Determinación de acidez total de la vitamina C mediante el

método de potenciómetria y conductimetria.

Michel Mijares
Laboratorio de Análisis Instrumental. Departamento de Química.
Facultad Experimental de Ciencias y Tecnología. Universidad de Carabobo.
Naguanagua-Carabobo, Venezuela.
Revisado por: Prof. Lic. Roswal Arenas.

RESUMEN
En el siguiente trabajo práctico se llevó a cabo la determinación de la acidez total en una
pastilla (muestra médica), Representado como ácido ascórbico, Se ejecutó mediante 2
métodos. Titulación potenciometríca y titulación conductimetrica, Inicialmente se realizó la
estandarización del hidróxido de sodio con un patrón primario (acido oxálico), Luego se
procedió a titular la muestra problema. Obteniendo como resultados que la acidez total por
potenciometria fue de (110,85±0,12) mg y por conductimetria fue de (72,35±62,51) mg.

INTRODUCCIÓN Este tipo de valoraciones conductimétricas

La conducción de una corriente eléctrica a
través de una solución de un electrolito
involucra la migración de especies
cargadas positivamente hacia el cátodo y
especies cargadas negativamente hacia el
ánodo. La conductancia de una solución,
es una medida del flujo de corriente que
resulta de la aplicación de una fuerza
eléctrica dada, depende directamente del
número de partículas cargadas que
contiene. Todos los iones contribuyen al
proceso de conducción, pero la fracción de
corriente transportada por cada especie
está determinada por su concentración
relativa y su movilidad inherente en el
medio [1].
La concentración de una disolución de un
ácido o una base se puede valorar
midiendo la variación de conductancia que
se observa cuando se le agrega
Respectivamente una base o un ácido de
concentración conocida, pues a partir de
las medidas conductimétricas se deduce
fácilmente el punto final de la reacción de
neutralización.
se ve muy favorecido en el caso de
reacciones ácido-base por el hecho de que
las conductancias iónicas del H+ y OH-
son muy superiores a las de los demás
iones [1].
La titulación potenciométrica se realiza
cuando no es posible la detección del punto
final de una valoración empleando un
indicador visual. Se considera uno de los
métodos más exactos, porque el potencial
sigue el cambio real de la actividad y, el
punto final coincide directamente con el
punto de equivalencia [2].
El método de titulación potenciométrica
ácido – base se fundamenta en que los
Iones hidrógenos presentes en una muestra
como resultado de la disociación o
hidrólisis de solutos, son neutralizados
mediante titulación con un álcali estándar.
El consiste en la medición y registro del
potencial de la celda (en milivoltios o
proceso pH) después de la adición del
reactivo (álcali estándar) utilizando un
potenciómetro o medidor de pH [2].
Iones hidrógenos presentes en una muestra
como resultado de la disociación o
hidrólisis de solutos, son neutralizados
mediante titulación con un álcali estándar.
El proceso consiste en la medición y
registro del potencial de la celda (en
milivoltios o pH) después de la adición del
reactivo (álcali estándar) utilizando un
potenciómetro o medidor de pH [2].
La acidez valorable de un alimento se
determina por medio de una volumetría
acido-básica, para medir la concentración
total de los ácidos. Los ácidos son, en su
mayor parte, ácidos orgánicos por
ejemplo, el cítrico, el málico, el láctico, el
tartárico el ácido ascórbico, aunque el
ácido fosfórico es un ácido orgánico que,
algunas veces, se añade a los alimentos.
Los ácidos orgánicos presentes en los
alimentos influyen en el sabor es decir, en
la aspereza, el color, la estabilidad
microbiana y en la calidad de
conservación [3].
METODOLOGIA
Experiencia 1: Preparación de soluciones:
Se pesó (0,6363±0,0001) g de ácido
oxálico en un beaker para preparar 100
mL de una solución (Patrón) y se aforo
con agua destilada.
Experiencia 2: Preparación de la
Muestra (pastilla con vitamina c).
Se procedió a tomar una pastilla y se
partió por la mitad, extrayéndole el
contenido, Este se añadió en un beaker. Y
con la ayuda de una piseta con agua se
lavó la pastilla por dentro para extraer la
totalidad del contenido, Luego se trasvaso
a un balón de 50 mL donde se aforo con
agua destilada.
Experiencia 2: Estandarización de una
solución de hidróxido de sodio.
Se tomaron alícuotas de 20 ml con una
pipeta volumétrica de la solución patrón
(ácido oxálico), y 20 mL de agua, fueron
agregados a un beaker de 100mL, donde se
fue agregando de 0,5 en 0,5 ml de la
solución de NaOH hasta llegar a 27mL.
Utilizando una bureta de 50 ml, para cada
adición de titulante, se medía la
conductancia y el PH, de la solución. Fue
repetido 2 veces más.
Experiencia 3: Titulación de la muestra
problema.
Se repitió el mismo procedimiento de la
experiencia 2, pero con la muestra
problema añadiendo de 0.2 en 0.2 hasta
llegar a 5mL. Este procedimiento se repitió
por triplicado.
DISCUSION DE RESULTADOS
El objetivo fue determinar el contenido de
ácido ascórbico o vitaminas C, libres en
una muestra médica. Para corroborar si la
fecha de vencimiento afecta o no a la
cantidad de vitamina C aprovechable de la
misma.
Inicialmente se procedió con la
estandarización del hidróxido de sodio con
ácido oxálico esto con la finalidad de
buscar el valor real del hidróxido de sodio
consignado en el laboratorio. El ácido
oxálico es un ácido biprótico que puede
deprotonarse sucesivamente en dos etapas:
Primera reacción:
H2Ox + OH- → HOx- + H2O (1)
Segunda reacción:
HOx- + OH- →Ox2- + H2O (1)
El trabajo experimental para la
determinación de acidez se llevó a cabo
utilizando 2 métodos de monitoreo del
punto de equivalencia experimental,
titulación potenciometrica y titulación
conductimetrica Para las titulaciones se
utilizó una disolución de NaOH, esta se
estandarizo con un patrón primario, acido
oxálico. Mediante la gratificación Con
estas diferentes técnicas instrumentales de
análisis, se permitió incorporar nuevas
formas de detección de este punto
equivalente, siendo estas técnicas más
exactas que las que utilizan sustancias
indicadoras visuales [3].
Posteriormente se utilizó el método de la
primera derivada figura 2, donde se calculó
el cambio de pH por unidad de volumen de
titulante. El gráfico de estos datos en
función del volumen promedio produce
una curva con un máximo que corresponde
al punto de inflexión. Siendo La curva
simétrica, el punto máximo de la pendiente
coincide con el punto de equivalencia
experimental.

