TRABAJO DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X

FUNDAMENTOS DE LAS TÉCNICAS DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X

El fundamento de las técnicas de difracción se basa en la interacción de la

estructura cristalina de un sólido con una fuente de rayos X, esta estructura
cristalina está presente en muchos sólidos tanto naturales como artificiales y
consiste en la repetición periódica de los átomos o moléculas que forman este
sólido en las tres direcciones del espacio.

EQUIPO Y SUS PARTES

Generador

Un generador de rayos X es un dispositivo que produce rayos X. Junto con un

detector de rayos X, se usa comúnmente en una variedad de aplicaciones que
incluyen medicamentos, fluorescencia de rayos X, inspección electrónica de
ensamblaje y medición del grosor del material en operaciones de fabricación.

Tubo Cerámico

Un tubo de rayos X es una válvula de vacío utilizada para la producción

de rayos X, emitidos mediante la colisión de los electrones producidos en el
cátodo contra los átomos del ánodo.
Cabezal

Es la parte más fundamental del equipo de Rayos ya que es aquí donde se van
a generar las ondas de radiación.

Goniómetro

Es un aparato en forma de semicírculo o circulo, localizado en el cabezal de

rayos X, graduado en 180º o 360º, utilizado para medir o construir ángulos
( angulación vertical y horizontal). Este instrumento permite medir ángulos
entre do objetos (diente y película radiográfica).

Porta muestra

En un difractó metro convencional la muestra se mantiene en posición

horizontal y se rota para minimizar los efectos de orientación preferente y
favorecer la orientación de los cristales al azar.

Espejo Göbel

Se trata de una óptica de haz paralelo, constituida por un espejo Göbel de 60

mm de largo y multicapa, optimizado para la radiación de Cu, que crea
un haz incidente altamente paralelo a la vez que suprime la radiación blanca y
la radiación Kb.
Brazo articulado

Es muy importante la mantención del brazo articular, ya que si al momento de

tomar la radiografía, este se mueve, no podremos tomar una buena radiografía;
no le vamos a achuntar a la película, y en resumen, no va a resultar.

Soporte

 El soporte une o fija el equipo de rayos; en el caso de los equipos fijos, lo une
a la muralla.

Colimadores

Es un instrumento de precisión para una tarea especial. El objetivo de la

colimación es hacer que el eje óptico de cada lente o espejo coincida con el
rayo central del sistema.
Microscopios

Permite observar dentro de los materiales y distinguir detalles de hasta 1

nanómetro Lo más llamativo en este nuevo microscopio de rayos X es que las
imágenes no son producidas por una lente sino por medio de un sofisticado
software.

Detectores

Es un dispositivo que permite realizar una radiografía proporcionando una

imagen digital radiológica al instante. Se fabrican en dos topologías: en formato
"cassette" o integrados dentro de un equipo.

Cámaras Térmicas

Las cámaras térmicas permiten identificar aquellos puntos cuyo deficiente

aislamiento permiten pérdidas de calor.
Panel de control

Nos permitir prender/ apagar el equipo y modificar algunas variables de

exposición.

Reguladores de Voltaje

El regulador de voltaje permite mantener más menos constante la actividad de

corriente que le llega al equipo. 

PREPARACIÓN DE MUESTRAS

Tanto en fluorescencia como en difracción de rayos X, se trabaja en la mayor

parte de los casos con materiales sólidos. Esta rara vez consisten en
sustancias puras; más bien se trata, en general, de materias naturales o
artificiales en mezclas complejas, que se presentan en agregados de mayor o
menor tamaño. Cada uno de estos agregados no tiene por qué coincidir en
composición, y de hecho casi nunca coincide, con los restantes. Por ello, una
primera operación tendente a la homogeneización es la trituración y
pulverización del material. Tanto más fácil es alcanzar un alto grado de
homogeneidad, cuanto mayor sea el grado de finura, y esto requiere medios de
molturación y refino'(molinos) y control de la finura (tamices, microscopio, etc.),
elementos imprescindibles en la preparación de muestras para el análisis.

