que el aumento de la presión interna (Presión Total - Presión
Atmosférica) influenciada por el tiempo de acción influye directamente en el índice de
refracción debido a que permite un incrementa en la densidad y en la constante
dieléctrica del medio, ese tipo de comportamiento se puede observar en cada uno de los
ensayos realizados donde se ve incrementado el índice de refracción a medida que
aumenta tanto la presión como el tiempo de extracción. Así mismo los valores del
índice de refracción están dentro del rango establecido por la American Oil Chemist’s
Society (1993).
Pascual y Mejía (2000) indican que el índice de carbonilo, expresado como porcentaje
de citral, para un proceso de extracción por arrastre de vapor aumenta cuando los
niveles de presión y tiempo son menores. El porcentaje de citral es usado como
indicativo de calidad, cuyo valor corresponde, por exceso, con el porcentaje total de
aldehídos que se obtiene por cromatografía de gases. En los ensayos se puede observar
que a niveles bajos de presión y tiempo de extracción el índice de carbonilo aumenta.
39
Tabla 13. Respuestas de la matriz con datos reales y codificados de DCCR para las variables
independientes
Variable Variables
independiente Dependientes
X1 X2 Y1 Y2 Y3 Y4
Ensayos
Presión Tiempo de Rendimient Índice de Índice de Índice de

(Kpa) extracción o refracción carbonil Acidez
(min) o
1 116.163 57.27 0.653 1.4655 83.71 2.50
2 187.918 57.27 0.532 1.4888 68.49 4.04
3 116.163 92.73 0.954 1.4868 76.10 3.18
4 187.918 92.73 0.764 1.5152 60.88 4.95
5 101.325 75.00 0.551 1.4698 76.10 3.09
6 202.650 75.00 0.450 1.5211 60.88 5.99
7 151.987 50.00 0.552 1.4526 83.71 2.18
8 151.987 100.00 1.191 1.4867 60.88 3.74
9 151.987 75.00 0.791 1.4851 76.10 3.09
10 151.987 75.00 0.690 1.4823 76.10 3.27
11 151.987 75.00 0.792 1.4823 68.49 2.62
4.3.Modelos matemáticos de segundo orden
En la Tabla 14, 16 y 18 se muestran el análisis de los coeficientes de regresión para

los modelos ajustados de las variables rendimiento, índice de refracción y el índice de
carbonilo, los cuales presentan significancia (p<0.05) a diferencia del índice de acidez
que no presento significancia. Para el análisis de estos datos, se recurrió al valor “p”
también denominado nivel descriptivo o probabilidad de significancia de la prueba,
que es la probabilidad de ocurrencia de los valores de la variable respuesta de la
prueba, que son obtenidos a partir de la muestra. La decisiones tomadas fueron hechas
en términos del valor p conforme sea su valor, sea menor o no que el nivel de α, de
significancia establecido, a priori (α=5%, nivel de significancia).
40
Siguiendo la secuencia de validación, se procedió a encontrar los coeficientes de
regresión significativos para cada variable respuesta, con los cuales se elaboraron
modelos matemáticos polinomios de segundo orden; posteriormente se realizó un
análisis de varianza para verificar la significancia de cada modelo. La significancia del
modelo y los coeficientes de determinación (R2) cercanos a 1, indicaron la concordancia
entre los valores experimentales y previstos (Montgomery, 2006). Para finalmente
construir las superficies de respuestas para definir las regiones de interés y encontrar
valores altos de rendimiento conservando las propiedades fisicoquímicas del aceite de
cedrón.
En las Tablas 14, 16 y 18 se muestran los coeficientes de regresión significativos y los

modelos matemáticos de segundo orden para el rendimiento, índice de refracción e
índice de carbonilo respectivamente los cuales servirán para elaborar sus respectivas
superficies de respuestas, esto corrobora lo descrito por Montgomery quien describe que
las ecuaciones polinómicas forman curvaturas en sus gráficos de superficies.
Tabla 14 .Coeficiente de regresión para la variable rendimiento
Factor Coef. de Error Valor p Lim. Conf. - Lim. Conf.

