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Calibración de durómetros

de indentación de escala
Shore A.

Ing. Lizardo Leopoldo Laguna Luján


Analista físico del laboratorio del CITECCAL
Centro de Innovación Productiva y Transferencia Tecnológica
del Cuero, Calzado e Industrias Conexas - CITEccal
Somos una entidad técnica especializada
del Ministerio de la Producción, adscrito al
Instituto Tecnológico de la Producción- ITP.
Tiene como objetivo promover el
desarrollo industrial y la innovación
tecnológica de la cadena productiva del
cuero, calzado e industrias conexas, así
como brindar a las empresas de esta
cadena productiva, servicios tecnológicos • SERVICIOS QUE BRINDAMOS
que ayuden a fomentar la creatividad y Ensayos de laboratorio
fortalezcan su competitividad. Asistencia técnica
Capacitación
Certificación Laboral.
Centro de documentación
Desarrollo de producto
Planta piloto de Curtiembre
Investigación y desarrollo
• LABORATORIO DEL CITECCAL
Nuestra misión:
El Laboratorio del CITECCAL brinda servicios de control de calidad a la cadena
productiva del cuero, calzado e industrias conexas.
Su objetivo es servir de soporte técnico a la industria nacional del sector, para la
obtención de productos que cumplan con las exigencias del mercado nacional e
internacional.
Contenido (índice)

1. Introducción:
1.1 Importancia
1.2 Conceptos preliminares
1.3: Escala de dureza Shore
2.- Procedimiento de calibración de durómetros según ISO 48 -9 2018
2.1 Verificación de la geometría del indentador y del pie compresor.
2.1 Verificación de la profundidad de la indentación
2.3 Verificación del resorte del durómetro
3.- Desarrollo del procedimiento de calibración
3.1. Determinación del error respecto a la altura esperada hHA
3.2. Determinación del error respecto a la fuerza esperada FHA
3.3. Determinación de la incertidumbre para una medida de dureza.
3.4 Resultados
4.- Análisis de los resultados obtenidos
5.- Conclusiones y recomendaciones.
1. Introducción
1.1 Objetivos
• Ampliar nuestro conocimiento sobre el procedimiento
de calibración de durómetros Shore A.
• Identificar oportunidades de mejora mediante el análisis
del modelo de incertidumbre para la calibración y la
medida de dureza Shore.
• Promover la oferta del servicio de calibración de
durómetros Shore A por medio de una propuesta
versátil mediante la aplicación de un procedimiento de
calibración con el uso de patrones y equipos accesibles.
Alcance: Calibración y verificación de durómetros Shore A
según la norma ISO 48-9 :2018. 1
[1] ISO 48-9:2018 Rubber, vulcanized or thermoplastic -- Determination of hardness -- Part 9: Calibration
and verification of hardness testers
1. Introducción
1.2 Conceptos preliminares:
Que es la dureza ?
La dureza es la resistencia con la que un cuerpo se
opone a la penetración de otro cuerpo (solo
ligeramente deformable). Dependiendo del tipo de
deformación del material a probar, la dureza caracteriza
una propiedad principalmente plástica (por ejemplo, en
el caso de metales) o una propiedad principalmente
elástica (por ejemplo, en el caso del caucho). 2

La referencia que acompaña al valor numérico de una


medida de dureza no representa ninguna unidad de
medida, sino el símbolo del procedimiento de medición
convencional. La dureza no representa ninguna cantidad
física indicada en unidades SI. 2

[2].-Konrad Herrmann -Harness testing. Principles and applications


1. Introducción: Conceptos preliminares
1.2 Conceptos preliminares:
La dureza es un concepto físico que no se puede cuantificar sin hacer referencia
a un método de medición; no tiene una unidad base que sea independiente del
método.

Existe relaciones empíricas entre la dureza y otras propiedades mecánicas, por


ejemplo, relaciones entre la dureza y la resistencia a la tracción, y que dependen
del material.
La medida de la dureza en caucho dependerá de varios factores que el método
de ensayo especifica, incluyendo la velocidad con la que se toca la probeta, el
tiempo que permanece en contacto el durómetro sobre la muestra, etc. 3

[3].-Konrad Herrmann -Harness testing. Principles and applications


1. Introducción
1.2 Conceptos preliminares:

Aunque la dureza nos brinda información suficiente para expresar relaciones con
valores numéricos, no se pueden generalizar estas relaciones con la exactitud de
las leyes físicas. Las cantidades físicas tienen estas propiedades:

• Expresan una proporción: dos cantidades son iguales o desiguales.

• Se pueden sumar o restar: cuando dos cantidades de la misma a medida


que se agregan o restan tipos, se obtiene una nueva cantidad del mismo tipo.

• Se pueden multiplicar: la multiplicación de una cantidad medida por un


factor positivo proporciona una nueva cantidad del mismo tipo).

Para las unidades de dureza, solo se aplica la primera propiedad, por ejemplo,
50 HRC > 20 HRC. 4

[4].-Konrad Herrmann -Harness testing. Principles and applications


1. Introducción
1.2 Conceptos preliminares:
Las escalas de dureza no tienen un punto cero real. De la no linealidad de las
escalas de dureza se deduce, además, que una conversión entre dos escalas de
dureza es posible solo si se tienen en cuenta los grupos de materiales y las
condiciones de procesamiento.
Los valores de dureza deben considerarse características por las cuales los
materiales pueden distinguirse y clasificarse.5

[5].-Konrad Herrmann -Harness testing. Principles and applications


1. Introducción

1.3 Escala de dureza Shore

Albert Ferdinand Shore ( 1876 – 1935)


fue un metalurgista norteamericano
que invento el durómetro Shore en
1920. 6.