Debido a que el difractómetro está diseñado para el análisis de polvos, la

muestra debe ser pulverizada para poder analizarla. Se beben tomar en cuenta
que las muestras con distinta morfología pueden presentar variaciones en el
difracto grama debido a su textura, tamaño de grano y acomodo en el
portamuestras.
En un difractó metro convencional la muestra se mantiene en posición
horizontal y se rota para minimizar los efectos de orientación preferente y
favorecer la orientación de los cristales al azar.

La Difracción de Rayos-X de muestras en polvo se trata de una técnica de

caracterización básica de todo tipo de material con estructura cristalina (no
amorfo): metales, minerales, polímeros, catalizadores, plásticos, productos
farmacéuticos, recubrimientos de capa fina, cerámicas, semiconductores e
incluso fluidos. Esta técnica es no destructiva, lo que permite la recuperación
del material estudiado sin ningún tipo de deterioro y nos indica el tipo de
material que estudiamos.

Un compuesto cristalino puede considerarse como una agrupación periódica y

ordenada de átomos. Cuando es alcanzado por un haz de radiación cuya
longitud de onda es de similar magnitud a la distancia interatómica, éste se
difunde dando lugar a diferentes tipos de interferencias que son constructivas
en unas direcciones privilegiadas.

Así la intensidad del haz difractado depende de la disposición geométrica de

los átomos y de la clase de átomos presentes. Esto hace que cada sustancia
cristalina presente su propio espectro de difracción y éste sea una auténtica
“huella dactilar” del mismo, permitiendo su identificación en cualquier mezcla
donde esté presente.

Por ejemplo, un análisis convencional de una muestra podría decir que tiene
oxígeno y silicio, pero a partir de la difracción de rayos X podemos determinar
la clase de óxido de silicio (cuarzo, cristobalita, tridimita, etc.). Así mismo, el
estudio teórico del espectro de difracción de un nuevo compuesto permite la
determinación de su estructura.

Portamuestras

El portamuestras para el difractó metro de polvos es un disco de aluminio o

cuarzo con una depresión circular en el centro como se aprecia en la figura, Se
recomienda manejar por lo menos 1 gramo de muestra en forma de polvo seco,
el cual podrá ser recuperado al final del análisis debido a que se trata de una
técnica no destructiva.

El portamuestras convencional tiene una profundidad de 1 mm y es adecuado

para muestras del orden de gramos. El porta de bajo fondo es un cristal de Si
con una cavidad de 50 micras para pequeñas cantidades de muestra. El porta
de retrocarga permite minimizar los efectos de orientación preferente. También
es posible el uso de capilares que permiten trabajar en transmisión.
Tipos de muestras:

Las técnicas de difracción más importantes son

Pieza sólida, Monocristal, Polvo.

APLICACIÓN

Identificación de fases cristalinas.

- Análisis de la fase cualitativa y cuantitativa.
- Análisis de la estructura de cristal.
- Análisis Rietveld.
- Alta resolución.
- Reflectometría.
- Mapeo del espacio recíproco.
- Incidencia rasante (IP-GID).
- GISAXS.
- Microdifracción.
- Análisis de muestras no planas.
- Estabilidad de compuestos cristalinos en función de la temperatura. Estudio
de transiciones cristalográficas en función de la temperatura.

Las áreas de aplicación de este servicio son muy amplias pero se pueden citar
a modo de ejemplo: Cristalografía, Estratigrafía, Geodinámica, Mineralogía,
Paleontología, Petrología y Geoquímica, Geotecnia, Ingeniería civil, Ciencias
Ambientales, áreas de Química, Edafología, Metalurgia, Cerámica, Farmacia,
Ciencia de Materiales, Patrimonio, Arqueometría, etc. 

