Guia de Practicas Química Analitica I - 2021-I

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UNIVERSIDAD MARIA AUXILIADORA
FACULTAD DE CIENCIAS DE LA SALUD

E.A.P. DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA
GUÍA DE PRÁCTICAS
QUÍMICA ANALÍTICA I
AUTOR: Dr.Q.F. Edwin Rodriguez Lichtenheldt
Elaborado por Dr. Q.F. José Edwin Rodríguez Lichtenheldt

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 
INTRODUCCIÓN
La Química Analítica se ocupa de identificar los componentes de una sustancia, así como de
hallar el porcentaje en que intervienen cada uno de ellos. La identificación de los
componentes constituye lo que conocemos como análisis cualitativo. La determinación de las
cantidades de cada uno de los componentes que se encuentra en una porción dada de
sustancia, se denomina análisis cuantitativo.
Los experimentos han sido seleccionados teniendo en cuenta su valor formativo y práctico así
como su vigencia actual y futura.
Se pondrá especial énfasis en que los estudiantes adquieran experiencia en la operación
correcta de los instrumentos, aparatos y materiales de laboratorio, así como en el desarrollo
de técnicas analíticas gravimétricas, volumétricas de neutralización, precipitación, óxido-
reducción, complexación etc.
Durante el desarrollo de los experimentos deberá tener presente los problemas típicos sobre
los que trabaja el profesional analista que son: El análisis cualitativo (¿Qué hay?), El análisis
cuantitativo (¿Cuánto hay?), el análisis de caracterización (¿Cuáles son las propiedades físico
químicas del material?) y el análisis fundamental (¿Cómo funciona este método y cómo puede
mejorarse?).

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I.- PRÁCTICA N° 01. USO Y CUIDADO DEL EQUIPO DE LABORATORIO (Estufa, mufla,
campana de extracción de gases, balanzas) Y DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO DE VIDRIO
(Fiolas, pipetas, buretas).
3.1. Marco teórico.-
Aunque la lista de equipos que se enumera en el título es bastante heterogénea, su

uso apropiado es muy importante para un buen trabajo en el laboratorio de química analítica.
Por esta razón, es necesario que el estudiante adquiera competencia en el uso y cuidado
correctos de los principales materiales, equipos e instrumentos que se utilizan en un
laboratorio de análisis químico. Corrientemente los aparatos de vidrio como desecadores,
pipetas, buretas y fiolas se clasifican como materiales, mientras que los equipos se
diferencian de los instrumentos en que estos últimos proporcionan información cuantitativa
precisa, como es el caso de por ejemplo una balanza analítica, un medidor de pH o un
espectrofotómetro. En contraste un equipo sirve para mantener una condición determinada
(una temperatura de 100 °C en una estufa o una tensión estable de 220 voltios a la salida de
un estabilizador) o para realizar una función determinada como por ejemplo extraer los gases
tóxicos desprendidos en el trabajo (campana de extracción), reducir a cenizas una muestra
orgánica a una temperatura dada (mufla) o separar los componentes de una mezcla
heterogénea según sus densidades (centrífuga).
NOTA IMPORTANTE: “Los instrumentos científicos son aparatos de precisión delicados y

deben manejarse con cuidado. Si una palanca, perilla o botón no se mueven con facilidad NO
HAY QUE FORZARLOS NUNCA. Hay que detenerse y considerar si lo que se está haciendo es lo
apropiado. Si es necesario se vuelve a leer las instrucciones. No golpear nunca con violencia
las palancas o botones, sino al contrario, moverlos con suavidad. El tiempo que se pueda
ganar con un trato brusco es de una pequeña fracción de segundo; el perjuicio que se
ocasione puede acortar en años la vida del instrumento”. H. F. Walton.
3.2.Ccompetencias.
Usa correctamente los siguientes equipos de laboratorio: mufla, estufa, campana de
extracción, balanzas analíticas mecánicas y digitales y material volumétrico (fiolas, pipetas
graduadas y volumétricas, buretas)
3.3 Equipos, materiales y reactivos:
Equipos:
1. Mufla.
2. Estufa.
3. Campana de extracción
4. Balanza analítica OHAUS EXPLORER
5. Manuales de operación de los equipos.
Materiales de pesada
1. Pinza para crisoles.
2. Pesafiltros con tapa de vidrio esmerilada.
3. Lunas de reloj.
4. Crisoles con tapa.
5. Vasos de precipitados.
6. Espátula.
7. Bicarbonato de sodio.
Material volumétrico:
1. Fiolas.
2. Pipetas graduadas.
3. Pipetas volumétricas.
4. Buretas.
5. Pinza para crisoles.
6. Pesafiltros con tapa de vidrio esmerilado.
7. Desecador.
9. Piscetas con agua destilada.

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 
10. baguetas
11. propipetas
12. Pisceta con agua destilada.
3.4 Procedimiento
El profesor proporcionará a los estudiantes divididos en grupos la explicación necesaria para

la operación y cuidado de cada uno de los equipos mencionados, de acuerdo a las
instrucciones que aparecen a continuación y supervisará el trabajo de los estudiantes.
El profesor dará instrucciones específicas para la correcta operación y cuidado del material
volumétrico mencionado. Hará demostraciones prácticas y supervisará el trabajo de los
estudiantes. Cada estudiante practicará y demostrará al profesor la competencia adquirida en
el uso del material volumétrico estudiado.
USO Y CUIDADO DE ESTUFAS, MUFLA Y CAMPANA DE EXTRACCIÓN DE GASES
INSTRUCCIONES PARA LA OPERACIÓN DE LA ESTUFA MEMMERT
1. Asegúrese de que la estufa esté conectada a la red eléctrica

2. Ajustar el regulador de temperatura, la escala puede fijarse con el tornillo lock.
3. Ajustar el tiempo de funcionamiento con la perilla que va de 0 a 24 horas.
4. Si durante el servicio se sobrepasa la temperatura ajustada, el controlador selector
de temperatura (TWW) se hace cargo de la regulación automática de la temperatura:
- Protección ambiental y de aparato: Girar el selector de temperatura usando
una moneda o similar en el sentido de las agujas del reloj hasta el tope final
(+).
- Protección del producto de carga: girar el controlador selector de
temperatura (RM SET) hasta el tope final.
5. Finalizado el uso de la estufa desconectar el equipo de la red eléctrica.
CUIDADOS Y SEGURIDAD
1. Verificar que la cámara de trabajo esté limpia, no introducir objetos oxidados para evitar
la contaminación de la misma.
2. Evitar derramar muestras dentro de la cámara, comprobar que no haya muestras sobre el
suelo, paredes o techo de la cámara.
3. Si se detecta algún problema comuníquelo de inmediato al profesor.
INSTRUCCIONES PARA LA OPERACIÓN DE LA MUFLA LM 312
1. Colocar el enchufe en el tomacorriente.

2. Abrir la puerta trasladando la palanca, que se encuentra en la parte inferior de la puerta,
al lado izquierdo.
3. Colocar los crisoles con muestras dentro de la mufla y cerrar bien la puerta. Para cerrar la
puerta presionar ligeramente y retornar la palanca al lado derecho.
4. Fijar la temperatura de trabajo con la perilla correspondiente.
5. Encender poniendo el interruptor izquierdo en posición – I -.
6. Dejar enfriar la mufla a 50 °C antes de abrir la puerta para retirar la muestra.
7. Al terminar el trabajo cerrar la puerta de la mufla y desenchufar.
CUIDADOS Y SEGURIDAD :
1. No colocar dentro de la mufla sustancias explosivas o inflamables. Evitar la
proyección o desbordamiento de las muestras.
2. Verificar que los cerámicos refractarios no presenten rajaduras y estén exentos de
residuos sólidos.
3. Colocar las muestras en crisoles apropiados, sin rajaduras y que se encuentren en
buen estado.
4. Si se detecta algún problema comuníquelo de inmediato al profesor.

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INSTRUCCIONES PARA LA OPERACIÓN DE LA CAMPANA EXTRACTORA
La campana extractora permite extraer los gases tóxicos de los reactivos, a fin de evitar
posibles daños por inhalación.
1. Verificar que la llave termo - magnética del suministro eléctrico se encuentre
activada.
2. Encender la luz del interior de la campana y activar la extracción del aire con los
interruptores correspondientes.
3. Utilizar la campana para la manipulación de ácidos concentrados, preparación de
soluciones, ataque de muestras y otras operaciones que así lo requieran.
4. Al terminar, dejar prendida la campana por aproximadamente 30 minutos para
asegurar la extracción completa de los gases tóxicos.
5. Retirar todo el material de trabajo y limpiar la cabina (PRECAUCIÓN VER CUIDADOS).
6. Apagar la luz y el extractor.
A. Procure no derramar sustancias dentro de la cabina.
B. Tenga cuidado al limpiar la cabina. Evite el contacto de las manos con las sustancias
eventualmente derramadas, ya que pueden ser tóxicas o corrosivas.
C. Antes de usar un trapo u otro material inflamable para limpiar diluya las sustancias
derramadas con abundante agua. Use guantes descartables para manipular el trapo de
limpieza. En caso de cualquier duda consulte al profesor.
USO Y CUIDADO DE LA BALANZA ANALÍTICA ELECTRÓNICA

Aunque las balanzas analíticas electrónicas están desplazando a las mecánicas con
gran rapidez, muchos laboratorios aún siguen empleando las balanzas analíticas mecánicas
clásicas como la representada en la figura 1. El estudiante debe tener muy claro que dichas
balanzas no son eléctricas y mucho menos electrónicas aún cuando tienen una luz eléctrica
que ilumina la escala de lecturas en una pantalla. En estas balanzas mecánicas la pesada se
efectúa retirando (mediante perillas de control) pesas incorporadas en cantidad
cercanamente equivalente a la masa del objeto a pesar. Esto retorna la cruz a una posición
cercana a la posición original y la desviación residual se lee directamente en una escala
iluminada.
Punto de
equilibrio
Fulcro
Contrapesa
Pesas
removibles
Platillo
Figura 1: Esquema de una balanza analítica mecánica
A diferencia de la balanza analítica mecánica, la balanza analítica electrónica no

tiene pesas incorporadas (con excepción de la pesa patrón de calibración interna) y su
principio de funcionamiento es completamente diferente. En la figura 2 se muestra el
esquema de una balanza analítica electrónica típica. La carga aplicada al platillo desequilibra
el sistema mecánico. El desequilibrio es detectado por un dispositivo electrónico que envía
una señal a un circuito de control. Este circuito responde enviando una corriente que genera
una acción electromagnética en un motor especial que devuelve al platillo a su posición

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original, el detector capta que el equilibrio se ha restablecido y la acción correctiva se
detiene. La corriente necesaria para generar dicha acción correctiva es proporcional a la
masa del objeto que se pesa.
Detector de
equilibrio
Platillo
Señal
de error S N S
Circuito de
control Servomotor
Corriente
correctiva
Figura 2: Esquema de una balanza analítica electrónica
Las balanzas electrónicas tienen errores potenciales que no se observan en las

balanzas mecánicas. Por ejemplo, pueden producirse errores importantes al pesar materiales
magnéticos. Es posible comprobar este tipo de errores moviendo el objeto magnético cerca
del platillo vacío y observando si hay fluctuaciones en la lectura del cero. No debe penetrar
polvo en el espacio situado entre la bobina y el imán permanente del servomotor. Quizá la
limitación más importante de las balanzas electrónicas es que la calibración se realiza con
masas patrón en la fábrica, donde la fuerza de gravedad puede tener 0.1% o más de
diferencia con respecto a la fuerza de gravedad en el laboratorio donde la balanza será
usada. En consecuencia, es primordial calibrar la balanza con una masa patrón en el
laboratorio donde se emplee.

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NORMAS GENERALES PARA EL CUIDADO DE UNA BALANZA ANALÍTICA
1. “Los instrumentos científicos son aparatos de precisión delicados y deben manejarse

con cuidado. Si una palanca, perilla o botón no se mueven con facilidad NO HAY QUE
FORZARLOS NUNCA. Hay que detenerse y considerar si lo que se está haciendo es lo
apropiado. Si es necesario se vuelve a leer las instrucciones. No golpear nunca con
violencia las palancas o botones, sino al contrario, moverlos con suavidad. El tiempo
que se pueda ganar con un trato brusco es de una pequeña fracción de segundo; el
perjuicio que se ocasione puede acortar en años la vida del instrumento”. H. F.
Walton.
2. Verifique que la balanza se encuentre nivelada y calibrada antes de pesar. No se
apoye en la mesa donde se encuentra la balanza.
3. Los objetos que se van a pesar se deben manejar siempre con pinzas o con papel
limpio. Nunca directamente con las manos.
4. Los objetos que se van a pesar deben encontrarse siempre a temperatura ambiente.
No poner jamás objetos calientes o helados en la balanza.
5. Si no tiene experiencia previa en el uso de una balanza analítica, adquiera primero
destreza en el manejo mediante pinzas, de crisoles, pesafiltros, lunas de reloj y otros
aparatos relacionados
6. Los productos químicos y otros materiales potencialmente agresivos (incluyendo hojas
vegetales y otros) se deben pesar SIEMPRE en pesafiltros, lunas de reloj u otros
recipientes apropiados y jamás directamente sobre el platillo. Si por alguna razón
llegaran a derramarse se limpiará inmediatamente la zona afectada con papel
higiénico suave de color blanco y dar aviso al profesor.
7. Verifique que todas las puertas de la balanza estén completamente cerradas antes de
efectuar la pesada final.
8. Anote INMEDIATAMENTE y con mucho cuidado los datos de las pesadas con cuatro
decimales.
9. Si usa pesas externas para calibración manejarlas siempre con pinzas recubiertas con
teflón u otro material adecuado; no las toque con las manos por ningún motivo.
Nunca las coloque en otro sitio que no sea la caja de pesas o el platillo de la balanza.
10. Al terminar de usar la balanza, verifique que no ha derramado reactivos u otros
materiales en el platillo o dentro de la cámara de pesada de la balanza. Así mismo
verifique que la mesa de la balanza esté completamente limpia.
PROCEDIMIENTO PARA EL USO DE LA BALANZA ANALÍTICA ELECTRÓNICA OHAUS

EXPLORER
1. Leer cuidadosamente las instrucciones de operación y cuidado que corresponden al
modelo de balanza a emplear, las mismas que se encuentran mas adelante.
Familiarizarse bien con los controles a manipular y con la secuencia correcta para
hacerlo.
2. Realizar cuidadosamente el proceso de verificación que incluye la comprobación de
que el platillo y la cámara de pesada se encuentran perfectamente limpios y secos, la
ausencia de daños visibles, la puesta a nivel y calibración interna.

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3. Ejecute su trabajo siguiendo cuidadosamente las instrucciones de manejo dadas por
el fabricante.
INSTRUCCIONES DE OPERACION DE LA BALANZA ANALÍTICA ELECTRÓNICA OHAUS

EXPLORER
1. Verificar que el suministro de energía eléctrica estabilizada se encuentra activado.