[6] www.shore-durometer-history.blogspot.com
1. Introducción
1.3 Escala de dureza Shore
Características del durómetro de escala Shore

Indentador: Elemento
utilizado para aplicar una
carga durante un ensayo de
indentación. Tiene una
forma determinada en
forma de cono o pirámide
con radio en el vértice
normalizado 7.

[7] Diccionario Español de la Ingeniería (DEI) -Real Academia


de Ingeniería
1. Introducción
1.3 Escala de dureza Shore
Características del durómetro de escala Shore
Relación entre la indicación de la dureza y la
profundidad de indentación
1. Introducción
1.3 Escala de dureza Shore
Características del durómetro de escala Shore
1. Introducción
1.3 Escala de dureza Shore
Características del durómetro de escala Shore

18,0 ± 0,5 mm
1. Introducción
1.3 Escala de dureza Shore

𝑃 = 0,550 + 0,075𝐻𝐴 (1)

donde:
P es la fuerza en Newton que actúa
Resorte
sobre el indentador para una lectura
P HA de dureza 8

La medida se estabiliza conforme la


Indentador
reacción de superficie de la probeta a
la presión del indentador se iguala a
la fuerza P
Probeta
R
[8] Brian J. Briscoe and K. Savio Sebastian (1993) An Analysis of the “Durometer” Indentation. Rubber Chemistry and Technology:
November 1993, Vol. 66, No. 5, pp. 827-836.
1. Introducción
1.3 Escala de dureza Shore

P
P

Punzón cono trunco Punzón cilíndrico

Relación entre el modulo de elasticidad y la medida de dureza Shore A

[8] Brian J. Briscoe and K. Savio Sebastian (1993) An Analysis of the “Durometer” Indentation. Rubber Chemistry and Technology:
November 1993, Vol. 66, No. 5, pp. 827-836.
1. Introducción
1.3 Escala de dureza Shore
Relación entre el modulo de elasticidad y la medida de dureza Shore A

(3)
𝐸
𝐸∗ =
1 − 𝑣2 (4)
a
Donde:
E : Modulo de Young
v : Coeficiente de Poisson
h : longitud del penetrador
θ : Semi ángulo del cono = 17.5°
b : radio de la punta plana = 0,395 mm
a : radio del área de contacto
[8] Brian J. Briscoe and K. Savio Sebastian (1993) An Analysis of the “Durometer” Indentation. Rubber Chemistry and Technology:
November 1993, Vol. 66, No. 5, pp. 827-836.
1. Introducción
1.3 Escala de dureza Shore
Relación entre el modulo de elasticidad y la medida de dureza Shore A
Considerando que : ⅆ𝑝 = 0
ⅆ𝑎

(5)

Considerando que cuando pase la zona del cono trunco, el área de contacto
será igual al diámetro de la sección cilíndrica, es decir que a = c = 0,625 mm,
siendo c el radio de la base del cono trunco o de la zona cilíndrica del
indentador. Basándonos en esta consideración, el modelo resultante es mas
simple y supone también que el indentador se comporta como un punzón
cilíndrico. Despejando el valor de la altura h = 1,7576 mm, podemos
encontrar la equivalencia en unidades Shore A correspondiente a 29,7
unidades , redondeando serian equivalentes a 30 unidades en la escala
Shore A.9

[9] Brian J. Briscoe and K. Savio Sebastian (1993) An Analysis of the “Durometer” Indentation. Rubber Chemistry and Technology:
November 1993, Vol. 66, No. 5, pp. 827-836.
1. Introducción
1.3 Escala de dureza Shore
Relación entre el modulo de elasticidad y la medida de dureza Shore A

Luego , para valores por encima de 30 unidades Shore A, cuando a > c, la


relación entre la profundidad h alcanzada por el indentador y la fuerza
que actúa sobre el , será: 10
(6)

[10] Brian J. Briscoe and K. Savio Sebastian (1993) An Analysis of the “Durometer” Indentation. Rubber Chemistry and Technology:
November 1993, Vol. 66, No. 5, pp. 827-836.
1. Introducción
Tabla 1, Características del durómetro
Requerimiento
Medida Unidades metrológico
Ød2 Diámetro mayor en el indentador mm 1,25 ± 0,15
Diámetro menor del cono trunco
Ød3 del indentador mm 0,79 ± 0,01
Grados
α Ángulo del cono del indentador sexagesimales 35,00 ± 0,25
ØD Diámetro del pie compresor mm 18,0 ± 0,5
Diámetro del orificio en el pie
Ød1 compresor mm 3,0 ± 0,1
Masa aplicada sobre el pie
m compresor kg 1,05 ± 0,05
0,00 a 2,50 ; Δl= ±
l Profundidad de la indentación mm 0,02
F=0,550 + 0,075 HA ;
F Fuerza del resorte del durómetro. N ΔF = ± 0,0375
Duración de la aplicación de la
t fuerza s 3 o 15
[11] [ISO 48-9:2018 Rubber, vulcanized or thermoplastic -- Determination of hardness -- Part 9: Calibration and verification of hardness testers
1. Introducción
1.3 Escala de dureza Shore A
Preparación de una probeta para el ensayo de Dureza Shore A
1. Introducción
1.3 Escala de dureza Shore A

Realización de la medida de dureza


• LABORATORIO DEL CITECCAL
Ensayo de dureza en caucho . Dureza shore A

Los durómetros Shore A , son ampliamente usados en la industria y son


destinados principalmente para fines de control de calidad.
• LABORATORIO DEL CITECCAL
Ensayo de dureza en caucho. Dureza Shore A