Para la determinación de la concentración

de NaOH, En el método con monitoreo
potenciométrico se tomaron alícuotas de
20,00 mL de patrón, utilizando un
pHmetro Thermo Orion Thermo Scientific
para determinar el pH a cada medida de
titulante. Para el análisis de datos se
utilizó primeramente el método directo, el FiFigura2. Método de la primera derivada
cual consiste en obtener el gráfico de los para la estandarización del NaOH.
datos de pH en función del volumen de
reactivo titulante. El punto de inflexión en Por último Se realizó el método de la
Figura2. Método de la primera derivada segunda derivada figura 3, notándose con
para la estandarización del NaOH la parte mayor claridad el punto de equivalencia,
ascendente de la curva se estima donde se calculó el cambio de pH por
visualmente y se toma como punto final unidad de volumen de titulante. El gráfico
figura1. de estos datos en función del volumen
promedio produce una curva con un
máximo y mínimo siendo donde intercepta
Y=0 el punto de equivalencia
experimental. Para Obtener un valor exacto
del volumen de equivalencia se trazó una
F
recta con el valor antes y después del punto
i
g de corte (volumen de equivalencia) y así
u conseguir un volumen figura 4. los
r resultados de la tabla 1
a
1
:
Estandarización método directo vol. NaOH
vs pH.
Figura 3. Método dela segunda derivada para la
estandarización del NaOH vol NaOH vs∆pH/∆v.

Figura5 : método directo vol de NaOH vs pH

para la muestra problema.

Figura 4. Volumen de equivalencia de NaOH a

partir de la segunda derivada.

Tabla 1. Concentración de NaOHen Figura 6. Método dela primera derivada para la

Figura 6. Método dela segunda derivada muestra problema.
para la muestra problema la
estandarización. Con el método
potenciometrico.