Los interruptores “llave general”, “luz de módulos” y “tomacorriente de mesas y
módulos” deben estar en posición superior y el medidor del estabilizador de voltaje
deberá indicar 220 V.
2. Verificar que la balanza encuentre limpia y sin daños visibles, en caso contrario
comunique el problema de inmediato al profesor.
3. Verifique que la balanza se encuentre nivelada, en caso contrario manipule muy
cuidadosamente las patas traseras hasta que la burbuja del indicador de nivel quede
centrada.
4. Encendido / apagado, para activar la balanza pulse una vez la tecla  on / off 
(tecla redonda con una i dentro) situada en el ángulo superior izquierdo del panel.
Para desactivarla vuelva a pulsar la misma tecla.
5. El periodo de calentamiento de la balanza es de 20 minutos. Los circuitos internos de
la balanza se mantienen alimentados y operativos mientras se encuentren conectados
a la red.
6. Realizar la calibración interna de la balanza siguiendo la siguiente secuencia:
a. Oprimir la tecla Setup, aparecerá el mensaje CAL en la pantalla. Oprimir la
tecla Enter.
b. Oprimir otras vez la tecla Enter, aparecerá el mensaje CAL TYPE In CAL en la
pantalla.
c. Oprimir una vez mas la tecla Enter, aparecerá el mensaje In CAL en la
pantalla. Pasados unos segundos, aparecerá el mensaje CAL SET y la pantalla
volverá al modo WEIGH.
NOTA IMPORTANTE: No perturbe la balanza durante la calibración, si aparece el

mensaje UNSTABLE, la balanza no fue capaz de adquirir datos estables durante la
calibración interna y esperará a realizar la calibración hasta que pueda leer datos
estables. La estabilización puede estar afectada por la temperatura, corrientes
de aire, vibraciones, etc.
7. Para realizar una pesada siga la siguiente secuencia:

a. Pulse la tecla  0 / T  para volver la pantalla a cero.
b. Pulse la tecla UNITS para seleccionar la unidad de medida.
c. Pulse ◄ o ► hasta la unidad de medida deseada.
d. Pulse la tecla ENTER, ahora la balanza está lista para pesar.
e. Ponga el objeto u objetos o material a pesar en el platillo.
1. No ponga jamás reactivos o sustancias corrosivas directamente en el platillo, use

siempre lunas de reloj o pesa – filtros.
2. Tenga cuidados especiales para pesar líquidos.
3. Nunca pese sustancias volátiles potencialmente corrosivas en recipientes abiertos.
4. Siempre deje que un objeto que ha sido calentado o enfriado regrese a la
temperatura ambiente antes de pesarlo.
5. Tenga cuidado en manipular algunos reactivos, ya que pueden ser corrosivos.
USO Y CUIDADO DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO DE VIDRIO.
Además de la balanza analítica, existen tres aparatos de vidrio que se pueden considerar
como instrumentos volumétricos de precisión y que son imprescindibles, básicos y de uso
común en el laboratorio de química analítica. Estos son la bureta, la pipeta y la fiola o matraz

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 
volumétrico. Las buretas y pipetas de 1 mL o más están diseñadas generalmente para
descargar (“TD”) el volumen indicado. En contraste, los matraces volumétricos están
diseñados para contener (“TC”) el volumen indicado. Para trabajo analítico de alta precisión,
o si se va a operar a temperaturas muy diferentes a 20 °C es necesario calibrar estos
aparatos. Para calibrar una pieza de material volumétrico se pesa el volumen de agua que
descarga o contiene y se divide entre la densidad del agua a la temperatura de trabajo para
obtener el volumen real. En general es necesario también corregir la masa medida por el
empuje ascendente del aire.
NORMAS GENERALES PARA EL USO Y CUIDADO DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO DE VIDRIO.
1. Buretas: Antes de su uso verifique que la bureta se encuentra en perfecto estado. Un

pequeño deterioro en el pico es suficiente para que la bureta ya no sea confiable y debe
ser descartada. Por la misma razón es necesario manipular la bureta con gran delicadeza
y prestando toda la atención a lo que se hace. Una pequeña distracción podría ser fatal
para el aparato. Antes de usar la bureta es necesario desarmarla por completo, lavarla
bien con detergente diluido y enjuagar con abundante agua destilada. Debe retirarse por
completo la grasa (para bureta) que contiene la llave. Antes de volverla a ensamblar es
necesario engrasar muy cuidadosamente la llave (use grasa especial para buretas y jamás
use grasa de siliconas). Verifique la limpieza de la bureta ensamblada llenándola con agua
destilada y dejándola salir luego con la llave completamente abierta, no deben quedar
gotas en el interior de la bureta (presencia de grasa). Para llenar la bureta enjuáguela
primero por completo, con pequeñas porciones de la solución valorante y descarte éstas
últimas. Jamás deben dejarse las soluciones valorantes en la bureta durante largo
tiempo, en especial si se trata de soluciones alcalinas. Después de terminar el trabajo la
bureta debe ser desensamblada y enjuagada con abundante agua de caño y con agua
destilada. Finalmente debe guardarse ensamblada CON LA LLAVE FLOJA.
2. Pipetas: Antes de su uso verifique que la pipeta se encuentra en perfecto estado. Un

pequeño deterioro en el pico es suficiente para que la pipeta ya no sea confiable y debe
ser descartada. Por la misma razón es necesario manipular la pipeta con gran delicadeza
y prestando toda la atención a lo que se hace. Una pequeña distracción podría ser fatal
para el aparato. Antes de usar la pipeta es necesario lavarla bien con detergente diluido y
enjuagar con abundante agua destilada. Verifique la limpieza de la pipeta llenándola con
agua destilada y dejándola salir luego con la llave completamente abierta, no deben
quedar gotas en el interior de la pipeta (presencia de grasa). Después de terminar el
trabajo la pipeta debe ser lavada y enjuagada con abundante agua de caño y con agua
destilada. JAMÁS ASPIRE CON LA BOCA SOLUCIONES TÓXICAS O CORROSIVAS, EN CASO
DE DUDA CONSULTE AL PROFESOR.
3. Fiolas: Antes de su uso verifique que el matraz se encuentra en perfecto estado. Un
pequeño deterioro es suficiente para que la fiola ya no sea confiable y debe ser
descartada. Por la misma razón es necesario manipularla con gran delicadeza y prestando
toda la atención a lo que se hace. Una pequeña distracción podría ser fatal para el
aparato. Antes de usar la fiola es necesario lavarla bien con detergente diluido y enjuagar
con abundante agua destilada. Cuando sea necesario calentar una muestra para que se
disuelva, deberá trabajarse primero en un vaso de precipitados y la solución resultante se
transferirá cuantitativamente a la fiola en cuanto se haya enfriado. Recuerde que los
matraces volumétricos NO SE USAN PARA ALMACENAR SOLUCIONES. Una vez preparadas
las soluciones (en especial las alcalinas) deberán transferirse de inmediato a frascos
apropiados para su almacenamiento.
3.5. Resultados
1. Se logra el manejo adecuado de los equipos.
2. Se logra el uso adecuado de los materiales de vidrio y otros.
3.6. Cuestionario
1.- Explique con ejemplos la exactitud y la precisión de las mediciones en una balanza.

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 
2.- En qué consiste la sensibilidad de una balanza?
3.- Explique por lo menos cuatro causas de error en las pesadas. ¿Cómo se pueden determinar
estos errores?
4.- Mediante un ejemplo explique cómo se hace la evaluación estadística de 10 pesos
obtenidos.
5.- Se requiere prepara una solución de amoniaco diluido al 10%V/V, qué precauciones debe
observar?
6.- Qué diferencia hay entre una pipeta graduada terminal y otra de doble enrrace?
7.- Cuál es la diferencia en la medida del volumen de una solución fría y otra caliente y por
qué?
8.- ¿Cómo se calibra una fiola?
9.-Ordene de mas precisos a menos precisos los materiales de medida volumétrica.
10.- Dar dos ejemplos prácticos de uso de la mufla.
11.- Qué es el mechero y cuales son las principales precauciones en su uso?
12.- Mediante un esquema indique el procedimiento correcto para medir una solución
coloreada y otra incolora.
13.- Para realizar las siguientes operaciones, señale los materiales adecuados que se deben
utilizar:
a) Determinar la humedad en una muestra.
b) Evaporar un solvente orgánico hasta obtener residuo seco.
c) Titulación volumétrica.
D) Preparación de una solución molar.
3.7. Fuentes de información.

1. Alexéiev V N. Análisis Cuantitativo. 2ed. URSS: MIR MOSCÚ; 1978.
2. Gilbert H. Análisis Químico Cuantitativo. 2ed. México DF. Ayres: HARLA S.A;1975.
3. Hamilton Simpson. Cálculos de Química Analítica.7ed.México DF: Ellis. Mc Graw Hill;
1986.
II.- PRÁCTICA N° 02 ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO DE CATIONES GRUPOS I Y II
1.1 Marco teórico

Aunque actualmente la gran mayoría de análisis químicos se lleva a cabo mediante
sofisticadas técnicas instrumentales, la química analítica cualitativa tradicional, basada
principalmente en reacciones de precipitación fraccionada, continúa siendo importante desde
un punto de vista formativo y práctico. La separación de los cationes y aniones, de una
muestra desconocida se realiza basándose en las propiedades fisicoquímicas y en reacciones
químicas características para cada grupo de elementos.
ANÁLISIS DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES

Ag1+ ; Pb2+ ; Hg22+
CARACTERÍSTICAS DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES.
1. El primer grupo de cationes forma precipitados blancos de cloruros insolubles por la
acción del reactivo de grupo HCl diluido cuya concentración debe estar entre 2 - 6 M.
2. Si la concentración de los iones cloruro presentes es pequeña (10 -4), el PbCl2 no precipita
completamente es éste grupo de análisis, pasando a formar parte del segundo grupo de
cationes.
3. Si la concentración de los iones cloruro es mayor, se solubilizan los cloruros de Ag y Pb en
forma de complejos solubles (efecto del ión común) según las reacciones.
AgCl + Cl-1  [AgCl2]-1 (complejo soluble)

PbCl2 + 2Cl-1  [PbCl4] -2 (complejo soluble)
quedando la precipitación de dichos iones en forma incompleta.

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 
4. El fundamento de la separación de los cationes del primer grupo se basa en la solubilidad
de los cloruros en agua caliente y en amoniaco.
5. El PbCl2 es soluble en agua (Kps = 2 x 10 -4) que aumenta aún mas en caliente, por esta
razón no precipita totalmente en el primer grupo.
6. El AgCl y Hg2Cl2 tienen comportamientos diferentes con el amoniaco. El AgCl es soluble
formando con él, el complejo diamino argento según la reacción:
AgCl + 2NH3  [Ag(NH3)]+1 + Cl-1
El Hg2Cl2 da una reacción de auto oxidación-reducción ( dismutación ) obteniéndose una

mezcla según:
Hg2Cl2 + 2 NH3  [Hg (NH2)]Cl  + Hg° + NH4+ + Cl-
Gris negro
Cuando en las proporciones formadas predomina la reducción, el color que presenta el
precipitado es negro; si predomina la oxidación será gris.
ANÁLISIS DEL SEGUNDO GRUPO DE CATIONES
Hg2+, Cu2+, Cd2+, Bi3+
CARACTERÍSTICAS ANALÍTICAS DEL SEGUNDO GRUPO DE CATIONES

1. El reactivo de grupo es el H2S en medio ácido (pH = 0.5) para una concentración de iones
hidronio de 0.3 M específicamente. Esta concentración debe ser exacta, en caso
contrario: si la concentración es grande la concentración de los iones sulfuro disminuye y
algunos de los sulfuros de este grupo que son parcialmente solubles (CdS) no precipitarían
totalmente. Si la concentración es menor se puede precipitar algunos sulfuros del III
grupo como el ZnS.
2. El HNO3 diluido y en caliente disuelve fácilmente a los sulfuros de este grupo, según la
reacción:
CuS + HNO3 --------------- Cu2+ + NO  + H2O + S0
3. En la práctica se analizan los iones de este grupo en función de las propiedades que
muestran frente a las bases:
 Solubles en NH4OH : Cu2+, Cd2+
 Solubles en NaOH : Pb2+, Sb3+, Sn2+, Sn4+
 Insolubles en ambos : Hg2+, Bi3+
 Iones que reaccionan con el agua formando oxicloruros : Bi 3+, Sb3+
4. Esta separación utilizando bases se realiza cuando los iones se encuentran en cantidades
semimicro o macro. Cuando se realiza análisis de minerales y aleaciones es necesario
conocer los elementos probables que los constituyan a fin de elaborar marchas de
análisis.
El uso de una centrífuga en los análisis cualitativos es indispensable por lo que primero se
estudiarán las instrucciones para la correcta operación y cuidado de la centrífuga del
laboratorio.
INSTRUCCIONES PARA LA OPERACIÓN DE LA CENTRIFUGA PARA TUBOS ROTOFIX 32
1. Verificar que el suministro de energía eléctrica estabilizada se encuentra activado.

Los interruptores “llave general”, “luz de módulos” y “tomacorriente de mesas y
módulos” deben estar en posición superior y el medidor del estabilizador de voltaje
deberá indicar 220 V.
2. Verificar que el equipo se encuentre limpio, apagado y sin daños visibles, en caso
contrario comunique el problema de inmediato al profesor.
3. Enchufar el equipo y encenderlo con el botón ubicado en la parte posterior.
4. Abrir la tapa. El sistema de seguridad del equipo solo permitirá abrir la tapa si se
encuentra enchufado y el rotor está parado.

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 
5. colocar los tubos con las soluciones, suspensiones o muestras a centrifugar. LOS
TUBOS DEBEN COLOCARSE SIEMPRE EN NÚMERO PAR, EN LADOS OPUESTOS, Y EL NIVEL
DE LLENADO DEBE SER EL MISMO EN TODOS LOS TUBOS.
6. Cerrar la tapa.
7. Graduar las revoluciones por minuto con el botón que indica “RPM x 100”.
8. Graduar el tiempo de funcionamiento con el botón que indica “t”.
9. Inicie el funcionamiento presionando el botón “START”.
10. Apague el equipo con el botón “STOP”.
A. Evitar derramar o proyectar sustancias en el interior de la centrífuga, en caso de que
esto ocurriera limpiar bien para evitar problemas de corrosión y dar aviso inmediato
al profesor.
B. Preste especial atención a la advertencia en mayúsculas de la instrucción 5, el hacer
caso omiso causará la rotura de los tubos y derramamiento del contenido en el
interior. En caso de rotura de tubos avisar de inmediato al profesor. Será necesario
retirar con cuidado los fragmentos de vidrio y limpiar bien el producto derramado.
También deberán sustituirse los accesorios de jebe de los contenedores ya que los
posibles fragmentos que queden pueden causar otra rotura.
C. Si se detecta algún problema comuníquelo de inmediato al profesor.
1.2. Competencias.
Ensaya reacciones analíticas seleccionadas, de los diferentes cationes y aniones que
constituyen los diversos grupos analíticos.
Adquiere experiencia en el análisis cualitativo de cationes.
1.3. Materiales y equipos.