Verificación de durómetros con bloques patrón de caucho


Los bloques patrón de caucho cuentan con certificados donde se indican
los valores de referencia y un error máximo permitido que permite la
verificación rápida de los durómetros durante su uso, que puede ser en
muchos casos es no mayor de 2 unidades.
• LABORATORIO DEL CITECCAL
Ensayo de dureza en caucho. Dureza Shore A

Equipos específicos para calibración de la fuerza del resorte de


durómetros Shore A
1. Introducción
Tabla 2 Especificaciones en normas para calzado
Normas técnicas de calzado. Especificaciones (grados shore A)

NTP 241.022:2015
Calzado de dama 12
Materiales: Entre 55° y 80°
Tapillas: ≥ 80° shore A
NTP 241.023:2014 Calzado
casual

NTP-ISO 20345:2017
Calzado de seguridad
Cambio en la medida de la dureza ≤ 10° shore A.
Apartado 6.4.2 Resistencia
hidrocarburos

[12]. NTP 241.022:2015 Calzado de dama, NTP 241.023:2014 Calzado casual, NTP-ISO 20345:2017 Calzado de seguridad
2. Procedimiento de calibración de durómetros

ISO 48 – 9 : 2018
Rubber , Vulcanized or
thermoplastic – Determination
of hardness
Part 9
Calibratión and verification of
hardness testers
2. Procedimiento de calibración de durómetros

Normas técnicas de referencia para el método de medida de dureza

ISO 868:2003 Plastics and ebonite -- Determination of indentation hardness by


means of a durometer (Shore hardness). Prepared by Technical Committee
ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 2, Mechanical properties.

ISO 48-4:2018 Rubber, vulcanized or thermoplastic. Determination of hardness.


Part 4: Indentation hardness by durometer method (Shore hardness).
Prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 2, Testing and analysis.

ASTM D2240 - 15: Standard Test Method for Rubber Property—Durometer


Hardness.

DIN 53505:2000-08 Testing of rubber - Shore A and Shore D hardness test.

NTP 300.022:1979 CAUCHO VULCANIZADO Determinación del grado de dureza.


2. Procedimiento de calibración de durómetros

Normas técnicas de referencia para el método de medida de dureza

ISO 48-4:2018 Rubber, vulcanized or thermoplastic -- Determination of


hardness -- Part 4: Indentation hardness by durometer method (Shore
hardness)

Descripción del método: Un indentador de dimensiones especificas es


presionado sobre una probeta bajo una carga especificada y la
profundidad de la indentación es medida y convertida a valores de
dureza.
10.1: Calibración. El instrumento puede ser calibrado regularmente
usando instrumentos adecuados para medir fuerza, profundidad de
indentación y la geometría del indentador de acuerdo con la norma
ISO 48-9
10.2: La comprobación del durómetro se realiza con bloques de caucho
estándar para la medida de la dureza
2. Procedimiento de calibración de durómetros
ISO 48 – 9 : 2018 Rubber , Vulcanized or thermoplastic – Determination
of hardness Part 9 Calibratión and verification of hardness testers

Alcance: Procedimiento para calibración y verificación de durometros


tipo Shore A, D, AO y AM, entre otros establecidos en ISO 48-4, ISO 48-
5, ISO 48-2, ISO 48-3.
Condiciones de calibración : Temperatura : 18°C a 25° C
4.1 Requerimientos metrológicos
5.1: Requisitos de los patrones. Al menos 0,2 veces las tolerancias
5.2 Métodos usados para la calibración y verificación .
5.2.1 Geometría del indentador: Microscopio de metrología ó
proyector de ángulos.
5.2.2. Geometría del pie compresor: Pie de rey
5.2.2.2 Orificio del pie compresor: Pines calibrados
2. Procedimiento de calibración de durómetros
ISO 48 – 9 : 2018 Rubber , Vulcanized or thermoplastic –
Determination of hardness Part 9 Calibratión and verification of
hardness testers

5.2.3 Profundidad de indentación, Se monta el dúrómetro en un


dispositivo que comprime y mide la longitud de la profundidad de la
indentación en todo el rango ( de 0 mm a 2,50 mm).Se debe contar con
un dispositivo de desplazamiento. Puede ser usado un micrómetro por
ejemplo.

Alternativamente, se puede realizar el desplazamiento del indentador


de manera escalonada comparando con distancias conocidas. La
lectura se realiza en la escala Shore. Se deben realizar al menos (04)
puntos de la escala incluyendo el valor cero y el valor 100.
2. Procedimiento de calibración de durómetros
ISO 48 – 9 : 2018 Rubber , Vulcanized or thermoplastic –
Determination of hardness Part 9 Calibratión and verification of
hardness testers
5.2.4 La fuerza de contacto del pie compresor contra la muestra, solo
es mandatorio para el tipo AM

5.2.5 Fuerza del resorte. El durómetro es montado en un dispositivo el


cual consiste en un dispositivo para la medida de la fuerza en el rango
0 a 9 N. Además se requiere de un dispositivo para el desplazamiento
del durómetro. Las medidas se realizan para (10) valores los cuales se
aplican de manera escalonada. La norma permite hacer por lo menos
(03) puntos de la escala.

Un transductor de fuerza o una balanza es apropiado. En el caso de la


balanza , los valores de la masa se pueden convertir usando la
aproximación f = mg. La comparación se debe realizar en al menor (03)
escalones.
2. Procedimiento de calibración de durómetros

2.1 Verificación de la geometría del indentador y del pie compresor.


2.2 Verificación de la escala respecto a la profundidad de la indentación
2.3 Verificación de la fuerza del resorte del durómetro
2. Procedimiento de calibración de durómetros
2.1 Verificación de la geometría del indentador y del pie compresor.
La norma ISO 48-9 13 establece los métodos para la verificación de los
requisitos metrológicos del durómetro mostrados en la tabla 3. El
valor encontrado para cada requisito deberá estar conforme con la
tolerancia correspondiente menos la incertidumbre asociada.