Regresión Puro 95% 95%
Media -1.00351 0.871317 0.368528 -4.75248 2.745470
(1) Presión (Kpa) (L) 0.02856 0.006806 0.052372 -0.00073 0.057843
Presión (Kpa) (Q) -0.00009 0.000019 0.040522 -0.00018 -0.000010
(2) Tiempo (Minutos) (L) -0.01786 0.013786 0.324582 -0.07717 0.041459
Tiempo (Minutos) (Q) 0.00021 0.000079 0.112802 -0.00012 0.000553
1L by 2L -0.00003 0.000046 0.614399 -0.00023 0.000171
(L)=Lineal; (Q)=Cuadrática
Rendimiento: R2 = 93.28 % , R2 Ajustado =86.56 %
Para el caso de la respuesta rendimiento (Y1) se observa que solo el coeficiente

cuadrático de la variable independiente presión presentan significancia (p<0.05), no
siendo así para los coeficientes que representan a las demás factores de las variables
mencionadas según se muestra en la Tabla 14. Este modelo encontrado presenta un
coeficiente de determinación de 0.9398 y un R2 ajustado de 0.8656, lo cual indica que
el modelo representa bien el proceso siendo explicado el rendimiento en un 86.56%
por la presión y el tiempo de extracción.
41
El modelo matemático para el rendimiento de aceite extraído se denota por la siguiente
ecuación cuadrática.
Donde:
R = Rendimiento (mL/100g muestra)
P = Presión (Kpa)
t = Tiempo (Min)
Tabla 15. Análisis de varianza para la variable rendimiento
Rendimiento
Factores Suma Grados Cuadrado F Calc. F Tab.
Cuadrados libertad Medio
Regresión 0.42831 5 0.085662 13.87 5.05
Error 0.03086 5 0.006172
Total 0.45917 10
% Variación explicada (R2=93.98%); F5, 5:0.05 = 5.05

Rendimiento: R2 = 93.98 %, R2 Ajustado = 86.56 %, Ftab =5.05< Fcal =13.87
La validez del modelo de rendimiento se puede corroborar por el análisis del coeficiente
de determinación (R2). Ya que se obtuvo un valor de R2 =93.98 %; con un R2 ajustado =
86.56 % según Gutiérrez y De la Vera (2004) indican que modelos adecuados son
aquellos que presentan R² ajustado mayores a 70 %.
42
Tabla 16 .Coeficiente de regresión para la variable índice de refracción

Media 1.436113 0.024035 0,000280 1,332697 1,539530
(1) Presión (Kpa) (L) -0.001551 0.000188 0,014338 -0,002359 -0,000743
Presión (Kpa) (Q) 0.000006 0.000001 0,007616 0,000004 0,000008
(2) Tiempo (Minutos) (L) 0.002845 0.000380 0,017405 0,001209 0,004481
Tiempo (Minutos) (Q) -0.000016 0.000002 0,016947 -0,000026 -0,000007
1L by 2L 0.000002 0.000001 0,255460 -0,000003 0,000007
Índice de refracción: R2 = 96.28 , R2 Ajustado = 92.56 %
Para el caso de la respuesta índice de refracción (Y2) se observa que para los
coeficientes cuadráticos y lineales de las variables independientes presentan
significancia (p<0.05), no siendo así para el coeficiente que representa al producto de
ambas variables según la Tabla 16. Este modelo encontrado presenta un coeficiente de
determinación de 0.9628 y un R2 ajustado de 0.9256 lo cual indica que el modelo
representa bien el proceso siendo explicado el índice de refracción en un 92,56% por la
presión y el tiempo de extracción.
El modelo matemático para el índice de refracción se denota por la siguiente ecuación

cuadrática.
Donde:
IR = Índice de refracción
P = Presión (Kpa)
t = Tiempo (Min)
43
Tabla 17. Análisis de varianza para la variable Índice de refracción
Índice de refracción
Regresión 0.003766 5 0.000753 25.97 5.05
Error 0.000145 5 0.000029
Total 0.003911 10

Índice de refracción: R2 = 96.28 %, R2 Ajustado = 92.56 %, Ftab =5.05< Fcal =25.97
La validez del modelo de índice de refracción se puede corroborar por el análisis del
coeficiente de determinación (R2). Ya que se obtuvo un valor de R2 =96.28 %; con un R2
ajustado = 92.56 % según Gutiérrez y De la Vera (2004) indican que modelos adecuados
son aquellos que presentan R² ajustado mayores a 70 %.
Tabla 18 .Coeficiente de regresión para la variable índice de carbonilo