1. Centrifuga para tubos de 3 mL. 9. Cápsula.
2. Baguetas. 10. Luna de reloj.
3. Pipetas ó goteros. 11. Plancha eléctrica o mechero (con
4. 8 tubos de centrifuga de 3 mL. triple) para baño de agua.
5. Pinza para tubos de centrífuga. 12. Vasos de precipitados.
6. 2 tubos de prueba. 13. Piscetas con agua destilada.
7. Gradilla para tubos de centrifuga y 14. Mechero de Bunsen y fósforos.
tubos de prueba. 15. Pinzas de madera para tubo de ensayo.
8. Vaso de 150 mL.
Los reactivos específicos necesarios para los diferentes experimentos que constituyen esta
práctica se enumeran en tablas que aparecen cerca de las diferentes reacciones a ensayar.
TABLA DE REACTIVOS
HCl 12 M H2SO4 18 M
HNO3 16 M (*) NH4OH 15 M
HCl 6M HNO3 6M
H2SO4 6M HC2H3O2 6M
NaOH 1M NaOH 6M
KI 0.1M(*) K4[Fe(CN)6] 0.5 M
NH4OH 1M NH4OH 6M
(NH4)2CO3 3M K2CrO4 0,5 M
NH4C2H3O2 3M
(*) Estos reactivos deben guardarse en frascos oscuros ó de color caramelo.

Los reactivos en negrillas son comunes en cualquier grupo de trabajo
1.4. Procedimiento
Dada la naturaleza especial de los experimentos que constituyen la química analítica
cualitativa clásica, cada ensayo incluye una breve descripción teórica y las

12

instrucciones operativas pertinentes para que el estudiante pueda trabajar. El
profesor seleccionará los experimentos que el estudiante realizará y le entregará el
material de laboratorio necesario. El estudiante debe leer cuidadosamente las
instrucciones antes de proceder a realizar los ensayos y consultar al profesor en caso
de cualquier duda.
REACCIONES ANALÍTICAS DEL PRIMER GRUPO
Para la realización de éstas y de todas las reacciones de los otros grupos se deberá preparar
la solución de cada ión de la siguiente forma:
Se coloca en tubo de centrifuga de 3 mL 2 gotas del ión a analizar (1 mg /gota) y diluir a 0,5
mL con agua destilada, salvo que se indique lo contrario.
1 mL “equivale a “ 20 gotas
0.5 mL de Agua destilada
Ion Ag+1 Ion Hg22+ Ion Pb2+

( 2 gotas ) ( 2 gotas ) ( 2 gotas )
En éste grupo es necesario trabajar paralelamente con los tres (3) iones juntos a fin de que el
estudiante pueda efectuar un paralelismo entre ellos.
Colocar tres (3) tubos y cada uno de ellos preparados con los iones que conforman el grupo y
proceder a efectuar las siguientes reacciones:
Reacciones de precipitación:
1. Añadir a cada tubo HCl hasta acidez al papel de tornasol. centrifugar y descartar la
solución sobrenadante. Reservar los precipitados para las reacciones de separación.
Reacciones de separación:
2. A los precipitados de (1) agregar 1 mL de agua destilada y calentar en el baño de agua.

Observar en cual de los tubos se disuelve el precipitado. Reservar la solución
sobrenadante para la reacción de identificación.
3. A los precipitados insolubles en agua, centrifugar y descartar la solución. A los
precipitados agregar 5 gotas de NH4OH 15M . Agitar y observar si se produce algún cambio
(Reacción de identificación del Hg). Reservar la solución del tubo donde se produce la
disolución.
Reacciones de identificación:
4. A la solución obtenida en ( 2 ) dividirla en 2 partes iguales:

a) Agregar 2 gotas de NH4C2H3O2 3M y 2 gotas de K2CrO4 0,5 M (solución amarilla ) ¿Qué
precipitado se forma ?.
b) Agregar 3 gotas de H2SO4 6M, centrifugar y descartar la solución sobrenadante. Al
precipitado añadir suficiente NH4C2H3O2 según la cantidad de precipitado obtenido,
calentar si es necesario. ¿Se disuelve el pptado? comparar con la reacción (2) del
anión sulfato. Agregar ahora 2 gotas de K2CrO4. Comparar con la reacción anterior.
5. La solución reservada de [(3) Ag] agregar HNO3 6M hasta acidez al papel de tornasol. ¿Qué
color y forma de precipitado se forma? ¿Se puede comparar con el pptado, obtenido en
(1)? En ésta reacción se reconocen dos iones, Ag + y Cl-
Dr. Q.F. Edwin Rodriguez Lichtenheldt
13

Otras reacciones
6. Añadir gota a gota NH4OH 1M hasta alcalinidad al papel de tornasol. Centrifugar y

descartar la solución. Al pptado, agregar un exceso de la misma base 6M. ¿Se disuelve el
pptado?. Anotar para cada caso. Al tubo donde se produce la disolución, agregar HCl 6M
hasta acidez. ¿Se forma algún pptado?. Fundamente su respuesta.
7. Añadir gota a gota NaOH 1M hasta alcalinidad al tornasol. Centrifugar y descartar la
solución. tratar el pptado con un exceso de NaOH 6M ¿Se disuelve los precipitados?. ¿Se
produce algún cambio en la coloración de los mismos? Anotar en cada caso.
8. Preparar 2 tubos con los iones Ag+ y Hg22+ y a cada uno agregar 2 gotas de K2CrO4 0,5M
¿Qué precipitados se forman? ¿Qué coloraciones presentan cada uno de ellos? Anotar las
diferencias. ¿Se podría utilizar estas reacciones como reacciones de identificación de éste
grupo. Fundamente.
REACCIONES ANALÍTICAS DEL SEGUNDO GRUPO
Cu2+
1. Añadir NaOH 6M gota a gota hasta alcalinidad observando los cambios, calentar y luego
centrifugar. Observar el color del precipitado.
2. Añadir NH4OH 6M gota a gota hasta la formación de precipitado, luego añadir NH4OH 6M
en exceso hasta coloración azul intenso. Añadir HCl 6M hasta acidez y observar cambio.
3. A la solución anterior añadirle 2 gotas de K 4[Fe(CN)6] 0.5M, centrifugar y observar el color
del precipitado.
Hg2+
1. Añadir NaOH 1M hasta alcalinidad al papel tornasol. Anotar el color del precipitado.
Añadir un exceso de NaOH 6M. ¿Se disuelve?.
2. Añadir NH4OH 1M hasta alcalinidad al papel tornasol. Anotar el color del precipitado.
Comparar con (1). Centrifugar y descartar la solución. Al pp. Añada un exceso de NH 4OH
6M ¿Se disuelve?.
3. Añada 1 gota de KI 1M. ¿Qué pp. se forma? Anote su coloración. Centrifugar y descartar la
solución. Agregar 2 gotas de exceso de KI. ¿Qué cambio observa?.
Bi3+
1. ¿La solución es transparente? Agregar 2 gotas de HCl 12M y agitar. Anote los cambios (Rxn
de separación).
2. Añadir NaOH 1M hasta alcalinidad al papel tornasol. ¿Se observa algún cambio?
Centrifugar y descartar la solución. Al pp. agregar un exceso de NaOH 6M ¿Se observa
algún cambio? (Rxn. De separación).
3. Añadir NH4OH 1M hasta alcalinidad al papel tornasol. ¿Se observa algún cambio?
Centrifugar y descartar la solución. Al pp. agregar un exceso de NH 4OH 6M ¿Se observa
algún cambio? (Rxn. de separación).
Cd2+
1. Agregar NaOH 1M gota agota hasta alcalinidad. ¿Se forma precipitado?. Centrifugar y
descartar la solución. Agregar un exceso de NaOH 6M. ¿Se disuelve el pp?. Calentar. ¿Qué
color tienen ahora el pp?
2. Agregar NH4OH 1M gota agota hasta alcalinidad. ¿Se forma precipitado?. Centrifugar y
descartar la solución. Agregar un exceso de NH4OH 15M ¿Se disuelve el pp?. Calentar.
¿Qué color tienen ahora el pp?
3. Añadir 5 gotas de (NH4)2CO3. ¿Se forma algún precipitado?. Agrege un exceso si es
necesario. ¿Qué ocurre con el pp.?
1.5. Resultados
14

1.- Se separaron e identificaron a los cationes de los grupos I y II.
2.- Se elaboraron los esquemas de una marcha analítica para separar e identificar a
los cationes del I y II grupo.
3.-Se elaboraron las respectivas ecuaciones de las reacciones químicas del proceso.
1.6. Cuestionario
1. Responder todas las preguntas planteadas en cada marcha analítica de las
experiencias realizadas en el Laboratorio.
2. Sugiera una marcha analítica usando un diagrama de flujo para el análisis del
primero grupo de cationes.
3. Si se tiene una muestra con una mezcla de cationes de grupo I y II, elabore un
diagrama para la separación indicando las características de cada reactivo.
4. ¿Qué propiedad de los cationes del grupo I se aprovecha para separarlos del resto
de iones?
5. Si se quiere identificar la presencia de plomo en una muestra de agua, cuál sería
el procedimiento más adecuado? Sustentar su respuesta.
1.7. Fuentes de información
1. Carl Mahr. Prácticas Fundamentales de Química Inorgánica. Grijalbo S.A: Barcelona-
México D.F;1965
2. Análisis Cuantitativo. V. N. Alexéiev. Segunda edición: URSS; 1978.
3. Análisis Químico Cuantitativo. Gilbert H. Ayres. HARLA S.A. Segunda edición. HARLA
S.A. : México;1970.
III.- PRÁCTICA N° 03. ANÁLISIS CUALITATIVO DE ANIONES
2.1 Marco teórico.

Los ensayos de aniones son más simples y directos que los ensayos de cationes, por ello es
lógico comenzar el trabajo de laboratorio en muestras con aniones y después de identificarlos
continuar con el análisis de cationes, teniendo en cuenta el medio en el cual se inicia. Por lo
regular en muestras minerales éstas tienen 1 ó 2 aniones.
En la mayoría de los casos unos aniones no interfieren en la identificación de los otros,

por esta razón, raras veces se recurre a las reacciones de separación. Cuando un ion
interfiere en la identificación de otro, se separa la interferencia usando un reactivo
precipitante.
CLASIFICACIÓN DE ANIONES
La clasificación de aniones es diversa según la bibliografía a usar, sin embargo en muchos

casos hay coincidencias que se pueden tomar en cuanta. En algunas de ellas se hace uso del
reactivo precipitante: éste tipo de reactivo es diferente al reactivo de grupo, no tiene las
mismas condiciones y no solo precipita al grupo correspondiente sino también a otros iones de
otros grupos.
La clasificación usada en éste curso, no toma en cuenta al reactivo precipitante y es la
siguiente:
GRUPO I : CO3= ; S= ; AsO33- ; AsO43- ; PO43-

=
GRUPO II : SO4 ; BO2- ; C2O4= ; CrO4=
GRUPO III : Fe(CN)6 ; Fe(CN)63-
4-
; SCN- ; I- ; Br- ; Cl-
GRUPO IV : NO2- ; NO3- ; C2H3O2-
Los reactivos precipitantes que se utilizan en la separación de algunos aniones cuando estos
se encuentran mezclados son: BaCl2 y AgNO3. Sin embargo ambos precipitan no solo a un
grupo sino hasta 2 ó 3. Por lo que hay que tener en cuenta este aspecto cuando se trate de
15

separación ya que al separar un anión podríamos estar precipitando al ion que deseamos
analizar. Es necesario también conocer las diferentes solubilidades de las sales con los
reactivos precipitantes a fin de tener una idea de cómo mantener a cualquiera de ellos en
soluciones ó precipitado.
CLASIFICACIÓN DE ANIONES POR SUS REACCIONES REDOX
Esta clasificación toma en cuenta a los aniones con comportamiento de oxidantes y/o
reductores y es la siguiente:
ANIONES OXIDANTES : AsO43- ; CrO4= ; Fe(CN)6 3- ; MnO4- ; NO3-

ANIONES REDUCTORES : S= ; AsO33- ; SO3= ; C2O4= ; Fe(CN)64-: SCN- ; I- ; Br-; NO2-
ANIONES INDIFERENTES : CO3= ; PO43- ; SO4= ; BO2- ; Cl- (+) ; C2H3O2-
Aniones Oxidantes:
Un anión oxidante es aquel que produce una reacción positiva frente al KI en solución
ácida en presencia del CCl4 que extrae al yodo libre formado según la reacción:
H+
Anión Oxidante + KI  Anión reductor + I2
CCl4 Púrpura
Aniones reductores:
Un anión reductor es aquel que da reacción positiva frente al KMnO 4 se decolora debido a
su reducción de Mn7+ a Mn2+ según:
H+
Anión Reductor + KMnO4  Anión Oxidante + Mn2+
Cuando se trata de aniones como: I- ; Br- es necesario agregar CCl4 para extraer en la fase
orgánica al anión reductor é identificarlo por su coloración.
OTRA CLASIFICACIÓN
ANIONES VOLÁTILES: CO3= ; S-2 ;

Esta clasificación considera a aquellos aniones que se destruyen ó salen de la solución cuando
se les trata con un ácido, de acuerdo a las reacciones:
CO3= + H+  CO2  ( efervescencia )

S= + H+  H2S  ( olor característico )
El anión C2H3O2- a pesar de producir un olor característico al reaccionar con los ácidos, no es
volátil.
ANIONES TÓXICOS : Fe(CN)64- ; Fe(CN)63- ; SCN- ; AsO43- ; AsO43- ; que producen: HCN; COS ;
H3As, durante su reacción con los ácidos ó con agentes oxidantes.
Los aniones: NO2- ; NO3- ; desprenden gases de menor toxicidad pero el analista debe evitar
respirarlos, los gases que desprenden son coloreados lo que los diferencia de los anteriores.
ANÁLISIS DEL PRIMER GRUPO DE ANIONES

CO3= ; S= ; AsO33- ; AsO43- ; PO43-
16

CARACTERÍSTICAS ANALÍTICAS DEL PRIMER GRUPO.
Este grupo tiene como reactivo precipitante al BaCl2 excepto el anión S=.
Anión S = :
La identificación de éste anión se realiza por análisis directo según:
S= + HCl  H2S  (olor característico)
Este anión produce interferencias en el análisis del resto de los aniones que se pueden
encontrar en las mismas solución. Por lo que después de identificarlo es necesario separarlo
por precipitación de sus sales ú oxidarlo a S 0 cuando se trata de minerales.
Las sales que se puede utilizar para precipitarlo son: Cd (NO 3)2 ; CdCl2 ; ZnCl2 ; Zn(CO3)2;
MnSO4
Anión CO3= :
La identificación del CO3= es visual de acuerdo a la reacción:
CO3= + HCl  CO2  (efervescencia)
Este anión no interfiere ya que en el momento de acidificar la muestra, éste se volatiliza.
Aniones : AsO33- y AsO43- :