Tabla 3 Requerimiento
Medida Unidades metrológico
Diámetro mayor en el
Ød2 indentador mm 1,25 ± 0,15
Diámetro menor del cono
Ød3 trunco del indentador mm 0,79 ± 0,01

Ángulo del cono del Grados


α indentador sexagesimales 35,00 ± 0,25
ØD Diámetro del pie compresor mm 18,0 ± 0,5
Diámetro del orificio en el pie
Ød1 compresor mm 3,0 ± 0,1

Masa aplicada sobre el pie


m compresor kg 1,05 ± 0,05

[13] ISO 48-9:2018 Rubber, vulcanized or thermoplastic -- Determination of hardness -- Part 9: Calibration and verification of hardness
testers
2. Procedimiento de calibración de durómetros
2.1 Verificación de la geometría del indentador y del pie compresor.
2. Procedimiento de calibración de durómetros
2.2 Verificación de la profundidad de la indentación
La norma ISO 48-9 14 indica que se puede
verificar la profundidad de la indentación (hHA)
en todo el rango desde 0 mm hasta 2,5mm con
un instrumento tal como un micrómetro, o
verificar el durómetro en pasos fijos, por lo
menos (04), incluyendo la medida en 0 grados
Shore A (hHA = 2,5mm) y 100 grados Shore A
(hHA = 0 mm, a nivel del pie compresor). Esta
verificación se realiza cuando el durómetro se
encuentra montado en el mismo soporte rígido
donde se realizan las medidas de dureza en las
muestras

[14] ISO 48-9:2018 Rubber, vulcanized or thermoplastic -- Determination of hardness -- Part 9: Calibration and verification of hardness
testers
2. Procedimiento de calibración de durómetros
2.2 Verificación de la profundidad de la indentación
La verificación para 100 grados Shore A se realizará apoyando el pie
compresor contra una pieza de vidrio templado completamente plana de
manera que retraiga completamente el indentador. Los pasos intermedios se
pueden realizar con la ayuda de bloques plano paralelos grado 2 o superior,
de manera tal que se pueda conseguir comparar el valor de referencia, de
uno o varios bloques plano paralelos, con la extensión del indentador, tal
como se observa en la siguientes figuras.

[14] ISO 48-9:2018 Rubber, vulcanized or thermoplastic -- Determination of hardness -- Part 9: Calibration and verification of hardness
testers
2. Procedimiento de calibración de durómetros

2.2 Verificación de la profundidad de la indentación

𝐼𝐻𝐴 = −40,0 ℎ𝐻𝐴 + 100 (7)

IHA Indicación del durómetro en grados Shore A


hHA Altura equivalente a la profundidad de la indentación en milímetros
2. Procedimiento de calibración de durómetros
2.2 Verificación de la profundidad de la indentación

Div min = 0,25


unidades HA
2. Procedimiento de calibración de durómetros

2.2 Verificación de la profundidad de la indentación


La verificación de la alineación se puede realizar con un bloque plano
paralelo de 2,5mm el cual se colocará en (04) posiciones alrededor del
pie compresor. La tolerancia de 0.02 mm equivale a 0.8 grados Shore A
2. Procedimiento de calibración de durómetros
2.3 Verificación del resorte del durómetro

la formula (1) para el ajuste del resorte del durómetro:

𝐹𝐻𝐴 = 0,550 + 0,075𝐼𝐻𝐴 (8)

donde :

FHA Fuerza esperada en Newton sobre el indentador para una


indicación IHA

IHA Indicación del durómetro en grados Shore A

F=0,550 + 0,075 HA ;
Fuerza del resorte del durómetro. ΔF = ± 0,0375
2. Procedimiento de calibración de durómetros
2.3 Verificación del resorte del durómetro

Aparato para la verificación del resorte del durómetro 15

[15] ISO 868:2003 Plastics and ebonite -- Determination of indentation hardness by means of a durometer (Shore hardness).
2. Procedimiento de calibración de durómetros
2.3 Verificación del resorte del durómetro
La relación entre la lectura de la dureza y la fuerza del resorte (P) nos permite
estimar la fuerza esperada sobre el indentador para una indicación de dureza
de manera que podamos compararlo luego contra un valor de fuerza de
referencia. Fref. Además de lo ya indicado por la norma ISO 48-9, la norma
ISO 868, indica el uso de un separador de forma cilíndrica con una superficie
de apoyo convexa en donde se apoyara el indentador durante el uso de la
balanza. Se indica también que la tolerancia para la lectura de la fuerza es de
0,075 N y que el instrumento patrón debe tener una exactitud de 0,0039 N .

Ejemplo de separador con forma cilíndrica


2. Procedimiento de calibración de durómetros
2.3 Verificación del resorte del durómetro
La balanza utilizada como patrón para la verificación del resorte del
durómetro debe tener las siguientes características:
- Exactitud de 0,0039 N , equivalente a una 0.40 gramos.
- Alcance de = 8,05 N, equivalente a 822,9 gramos

Balanza digital MH-1000

División mínima : 0.1 gramo


Alcance : 1000 gramos
Exactitud : 0.2 gramos
Dimensiones: Ancho: 62 mm .
Largo 122 mm .
2. Procedimiento de calibración de durómetros
2.3 Verificación del resorte del durómetro

𝐹𝑟𝑒𝑓 = 𝑚. 𝑔 (9)
Donde:
Fref Valor de fuerza patrón
m Lectura de masa registrada por la balanza
g Valor de la gravedad utilizado.