Media 86,56807 65,32496 0,316233 -194,503 367,6387
(1) Presión (Kpa) (L) 0,30552 0,51027 0,610122 -1,890 2,5010
Presión (Kpa) (Q) -0,00160 0,00144 0,381428 -0,008 0,0046
(2) Tiempo (Minutos) (L) -0,26378 1,03355 0,822403 -4,711 4,1832
Tiempo (Minutos) (Q) -0,00048 0,00591 0,942459 -0,026 0,0249
1L by 2L 0,000005 0,00345 0,998993 -0,015 0,0149
Índice de carbonilo: R2 = 87.45 , R2 Ajustado = 74.90 %
Para el caso de la respuesta índice de carbonilo (Y3) se observa que para todos los
coeficientes cuadráticos, lineales e intersección de las variables independientes estas
no presentan significancia (p<0.05) según la Tabla 18. Este modelo encontrado
presenta un coeficiente de determinación de 0.8745 y un R2 ajustado de 0.7490 lo cual
indica que el modelo representa bien el proceso siendo explicado el índice de carbonilo
en un 74,90% por la presión y el tiempo de extracción.
44
El modelo matemático para el índice de carbonilo se denota por la siguiente ecuación
cuadrática.
Donde:
IC = Índice de carbonilo
P = Presión (Kpa)
t = Tiempo (Min)
Tabla 19. Análisis de varianza para la variable Índice de carbonilo
Índice De Carbonilo
Regresión 644.5851 5 128.91702 6.97 5.05
Error 92.4780 5 18.4956
Total 737.0631 10

Índice de carbonilo: R2 = 87.45 %, R2 Ajustado = 74.90 %, Ftab =5.05< Fcal =6.97
La validez del modelo de índice de carbonilo se puede corroborar por el análisis del
coeficiente de determinación (R2). Ya que se obtuvo un valor de R2 =87.45 %; con un R2
ajustado = 74.90 % según Gutiérrez y De la Vera (2004) indican que modelos adecuados
son aquellos que presentan R² ajustado mayores a 70 %.
En la Tabla 15, 17 y 19 se puede apreciar el análisis de varianza para los modelos de la

rendimiento, índice de refracción e índice de carbonilo; donde estos resultaron ser
significativos pues en ambos casos Fcal > Ftab, por lo que el modelo de rendimiento,
índice de refracción e índice de carbonilo pueden ser considerado predictivo en un
93.98%, 96.28% y 87.45% de variación de los datos experimentales, con lo cual se
puede afirmar que existe una buena concordancia entre los valores experimentales y los
predichos por cada uno de los modelos, por lo tanto los modelos son adecuados para
describir los resultados a través de la superficie de respuesta ya que presentan un R²
ajustado mayor a 70 % (Gutiérrez y De la Vera, 2004).
45
Sin embargo, para el rendimiento e índice de carbonilo (Tabla 15 y 19) confirman que
existen, además de los factores y rangos descritos en el experimento otros variables que
tienen gran influencia. Entre los que pueden estar la temperatura interna de la cámara de
extracción, la densidad de la superficie de la muestra y la superficie de contacto de la
muestra durante el proceso de extracción. Según Medina (2009) indica que la
temperatura disminuye el índice de refracción porque el calor desestabiliza la
configuración de los dobles enlaces presentes en los ácidos grasos.
Figura 14. Valores predichos y valores observados para el rendimiento
46
Figura 15. Valores predichos y valores observados para el índice de refracción
Figura 16. Valores predichos y valores observados para el índice de carbonilo
47
4.4.Superficie de respuesta
Tal como se encontró en el análisis de varianza, los modelos son significativos, por tanto
valida la construcción de sus respectivas superficies de respuestas y de esa manera definir
las regiones de interés.
(a)
(b)
Figura 17. Superficie de respuesta (a) curvas de contorno (b) en función de la presión y
el tiempo de extracción para el rendimiento
48
Se detalla en la Figura 17 mediante la superposición de contornos, el mayor rendimiento en
la extracción de aceite para un rango de 140-160 Kpa y 95-100 minutos. Según Collao et al.
(2007), indican que la presión influye positivamente hasta cierto rango máximo y
posteriormente influyen negativamente en el rendimiento debido a que otras variables
internas dentro del sistema de arrastre de vapor (densidad y temperatura ) actúan influyendo
en la estructura interna de la célula y en la viscosidad del aceite para la cinética de
extracción.
(c)
(d)
Figura 18. Superficie de respuesta (c) curvas de contorno (d) en función de la presión y
el tiempo de extracción para el índice de refracción
49
En la Figura 18 se muestra que a medida que aumenta la presión y el tiempo esto influye
directamente en el índice de refracción, obteniéndose valores óptimos en el índice de
refracción en rangos de presión de 180-200 Kpa y tiempos de 80-100 minutos. Martínez
(2000) indica que el incremento del índice de refracción se da por el disminución de la
densidad la cual es afectada directamente por la presión, el cual se puede observar en el
gráfico de contorno.
(e)
(f)
Figura 19. Superficie de respuesta (e) curvas de contorno (f) en función de la presión y el
tiempo de extracción para el índice de carbonilo
50
Pascual y Mejía (2000) indican que el índice de carbonilo, expresado como porcentaje de
citral, aumenta cuando los niveles de presión y tiempo son menores, obteniéndose valores
óptimos en rangos de presión 100-120 Kpa y tiempos de 50-60 minutos según la Figura
19. En el gráfico de superficie de respuesta (e) y el grafico de contorno (f) se puede
observar una región creciente donde superponen los datos indicando incremento en el
índice de citral a menores valores de tiempo y presión.
Tabla 20. Valores del rendimiento experimental, previsto por el modelo y desvíos para el
DCCR
Ensayos Rendimiento Rendimiento Desvió Desvió