La difracción de rayos-X de polvo es una técnica muy potente capaz de evaluar

(identificar, cuantificar y/o estudiar) las fases cristalinas presentes en cualquier
tipo de material, ya sea natural o sintético, así como de determinar la estructura
cristalina de los sólidos.
La difracción de Rayos X es de aplicación en química inorgánica, cristalografía,
física del estado sólido, física aplicada, mineralogía, química analítica, química
orgánica, farmacología, etc. Asimismo, es de interés para cualquier industria de
los materiales, destacando la de cerámicos, de la construcción (cementos),
catálisis, canteras y materias primas, industrias farmacéuticas, etc. Esta técnica
puede aplicarse también a las ciencias ambientales, más concretamente, a los
residuos sólidos cristalinos, polvos en suspensión, etc. Y también son de
utilidad para el análisis de fases de muestras arqueológicas y gemas preciosas
ya que se trata de una técnica no destructiva.

Identificación de fases

Una fase cristalina dada siempre produce un patrón de difracción característico,

bien esté en Estado puro o como constituyente de una mezcla. Este hecho es
la base para el uso de la Difracción como método de análisis químico. El
análisis cualitativo se realiza mediante la Identificación del patrón de esa fase.
Para la identificación cualitativa se usa la Powder Diffraction File, esta base de
datos contiene datos de d-I además de información Cristalográfica y
bibliográfica para gran cantidad de fases crist. De materiales inorgánicos,
Minerales, productos farmacéuticos, etc. A partir del difractograma de una
muestra la búsqueda se realiza mediante ordenador y Consiste en identificar
los patrones que mejor se ajustan a los picos del difractograma Imponiendo
restricciones en la composición química de la fase (si se conocen) o mediante
Los picos de mayor intensidad en el difracto grama. En el ejemplo de la figura
aparece el Difractograma de una muestra en la que se identificaron ZrO2, ZnO
y NaCl.

Pureza de muestras

En una mezcla de compuestos cada fase cristalina presente va a contribuir al

patrón de Difracción de r-x global. En química preparativa de materiales esto
puede utilizarse para Identificar el grado de avance de una reacción y la pureza
del producto. Por ejemplo, la Reacción entre dos sólidos Al2O3 y MgO para
formar MgAl2O4 puede seguirse por Difracción de r-x. Al comienzo de la
reacción una mezcla de Al2O3 y MgO va a producir un Patrón de difracción
resultado de combinar los patrones de esas fases puras. Conforme la Reacción
avanza aparecen nuevas reflexiones correspondientes al producto MgAl2O4
que Aumentan su intensidad al mismo tiempo que disminuye la de los
reactivos, cuando se Completa la reacción sólo quedan los picos de la
espinela. La difracción de r-x también puede utilizarse para identificar
impurezas, bien sean reactivos Que no han reaccionado completamente o
subproductos de reacción. Sin embargo esto tiene Una limitación: la impureza
debe ser cristalina, además la capacidad para detectar una Impureza depende
de la capacidad de ésta para dispersar la radiación y eso depende de Z.

Medida de tensiones

El efecto del strain, uniforme y no uniforme se muestra en la figura. Una porción

de un Grano unstrained aparece en a y el conjunto de planos mostrado tiene el
espaciado de Equilibrio d0. El pico de difracción de estos planos aparece a la
derecha. Si el grano se Somete a una tensile strain uniforme perpendicular a
los planos de de difracción el Espaciado se hará mayor que d0 y (según se
deduce de la ley de Bragg) el pico de difracción Se desplaza a un ángulo más
bajo. En c el grano es curvado y el strain es no uniforme, en la Parte superior
(tensión) el espaciado es mayor que d0, en la parte inferior (compresión) es
Menor. Por tanto un único grano está compuesto de regiones con diferente
espaciado, estas Regiones originan las diferentes líneas de difracción de la
figura, la suma de esas líneas provoca un ensanchamiento del pico de
difracción que es el resultado observado experimentalmente.

INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS

Resultados y discusión

De todas las muestras extraídas de la mina en forma de piedra, se tomaron 15

rocas, que fueron clasificadas y enumeradas para su posterior identificación.
En adelante se refieren a cada una por el número asignado.

Figura 4 y 5

En la figura 4 se presenta el difracto grama experimental de una muestra

clasificada en el grupo de rocas grises (M-9), identificada claramente como
berilo, como se muestra en la gráfica, en donde para efectos de comparación,
se incluye la gráfica de la ficha reportada para este mineral. Así mismo, en la
figura 5 se presenta el difractograma de una muestra, aparentemente similar a
la anterior (grupo de rocas grises) en donde se determinó mediante el análisis
de DRX la diferencia en su composición. En la Tabla 1. se presenta el resultado
de los análisis de los difractogramas para las 15 muestras estudiadas, en
donde se señalan los compuestos químicos encontrados en cada una de ellas.
La identificación es clara y directa para la mayoría de los máximos de difracción
presentes en los difractogramas, aunque en las muestras M-1, M-2 y M-6 se
observan unos pocos picos, de baja intensidad, que aún no han sido
identificados

Tabla 1

Resultados obtenidos de los análisis de los difractogramas de rayos X, para las

15 muestras rocosas, separadas por grupo de colores. Vemos cómo el cuarzo
es un común denominador en la mayoría de las piedras, para las muestras de
los grupos de color negro, gris y blanco. Se observa también la presencia de
Fe, Ca, C y Mg, principalmente, formando diferentes compuestos con
elementos como el S, Ga y el Cu, en menor cantidad. Pero sólo las muestras
M-9 y M14, en el grupo de color gris, presentan en su composición el Be,
indispensable para la formación de la esmeralda. Los difractogramas obtenidos
para estas dos muestras exhiben la estructura cristalina del berilo, grupo al cual
pertenece la esmeralda.

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

El método de difracción por rayos X método de polvos su paquete

DIFFRACplu, permite encontrar un conjunto de todos los máximos de difracción
que constituye una huella de identificación de cada material, logrando una
identificación completa de los materiales de las muestras extraídas de la mina.
Se observa que la posibilidad de encontrar esmeraldas en la mina de donde
fueron extraídas estas rocas es alta, dado que algunas muestras evidencian la
presencia del berilo, cuya fórmula química coincide con la de la esmeralda,
habitualmente reportada como Be3Al2(SiO3) Este procedimiento de análisis
permite determinar no sólo la presencia de los elementos químicos que forman
la esmeralda, si no también se constata que estos elementos estén asociados
de acuerdo con la estructura cristalográfica deseada. La difracción de rayos X
es una técnica alternativa para la identificación de minerales, presentando
ventajas sobre las técnicas de análisis químico, tanto a nivel de simplicidad
para la preparación de las muestras como en la mayor información
suministrada. Los análisis químicos requieren de utilización de disolventes y
ensayos pirognósticos, mientras que el método de polvos DRX requiere sólo de
la pulverización de la muestra.

BIBLIOGRAFÍA

https://www.ucm.es/tecnicasgeologicas/difraccion-de-rayos-x-drx

http://www.scai.uma.es/areas/aqcm/drx/drx.html

http://sai.unizar.es/difraccion-de-rayos-x-y-analisis-por-fluorescencia/prestaciones-y-tecnicas

https://en.wikipedia.org/wiki/X-ray_generator

https://www.slideshare.net/brunoipierdomenico/equipos-de-rayos-x-y-material-
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https://es.slideshare.net/DrRoyPc/colimadores

https://es.slideshare.net/microbiologiapereira/microscopio-de-rayos-x

https://www.upct.es/~dimgc/webjoseperez/DOCENCIA_archivos/Aplicaciones_
DRX_Apuntes_y_ejercicios.pdf

https://www.biblioteca.org.ar/libros/5555098.htm