La identificación de estos iones, se realiza mediante precipitaciones con sulfuro, de ahí que
cuando estos iones están juntos su precipitación es inmediata.
El AsO33- es una interferencia para el AsO43- por lo que es necesario sacar a éste último de la
solución antes de concluir cual de ellos se encuentra presente. Su separación se realiza
mediante precipitación del AsO43- con el reactivo Mixtura Magnesiana pero junto con éste
último precipita el PO43- según:
NH4OH
AsO43- + Mixtura Magnesiana  MgNH4AsO4  (blanco)
NH4OH
PO43- + Mixtura Magnesiana  MgNH4PO4  (blanco)
Ambos precipitados son solubles en HCl 6M y luego se procede a separarlos mediante la

reducción del AsO43- según:
H+
AsO43- + KCN  AsO33- + I2  (Fase orgánica)
CCl4
En la solución acuosa se identifica al AsO33- con sulfuro. De esta forma se tiene una
identificación completa de ambos aniones.
Anión PO43- :
Si la reacción anterior fue positiva es necesario inhibir a los AsO43- mediante el agregado de
ácidos tartárico durante el análisis del fosfato con su reacción de identificación. Si la
reacción anterior fue negativa la reacción siguiente se lleva a cabo en forma directa:
17

HNO3
PO43- + (NH4)2MoO4  (NH4)3PO4.12MoO3 
Esta reacción se hace en caliente a una temperatura no mayor de 60°C. Interferencia: El

anión sulfuro que forma con el Mo un MoS2.
ANÁLISIS GENERAL DE ANIONES
Cuando se desea analizar aniones en una muestra problema, es necesario tener en

cuenta las reacciones que se han estado llevando a cabo en el transcurso de su estudio. Las
interferencias que se presentan cuando ellos se encuentran mezclados. No es lo mismo
analizar un anión que realizar una mezcla de los mismos.
Los pasos a seguir son los siguientes:
A. Solubilidad de la muestra. Las sales de metales alcalinos y de algunos metales

alcalino térreos son solubles en agua, al igual que las sales de amonio.
B. Considerar el color de la muestra, la misma que nos puede dar una información
referente a los probables aniones presentes.
C. Ejemplo: Si la muestra sólida es amarilla y al disolver en agua mantiene su color es
muy probable que el anión cromato este presente.
D. Agregar cuidadosamente sobre una pequeña porción de la muestra HCl 6M evitando
respirar directamente los gases que se desprenden para observar la presencia de
aniones volátiles.
E. Analizar por el método fraccionado los aniones tóxicos. Los que una vez
identificados, deberán ser eliminados de la solución, antes de continuar con el
análisis. Esto se realiza por precipitados con reactivos que lleven otro anión
diferente al grupo en análisis.
F. Analizar presencia de iones redox, ya sea que se trate de oxidantes ó reductores.
G. Si entre los aniones redox se encuentra interferencias, estos deben ser eliminados
usando los métodos estudiados.
H. Teniendo como base esta información se produce al análisis de los iones que
todavía quedan por analizar, teniendo en cuenta si los iones ya determinados son ó
no interferencias para los que resta analizar.
I. Los últimos iones a identificar son generalmente los aniones indiferentes por tener
estos reacciones específicas.
Es muy importante el conocimiento de las solubilidades de los precipitados obtenidos,
recuerde que cuando se hace uso de reactivos precipitados no solo precipitan los aniones del
grupo sino también los de otros grupos. LA IDENTIFICACIÓN DE ANIONES SIEMPRE SE HACE
POR DESCARTE.
2.2. Competencias.
Ensaya reacciones analíticas seleccionadas, de los diferentes aniones que constituyen el

primer grupo de aniones
Adquiere experiencia en el análisis cualitativo de aniones, ( Separación e Identificación).
2.3. Materiales y equipos.
1. Centrifuga para tubos de 3 mL.

2. Baguetas.
3. Pipetas ó goteros.
4. 8 tubos de centrifuga de 3 mL.
5. Pinza para tubos de centrífuga.
6. 2 tubos de prueba.
7. Gradilla para tubos de centrifuga y tubos de prueba.
8. Vaso de 150 mL.
18

9. Cápsula.
10. Luna de reloj.
11. Plancha eléctrica o mechero (con triple) para baño de agua.
13. Piscetas con agua destilada.
14. Mechero de Bunsen y fósforos.
15. Pinzas de madera para tubo de ensayo.
REACTIVOS
Los reactivos específicos necesarios para los diferentes experimentos que constituyen esta
práctica se enumeran en la siguiente tabla :
KMnO4 1% AgNO3 0,5 M (*)

(NH4)2C2O4 0,3 M KI 1 M (*)
BaCl2 0,5 M H2O2 3% (*)
CCl4
Mixtura Magnesiana: 130g Mg(NO3)2 5H2O + 240g NH4NO3 + 17 mL NH4OH 15M
volumen total 1 L
Mixtura Magnesiana: 48,3g MgCl2 + 160g NH4Cl + 17 mL
NH4OH 15M volumen total 1 L
(NH4)2MoO4: 90g de la sal + 250g NH4NO3 + 40 mL NH4OH 15M
Volumen total 1L
(*) Los reactivos deben encontrarse en frascos oscuros.
2.4 Procedimiento.
REACCIONES ANALÍTICAS DEL PRIMER GRUPO

En el análisis de aniones se debe preparar éstos según las indicaciones que para ellos se
van a dar en caso contrario siga las normas utilizadas en cationes.
REACCIONES DEL S=:
En éste caso se va a utilizar 5 gotas del anión y se lleva a volumen de 1 mL, a menos que se
diga lo contrario. Trabajar en la campana extractora.
1. Colocar 10 gotas de anión en un tubo de centrífuga, agregar 5 gotas de HCl 6N y

calentar al baño de agua. ¿Qué gas se desprende?. Acerque a la boca del tubo un papel
de filtro humedecido con Pb(NO3)2 0,5M ¿Qué cambio se observa?
REACCIONES DEL CO3=
1. Colocar en una cápsula una pequeña cantidad del anión sólido. Agregar 5 gotas de
H2SO4 6M ¿Se observa algún cambio?. (Reacción de identificación). Colocar en un tubo
de ensayo una pequeña cantidad de la muestra sólida y disolver con 2 mL. de agua.
Tome 5 gotas para cada reacción.
2. Agregar 3 gotas de CaCl2 0,5M. Tome 5 gotas para cada reacción. Centrifugar y
descartar la solución. Al pptado añadir 5 gotas de HCl 6M. ¿Qué cambio se observa?. Ver
Reacción de precipitación del grupo IV de cationes.
3. Añadir 2 gotas de AgNO3 ¿Qué pptado se forma?. Calentar la solución. ¿Se produce
algún cambio?
REACCIONES DEL PO43- :

1. Agregar 2 gotas de BaCl2 0,5M ¿Qué pptado se forma?. Centrifugar y descartar la
solución. Probar solubilidad con HCl 6M. (Reacción de separación).
19

2. Agregar 2 gotas de AgNO3 ¿Qué pptado se forma?. Centrifugar y descartar la solución.
Probar solubilidad con NH4OH 15M. ¿Se interfiere ésta reacción con las de los arsénicos?
(Reacción de separación).
3. Añadir 2 gotas de mixtura magnesiana y alcalinizar con NH 4OH 6M al papel de
tornasol. ¿Qué pptado se forma?.
4. Añadir 5 gotas de HNO3 6M calentar al baño de agua sin exceder los 60°C, luego
agregar 2 gotas de (NH4)2MoO4 ¿Qué color de pptado se forma?. (Reacción de
identificación)
2.5. Resultados.
1. Se separó e identificó a los aniones del grupo I.
2. Se elaboró un esquema de la marcha analítica.
2.6. Cuestionario.
1.- Elabore un cuadro indicando las características organolépticas y las ecuaciones
químicas de las reacciones de separación e identificación de los aniones del grupo I.
2.- Se cree que desde un vertedero peligroso se filtran contaminantes a las aguas
subterráneas locales tales como: sulfuros, nitritos, Arseniatos. Proponga una marcha
analítica de separación e identificación.
2.7. Fuente de información
1. Carl Mahr. Prácticas Fundamentales de Química Inorgánica. México D.F: Grijalbo
S.A.; 1965
2. Alexéiev V. N. Análisis Cuantitativo. 2ed.Moscú: MIR MOSCÚ ;1978.
3. Ayres Gilbert H. Análisis Químico Cuantitativo. 2ed. México DF: HARLA S.A;1970.
4. Delmas, D. Rivera. Química Analítica Cualitativa “c” – guía de prácticas, UNMSM,
Facultad de Química e Ingeniería Química.1997
IV.- PRÁCTICA N° 04. DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD Y CENIZAS EN

LECHE
4.1. Marco teórico.

Aunque actualmente la gran mayoría de análisis químicos de interés práctico se
realiza rutinariamente por métodos volumétricos o refinadas técnicas instrumentales,
posiblemente las determinaciones de humedad y cenizas en productos diversos se continuarán
haciendo por métodos gravimétricos durante algunos años más. Usualmente los métodos
gravimétricos de análisis químico no son considerados como instrumentales, pero
rigurosamente hablando si lo son. En efecto una moderna balanza analítica electrónica, con
una sensibilidad de 0.1 mg o 0.01 mg, es un sofisticado instrumento de medición y por lo
tanto una medición de masa es indiscutiblemente de carácter instrumental. Los fundamentos
del funcionamiento de la balanza analítica, así como las instrucciones sobre el manejo y los
cuidados que ésta requiere han sido examinados en una práctica anterior. En la presente
oportunidad se empleará lo ya aprendido para la determinación del contenido de humedad y
cenizas totales en muestras de leche en polvo. Es importante recordar que la muestra de
ceniza obtenida en la presente práctica SE DEBE GUARDAR pues se utilizará en la práctica
siguiente.
4.2 Competencias
Ensaya la determinación gravimétrica de humedad y cenizas en materiales orgánicos diversos.
Adquiere destreza en el manejo de los materiales de laboratorio, mufla, estufa etc.
relacionados con el método gravimétrico.
4.3 Materiales y reactivos

1. Balanza analítica
2. Estufa
3. Mufla
4. Desecador con sílica gel y placa de porcelana
5. Pesafiltros de vidrio con tapa.
6. Espátula
7. Crisoles de porcelana con tapa
20

8. Pinzas para crisol
9. Muestras problema: leche en polvo.
4.4 Procedimiento
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD.
1. Calentar un pesafiltros y su tapa en la estufa a 110 °C (o a la temperatura indicada por el

profesor, dependiendo del material a analizar) durante una hora.
2. Tapar el pesafiltros, retirarlo de la estufa y dejar enfriar en un desecador hasta
temperatura ambiente y pesar.
3. Repetir la operación hasta obtener peso constante. Los pesafiltros y sus tapas deben ser
siempre manejados con pinzas y no deben tocarse directamente con las manos.
4. Pesar una cantidad apropiada del material a analizar (2.0 a 5.0 g) en el pesa filtros
previamente tarado y colocar en la estufa con la tapa en posición correcta para que la
humedad de la muestra pueda evaporarse. Calentar durante una hora.
5. Tapar el pesafiltros, retirarlo de la estufa y dejar enfriar en el desecador hasta
temperatura ambiente. Pesar y anotar la pérdida de peso. Repetir este paso hasta
obtener peso constante.
6. A partir del peso neto de la muestra original y de la pérdida de peso (peso del agua
perdida por evaporación) calcular el porcentaje de humedad en la muestra problema.
DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES ( Pérdida por calcinación )

1. Limpie un crisol y colóquelo en la mufla (500-550oC), durante 30 minutos
aproximadamente.
2. Saque su crisol y colóquelo en la estufa a 110 ºC durante 10 – 15 min.
3. Luego colóquelo en el desecador hasta que alcance la temperatura ambiente, péselo
y registre su peso (Wa), teniendo en cuenta que todas las manipulaciones del crisol
deben hacerse con pinzas, sin tomarlo con las manos.
4. Después de pesar el crisol agregarle entre de 2.0 – 3.0 g de la muestra problema,
péselo exactamente y registre el peso Wb.
5. Se incinera la muestra con un mechero (ver figura) y se lleva la muestra a calcinar
(550 oC) por 30 minutos aproximadamente verificando que la muestra quede exenta
de carbón; retírelo y colóquelo en una estufa a 110 ºC por 10 min. y luego en un
desecador hasta que alcance temperatura ambiente y péselo nuevamente, registre
su peso Wc.
6. Asegúrese que el crisol esté a peso constante, repitiendo la operación por 15 min.
más en la mufla. La variación de peso no debe ser mayor de 0.0002 g.
7. GUARDE la muestra, no la elimine.
INCINERACIÓN DE LA MUESTRA EN EL MECHERO.
GAS
21

4.5 Resultados.
1. Determinación de Humedad.
2. Peso del crisol W = __________ g.
Peso de la muestra mas crisol W' = __________ g
Peso de la muestra : Wm = (W'-W) = ___________ g
Peso de la muestra seca mas crisol W'' = __________ g
Pérdida de peso por desecación = (W'-W" ) = __________ g
Resultados del porcentaje de humedad = __________ % humedad
Determinación de Cenizas
3. Peso de los crisoles Wa = ________ g.

Peso de la muestra mas crisol Wb = __________ g
Peso de la muestra Wm = (Wb-Wa) = __________ g
Peso de las cenizas más crisol Wc = __________ g
Pérdida de peso por calcinación = (Wb-Wc) = __________ g
Peso de las cenizas = (Wc-Wa) = __________ g
4. Porcentaje de cenizas : __________ %

4.6 Cuestionario.
Determinación de Humedad y Pérdida por Calcinación
1.- Utilizando la Farmacopea, investiga otros métodos para la determinación de humedad, y
sus características.
2.- Cuál es la composición de la ceniza obtenida a partir de la muestra de leche?
4.- A partir de 10 g de una muestra que tiene 0.2% de humedad, se obtuvo un peso de ceniza
de 0.2 g. Para la determinación de Fe se pesó 0,15 g de cenizas donde se encontró que había
0,1% de Fe. Qué porcentaje de fierro tiene la muestra seca?
Fuentes de información
1.- Alexéiev V. N. Análisis Cuantitativo. 2ed.Moscú: MIR MOSCÚ ;1978.