experimental previsto relativo (%)
1 0.653 0.566 0.08699 13.3220
2 0.532 0.528 0.00369 0.6941
3 0.954 0.926 0.02789 2.9238
4 0.764 0.812 -0.04807 -6.2924
5 0.551 0.580 -0.02909 -5.2799
6 0.45 0.474 -0.02392 -5.31766
7 0.552 0.662 -0.11025 -19.9734
8 1.191 1.116 0.07473 6.2744
9 0.791 0.758 0.03299 4.1703
10 0.69 0.758 -0.06801 -9.8568
11 0.792 0.758 0.03399 4.2913
Tabla 21. Valores del índice de refracción experimental, previsto por el modelo y desvíos
para el DCCR
Ensayos Índice de Rendimiento Desvió Desvió

refracción previsto relativo (%)
1 1.4655 1.4607 0.0048 0.331
2 1.4888 1.4885 0.0003 0.019
3 1.4868 1.4847 0.0021 0.142
4 1.5152 1.5176 -0.0024 -0.159
5 1.4698 1.4791 -0.0093 -0.631
6 1.5211 1.5220 -0.0009 -0.058
7 1.4526 1.4564 -0.0038 -0.263
8 1.4867 1.4852 0.0015 0.104
9 1.4851 1.4852 -0.0001 -0.004
10 1.4823 1.4852 -0.0029 -0.192
11 1.4823 1.4852 -0.0029 -0.192
51
Tabla 22. Valores del índice de carbonilo experimental, previsto por el modelo y desvíos
para el DCCR
Ensayos Índice de Rendimiento Desvió Desvió

refracción previsto relativo (%)
1 83.71 83.79 -0.08 -0.09
2 68.49 70.77 -2.28 -3.23
3 76.10 71.89 4.21 5.85
4 60.88 58.89 1.99 3.37
5 76.10 78.62 -2.52 -3.21
6 60.88 60.27 0.61 1.01
7 83.71 81.64 2.07 2.54
8 60.88 64.88 -4.00 -6.16
9 76.10 73.56 2.54 3.45
10 76.10 73.56 2.54 3.45
11 68.49 73.56 -5.07 -6.89
Para el rendimiento, índice de refracción e índice de carbonilo el modelo polinómico

presenta un valor de error relativo medio entre los datos experimentales y predictivos de
-1.36%; -0.08% y 0.008% así como errores relativos máximos a 13.3%; 0.3% y 5.8 y
errores relativos menores a , -19.9%;-0.6% y -6.8% los cuales son ajustables, lo que nos
indica que estos modelos polinómicos obtenido vía metodología de superficie de
respuesta se ajustan bien para todos los datos experimentales (Ver tabla 20, 21 y 22).
52
4.5.Validación experimental de los modelos matemáticos
Tabla 23. Valores empleados para validación y resultados predichos y observados
Presión Tiempo Modelo Experiment Desvío Desvió