Sustanc Conc. M± ΔM Vol.± ΔM

ia F
i
g
NaOH 0,09±0,10 21,73±0,03
u
r
a

7
Método dela segunda derivada para la muestra
problema.

Posteriormente se realizó la titulación de

la muestra problema con NaOH, de igual
forma que en la estandarización de NaOH
obteniéndose un volumen de (2,73±0,05)
mL y una concentración promedio de
(0,02± 0,002) N y (110,85±0,12) mg A
partir de los siguientes gráficos.
Figura 8. Volumen de equivalencia de NaOH
partir de la segunda derivada.
Respecto a los resultados con monitoreo
conductimétrico se obtuvo un promedio de
NaOH (0,18±0,04)N siendo un poco
mayor que los obtenidos por el método
potenciómetro, El punto de equivalencia
experimental de las titulaciones con
monitoreo conductimétrico se determinó
con los gráficos de los valores de
conductividad corregida en función del
volumen del titulante adicionado,
obteniéndose dos rectas figura 9, cuyo
punto de intersección representa el punto
de equivalencia experimental. Durante una
titulación con monitoreo conductimétrico,
el volumen de la disolución crece
constantemente, lo que genera curvas de
titulación no lineales, a menos que se
corrija la conductividad por este efecto. La
corrección se efectuó multiplicando la
conductividad observada por el factor (V0
+ V) / V0, donde V0 es el volumen inicial
de la disolución y V es el volumen total
del reactivo titulante agregado. La
corrección presupone que
conductividad es una función lineal de la
dilución [4].
a
Figura 9. Estandarización de NaOH mediante el
método de titulación conductimetrica.
Este comportamiento gráfico obtenido fue
el esperado, observándose un aumento
paulatino en la conductividad debido al
aumento proporcional de los iones sodio
liberados antes del punto de equivalencia
Sin embargo, una vez superado éste, el
rápido aumento de los iones hidroxilo
reacción 2, produjo un aumento notable en
la pendiente de la recta. Lo anterior
demuestra que el método conductimétrico
presenta una selectividad diferente al
detectar la totalidad de electrolitos [5].
(2)
Seguidamente se realizó la titulación de la
muestra problema obteniéndose la figura
10. A la muestra problema se aplicó le el
mismo procedimiento que en la
la estandarización, obteniendo la
intersección de las dos rectas dio como
resultado un volumen de (1,1±95,3)mL.

Figura 8. Titulación de la muestra problema
aplicando titulación conductimetrica
Los factores que pudieron afectar en estas
mediciones pueden ser la temperatura, La
concentración de las soluciones, La
movilidad de los iones ya que la pastilla
estaba vencida, y pudo haber presencia de
compuestos orgánicos, puedo afectar el
estado de oxidación de los iones, como
también pudo haber influido el no calibrar
correctamente los instrumentos ya que
afecta el valor de las mediciones.

Tabla 2. Resultados de acidez titulable del

El volumen de equivalencia para la curva,
ácido cítrico mediante la titulación
pero al realizar los cálculos para cada una
potenciometrica y conductimetrica.
de las 3 curvas fue obtenido una
concentración (0,02±62,51) N y a partir Método AAscórbic ±error
de este promedio, fue calculado los mg (mg)
final, este resultado puede ser considerado conductímetrico 72,35 62,51
fiable teniendo en cuenta que el R2 para
una recta es 1 y el otro muy cercano a 1. potenciometrico 110,85 0,12
Lo que indicaría que los datos siguen una
tendencia lineal.