2.- Ayres Gilbert H. Análisis Químico Cuantitativo. 2ed. México DF: HARLA S.A;1970.
3.- Delmas, D. Rivera. Química Analítica Cualitativa “c” – guía de prácticas, UNMSM, Facultad
de Química e Ingeniería Química.1997.
4.- Hamilton Simpson Ellis. Cálculos de Química Analítica. 7ed. México DF: Mc Graw Hill;
1986.
V. PRÁCTICA Nº 5. DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO EN LECHE
5.1 Marco teórico.

La determinación gravimétrica de Calcio por precipitación como oxalato requiere la
eliminación previa de todos los cationes que forman oxalatos escasamente solubles (Cu,
Pb,Zn) excepto Mg y alcalinos. Los oxalatos de Ba y Sr son casi tan insolubles como los de Ca.
Las condiciones adecuadas de precipitación para el Ca son:
1. Exceso de oxalato para complejar el Mg y disminuir la solubilidad del oxalato de Ca.
2. Disolución caliente, pH 4 aproximadamente y un periodo corto de digestación (1 hora)
5.2 Competencia
Conoce el procedimiento general que se aplica en toda determinación gravimétrica.
22

5.3 Materiales y equipos.
1. Beakers de 250 mL 13. Soporte universal
2. Baguetas 14. Nuez y aros porta-embudos
3. Piseta 15. Pinza para crisoles
4. Probeta de 50 mL 16. NH4OH concentrado
5. Crisoles con tapa 17. Solución Saturada de oxalato
6. Lunas de reloj de amonio0000
7. Estufa 18. Solución de oxalato de
8. Mufla amonio (1.0 g/L)
9. Desecador 19. Rojo de metilo
10. Embudos 20. HCl (1 + 1)
11. Balanza analítica 21. Papel Whatman Nº 40
12. Plancha de calentamiento
5.4 Procedimiento
1. Disolver el residuo obtenido en el análisis de cenizas, adicionando 10 mL de HCl (1+1) al
crisol conteniendo el residuo. Calentar en la plancha y vaciarlo en un beaker de 400 m,
lavar el crisol con agua destilada y agregar al beaker hasta un volumen final de 150 mL,
agregar unas gotas del indicador rojo de metilo.
2. Calentar a ebullición incipiente y agregar en porciones pequeñas y agitando 15 mL de

solución saturada de Oxalato de amonio. Agregar amoníaco concentrado gota a gota y
agitando continuamente hasta que el indicador vire a amarillo. Continuar el
calentamiento suave hasta ebullición por unos minutos, retirar del calentamiento
(plancha) y dejar en reposo por 30 min.
3. Filtrar por decantación a través del papel Whatman Nº 40, lavar 3 veces con porciones de
10 mL cada vez de oxalato de amonio (1.0 g / L), pasar el precipitado al papel con ayuda de
una piseta de agua.
4. Colocar el papel de filtro que contiene el precipitado en un crisol de porcelana
previamente tarado. Llevar a una estufa (110 ºC) por 10 min, quemar el papel en la puerta de
la mufla y luego dejar en la mufla a la temperatura aproximada que a continuación se indica
por media hora, según el producto que se desee obtener:
100 – 226 ºC 420 ºC 660 – 840 ºC

CaC2O4.H2O CaC2O4 CaCO3 CaO
Se han propuesto distintas formas de pesada :

a) CaC2O4.H2O adecuado sólo para determinaciones rápidas en que puedan tolerarse
errores moderados.
b) CaCO3, obtenido por calcinación a 500 ºC
c) CaO, conviene efectuarlo a 1100 – 1200 ºC
5. Pasar el crisol de la mufla a la estufa y luego de 5 min al desecador, enfriar por 10 – 15
min, pesar rápidamente y expresar el resultado como porcentaje.
% Ca = ( W residuo x fg ) x 100 / ( Wm )
6. Repetir la calcinación hasta peso constante.
5.5 Resultados
Elabore una tabla con los principales resultados de la experiencia con la discusión y
conclusiones.
5.6 Cuestionario
1. Mediante un diagrama indique las principales operaciones en la determinación
gravimétrica del calcio señalando los puntos críticos.
23

2. Siguiendo el diagrama anterior, desarrolle las ecuaciones químicas de las
reacciones químicas que se llevan a cabo durante el proceso.
3. Qué cuidados se debe tener en el proceso de combustión?
4. En qué consiste la precipitación y cuál es el mecanismo por el cual ocurre una
precipitación.
5. Qué es el factor gravimétrico? Elabore una tabla con el factor gravimétrico por lo
menos de 5 compuestos.
6. Indique dos ejemplos de aplicación de gravimetría aplicada en la industria
farmacéutica.
5.7 Fuentes de información.
1. Análisis Cuantitativo. V. N. Alexéiev. Segunda edición. URSS: MIR MOSCÚ; 1978.

2. Análisis Químico Cuantitativo. Gilbert H. Ayres. Segunda edición. México DF:HARLA S.A;
1970.
3. Cálculos de Química Analítica. Hamilton – Simpson. Séptima edición. México DF: Ellis. Mc
Graw Hill; 1986.
24

VI. PRÁCTICA N° 06.ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES ÁCIDAS
ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE HCl 0,1N Y ANÁLISIS ALCALIMÉTRICO DEL AGUA.
- La valoración se basa en la neutralización de un peso exacto de un patrón primario

(Na2CO3), con el volumen correspondiente de la solución ácida por valorar, haciendo
uso de indicadores de neutralización.
- Los indicadores más utilizados son :
a) El rojo de metilo : Intervalo de viraje: pH = 4,2 a pH = 6,2 ( rojo – amarillo ).
b) El verde de bromocresol : Intervalo de viraje: pH = 3,8 a pH = 5,4.
c) La fenolftaleina : Intervalo de viraje: pH = 8,0 a pH = 9,8.
Si se emplea fenolftaleina, se titula el carbonato con la solución ácida hasta

decoloración del indicador; en este punto el Na 2CO3 se ha transformado en NaHCO3 y quedará
una ligera acidez con la cual se inicia la descomposición del NaHCO3 en ácido carbónico; esta
última descomposición puede observarse empleando verde de bromocresol o rojo de metilo
como indicadores.
1. DUREZA TEMPORAL.
Se basa en la valoración en frío de un volumen de agua con solución estandarizada de
HCl, empleando como indicador anaranjado de metilo. Se debe a la presencia
fundamentalmente de bicarbonatos de calcio y magnesio, las reacciones que se producen
son:
Ca(HCO3)2 + 2HCl  CaCl2 + 2H2O + 2CO2 (g)

Mg(HCO3)2 + 2HCl  MgCl2 + 2H2O + 2CO2 (g)
Se denomina temporal porque este tipo de dureza puede eliminarse por calentamiento
2.DUREZA PERMANENTE.
Se basa en la precipitación de las sales de calcio y magnesio con una solución valorada de
una mezcla básica (Na2CO3 + NaOH) que se agrega en exceso y la base remanente de la
reacción se valora con HCl 0.1 N empleando como indicador anaranjado de metilo. La
dureza permanente se debe a la presencia fundamentalmente de cloruros y sulfatos de
calcio y magnesio, las reacciones que se producen son:
CaSO4 + Na2CO3  CaCO3 (s) + Na2SO4

MgCl2 + NaOH  Mg(OH)2 (s) + 2NaCl
Ca(HCO3)2 + 2NaOH  CaCO3 (s) + 2H2O + Na2CO3
Nótese en la última reacción que si bien los bicarbonatos consumen NaOH, también
liberan una cantidad equivalente de Na2CO3 por lo que los constituyentes de la dureza
temporal no interfieren en este análisis.
Se denomina permanente porque este tipo de dureza no puede eliminarse por
calentamiento.
3. ALCALINIDAD.
La alcalinidad de una agua natural o tratada es la capacidad de alguno de sus
componentes para aceptar protones, tales componentes son los iones OH - y aniones de
ácidos débiles como el HCO-3, CO32-, PO43- y SiO32-. La cantidad equivalente de un ácido
fuerte necesario para neutralizar estos iones da la alcalinidad total (T). La alcalinidad de
muchas aguas naturales y tratadas se debe solamente a los carbonatos de calcio y
magnesio cuyo pH no excede de 8.3. Su alcalinidad total es prácticamente idéntica con su
dureza de carbonatos. Las aguas con pH mayor de 8.3 contienen además de los
bicarbonatos, carbonatos y posiblemente hidróxidos.
25

La fracción equivalente a la cantidad de ácido necesario para bajar el valor del pH a 8.3
se denomina alcalinidad a la fenolftaleína (P). Esta fracción está constituida por los iones
OH- y la mitad del CO32-. En el punto final de pH 4.5, se determina la alcalinidad total (T)
y es indicada por el naranja de metilo.
6.2 Competencias
Prepara correctamente una solución valorada de un ácido fuerte.
Determina el factor de corrección y la normalidad exacta de soluciones valoradas.
Determina la dureza y alcalinidad del agua mediante la reacción de neutralización.
6.3 Materiales y reactivos
1. Bureta de 50 ml. 16. Pisceta.

2. Estufa. 17. Erlenmeyer de 250 ml.
3. Desecador con sílica gel. 18. Erlenmeyers de 500 mL
4. Soporte universal y pinza para 19. Mechero Bunsen, trípode y rejilla
bureta. de asbesto.
5. Lunas de reloj. 20. Papel de filtro corriente
6. Fiolas de 250 ml. 21. Sistema de filtración (soporte
7. Pipetas volumétricas de 25 ml. universal, nuez, aro para embudo)
8. Pipetas volumétricas de 100 mL 22. Embudos
9. Balanza analítica. 23. Ácido clorhídrico ( 0.1 N)
10. Espátula. 24. Carbonato de sodio de alta pureza.
11. Baguetas. 25. Fenolftaleina solución al 1 % en
12. Propipeta alcohol.
13. Vasos de 100 mL. 26. Indicador rojo de metilo al 1%.
14. Vasos de 450 mL 27. Indicador naranja de metilo al
15. Probeta de 100 ml. 0.5%.
28. Mezcla Básica: Disolver 5.3 g de Na2CO3 en 200 mL de agua destilada y en otro beaker
4.0 g de NaOH en 200 mL de agua destilada. Transferir ambas soluciones a una fiola
de 1.0 L y enrasar con agua destilada
6.4 Procedimiento
1.- PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE HCl 0,1N.
1. Pesar, con exactitud de cuatro cifras decimales, una cantidad del orden de 2.0
gramos del patrón (carbonato de sodio : Na 2CO3) puro y seco. Disolver y llevar
cuantitativamente a una fiola de 250 mL, enrasar con agua destilada.
2. Colocar cuantitativamente 25 mL de la solución preparada anteriormente en un
erlenmeyer de 250 mL .
3. Agregar dos gotas de la solución del indicador fenolftaleina y titular con la solución
de HCl contenida en la bureta, hasta color rosa pálido.
4. Agregar enseguida dos gotas del indicador rojo de metilo y continuar la titulación
hasta que el color empiece a virar del rojo al amarillo.
5. Hervir la solución por dos o tres minutos, enfriar y continuar cuidadosamente la
titulación hasta color amarillo.
6. Repetir la ebullición una vez más y continuar la titulación si es necesario.
7. Anotar el volumen total gastado y calcular la normalidad de la solución.
2. ANÁLISIS DEL AGUA POTABLE POR EL MÉTODO ALCALIMÉTRICO
A) DUREZA TEMPORAL
Medir con pipeta volumétrica 200 mL de muestra y transferir a un erlenmeyer de 500
mL, agregar 3 gotas de naranja de metilo y titular con solución estandarizada de HCl
26

0.1 N adicionando gota a gota hasta que el color rosa del indicador persista por 30 s.
Anotar el volumen gastado, calcular la dureza temporal en ppm (mg CaCO 3/L agua) .
B) DUREZA PERMANENTE
Medir con pipeta volumétrica 100 mL de muestra y transferir a un beaker de 400 mL,
agregar 25 mL de mezcla básica valorada, hervir por 10 min y dejar enfriar. Transferir
a una fiola de 250 mL junto con el precipitado y enrasar con agua destilada. Filtrar a
través de papel de filtro corriente, desechar los primeros 10 mL y luego medir 100
mL del filtrado con pipeta volumétrica y transferir a un erlenmeyer de 500 mL,
agregar 3 gotas de naranja de metilo y titular con HCl 0.1 N gota a gota hasta viraje
del indicador. Anotar el volumen gastado. Calcular la dureza temporal en ppm (mg
CaCO3/L agua).
Valoración de la Mezcla Básica: Medir 10 mL de la mezcla básica, transferir a un
erlenmeyer, añadir 3 gotas de naranja de metilo y titular con HCl 0.1 N hasta que la
solución vire a rojo.
C) ALCALINIDAD
Medir con pipeta volumétrica 100 mL de muestra y transferir a un erlenmeyer de 500
mL, agregar 3 gotas de fenolftaleína, si no hay coloración la alcalinidad a la
fenolftaleína es cero. Si es rosada titular con HCl 0.1 N adicionando gota a gota hasta
viraje a incoloro. Anotar el gasto. Luego agregar 3 gotas de naranja de metilo y titular
con HCl 0.1 N gota a gota hasta que el color rojo del indicador persista por 30 s.
Anotar el volumen gastado. Calcular la alcalinidad en meq/L.
6.5. Resultados
1.-Se halló el factor de corrección y la normalidad exacta de la solución de acido
clorhídrico. (Detalle los cálculos)
REPORTE DE LA VALORACIÓN DEL HCl
Valoración de HCl
Masa en gramos de
Na2CO3 / 25 mL sol.
1
Volumen de HCl gastado 2
en mL.
3
Promedio
Normalidad del HCl
2.- Se determinó la dureza y alcalinidad del agua de caño.

(Desarrolle un reporte similar con los resultados dela dureza y alcalinidad del agua).
6.6. Cuestionario
1. Utilizando la Farmacopea, haga una comparación y formule las observaciones a la

técnica de preparación y estandarización del HCL 0,1N
2. Explique la reacción química que ocurre durante la ebullición en el proceso de
titulación.
3. Mediante cálculos teóricos determine los cambios de pH durante la titulación del
HCl y elabore la gráfica pH versus mL de titulante.
4. Explique por qué durante la titulación se usó primero el indicador Fenoltaleína y
luego el rojo de metilo?
5. ¿Qué volumen de HCl al 37% p/p y densidad 1,19 se requiere para preparar 250 mL
de una solución 0,1N?
27

6. Para determinar el porcentaje de Na2CO3.10H2O que tiene la sal de soda, se midió
10 mL de una muestra de sal de soda al 10%, se colocó en un erlenmeyer, mas 50 mL
de agua destilada y dos gotas de anaranjado de metilo.Se tituló con HCl 1,015N
obteniendo un gasto de 7 mL.Cuál es el % real de la muestra?
7. Cuando en una muestra se tiene en mezcla por ejemplo Na2CO3 mas NaOH se
determina mediante el método de WINKLER, investigue en qué consiste este
método.
8. Qué aplicaciones prácticas tiene la determinación de la dureza y alcalinidad del
agua.