𝑔𝑚 = 9,780318 ( 1 + 0,0053024 𝑠𝑖𝑛2 𝜙 − 0,0000058 𝑠𝑖𝑛2 𝜙)-0.000003086h


Donde ɸ es la latitud y h es la altura sobre el nivel del mar, los valores
correspondientes para el laboratorio son: ɸ = -12° 01´ 54.37 ´´ (0.20999
rad) y h =127 metros resultando un valor de g = 9,782161 m/s2. 16

[16] Ake Thulin. BIML - A "Standardized" Gravity formula. Bulletin OIML n° 127, Junio 1992
3.- . Desarrollo del procedimiento de calibración
3.1. Determinación del error respecto a la altura esperada hHA

𝐸ℎ = ℎ𝐻𝐴 − ℎ𝑟𝑒𝑓 (10)


donde:

Eh Error de medida de hHA en milímetros


ℎ𝐻𝐴 Valor de promedio de hHA en milímetros despejado de la
formula (7) para un valor de IHA.
href Altura de referencia en milímetros
3.- Desarrollo del procedimiento de calibración
3.1. Determinación del error respecto a la altura esperada hHA

La incertidumbre para el error respecto a la altura esperada hHA


encontrado de la formula (10) es:

2
𝑢2 𝐸ℎ = 𝐶ℎ𝐻𝐴 𝑢2 𝐼𝐻𝐴 + 𝑢2 ℎ𝑟𝑒𝑓 (11)

Donde:
𝑢 𝐸ℎ Incertidumbre combinada para el error de la altura esperada hHA.
𝑢 𝐼𝐻𝐴 Incertidumbre combinada para IHA.
𝑢 ℎ𝑟𝑒𝑓 Incertidumbre combinada para href
2
𝐶ℎ𝐻𝐴 Coeficiente de sensibilidad para 𝑢 𝐼𝐻𝐴 estimado por la derivada
parcial respecto a hHA despejado de la formula (7).
3.- Desarrollo del procedimiento de calibración
3.1. Determinación del error respecto a la altura esperada hHA

Incertidumbre estándar de la indicación de dureza


(u(IHA)).

El valor de indicación de dureza del durómetro IHA se a partir


del promedio de las medidas repetidas para cada valor de
referencia fijo. El valor de IHA se obtiene por la siguiente
formula:

𝑢(𝐼𝐻𝐴 ) = 𝑢(𝐼𝐻𝐴 ) + 𝑢(𝛿𝑑𝑖𝑣 ) + 𝑢(𝛿𝑝𝑎𝑟 ) + 𝑢(𝛿𝑎𝑙𝑖𝑛 ) + 𝑢(𝛿𝑡𝑒𝑚𝑝 ) (12)


3.- Desarrollo del procedimiento de calibración
3.1. Determinación del error respecto a la altura esperada hHA

donde:
𝐼𝐻𝐴 Indicación promedio del durómetro para las medidas repetidas
tomadas en las tres series en ascenso. El valor de incertidumbre
asociado por imperfecta repetibilidad 𝑢 𝐼𝐻𝐴 se estima mediante la
desviación estándar, asumiendo una distribución de probabilidad normal
𝑠(𝐼𝐻𝐴 )
𝑢 𝐼𝐻𝐴 = (13)
𝑛

δdiv Corrección debido a la división mínima, el valor de


incertidumbre asociado a este error u(δdiv) se estima de la división
mínima del equipo (di) entre el menor número de m partes observables
en que se puede dividir (di) y se asume una distribución de probabilidad
uniforme.
𝑑
𝑢 𝛿𝑑𝑖𝑣 = 𝑚 𝑖 3 (14)
3.- Desarrollo del procedimiento de calibración
3.1. Determinación del error respecto a la altura esperada hHA

δpar Corrección debido al error de paralaje. Se estima para los


durómetros analógicos a partir de:

dp: Distancia entre la aguja indicadora y la caratula donde se encuentra


la escala de medición convertida a unidades de grados Shore A. Para
ello se toma la misma distancia dp en milímetros y se divide entre la
distancia en milímetros entre dos marcas de graduación sobre la escala
Shore.
θ: Valor máximo del ángulo de desviación entre la línea de vista ideal
sobre la aguja indicadora y la línea de vista real. El valor de la
incertidumbre asociado a este error u(δpar) se asume con distribución
de probabilidad uniforme.
𝑑𝑝 tan 𝜃
𝑢(𝛿𝑝𝑎𝑟 ) = (15)
3
3.- Desarrollo del procedimiento de calibración
3.1. Determinación del error respecto a la altura esperada hHA

δalin Corrección debido a la imperfecta perpendicularidad del durómetro,


el valor de incertidumbre asociado a este error u(δalin) se estima asumiendo
que el error δalin es igual a la falta de paralelismo entre superficie del pie
compresor y su superficie de apoyo. Para estimar este error se utiliza el
error encontrado en la verificación de la alineación tal como se indica en la
parte 2.2 Verificación de la profundidad de la indentación, de la
calibración. Se estima la incertidumbre asociada asumiendo una
distribución de probabilidad uniforme mediante la siguiente formula.
𝛿
𝑢 𝛿𝑎𝑙𝑖𝑛 = 𝑎𝑙𝑖𝑛 (16)
3
3.- Desarrollo del procedimiento de calibración
3.1. Determinación del error respecto a la altura esperada hHA

δtemp Corrección por efecto de la temperatura del indentador. Para esta


medida se asume un valor del coeficiente de expansión térmica del
acero y un valor de incertidumbre asociado tal como se detalla en el
PC 014 17.Se estima la incertidumbre combinada para hHA = 2,5mm,
resultando un valor de u(δtemp) = 0,00006 mm, convertida a grados
Shore A resulta un valor u(δtemp) = 0,002 HA. Se estima la
incertidumbre asociada asumiendo una distribución de probabilidad
uniforme.