En la tabla 2 se puede observar una

Se determinó el contenido de ácidos
diferencia en cuanto a la sensibilidad de
libres en una matriz (muestra médica), el
cada uno de los métodos respecto a la
cual se expresó como mg Del ácido
titulación, la titulación conductimetrica
predominante (ácido ascórbico) Tabla 2.
tiene mayor incertidumbre comparada con
Principalmente, se representa en función
la titulación potenciometrica, se puede
de este ácido, Aunque también presenta
concluir que la conductimetrica es una
ascorbato de sodio. A Los valores
técnica específica más no selectiva. Ya
obtenidos por ambos métodos se le aplicó
que va a tratar a todos los compuestos
un tests estadístico (comparación de un
ionizados encontrados en solución, Todos
resultado medido con un valor conocido)
los iones contribuyen al proceso de
siendo este valor conocido de 190,41mg
conducción, mientras que la titulación
utilizando la t de student se obtuvo como
potenciometrica. Es más selectiva a iones
resultado que para una confianza del
hidronios. Esta Se considera uno de los
99,5% la diferencia de ambos resultados
métodos más exactos, porque el potencial
comparados con el valor teórico difieren
sigue el cambio real de la actividad [1].
significativamente [1].
La titulación del ácido ascórbico se logró
mediante una titulación ácido base. En
este método de valoración la
determinación de la acidez se debe a
ambos grupos hidroxilos que se
encuentran en el carbono 3 del anillo y no
a presencia de grupos carboxilos como se
esperaría:
Figura 10: reacción del ácido ascórbico con
hidróxido de sodio.
La reacción es posible gracias a que, el
anión formado luego de la pérdida del
protón del grupo carboxilo se estabiliza
por resonancia con el doble enlace. Más
aun, se puede producir una segunda
reacción en el hidroxilo del carbono 2 sin
embargo el pka de esta segunda reacción
es muy alto(Pka2=11,6) el cual es muy
cercano al pka del hidróxido de sodio
(pka=13,8 aproximadamente), así que,
más que actuar como un ácido este se
comportaría como una base fuerte (la
única forma de titular hasta el segundo
protón seria utilizando hidróxido de sodio
muy concentrado pero para efectos
prácticos basta con realizar la titulación
del primer protón
CONCLUSIONES
• La acidez total en la pastilla mediante el
método de titulación conductimetrica fue
de (72,35±62,51) mg.
• La acidez en la pastilla mediante el
método de titulación potenciometrica fue
de (110,85±0,12) mg.
•El análisis de acidez total expresada como
mg de ácido ascórbico en la pastilla da
evidencia de la conductividad como una
señal analítica importante y útil en
disoluciones con características de alta
dilución.
•La titulación potenciometrica es más
selectiva a iones hidronio e hidróxido.
•La titulación conductimetrica es más
específica a especies cargadas en general.
BIBLIOGRAFIA
[1].Harris, D. (2007). Análisis Químico
cuantitativo. Madrid. Editorial Reverté.
Tercera Edición. pag. 970-975
[2].R. A. Day, Jr. A.L. Underwood. (1989)
Química Analítica Cualitativa.
Hispanoamericana. Editorial Prentice
primera edición pag.640-644.
[3]. Skoog Douglas, Principios de análisis
instrumental, Edamsa impresiones S.A.
México D.C, ed. 6; 2008, Pág. 219-220.
[4]. Walton Harold, Análisis Químico e
Instrumental Moderno, Editorial Reverte
S.A, España, ed. 1, 1983, Pag. 246.
[5].http://www.sencamer.gob.ve/sencame
r/normas/2395-86.pdfCONTENIDO DE
acidez total en coctel de
frutas.visita16/10/2019.
 hidróxido.
(3)
•La titulación conductimetrica es más
selectiva a iones en general.

BIBLIOGRAFIA

[1].Harris, D. (2007). Análisis Químico

cuantitativo. Madrid. Editorial Reverté.
Tercera Edición. pag. 970-975

[2].R. A. Day, Jr. A.L. Underwood.

(1989) Química Analítica Cualitativa.
Hispanoamericana. Editorial Prentice
primera edición pag.640-644.

[3]. Skoog Douglas, Principios de

análisis instrumental, Edamsa
impresiones S.A. México D.C, ed. 6;
2008, Pág. 219-220.

[4]. Walton Harold, Análisis Químico e

Instrumental Moderno, Editorial
Reverte S.A, España, ed. 1, 1983, Pag.
CONCLUSIONES 246.
[5].http://www.sencamer.gob.ve/sencam
e r/normas/2395-86.pdfCONTENIDO
• Los mg de acidez en la pastilla
DE acidez total en coctel de
mediante el método de titulación
frutas.visita16/10/2019.
conductimetrica fue de
(72,35±62,51).

• Los mg de acidez en la pastilla

mediante el método de titulación
potenciometrica fue de
(110,85±0,12)

•El análisis de acidez total

expresada como mg de ácido
ascórbico en pastilla da evidencia
de la conductividad como una
señal analítica importante y útil en
disoluciones con características de
alta dilución.

•La titulación potenciometrica

posee menos incertidumbre que la
técnica titulación conductimetrica.
•La titulación potenciometrica es
más selectiva a iones hidronio y