(Kpa) (min) al relativo
160 95 0.890 0.801 0.09 11.25
160 100 0.992 0.901 0.09 10.0
140 95 0.969 0.902 0.07 7.77
140 100 1.001 0.954 0.05 5.26
0,96
0,94
0,92
valores predichos
0,9
0,88
R² = 0,938
0,86
0,84
0,82
0,8
0,78
0,88 0,9 0,92 0,94 0,96 0,98 1 1,02
valores observados
Figura 20. Comportamiento de los valores experimentales y predichos
El valor de R2 obtenido es de 0.938, lo que nos indica que el modelo funciona, siempre
y cuando se trabajen dentro de los rangos de la experimentación y se mantengan la
presión, tiempo, área de contacto, cantidad de muestra etc. lo más constante posible.
Así mismo se pudo encontrar que desvió relativo es menor del 15% el cual es tolerable
para el modelo.
Sin embargo los tres modelos matemáticos son aceptables y validados debido a que los
valores de rendimiento, índice de refracción y índice de carbonilo obtenidos mediantes
sus modelos y valores experimentales, no guardan gran diferencia.
53
5. CONCLUSIONES
 Se determinó que solo la variable presión ejerce un efecto significativo sobre el

rendimiento de extracción, obteniéndose mayores rendimientos de 0.8 - 0.95 a
presiones de 140-160 Kpa y tiempos de 95-100 minutos.
 Se logró obtener los rangos de presión y tiempo de extracción adecuados en el

índice de refracción e índice de carbonilo, siendo el valor de la presión de 180 a
200 kpa y el tiempo de 80 a 100 minutos; y de 100 a 120 Kpa y 50 a 60 minutos
respectivamente.
54
6. RECOMENDACIONES
 Extraer aceite esencial de cedrón a presiones menores de 200.650 Kpa, para

reducir el efecto de las variables intrínsecas del producto.
 Se recomienda armar un sistema mejorado para la separación de aceite esencial y

agua, como por ejemplo la utilización de un decantador o vaso florentino.
 Se necesita profundizar más en el estudio de otras variables o factores que afectan

el rendimiento y producción del aceite esencial de cedrón (Aloysia triphylla),
variables como el estado vegetativo y manejo agronómico, de esta forma ofrecer
un producto de alta calidad, con buen rendimiento de aceite, económicamente
viable.
 Debemos tener presente que en todo procesamiento de alimentos para consumo

humano, se debe observar y cumplir todas las normas de higiene e inocuidad que
nos exige la protección de la salud de los consumidores, sobre todo en productos
tan sensibles como los aceites cuyo manejo inadecuado de las condiciones externas
podría alterar su composición reduciendo el aporte nutritivo de ellas.
55
7. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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59
8. ANEXOS
ANEXO 1. Caracterización de la Materia Prima

A. Humedad (Método gravimétrico de la estufa)
Se coloca 5g de cedrón en una placa petri previamente pesada, luego se introducirá

en una estufa a 105ºC por 4 horas. Finalmente se pesara la placa y la muestra seca, y
se calculara la humedad usando la fórmula (1).
( ) ( )
............ (2)
( )
B. Cenizas (Método por incineración directa)
Se coloca 5g de cedrón en un crisol previamente pesado, luego se introducirá en la

mufla a 500ºC por 8 horas. Finalmente se pesara el crisol con las cenizas, y se
calculara la humedad usando la fórmula (2).
( )
............ (3)
( )
C. Porosidad
Se llenara una probeta con el producto hasta 100ml, y luego se completara los
espacios con agua. El agua se vaciara a otra probeta y se medira su volumen. La
porosidad se calculara con la siguiente fórmula.
( )
............ (4)
60
D. Densidad aparente
Se llenara 100ml de cada producto en una probeta de peso conocido. Luego se pesara
la probeta con el producto, y se aplicara la siguiente fórmula:
............ (5)
Donde W = peso en gramos
E. Densidad real
Teniendo la densidad aparente y la porosidad, la densidad real se calculara con la

siguiente fórmula:
( ) ............ (6)
ANEXO 2. Calculo del rendimiento de extracción de aceite esencial de cedrón