1. Carl Mahr. Prácticas Fundamentales de Química Inorgánica. Barcelona- México D.F:
Grijalbo, S.A; 1965
2. Guiteras Jacinto, Rubio Roser, Fonrodona Gemma. Curso Experimental en Química
Analítica. Madrid: SINTESIS SA; 2000.
VII.- PRÁCTICA N° 07. ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES BÁSICAS.

ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE NAOH 0,1N Y DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO
EN VINAGRE.
7.1 Marco teórico.

ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE NaOH 0.1N
- La valoración se basa en la neutralización de un peso exacto de un patrón primario
(Biftalato ácido de potasio), con el volumen correspondiente de la base ( NaOH ) por
valorar.
COOH
Ftalato ácido de potasio :
actúa como ácido monoprótico.
COOK
- Se utiliza la FENOLFTALEINA como indicador.
DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO EN VINAGRE DE USO DOMÉSTICO

- Cuando se titula una solución de un ácido débil monoprótico (HA) con una solución
valorada de NaOH, ocurre una variación gradual del pH antes de que se alcance el
punto de equivalencia.
- Esto se debe a la formación de una solución buffer, constituida por la presencia de la
sal del anión (A-) del ácido, formada durante la neutralización y el ácido remanente.
- En el punto de equivalencia, el pH será el de una solución de una sal formada por
neutralización de un ácido débil contra una base fuerte, por lo tanto su valor será
superior a 7.
Los fundamentos del párrafo anterior se aplican, por ejemplo, a la determinación de
ÁCIDO ACÉTICO ( en vinagre ). Antes de que se alcance el punto de equivalencia ocurre
la formación de una solución buffer, constituida por la presencia del acetato de sodio
producido durante la neutralización y el ácido acético remanente. En el punto de
equivalencia, el pH será el de una solución de acetato de sodio y su valor teórico será de
8,72. Por este motivo la FENOLFTALEINA resulta ser un indicador apropiado.
7.2 Competencia.
28

Aprende a preparar correctamente una solución valorada de una base fuerte,
determina su normalidad exacta y aplica en cuantificación de muestras problema.
7.3 Materiales y reactivos.
1. Bureta de 50 mL. 12. Frasco de vidrio color caramelo de 1L,

2. Soporte universal y pinza para bureta. con tapa.
3. Lunas de reloj. 13. Pisceta.
4. Vaso de 1500 mL. 14. Propipeta
5. Fiolas de 250 mL. 15. Probeta de 100 mL.
6. Pipetas volumétricas de 25 mL. 16. Biftalato de potasio.
7. Balanza analítica. 17. Fenolftaleina solución al 1 % en
8. Erlenmeyer 250 ml. alcohol.
9. Espátula. 18. Hidróxido de sodio 0.1N.
10. Baguetas. 19. Solución de vinagre al 5%P/V
11. Vasos de 100 mL.
7.4 Procedimiento.
A) ESTANDARIZACIÓN DEL NaOH 0,1 N.

1. Pesar, con exactitud de cuatro cifras decimales, una cantidad del orden de 0,5 g del
patrón
2. (BIFTALATO DE POTASIO) puro y seco.
3. Colocar en un erlenmeyer de 250 mL y disolver con 25 mL de agua destilada.
4. Calcular el volumen teórico a gastar antes de la valoración.
5. Agregar dos gotas de la solución del indicador fenolftaleina y titular muy
cuidadosamente con la solución de NaOH contenida en la bureta, hasta que solo
quede un color rosa apenas perceptible.
6. Anotar el volumen gastado y calcular la normalidad de la solución.
B) DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO EN VINAGRE
1. Se pesa con exactitud de cuatro cifras decimales, una cantidad del orden de 5,0 mL
del vinagre en una fiola de 100 mL y se enrasa cuidadosamente con agua destilada.
2. Se coloca una alícuota de 25,00 mL en un erlenmeyer de 250 mL y se añaden 25 mL
de agua destilada.
3. Agregar dos gotas de la solución del indicador fenolftaleina y titular muy
cuidadosamente con la solución de NaOH contenida en la bureta, hasta que solo
quede un color rosa apenas perceptible.
4. Anotar el volumen gastado de la solución de NaOH y calcular el contenido de ácido
acético en el vinagre ( en g/100mL y en g/100 g.)
7.5 Resultados.
A) REPORTE DE LA VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NaOH
Peso del Bift. Vol. NaOH N (NaOH) N (NaOH)

de K (g) (mL) Promedio
1
2
3
Se determinό el factor de corrección y la normalidad del NaOH.
B) REPORTE DEL ANÁLISIS DE ÁCIDO ACÉTICO.
29

Determinación alcalimétrica de CH3COOH en VINAGRE
Volumen de Vinagre ( ml )
Masa Vinagre ( g )
Indicador usado
Volumen gastado de NaOH ( ml ) 1. 2. 3. P=
Reacción ácido – base
En g / 100 ml de En g / 100 g de
Concentración Vinagre Vinagre
de CH3COOH
Se determinó la concentración de HAc en la muestra de vinagre comercial.

7.6. Cuestionario
1. Haga un esquema del procedimiento de estandarización del NaOH y otro de la
cuantificación de ácido acético en el vinagre.
2. Qué tipo de material de envase se usa para almacenar soluciones básicas y por qué?
3. Cuántos mL de una solución de NaOH 0,1N se requiere para neutralizar 205mg de
biftalato de potasio?
4. Para el mismo sistema del problema 3 se obtuvo un gasto experimental de 10.5 mL,
calcule el factor de corrección y la normalidad real del NaOH
5. ¿Qué masa de biftalato de potasio se debió usar para la valoración de 50 ml de una
solución de hidróxido de sodio 0.8 N. Evidenciar las operaciones realizadas.
6. Para la determinación de Li2CO3 en tabletas de Litocard se pesó 0.100g de tableta y
se añadió 5 mL de HCl1N, agua y gotas de indicador. El exceso de HCl que no
reaccionó con el Li2CO3 se valoró con NaOH 0,1N obteniéndose un gasto de 10mL.
Determine los gramos de Li2CO3 por tableta si el peso promedio de la tableta es
0.800g.
7. Elabore una curva de titulación ( pH v/s mL de titulante) con los datos obtenidos en la
valoraciόn del ácido acético.
7.7 Fuente de información
1. Alexéiev VN. Análisis Cuantitativo. 2ed.URSS : MIR MOSCÚ; 1978.

2. Gilbert H. Ayres. Análisis Químico Cuantitativo. 2ed. México DF: HARLA S.A; 1970.
3. Hamilton Simpson Ellis. Cálculos de Química Analítica. 7ed. Barcelona: Mc Graw Hill;
1986.
4. Pietrzyk D J, Frank C W. Química Analítica. Madrid : Interamericana; 1983.
30

5. VIII.- PRÁCTICA N° 08. DETERMINACIÓN DE H2O2 POR EL MÉTODO
PERMANGANIMÉTRICO.

El peróxido de hidrógeno se expende comercialmente en solución, bajo la
denominación de agua oxigenada de 10, 20, 40 y 100 volúmenes. Como un ejemplo, el
agua oxigenada de 10 volúmenes, corresponde a una solución que cuando se
descompone totalmente produce 10 veces su volumen de oxígeno, medidos a 0 °C y
700 mmHg. El agua oxigenada de 10 volúmenes contiene aproximadamente 3 % de
H2O2. Cuando se agrega una solución de permanganato de potasio a una solución de
peróxido de hidrógeno acidificada con ácido sulfúrico se produce la siguiente
reacción:
2 MnO4-1 + 3 H2SO4 + 5 H2O2  3 SO4-2 + 2 Mn+2 + 8 H2O + 5 O2
Las semi-reacciones son :
MnO4-1 + 8 H+ + 5 e-  Mn+2 + 4 H2O Peq ( KMnO4) = PM / 5
H2O2  O2 + 2H+ + 2 e- Peq ( H2O2 ) = PM / 2
La semireacción del oxalato para la valoración de la solución de permanganato es :
C2O4-2  2CO2 + 2 e- Peq (C2O4-2 ) = PM / 2
Dichas reacciones son la base del análisis a realizar en la presente práctica.
8.2 Competencias.
Prepara y titula la solución de KMnO4.
Elige de manera adecuada el patrón primario para la estandarización del KMnO 4.
Determina los volúmenes de oxígeno producidos por el agua oxigenada, en un

producto farmacéutico, por el método permanganométrico.
1. Bureta de 50 mL 14. Trípode y rejilla con asbesto.

2. Soporte universal y pinza para 15. Termómetro químico hasta 100
bureta. °C.
3. Lunas de reloj. 16. Mechero de Bunsen.
4. Crisol filtrante de vidrio poroso. 17. Pisceta
5. Sistema para filtrar al vacío. 18. Erlenmeyers de 250 mL
6. Vaso de 1500 mL. 19. Pipeta volumétrica de 10 y 25 mL
7. Fiolas de 250 mL. 20. Propipetas
8. Pipetas volumétricas de 25 mL. 21. Probeta de 100 mL
9. Balanza analítica. 22. Ácido sulfúrico 4M.
10. Espátula. 23. Ácido sulfúrico 1M.
11. Baguetas. 24. Ácido oxálico dihidrato, ( g.a.)
12. Vasos de 100 mL. 25. Permanganato de potasio, 0.1N
13. Frasco de vidrio color caramelo 26. Agua oxigenada (10 y 20
de 1L, con tapa. volúmenes.)
31

8.4 Procedimiento.
I) VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE KMnO4
1. Preparar la solución de permanganato de potasio:

- Pesar 3.16 g de la sal en un vidrio de reloj.
- Pasar a un vaso de precipitados de 1500 mL y disolver en 1000 mL de agua destilada.
- Cubrir el vaso con un vidrio de reloj, hervir suavemente durante 30 minutos, dejar
enfriar a temperatura ambiente.
- Filtrar a través de un crisol filtrante de vidrio poroso y guardar la solución en un
frasco limpio de vidrio color caramelo. Conservar la solución bien tapada.
2. Preparar la solución de ácido oxálico dihidratado ( 0,1 N ) :

- Pesar en la balanza analítica con aproximación de 0.0001 mg, una masa del orden de
1.6 g de H2C2O4.2H2O (PM = 126) de grado para análisis.
- Disolver en un beaker de 100 ml. con agua destilada y trasvasar cuantitativamente a
una fiola de 250 mL.
- Enrasar cuidadosamente con agua destilada y homogeneizar.
3. Valoración de la solución de KMnO4 con la solución de H2C2O4.2H2O :

- Colocar 25.00 mL de la solución de ácido oxálico 0.1 N en un Erlenmeyer de 250 mL,
añadir 150 mL de ácido sulfúrico 1 M.
- Titular la solución rápidamente, a temperatura ambiente, hasta obtener un color rosa
pálido.
- Dejar reposar hasta decoloración.
- Calentar con un mechero la solución a unos 55 – 65 °C y continuar cuidadosamente la
titulación hasta color rosa pálido que persista durante por lo menos 30 segundos.
- Detalle claramente los cálculos necesarios para determinar la normalidad del
permanganato de potasio.
II) DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO.
1. Preparación de la muestra :
- Colocar 10.0 mL de agua oxigenada de 10 volúmenes en una fiola de 250 mL.
- Enrasar con agua destilada y homogeneizar.
2. Procedimiento :
- Colocar 25.0 mL de la solución preparada en ( 1 ) en un Erlenmeyer de 250 mL, diluir
con unos 100 mL de agua destilada y añadir 10 mL de ácido sulfúrico 4M.
- Llenar una bureta con la solución valorada de permanganato de potasio, enrasar y

titular cuidadosamente hasta color rosa pálido permanente. Los resultados no deben
discrepar en mas de 0.1 mL. Realizar los pasos 2 y 3 por duplicado.
- Calcular la masa de peróxido de hidrógeno por cada 100 ml de la solución original y la

concentración “en volumen”, es decir, el número de mL de oxígeno a C.N. que se
podría obtener de 1 mL de la solución original.
8.5. Resultados.
1.-Se preparό y estandarizo la solución de KMnO4.

2.- Se hallό los gramos de H2O2 en la muestra.
3.- Se halló los volúmenes de oxígeno.
DETERMINACIÓN PERMANGANOMÉTRICA DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO

EN AGUA OXIGENADA 10 VOLÚMENES.
32

Características de la muestra 1. Concentración :
2. Laboratorio :
3. Lote :
4. Fecha vencimiento :
Factor de dilución :
Indicador usado :
Volumen gastado de Titulante (en 1. 2. 3. P=
ml )
Reacción química :
Concentración
de H2O2 en el agua oxigenada
( en g / 100 ml de muestra )
8.6. Cuestionario.
1. Desarrolle el balance de la ecuación de oxidoreducción de la reacción del KMnO4 y

ácido oxálico, KMnO4 y Peróxido de hidrógeno en medio ácido.
2. Si la reacción se hace en medio básico , qué habría sucedido?
3. Se midió 10 mL de una solución al 10 por mil de CaCO3 mas 5 mL de HCl concentrado y
agua, se calentó, se enfrió y se adicionó el rojo de metilo y oxalato de amonio , se
enfría y se adiciona NH4OH hasta alcalinidad, se deja en reposo. Se extrae el
precipitado con agua y H2SO4 , se calienta y se titula .El gasto fue de 14.9 mL de KMnO4
0,11N.Determine el % de calcio en la muestra.
4. Una muestra contiene 2,85% de peróxido de hidrógeno, a cuantos volúmenes de oxígeno
corresponde?
5. Desarrolle la ecuación química balanceada de la reacción entre KMnO4 y una sal ferrosa
en medio ácido.
8.7. Fuente de información.
1. Alexéiev VN. Análisis Cuantitativo. 2ed.URSS : MIR MOSCÚ; 1978.