[17] PC-014. Procedimiento de calibración de comparadores de cuadrante (usando bloques). 2001/12/01


3.- Desarrollo del procedimiento de calibración
3.1. Determinación del error respecto a la altura esperada hHA

Incertidumbre estándar de la altura de referencia (u(href)).

El valor de la altura de referencia href corresponde a la suma de los n


valores de longitud de los bloques plano paralelos LBP.i.
𝑛
ℎ𝑟𝑒𝑓 = 𝑖=1 𝐿𝐵𝑃.𝑖 (17)
La incertidumbre u(href.i) correspondiente a un valor de un bloque LBPi se
estima por la siguiente formula :

𝑢2 ℎ𝑟𝑒𝑓.𝑖 = 𝑢2 𝐿𝐵𝑃𝑖 + 𝑢2 𝐿𝑡𝑒𝑚𝑝 (18)


3.- Desarrollo del procedimiento de calibración
3.1. Determinación del error respecto a la altura esperada hHA

𝑢2 ℎ𝑟𝑒𝑓.𝑖 = 𝑢2 𝐿𝐵𝑃𝑖 + 𝑢2 𝐿𝑡𝑒𝑚𝑝 (19)

donde:
href.i Longitud del bloque plano paralelo LBP.i
u(LBP.i) Incertidumbre estándar de LBP.i según certificado de calibración,
se estima a partir de la incertidumbre expandida U declarada en el
certificado con un factor de cobertura k.

𝑈 𝐿
𝑢 𝐿𝐵𝑃.𝑖 = 𝐾𝐵𝑃.𝑖 (20)
u(Ltemp) Incertidumbre por efecto de la temperatura de LBP.i .Se estima
tal como se detalló para δtemp considerando el valor de longitud LBP.i.
El valor de la incertidumbre u(href) será:
𝑛
𝑢(ℎ𝑟𝑒𝑓 ) = 𝑖=1 𝑢(𝐿𝐵𝑃.𝑖 ) (21)
3.- Desarrollo del procedimiento de calibración
3.2. Determinación del error respecto a la fuerza esperada FHA

Para la determinación del error del valor de la fuerza sobre el indentador


respecto a la indicación de un durómetro se propone la siguiente formula:

𝐸𝐹 = 𝐹𝐻𝐴 − 𝐹𝑟𝑒𝑓 (22)


donde:
EF Error de fuerza
𝐹𝐻𝐴 Valor de fuerza esperada en Newton sobre el indentador
Fref Valor de la fuerza patrón en Newton

La incertidumbre para error del valor de la fuerza encontrado de la


formula anterior es:

𝑢2 𝐸𝐹 = 𝑢2 𝐹𝐻𝐴 + 𝑢2 𝐹𝑟𝑒𝑓 (23)


3.- Desarrollo del procedimiento de calibración
3.2. Determinación del error respecto a la fuerza esperada FHA
Incertidumbre estándar de la fuerza esperada sobre el
indentador (u(FHA)).

Este valor se estima a partir de la indicación de dureza IHA y de la


ecuación (1). La incertidumbre combinada de estos aportes se estimará:

2
𝑢2 𝐹𝐻𝐴 = 𝑐𝐼𝐻𝐴 𝑢2 𝐼𝐻𝐴 (24)

donde:
u(IHA) Incertidumbre estándar de la indicación de dureza.
2
𝑐𝐼𝐻𝐴 Coeficiente de sensibilidad para u(IHA) estimado por la derivada
parcial respecto a IHA de la formula (1).
3.- Desarrollo del procedimiento de calibración
3.2. Determinación del error respecto a la fuerza esperada FHA

Incertidumbre estándar de la referencia (u(Fref)).

El valor de referencia para el ajuste del resorte del durómetro estará


dado por un valor de fuerza promedio aplicado sobre el indentador y
registrado en unidades de masa por una balanza. El valor de Fref se
obtiene por la siguiente formula:

𝐹𝑟𝑒𝑓 = 𝑔. 𝑀𝑟𝑒𝑓 (25)


donde:
g Valor de la aceleración de la gravedad estimada para la ecuación
(3). El documento de referencia [8] indica que la aproximación del valor de g
está en el orden de 0.01% (0,0001.g). El valor de la incertidumbre asociada
se estima a partir de este valor y asumiendo una distribución de probabilidad
uniforme:
0,0001.𝑔
𝑢 𝑔 = (26)
3
3.- Desarrollo del procedimiento de calibración
3.2. Determinación del error respecto a la fuerza esperada FHA

𝑀𝑟𝑒𝑓 Valor de indicación corregida para las n lecturas del durómetro.

𝑈𝑀𝑟𝑒𝑓
𝑢 𝑀𝑟𝑒𝑓 = + 𝑢 𝑟 (27)
𝑘

Donde:

UMref Incertidumbre expandida para el resultado de una pesada según el


certificado de calibración de la balanza con un factor de cobertura
k,

𝑢 𝑟 Incertidumbre debido a la resolución r de la balanza, el valor de


incertidumbre u(r) asociado a este error se estima a partir del valor
de r asumiendo una distribución de probabilidad uniforme.
𝑟
𝑢 𝑟 =2 (28)
3
3.- Desarrollo del procedimiento de calibración
3.2. Determinación del error respecto a la fuerza esperada FHA

La incertidumbre u(Fref) se estima por la siguiente formula:

2
𝑢2 𝐹𝑟𝑒𝑓 = 𝑐𝑀𝑟𝑒𝑓 𝑢2 𝑀𝑟𝑒𝑓 + 𝑐𝑔2 𝑢2 𝑔 (29)

donde:
Los coeficientes de sensibilidad ci asociados obtenidos por derivadas
parciales de la ecuación (19) respecto a cada aporte.