(Aloysia triphilla)
Se calculo el rendimiento de extracción de aceite esencial de cedrón utilizando la

siguiente fórmula.
( )
……….. (7)
( )
61
ANEXO 3. Análisis fisicoquímicos del aceite de cedrón
A. Procedimiento para la determinación del índice de refracción en aceites y
grasas.
1. Se debe regular el refractómetro siguiendo las instrucciones de los fabricantes
y utilizando un líquido de pureza o índice de refracción conocidos, o un
prisma de índice de refracción conocido. También se puede utilizar agua
destilada (Índice de refracción, 1.3330 a 20.0 °C), libra de anhídrido
carbónico.
2. En el caso de aceites, se filtra la muestra; en el caso de grasas, si la muestra
no está completamente líquida, se funde y se filtra, para remover cualquier
impureza y las ultimas trazas de humedad.
3. Se debe ajustar la temperatura del refractómetro a 40 °C para aceites y grasas
de bajo punto de fusión. Para muestra de alto punto de fusión, se debe ajustar
la temperatura a 60.0 °C.
4. A continuación se debe verificar que los prismas del refractómetro estén
completamente limpios y secos. Después se colocan varias gotas de la
muestra ene l prisma inferior del refractómetro y se cierran y ajustan bien los
dos prismas.
5. Se dejan pasar uno a dos minutos, o hasta que la muestra alcance la
temperatura del refractómetro.
6. Se ajusta e ilumina el refractómetro para poder obtener la lectura más clara
posible y después se determina el índice de refracción.
7. Se efectúan varias lecturas y se obtiene el promedio.
62
B. Procedimiento para la determinación del índice de acidez
1. Preparación de la solución KOH 0.1N
2. Preparación de la solución alcohólica de Fenolftaleína al 1%
3. Preparación de la solución que consiste en una mezcla de partes iguales
alcohol-éter neutralizado
4. En un matraz de capacidad adecuada pesar entre 1 a 2 g de aceite, agregar 60
ml de alcohol-éter, mas tres gotas de fenolftaleína, agitar y valorar con la
solución KOH 0.1N hasta coloración ligeramente rosada. Anotar los mililitros
gastados y efectuar los cálculos.
5. Los Cálculos serán los siguientes:
Sea:
P: el peso, en gramos de la muestra ensayada
V: el volumen en mililitros, de hidróxido de potasio utilizado.
El índice de acidez se encuentra por la siguiente formula y se expresa con un
decimal.
C. Procedimiento para la determinación del contenido de carbonilo expresado

como citral
1. Preparación Soluciones Alcohólicas: A partir de alcohol de 96 °GL se
preparar una disolución para concentraciones de 60°GLy 95°GL, empleando
para la medición un alcoholímetro.
2. Preparación Solución KOH 0,5 N: Esta preparación es distinta para los
aceites esenciales ya que la normalidad (0,5 N) es alcanzada por adición de
Etanol a 60°GL. En una fiola de 250 ml agregar la cantidad de hidróxido de
potasio (en lentejas) y aforar con la solución de etanol ya preparada.
3. Preparación Solución de clorhidrato de hidroxilamina: Se pesaron 3,6 g
de cloruro de hidroxilamina, el cual fue agregado en una fiola de 100 ml,
posterior a esto se adiciono 39,25 ml de agua destilada, después se aforó con
alcohol de 95°, quedando preparada para la valoración.
63
4. Preparación de la muestra de aceite esencial: Cuidadosamente se midió
con exactitud 1ml de aceite esencial de hierba luisa en una pipeta, el
contenido se agregó en un matraz de 200 ml. Se añaden 10 ml de
solución de clorhidrato de hidroxilamina y unas gotas de los indicadores azul
de bromofenol y naranja de metileno.
5. Valoración:La muestra de aceite esencial se valora con KOH 0,5 N, dando
un movimiento circular al matraz para apreciar el viraje hasta un cambio de
color verde.
6. Los cálculos son los siguientes:
Citral (p/v) = (0,0761 x (VKOH x f KOH )) x 100