2. Gilbert H. Ayres. Análisis Químico Cuantitativo. 2ed. México DF: HARLA S.A; 1970.
3. Hamilton Simpson Ellis. Cálculos de Química Analítica. 7ed. Barcelona: Mc Graw Hill;
1986.
4. Pietrzyk D J, Frank C W. Química Analítica. Madrid : Interamericana; 1983.
5. VOGEL A. I. Química Analítica Cuantitativa. volumen I. Bs. Aires: KAPELUZ;1960.
IX.- PRÁCTICA N° 9. DETERMINACIÓN REDUCTOMÉTRICA DE YODO EN TINTURA DE

YODO
1.1 . Marco teórico.
33

En condiciones apropiadas, el ion tiosulfato (S 2O3-2) reacciona cuantitativamente con
el yodo disuelto como ion triyoduro (I3-1) de color marrón, produciendo iones yoduro
incoloros. Como indicador se utiliza una pequeña cantidad de solución de almidón que
da una coloración azul intenso en presencia de triyoduro y una solución totalmente
incolora cuando se alcanza el punto de equivalencia. Se estandariza una solución de
Na2S2O3 con el yodato de potasio ( patrón primario ) en un exceso de iones I - ( como KI
) en medio ácido (en presencia de H2SO4 ). Así, el yodo liberado es titulado con los
iones S2O3-2. donde debe cumplirse : 1 mol IO3- = 3 mol I2 = 6 mol de S2O3-2. ( ver
reacciones ).
2 S2O3-2 + I2  2 I - + S4O6-2 ( ion tetrationato)
Pero en exceso de yoduro ( I - ), se cumple:
I3- (I2.I -)  I-
Color marrón Incoloro ( en el punto de equivalencia )

+ almidón
color azul
Parece que el I2 se une al Almidón por adsorción en el interior de la cadena helicoidal

de la fracción -amilosa, componente macromolecular de muchos almidones. El
almidón soluble está formado exclusivamente de la fracción -amilosa ( la fracción
-amilosa da color rojo con el I2 ). Las soluciones de almidón se descomponen al pasar
los días, principalmente por acción bacteriana, por esa razón se debe agregar algún
agente bactericida ( o bacteriostático) como el HgCl 2 ; HgBr2 ; El ZnCl2, o cloroformo.
Cuando hay mucho yodo ( I2 ) presente en la muestra, el almidón se descompone
irreversiblemente, por eso se agrega justo al momento en que la titulación está
próxima a completarse ( justo en el cambio de café a amarillo tenue).
9.2. Competencia.
Aplica la técnica volumétrica de titulación reductométrica con tiosulfato a la
determinación de yodo en un producto farmacéutico simple.
9.3. Materiales y reactivos.

1. Bureta de 50 mL 12. Baguetas.
2. Soporte universal y pinza para 13. Vasos de 100 mL.
bureta. 14. Frasco de vidrio color caramelo
3. Lunas de reloj. de 1L, con tapa.
4. Vaso de 1500 mL. 15. Pisceta.
5. Fiolas de 250 y 500 mL. 16. Probeta de 100 mL.
6. Pipetas volumétricas de 10 y 1. Agua destilada
25 mL. 2. Almidón soluble
7. Balanza analítica. 3. Cloruro mercúrico
8. Espátula. 4. Tiosulfato de sodio penta hidrato
9. Erlenmeyers de 250 mL 5. Yodato de potasio
10. Pipeta volumétrica de 10 y 25 6. Yoduro de potasio
mL 7. Carbonato de sodio
11. Propipetas 8. Ácido sulfúrico0.5
9.4. Procedimiento.
I) PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIÓN DE TIOSULFATO.
1. Preparación del almidón soluble :
34

- El indicador de almidón se prepara haciendo un engrudo con 5 gramos de almidón
soluble y 5 mg de HgCl2 en 50 mL de agua.
- El engrudo se vierte en 500 mL de agua hirviente y se mantiene en ebullición hasta
que esté transparente.
2. Preparación de la solución de tiosulfato de sodio ( aproximadamente 0.14 N ):

- Se pesan 17.4 g de Na2S2O3 .5H2O ( PM = 248 uma ).
- Disolver en 250 mL de agua recién hervida que contiene 0.1 g de Na 2CO3.
- Transvasar a una fiola de 500 ml, enrasar y homogeneizar.
- Se almacena esta solución en un recipiente color ámbar que se mantiene tapado
herméticamente.
3. Preparación de la solución patrón de Yodato de potasio :

- Pesar con exactitud de cuatro cifras decimales una cantidad del orden de 2.67 gramos
de reactivo sólido de KIO3 ( PM = 214 )
- Disolver en una fiola de 250 ml, enrasar con agua destilada y homogeneizar. La
solución preparada será aproximadamente 0.3 N.
4.- Valoración de la solución de Na2S2O3.5H2O con la solución patrón de KIO3 :

- Con una pipeta volumétrica se transfieren 10.00 mL de la solución de KIO 3 a un
matraz erlenmeyer.
- Se añaden aproximadamente 2 g de KI sólido y 10 mL de H2SO4 0.5 M.
- Se titula inmediatamente con tiosulfato hasta que la solución haya perdido gran parte
de su color marrón oscuro, hasta amarillo pálido.
- Entonces se añaden 2 mL de engrudo de almidón como indicador y se termina la
titulación hasta decoloración del azul.
- Se repite la titulación con dos volúmenes extra de 10.00 mL de solución de KIO3
II) DETERMINACIÓN DE YODO EN TINTURA DE YODO
1. Procedimiento :
- Con una pipeta volumétrica, se transfieren 10 ml. de solución tintura de yodo (tener
cuidado de las pérdidas de yodo por evaporación) a un matraz de 250 ml.
- Añadir 2 g de KI sólido y 10 mL de H2SO4 0.5 M.
- Repetir el análisis por triplicado y calcular el % de yodo en la muestra para cada
réplica.
9.5 Resultados.
1.- Se preparó la soluciόn de tiosulfato de sodio 0.1 N.

2.- Se estandarizó la solución con yodato de potasio.
3.- Se determinó el % de yodo en tintura de yodo.
REPORTE DEL ANÁLISIS:
DETERMINACIÓN REDUCTOMÉTRICA DE YODO EN TINTURA DE YODO
Características de la muestra 1. Concentración :

2. Laboratorio :
3. Lote :
4. Fecha vencimiento :
35

Factor de dilución :
Indicador usado :
Volumen gastado de Titulante (en ml ) 1. 2. 3. P=
Reacción química :
Concentración
de yodo en la tintura
( en g / 100 ml de muestra )
9.6 Cuestionario.
1.¿Qué cuidados se debe tener en la preparación de una solución de Yodo? Fundamente.
2.¿Cuál es la composición de la tintura de yodo?
3.¿Cómo se puede cuantificar el yoduro de potasio en la tintura de yodo?
4. Determinar el valor medio y la desviación estándar del análisis.
5. El ingrediente activo de la lejía( disolución alcalina de hipoclorito de sodio) es el cloro, el

producto final suele tener 50 g de cloro por litro. La determinación del cloro activo se basa
en la valoración del yodo al acidificar la lejía en presencia de un exceso de yoduro de
potasio. Escriba todas las reacciones químicas que se producen en esta experiencia.
6.Resolver el siguiente problema : Hallar la normalidad de una solución de tiosulfato de

sodio, si ésta se estandarizó con 0,254 gramos de KIO3 puro en agua con exceso de KI y
acidificado con HCl. Sabiendo además que el yodo liberado necesitó de 50,24 mL de solución
de tiosulfato para decolorar por completo el complejo azul de almidón-yodo.
1. Alexéiev VN. Análisis Cuantitativo. 2ed. URSS: Editorial MIR MOSCÚ; 1978.
2. Gilbert H. Ayres. Análisis Químico Cuantitativo. Segunda edición. México: HARLA
S.A;1970.
3. Hamilton Simpson Ellis. Cálculos de Química Analítica. 7ed. Mexico DF:Mc Graw Hill;
1986.
4. Sydney S. Biechler. Introducción a la experimentación química. 7ed. México:
Publicaciones Cultural S.A.; 1971.
36

X.- PRÁCTICA N° 10. TITULACIÓN YODOMÉTRICA DE VITAMINA C

El ácido ascórbico ( vitamina C ) es un agente reductor suave que reacciona
rápidamente con el ion triyoduro. En esta práctica se genera un exceso conocido de I3-
por reacción de yodato con yoduro, se deja que se efectúe la reacción con el ácido
ascórbico, y luego el exceso de I3- se titula por retroceso con una solución
ESTANDARIZADA de tiosulfato.
La formula de la vitamina C ( ácido ascórbico, PM = 176 g/mol ) es la siguiente :
HO
O
O
HO
HO OH
ACIDO ASCÓRBICO
10.2. Competencia.
Aplica la técnica conocida como yodometría a la determinación de ácido ascórbico en un
producto comercial.
10.3. Material y reactivos.

1. Bureta de 50 mL 13. Vasos de 100 mL.
2. Soporte universal y pinza para 14. Frasco de vidrio color caramelo
bureta. de 1L, con tapa.
3. Lunas de reloj. 15. Pisceta.
4. Vaso de 1500 mL. 16. Probeta de 100 mL.
5. Fiolas de 250 mL.
6. Pipetas volumétricas de 25 mL. 1. Agua destilada
7. Balanza analítica. 2. Almidón soluble
8. Espátula. 3. Cloruro mercúrico
9. Baguetas. 4. Tiosulfato de sodio penta hidrato
10. Erlenmeyers de 250 mL 5. Yodato de potasio
11. Pipetas volumétricas de 10 y 6. Yoduro de potasio
25 mL 7. Carbonato de sodio
12. Propipetas 8. Ácido sulfúrico 0.5 M
10.4. Procedimiento.
I) PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIÓN DE TIOSULFATO.
1. Preparación del almidón soluble :

- El indicador de almidón se prepara haciendo un engrudo con 5 gramos de almidón
soluble y 5 mg de HgCl2 en 50 mL de agua.
- El engrudo se vierte en 500 mL de agua hirviente y se mantiene en ebullición hasta
que esté transparente.
2. Preparación de la solución de tiosulfato de sodio :
- Se pesan 17.4 g de Na2S2O3 .5H2O ( PM = 248 uma ).
- Disolver en 500 mL de agua recién hervida que contiene 0.1 g de Na 2CO3.
- Transvasar a una fiola de 1 litro, enrasar con agua destilada y homogeneizar.
- Se almacena esta solución en un recipiente color ámbar que se mantiene tapado
herméticamente.
37

3. Preparación de la solución patrón de Yodato de potasio :
de reactivo sólido de KIO3 ( PM = 214 )
- Disolver en una fiola de 250 ml, enrasar con agua destilada y homogeneizar.
4. Valoración de la solución de Na2S2O3.5H2O con la solución patrón de KIO3 :

- Con una pipeta volumétrica se transfieren 10.00 mL de la solución de KIO 3 a un
matraz erlenmeyer.
- Se añaden aproximadamente 2 g de KI sólido y 10 mL de H2SO4 0.5 M.
- Se repite la titulación con dos volúmenes extra de 10.00 mL de solución de KIO 3.
- Determinar la normalidad de la solución de tiosulfato de sodio.
II) DETERMINACIÓN YODOMÉTRICA DE VITAMINA C

Puede utilizarse una presentación comercial de vitamina C que contenga 1000 mg por tableta.
( tabletas o sobres ). No es recomendable utilizar muestras masticables.
1. Preparación de la solución patrón de KIO3

de reactivo sólido de KIO3 ( PM = 214 ).
2. Preparación de la muestra ( Preparar la muestra al momento del análisis ) :

Determinar el peso promedio de las tabletas o del sobre.
Se pulveriza en un mortero y se pesa una cantidad equivalente a 1000mg de Vit.C.
- Se disuelve en 50 mL. de H2SO4 0.5 M, utilizando una varilla de vidrio para pulverizar
el sólido. (Parte del sólido aglutinante no se disuelve.).
- Se transvasa la solución a una fiola de 250 ml. enrasar con agua destilada y
homogeneizar.
3. Procedimiento de valoraciόn:
- Tomar 25,00 ml de la solución preparada de vitamina C y agregarla a un erlenmeyer
de 250 ml.
- Agregar con una pipeta volumétrica 25,0 ml de la solución patrón de KIO3.
- Se añade aproximadamente 2 g de KI sólido .
- Titular con la solución valorada de tiosulfato de sodio hasta obtener un color marrón
no tan claro.
- Justo antes de alcanzar el punto final, se agregan 2 mL de indicador de almidón y se
termina cuidadosamente la titulación. Repetir el análisis por triplicado y calcular en
promedio, los miligramos de vitamina C en cada tableta.
10.5 Resultados.
REPORTE DEL ANÁLISIS:
DETERMINACIÓN YODOMÉTRICA DE VITAMINA C EN TABLETAS
Características de la muestra Concentración Laboratorio Lote vencimiento
Normalidad Tiosulfato
Indicador usado :
Volumen gastado de 1. 2. 3. P=
Titulante (en ml )
Concentración
De Vitamina C por tableta
38

1.- Se preparó y estandarizó la solución de tiosulfato de sodio.
2.- Se cuantificó el contenido de vitamina Cen una forma farmacéutica.
3.- Se reportó en un protocolo de análisis.
10.6 Cuestionario
1. Escribir la ecuación química de la reacción entre la vitamina C y el KIO 3.
2. ¿Cómo afecta el medio alcalino a la titulación yodométrica?
3. Qué factores se deben tener presente para evitar errores en los resultados?
4. Explique el valor del peso equivalente del yodato de potasio.
5. ¿En que se diferencia un método volumétrico yodométrico de un método volumétrico

yodimétrico?
6. Explicar brevemente en que consiste una valoración por retroceso.
7. La vitamina C se oxida a ácido dehidro ascórbico por la acción del bromo que se
obtiene por reacción de una cantidad conocida de bromato de potasio y un exceso de
bromuro de potasio en medio ácido. El bromo en exceso es volátil por ello se hace
reaccionar con yoduro de potasio para generar yodo que se valora con el tiosulfato de
sodio. Desarrolle la ecuación química de este fundamento.
2. Gilbert H. Ayres. Análisis Químico Cuantitativo. Segunda edición. México:
HARLA S.A;1970.
3. Hamilton Simpson Ellis. Cálculos de Química Analítica. 7ed. Mexico DF:Mc
Graw Hill; 1986.
39

XI.- PRÁCTICA N° 11. DETERMINACIÓN ARGENTOMÉTRICA DE CLORUROS EN SUERO
FISIOLÓGICO ( 0.9% P/V de NaCl )
La determinación de cloruros se basa en la precipitación fraccionada de dos sales cuyos

Kps tienen una diferencia notoria lo que permite que cuando el primer ion ha terminado
de precipitar, el segundo recién empieza a hacerlo. Este es el caso de la precipitación de
los iones cloruro con solución valorada de AgNO 3 utilizando como indicador interno el
K2CrO4. Bajo condiciones apropiadas (pH = 7 a 10.5, K 2CrO4 , 0.01 M, Ag+1 0.1 M ) el
indicador forma un precipitado rojo justo cuando los iones Ag +1 han terminado de
precipitar.
La lenta velocidad a la que se forman la mayoría de precipitados ocasiona que sólo se

pueda disponer de unos cuántos agentes principiantes con aplicación en las titulaciones.
El AgNO3 es el más importantes y uno de los más utilizados para determinar de
halogenuros, SCN-, CN- CON-, mercaptanos, ácidos grasos y varios iones inorgánicos
divalentes. Aquí, el producto de solubilidad remplaza a la constante del producto iónico
del agua. Kps ( de AgCl) = [Ag+][Cl-] = 1.82x10-10 ; además : pKps = pAg + pCl
En las titulaciones con nitrato de plata, se utilizan tres métodos :
a) Método empleando indicadores químicos.
b) Método potenciométrico.
c) Método amperométrico.
Los requisitos del indicador son :
a) Deberá cambiar de color en un rango estrecho de la función “p” del
reactivo o del analito.
b) El cambio de color deberá ocurrir en la parte más empinada de la
curva.
Existen tres indicadores que pueden ser utilizados para las determinaciones
argentométricas :
a. Ión cromato : método de Mohr.
b. Ión Hierro ( III ) : Método de Volhard.
c. Indicador de adsorción ( orgánico ) : Método de Fajans.( ej :
Fluoresceína ).
11.2. Competencia.
Aplica la técnica de las valoraciones argentométricas de precipitación a la
determinación cuantitativa de cloruros solubles.
11.3. Materiales y reactivos.