𝐶 𝑀𝑟𝑒𝑓 = 𝑔 (13) 𝐶 𝑔 = 𝑀𝑟𝑒𝑓 (30)

No se evaluó el efecto de la histéresis para el resorte debido a que se pudo


constatar que ya existía este efecto en la balanza.
3.- Desarrollo del procedimiento de calibración
3.3. Determinación de la incertidumbre para una medida de dureza.

𝐻𝐴 = 𝐼𝐻𝐴 + 𝛿𝐹 + 𝛿𝑔𝑒𝑜 + 𝛿𝛾 +𝛿𝑇 (31)

donde :
IHA:Es la indicación del durómetro. La incertidumbre u(IHA) asociada
será la encontrada con la formula (12).
𝛿 F: Es la corrección para la fuerza del resorte. La incertidumbre
u(EF) asociada será la encontrada con la formula (23)

δgeo: Error por variaciones en la geometría del indentador que


afecten la fuerza sobre el indentador. Existe una relación entre
la geometría del indentador y las características del material con
la fuerza de reacción del material contra el indentador al
momento de realizar la medida de dureza Shore :

𝑃 = 𝑃𝑐 + 2. 𝐸 ∗ 𝑐(ℎ − ℎ1 ) (32)
3.- Desarrollo del procedimiento de calibración
3.3. Determinación de la incertidumbre para una medida de dureza.
𝑃 = 𝑃𝑐 + 2. 𝐸 ∗ 𝑐(ℎ − ℎ1 ) (32)

donde :
P Es la fuerza reacción del material en sentido opuesto a FHA
Pc Es la fuerza reacción del material para a = c,
(valor constante)
E* Constante E* = E / (1-v2) , donde E = Modulo de Young y
v Coeficiente de Poisson del material ensayado. Podemos
aproximar a un valor máximo considerando un material
isótropo elástico perfectamente incompresible v = 0,5 ; y un
valor de E correspondiente con la medida de dureza Shore
A utilizada para el analisis18

[18] Brian J. Briscoe and K. Savio Sebastian (1993) An Analysis of the “Durometer” Indentation. Rubber Chemistry and Technology:
November 1993, Vol. 66, No. 5, pp. 827-836.
3.- Desarrollo del procedimiento de calibración
3.3. Determinación de la incertidumbre para una medida de dureza.

h Penetración del indentador en la probeta equivalente al valor de


indicación de dureza hHA con su correspondiente corrección Eh. La
incertidumbre u(Eh) asociada será la encontrada con la formula (11). Este
modelo ya explicado para valores mayores a 30 unidades en la escala
Shore , le corresponde un valor de h1 = 1,7576 mm, con h > h1, y un
valor de a = c,
3.- Desarrollo del procedimiento de calibración
3.3. Determinación de la incertidumbre para una medida de dureza.

a Radio de contacto, cuando HA ≥ 30, a tendrá


un valor nominal igual a c = Ø d2/2 . Para la incertidumbre
correspondiente u(a) se considerará la mitad de la tolerancia de Ø d2
(ver tabla 3) : 0,15 mm / 2 = 0,075 mm y se asumirá una distribución
de probabilidad rectangular uniforme.

0,075 𝑚𝑚
𝑢 𝑎 = (33)
3
3.- Desarrollo del procedimiento de calibración
3.3. Determinación de la incertidumbre para una medida de dureza.

Sin considerar pérdidas, la fuerza FHA se equilibra con P , y podemos conocer


el valor equivalente en grados Shore A mediante la fórmula (1). La
incertidumbre combinada para u(δgeo) según la GUM 19 será

𝑁 2 2
𝑢𝛿𝑔𝑒𝑜 = 𝑖=1 𝐶𝑖 𝑢(𝑥𝑖) (34)

donde :
Ci Coeficiente de sensibilidad para el componente xi de la incertidumbre
u(δgeo) estimado a partir de las derivadas parciales de la formula (32) para
cada covariable xi de la función de P . Para esta componente de
incertidumbre le corresponde un factor de sensibilidad: Cδgeo = 1 / 0,075 .

[19] JCGM 100:2008 Evaluation of measurement data. Guide to the expression of uncertainty in
measurement
3.- Desarrollo del procedimiento de calibración
3.3. Determinación de la incertidumbre para una medida de dureza.

δγ: Error por falta de paralelismo entre el pie compresor de radio


R y la superficie de la muestra. Estimaremos este error
considerando:
- Un valor del ángulo γ = 0,5° para una desviación máxima respecto
a la superficie donde se realizará la medida de dureza. Se asumirá
la medición sobre un material muy duro

γ
3.- Desarrollo del procedimiento de calibración
3.3. Determinación de la incertidumbre para una medida de dureza.

- Se estima la incertidumbre asociada asumiendo una distribución de


probabilidad rectangular uniforme mediante la siguiente formula.

𝑅.(Tan 𝛾)
𝑢 𝛿𝛾 = (35)
3

δT : Error en el tiempo de lectura, el cual dependerá del material , de la


capacidad del instrumento de registrar la medida de dureza o del analista quien
debe establecer el tiempo de lectura con exactitud. De manera experimental se
puede establecer una tasa media v que representa el cambio de la dureza por
segundo para varias muestras de caucho. Para esta estimación se considerará un
tiempo de reacción de un analista en T = 0,5 s . Finalmente, para este error se
asumirá una distribución de probabilidad rectangular uniforme.