Donde:
V: volumen de KOH gastados
f :factor de corrección
7. Cálculode factor de corrección:

f=Normalidad teórica KOH/ Normalidad real KOH
64
ANEXO 4. Ratios Estadísticos
A. Coeficiente de correlación
Es una medida de la asociación lineal entre dos variables. Un coeficiente de
correlación nula significa que una regresión lineal no está presente o casi no existe.
El coeficiente de correlación de cualquier par de variables aleatoria fija
obligatoriamente restricciones en los intervalos [-1,+1].
̂ ̂
( ) ∑[ ][ ]
Donde:
( ) : Valores observados individuales para el elemento i.
( ̂ ̂) : Promedio de las muestras.
( ) : Desvío estándar de la muestra.
N : Número de elementos de muestras.
B. Coeficiente de determinación
Es un parámetro estadístico que relaciona la varianza de puntos experimentales en
relación al modelo propuesto con la varianza de la propia población de los puntos
experimentales. El coeficiente de determinación se define:
∑( ̂ ̂)
( ̂)
Donde:
(̂ ̂) : Representa el desvío de precisión hecha por el modelo para el

punto en cuestión, ̂ en relación a la medida ̂
65
( ̂) : Representa el desvío de una muestra individual en relación a la
media de todas las respuestas observadas.
: Suma de cuadrados debido a la regresión.
: Suma de cuadrados de la variación total.
Cuanto más cerca de la unidad es el valor de R2, mejor será el ajuste del modelo de
las respuestas observadas. Lo que significa que un porcentaje de la variación total
en torno a la media es explicada por la regresión.
C. Suma cuadrática de residuos

La suma cuadrática de residuos SQr, representa la parte de la variación de las
respuestas en torno de la medida que el modelo no consigue reproducir.
Matemáticamente se puede escribir:
SQT = SQR + SQr
El método más usado para evaluar numéricamente la cantidad de ajuste de un

modelo es el análisis de varianza.
D. Base de Estandar F
Consiste en verificar si existe relación entre la variable y la respuesta. Cuando no
existe correlación entre la variable (y, x) se puede demostrar que la razón entre las
medias cuadráticas MQR y MQr, sigue una distribución F (hipótesis nula):
MQR / MQr F ,p-1;n-p
Esta ecuación solo vale para la hipótesis nula, se puede comprobar usando el valor
efectivamente calculado para MQR / MQr, bastando compararla con el valor
tabulado de F ,p-1;n-p con el nivel de confianza deseado. Al verificar que MQR /
MQr > Ftabulado, se debe descartar la posibilidad de que la hipótesis es nula. Se
tendrá entre tanto la evidencia estadística suficiente para acreditar la existencia de
66
una relación lineal entre las variables y, x; y cuanto mayor sea el valor de MQ R /
MQr, será mejor.
E. Análisis de varianza para los ajustes del modelo

Se presenta la siguiente tabla para el análisis de varianza para los ajustes del
modelo.
A través de los resultados del planteamiento es posible determinar los coeficientes

de regresión para las dos respuestas de interés del proceso y la ANOVA.
Coeficientes de regresión para la respuesta Y1
Coeficiente Parámetro t p– Lim. Lim.

de de error valor conf. conf.
regresión -95% +95%
Media
X1 (L)
X1(Q)
X2(L)
X2(Q)
X1 X2
Donde: L – Lineal; Q - Cuadrática
ANOVA para la respuesta Y1
Fuente Grados Suma de Media de

de de cuadrados SQ cuadrados QM F calc. p - valor
variabl libertad
es GL
Regresi
ón k-1 MQR /
lineal: /(k- MQr
RL 1)
Residuo n-k
s /(n-k)
Total n-1 n 2

i 1
i
2
n
k: coeficientes de la regresión lineal.

n: número total de ensayos.
67
ANEXO 5. Vistas del Equipo de extracción por arrastre de vapor utilizado en las
experimentaciones.
Figura 21. Vistas del esquema de equipo de extracción de aceite esencial.
68
ANEXO 6. Imágenes de la Experimentación
A. Caracterización de la Materia Prima
Figura 22. Estufa utilizada para la determinación del % Humedad.
Figura 23. Muestra introducida en la estufa.
69
Figura 24. Muestra introducida en la Mufla para la determinación del %ceniza
Figura 25. Muestra Final del %ceniza.
Figura 26. Calculo de la porosidad
70
B. Extracción de aceite esencial por arrastre de vapor
Figura 27. Hojas de cedrón
Figura 28. Acondicionamiento de la Materia Prima
71
Figura 29. Equipo de extracción por arrastre de vapor
Figura 30. Centrifugación de las muestras de agua y aceite esencial
72
Figura 31. Separación de las dos fases de AE y agua
Figura 32. Deshidratación mediante la congelación del agua
Figura 33. Trasvase del AE extraído
73
Figura 34. Almacenamiento y pesado del AE
C. Caracterización del aceite esencial extraído.
Figura 35. Refractómetro digital Refactometer
74
Figura 36. Determinación de índice de carbonilo expresado como citral.
75