1. Bureta de 50 mL 9. Erlenmeyers de 250 mL
2. Soporte universal y pinza para 10. Propipetas
bureta. 11. Espátula.
3. Lunas de reloj. 12. Baguetas.
4. Vaso de 1500 mL. 13. Vasos de 100 mL.
5. Fiolas de 250 mL. 14. Frasco de vidrio color caramelo
6. Pipetas volumétricas de 25 mL. de 1L, con tapa.
7. Balanza analítica. 15. Pisceta.
8. Pipetas volumétricas de 10 y 16. Probeta de 100 mL.
25 mL
REACTIVOS:
1. Agua destilada 5. Cromato de potasio
2. Nitrato de plata P.A. solución al 5 % en frasco gotero
3. Cloruro de sodio P.A. 6. Ácido nítrico 1 M
4. Bicarbonato de sodio 7. Anaranjado de metilo.
40

Nota : Todas las titulaciones deben hacerse contra fondo blanco. Debe tenerse mucho
cuidado de no sobrepasar el punto final.
11.4. Procedimiento.
ES CONVENIENTE HACER UN ENSAYO EN BLANCO TITULANDO UNA SOLUCIÓN QUE
CONTENGA TODOS LOS REACTIVOS DESCRITOS EXCEPTO EL NaCl. El gasto de solución
valorante (AgNO3) empleado en el blanco debe ser descontado del gasto obtenido en la
valoración.
I) ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE AgNO3 CON CLORURO DE

SODIO ( NaCl ) COMO PATRÓN PRIMARIO.
1. Preparación de una solución de AgNO3 0.1 N.

- Pesar una cantidad del orden de 17 gramos de reactivo sólido de AgNO 3(PM = 169.87 ).
- Guardar en un frasco color oscuro.
2. Preparación del patrón de NaCl

- Pesar con aproximación de cuatro cifras decimales una cantidad del orden de 0.146
gramos de reactivo sólido de NaCl (PM = 58.5 g/mol ) grado analítico, previamente
secado en la estufa.
3. Valoración de la solución de AgNO3

- Se añade la masa de NaCl grado analítico pesada, en un erlenmeyer de 250 mL y se
agrega 50 mL de agua destilada.
- Se añaden 02 gotas del indicador anaranjado de metilo y HNO 3 1 M gota a gota hasta
coloración roja.
- Se añade cuidadosamente con ayuda de una espátula pequeña, NaHCO 3 sólido hasta
que el color de la solución vire a amarillo y luego agregar un pequeño exceso.
- Se añade a esta mezcla, 1 ml de solución de K2CrO4 al 5 %.
- Titular con la solución de AgNO3 hasta la aparición de un color rojo ladrillo apenas
perceptible. Se anota el gasto de titulante empleado y se calcula la normalidad
exacta de la solución de AgNO3.
II) DETERMINACIÓN DE CLORUROS ( Cl- ) EN SUERO FISIOLÓGICO
- Medir con una pipeta volumétrica, 25 ml de suero fisiológico y colocarlos en un

matraz erlenmeyer de 250 ml.
- Se añade 25 ml de agua destilada.
- Se añaden 02 gotas del indicador anaranjado de metilo y HNO 3 1 M gota a gota hasta
coloración roja
- Se añade cuidadosamente NaHCO3 sólido hasta que el color de la solución vire a
amarillo y luego agregar un pequeño exceso.
- Se añade 1 mL de solución de K 2CrO4 al 5 % y se titula con la solución valorada de
AgNO3 hasta la aparición del color rojo ladrillo.
- Se anota el gasto de titulante empleado y se calcula el % de cloruros en el suero.Se
repite el análisis otras dos veces y se realiza el tratamiento estadístico de los
resultados.
41

11.5 Resultados.
REPORTE DE LA VALORACIÓN DEL NITRATO DE PLATA:
Valoración de AgNO3
Volumen gastado de
AgNO3 en el blanco ml.
1 ml.
Volumen de AgNO3 2 ml.
gastado en ml.
3 ml.
Promedio ml.
Normalidad del AgNO3
REPORTE DEL ANÁLISIS DEL SUERO FISIOLÓGICO
DETERMINACIÓN ARGENTOMÉTRICA DE Cl - EN SUERO FISIOLÓGICO

Nombre de la muestra Concentración Laboratorio Lote Vencimiento
Volumen DE SUERO ( ml )
Método usado en la práctica
Nombre del Indicador
Volumen gastado de AgNO3 1. 2. 3. P= ml

Reacción entre valorante y analito
%P/V de ppm %P/V de ppm

Concentración cloruros de Cl- NaCl de NaCl
de la muestra
11.6. Cuestionario.
1. Para que una reacción de precipitación sea considerada como un método
cuantitativo qué condiciones debe de cumplir?
2. Cómo debe ser la solubilidad del indicador en este método volumétrico. Ponga por
lo menos 5 ejemplos de indicadores.
3. Qué reactivo se usa para controlar el pH en la titulación?.
4. Se añade AgNO3 a una solución muy diluida de NaCl 0.0001M, de forma que la
concentración del ión plata es 0,01M.Bajo estas condiciones será cuantitativa la
precipitación del cloruro? Kps de AgCl es 1,8 x 10 -10
5. Para obtener un gasto teórico de aproximadamente 30 mL de de AgNO3 0.130 N ,
qué peso de cloruro de sodio se debe utilizar?
HARLA S.A;1970.
Graw Hill; 1986.
42

XII.- PRÁCTICA N° 12. DETERMINACIÓN QUELATOMÉTRICA DE Ca+2 Y Mg+2 EN AGUA
POTABLE.
12.1 Marco teórico.

La quelatometría o complexometría se inició al estudiar el comportamiento de
algunos ácidos alfa, aminocarboxílicos, el término complexometría se refiere
principalmente a las titulaciones efectuadas con los complexones : ácido
etilendiaminotetraacético ( EDTA ) y sus sales sódicas. Algunos complexones pueden
utilizarse para la determinación cuantitativa de metales como Cr, Mn, Co, Ca y Mg.,
ya que con ellos se forman compuestos de coloraciones características.
HOOC
N COOH
EDTA
HOOC N
COOH
Ácido Etilendiaminotetracético
Los iones Ca y Mg son muy comunes en las aguas naturales, por tal razón se puede
utilizar esta técnica quelatométrica para cuantificarlos en el agua de manera
conjunta. También es posible determinar la concentración de calcio en el suero
lactato de Ringer; este suero se usa para combatir estados de deshidratación,
acidosis, vómito y diarrea, también para Shock traumático o quirúrgico y hemorragia
intensa.
En esta práctica se determina la concentración total de iones Ca2+ Y Mg+2 metálicos

que pueden reaccionar con el EDTA.
12.2. Competencia
Aplica la técnica de valoración de formación de complejos con EDTA a la
determinación de calcio y magnesio en agua potable.

1. Bureta de 50 mL 9. Baguetas.
2. Soporte universal y pinza para 10. Vasos de 100 y 500 mL.
bureta. 11. Frasco de vidrio color caramelo de 1L,
3. Lunas de reloj. con tapa.
4. Vaso de 500 mL. 12. Pisceta.
5. Fiolas de 500 y 250 mL. 13. Propipetas
6. Pipetas volumétricas de 10 y 25 14. Erlenmeyers de 250 mL
mL. 15. Probeta de 100 mL.
7. Balanza analítica. 16. Matraz erlenmeyer de 250 ml.
8. Espátula.
1. Agua destilada
2. EDTA disódico dihidrato ( secado a 80°C por una hora en la estufa )
3. Tampón (pH 10): Se añade 142 mL de NH3 acuoso al 28% (p / p) a 17.5 g de NH4Cl y se
diluye a 250 mL en una fiola con agua destilada.
4. Indicador negro de eriocromo T ( para calcio y magnesio ) : Se disuelve 0.2 g del
indicador sólido en 15 mL de trietanolamina más 5 mL de etanol absoluto ( o en 20 ml de
etanol).
4. Murexida (para calcio) : 0.5 gramos de murexida en 50 gramos de sulfato de potasio )
43

12.4 Procedimiento.
I) PREPARACIÓN DEL EDTA DISODICO ( 0.01 N )

1. Se secan 5 gramos de Na2H2EDTA . 2H2O (P.F. 372.25) a 80 °C durante 1 hora y se deja
enfriar en un desecador.
2. Se pesa con exactitud hasta la cuarta cifra decimal una cantidad del orden de 3.7225
gramo de EDTA y se disuelve en 300 mL de agua destilada contenida en un beaker de 500
ml. Calentar suavemente la mezcla.
3. Transvasar la mezcla a un matraz volumétrico de 1000 mL. Se deja enfriar hasta la
temperatura ambiente, diluir hasta el aforo con agua destilada fría y homogeneizar.
II) DETERMINACIÓN QUELATOMÉTRICA DE Ca+2 Y Mg+2 EN AGUA POTABLE.

1. Con ayuda de una pipeta, se transfieren 50 ml de agua potable ( de caño ) a un matraz
erlenmeyer de 250 mL.
2. Agregar 3 mL de tampón de pH 10 y 2 gotas del indicador negro de eriocromo T .
3. Titular con la solución de EDTA y observar el cambio de color de rojo vino al azul.
Puede ser necesario adquirir práctica para localizar el punto final. Se repite la
titulación por triplicado, se calcula la desviación estándar relativa de las titulaciones y
se halla un valor preciso de los miliequivalentes por cada litro de agua potable de Ca 2+
y Mg+2 .
III) DETERMINACIÓN QUELATOMÉTRICA DE Ca+2 EN AGUA POTABLE.

- Con ayuda de una pipeta, se transfieren 50 ml de agua potable ( de caño ) a un
matraz erlenmeyer de 250 mL.
- Se adiciona 1.5 ml de NaOH al 50%, agitar por 1 minuto, para favorecer la precipitación
del Mg(OH)2 (el cual puede ser imperceptible).
- Agregar 0.01 gramos del indicador murexida. Agitar
- Titular con la solución valorada de EDTA hasta viraje. Se titula rápidamente una
muestra para localizar el punto final; si es necesario, se practica buscando este punto
varias veces.
- Anotar el gasto y determinar el número de miliequivalentes por cada litro de calcio en
la muestra.
- Hallar la concentración de Mg por diferencia.
12.5. Resultados.
REPORTE DEL ANÁLISIS
DETERMINACIÓN QUELATOMÉTRICA DE Ca+2 Y Mg+2 EN AGUA POTABLE

Volumen de agua de caño ( ml )
Método usado en la práctica
Nombre del Indicador
Volumen gastado de EDTA 1. 2. 3. P= ml
Reacción entre valorante y analito
Concentración de Calcio y Magnesio meq / L de Ca+2 meq / L de Mg+2
en la muestra
( meq/litro )
1.- Se preparό la solución de EDTA di sódico.

2.- Se prepararon los indicadores de la titulación.
3.- Se cuantificó el Ca y Mg en el agua potable.
12.6. Cuestionario
44

1. En algunas muestras , las trazas de metales puede interferir en la apreciación del viraje
del indicador. Cómo se puede solucionar este problema?
2. ¿Por qué el peso equivalente del EDTA es igual al peso molecular?
3. Qué otros indicadores complexométricos hay?
4. Escribir la ecuación que corresponde a la reacción entre el calcio y el EDTA
5. Es fundamental que el pH sea el adecuado, Haga una relación de otras determinaciones
complexométricas con el buffer y pH adecuado.
6. Cuál es el numero de coordinación del EDTA?.
7. Mediante la ecuación general de la reacción del EDTA disódico y el metal, explique la
necesidad de usar un buffer en el proceso.
8. Qué condiciones se debe tener en cuenta para escoger el titulante complexométrico
decuado?.
12.7. Fuentes de información

HARLA S.A;1970.
Graw Hill; 1986.
45

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UNIVERSIDAD MARIA AUXILIADORA

FACULTAD DE CIENCIAS DE LA SALUD

AUTOR: Dr.Q.F. Edwin Rodriguez Lichtenheldt

Elaborado por Dr. Q.F. José Edwin Rodríguez Lichtenheldt

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3.1. Marco teórico.-

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1. Verificar que el suministro de energía eléctrica estabilizada se encuentra activado.

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1. Buretas: Antes de su uso verifique que la bureta se encuentra en perfecto estado. Un

2. Pipetas: Antes de su uso verifique que la pipeta se encuentra en perfecto estado. Un

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3.7. Fuentes de información.

II.- PRÁCTICA N° 02 ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO DE CATIONES GRUPOS I Y II

1.1 Marco teórico

ANÁLISIS DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES

AgCl + Cl-1  [AgCl2]-1 (complejo soluble)

Elaborado por Dr. Q.F. José Edwin Rodríguez Lichtenheldt

AgCl + 2NH3  [Ag(NH3)]+1 + Cl-1

El Hg2Cl2 da una reacción de auto oxidación-reducción ( dismutación ) obteniéndose una

CARACTERÍSTICAS ANALÍTICAS DEL SEGUNDO GRUPO DE CATIONES

INSTRUCCIONES PARA LA OPERACIÓN DE LA CENTRIFUGA PARA TUBOS ROTOFIX 32

1. Verificar que el suministro de energía eléctrica estabilizada se encuentra activado.

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1.3. Materiales y equipos.

(*) Estos reactivos deben guardarse en frascos oscuros ó de color caramelo.

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REACCIONES ANALÍTICAS DEL PRIMER GRUPO

0.5 mL de Agua destilada

Ion Ag+1 Ion Hg22+ Ion Pb2+

2. A los precipitados de (1) agregar 1 mL de agua destilada y calentar en el baño de agua.

4. A la solución obtenida en ( 2 ) dividirla en 2 partes iguales:

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6. Añadir gota a gota NH4OH 1M hasta alcalinidad al papel de tornasol. Centrifugar y

REACCIONES ANALÍTICAS DEL SEGUNDO GRUPO

Dr. Q.F. Edwin Rodriguez Lichtenheldt

III.- PRÁCTICA N° 03. ANÁLISIS CUALITATIVO DE ANIONES

2.1 Marco teórico.