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“EFECTO DE LA PRESIÓN DE VAPOR Y TIEMPO DE EXTRACCIÓN EN EL RENDIMIENTO Y

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A mi hermana, Sonia, por darme siempre una

Por último, y no menos importante, quiero agradecer a mi familia, amigos, compañeros y a

Para todos ellos,

Para el planeamiento experimental se planteó el Diseño Compuesto Central Rotacional

Por otro lado, utilizando la técnica de superposición de los gráficos de contorno se

Figura 1. Planta de cedrón 3

Actualmente la industria de aceites esenciales extraídos de plantas aromáticas enfrenta una

El estudio de los aceites esenciales viene transformándose en una de las áreas de

Así mismo en investigaciones de procesos complejos se emplea métodos estadísticos que

En este trabajo de investigación se ha planteado la siguiente pregunta: ¿Cuál será el efecto

Los objetivos considerados en el presente trabajo de investigación fueron:

 Evaluar el efecto de la presión de vapor y tiempo de extracción en el proceso de

 Determinar los rangos de la presión de vapor y tiempo de extracción en el proceso de

2.1. Cedrón (Aloysia triphylla)

2.1.1. Generalidades y Cultivo

La Aloysia triphylla, pertenece a la familia de las Verbenáceas y es también conocida

Figura 1. Planta de cedrón

Es un arbusto perenne, que puede medir más de 1.50 m de altura. Su nombre

La Aloysia triphylla es una hierba astringente y aromática, rica en aceites volátiles,

El aceite esencial de Aloysia triphylla ha demostrado tener actividad antiespasmódica,

Fuente: Díaz (2007)

El citral es el componente mayoritario del aceite esencial de Aloysia triphylla, se

Por ser un aldehído α, β-insaturado, el citral puede presentar reacciones de

Fuente: Díaz (2007)

Es utilizado en muchos procesos farmacéuticos y de alimentos, para dar sabor, por

Fuente: Díaz (2007)

Los siguientes son los componentes presentes en el aceite esencial de Aloysia

 Citral: antibacterial, fungicida.

2.3. Generalidades de los Aceites Esenciales

Los aceite esencial se biosintetizan en tricomas glandulares (hojas) o en glándulas

2.3.2. Composición química de los aceites esenciales

Grupo funcional Naturaleza química Ejemplo

2.3.3. Aplicaciones de los aceites esenciales

2.3.4. Control de calidad de los aceites esenciales

Dentro de todos los niveles de la cadena productiva de aceites esenciales, el primer

En la Tabla 3, se observan los parámetros que más se utilizan para el control de

2.3.5. Tipos de aceites esenciales

 Los aceites esenciales crudos, no se les ha agregado mayor valor y se utilizan

Tabla 4. Descripción general de los métodos más usados en la destilación de aceite

Los aceites esenciales obtenidos mediante hidrodestilación presentan olores

2.3.6.2. Destilación con agua y vapor

El material vegetal se coloca sobre un fondo perforado o criba, la cual está

2.3.6.3. Destilación por arrastre con vapor

De otro modo, es almacenada como un subproducto. El proceso termina, cuando

El método consiste en sumergir el material vegetal al agua y someterlo a la acción

El método de extracción asistida por la radiación de microondas, presenta ventajas

En el método de enflorado o enfleurage, el material vegetal (generalmente flores)

2.3.6.7. Fluidos Supercríticos

El método de extracción con fluidos supercríticos, es de desarrollo más reciente.

El agua residual presente en el aceite esencial puede ser eliminada por

La desterpenación requiere un proceso especial. Se pueden aplicar dos métodos,

La tendencia mundial, hacia la opción de una economía de libre mercado, ha incrementado la

La Metodología de Superficie de Respuesta (MSR) es un conjunto de técnicas matemáticas y

La superficie de respuesta se define como la representación geométrica de la función objetivo