𝑣.( 𝑇)
𝑢 𝑇 = (36)
3
3.- Desarrollo del procedimiento de calibración
3.4. Resultados: Tabla 4. Presupuesto de incertidumbre de Eh. para la
verificación de la profundidad del indentador en 40 grados Shore A.
Aportes valores Unidades Aporte
iniciales
1 Incertidumbre estándar de la indicación de dureza para la 0,33634 HA
verificación de la profundidad(u(IHA))
1.1.- Incertidumbre por resolución (u(δdiv)) 0,14434 HA 18,413%
1.2.- Incertidumbre por paralaje (u(δpar)) 0,06061 HA 3,247%

1.3.- Incertidumbre por imperfecta repetibilidad (u(δrep)) 0,07265 HA 4,665%

1.4.- Incertidumbre por falta de alineación (u(δalin)) 0,28868 HA 73,654%

1.5.- Incertidumbre por dilatación térmica (u(δtem)) 0,00231 HA 0,005%

2. Incertidumbre estándar de los patrones de profundidad(u(href)) 0,00011 mm 0,016%

2.1.- Incertidumbre por dilatación térmica (u(δdiv)) 0,00003 mm 0,002%

2.2.- Incertidumbre por calibración (u(δcal)) 0,00010 mm 0,014%


u(EH) = 0,00841 HA
U(EH) (k=2) = 0,01682 HA
3.- Desarrollo del procedimiento de calibración
3.4. Resultados: Tabla 5, Presupuesto de incertidumbre de EF. para la
verificación de la fuerza del indentador en 50 grados Shore A.
valores
Aportes iniciales Unidades Aporte

1 Incertidumbre estándar de la indicación de dureza (u(I HA)) 0,320371 HA

1.1.- Incertidumbre por RESOLUCIÓN (u(δdiv)) 0,072169 HA 5,07%

1.2.- Incertidumbre por paralaje (u(δpar)) 0,060614 HA 3,58%

1.3.- Incertidumbre por imperfecta repetibilidad (u(δrep)) 0,102062 HA 10,14%

1.4.- Incertidumbre por falta de alineación (u(δalin)) 0,288675 HA 81,10%

1.5.- Incertidumbre por dilatación térmica (u(δtem)) 0,002309 HA 0,01%

2 Incertidumbre estándar de la referencia(u(Fref)) 0,000787 0,11%

2.1- Incertidumbre para la gravedad local (u(g)) 0,000565 m/s2 0,01%

2.2.- Incertidumbre para la indicación de la balanza (u(Ib)) 0,000076 kg 0,10%

2.2.2.- Incertidumbre por calibración de la balanza (u(Cb)) 0,050000 g

2.2.3.- Incertidumbre por resolución (u(δres)) 0,057735 g


u(EF)= 0,024 N
U(EF), (K=2), = 0,048 N
3.- Desarrollo del procedimiento de calibración
3.4. Resultados: Comparación entre dos sistemas de calibración en fuerza.
3.- Desarrollo del procedimiento de calibración
3.4. Resultados: Comparación entre dos sistemas de calibración en fuerza.
3.- Desarrollo del procedimiento de calibración
3.5. Resultados: Tabla 6. Presupuesto de incertidumbre para una medida de
dureza sobre una muestra de caucho SBR con dureza media de 70 grados
Shore A.
Valores
Aporte iniciales Unidades Aporte

Incertidumbre para la indicación del durómetro. 0,32 HA 1,9%

Incertidumbre por la corrección para la fuerza del resorte. 0,64 HA 7,6%

Incertidumbre por variaciones en la geometría del


indentador 1,28 HA 30,0%
Incertidumbre por falta de paralelismo entre el pie
compresor y la superficie de la muestra. 1,81 HA 60,5%

Incertidumbre por el tiempo de lectura 0,06 HA 0,1%


u(EH) = 2,33 HA
U(EH) (k=2) = 4,66 HA
4.- Análisis de los resultados obtenidos
Se observa en los presupuestos de incertidumbre para la verificación de la
profundidad y de la fuerza del resorte del durómetro , que el principal aporte
esta en la indicación del durómetro , y corresponde a la falta de alineación del
pie compresor del durómetro respecto a la superficie de apoyo del soporte
rígido.
Otro aporte importante es el de la división mínima, por lo que un durómetro
digital con mejor resolución es preferible a uno de aguja.
En el presupuesto de incertidumbre para la medida de dureza, además de la
desalineación del durómetro respecto a la superficie de la probeta, existe un
aporte importante debido a la geometría del indentador. La reacción del
material esta relacionada con características intrínsecas del material tal como
el modulo de Young y el coeficiente de Poisson, sin embargo, es misma
reacción podría también ser afectada por las condiciones de
acondicionamiento de la probeta y por la preparación de la misma, la cual no
debe ser sometida a procesos que generen temperaturas que puedan alterar
sus propiedades físicas, tal como el uso de equipos abrasivos de alta velocidad
y grano grueso.
4.- Análisis de los resultados obtenidos
Las desviaciones encontradas al realizar varias medidas de dureza sobre una
misma probeta, deberían corresponder principalmente a la falta de
homogeneidad del material de la probeta. Para ello se debe asegurar una
apropiada preparación de su superficie, la cual debe ser plana y debe estar
siempre paralela al pie compresor. Muchas veces es posible encontrar zonas
suficientemente planas en una muestra o que requieran poca corrección, sin
embargo, asegurar el paralelismo entre la superficie de la probeta y el pie
compresor no es sencillo de lograr manualmente. Existen equipos que
permiten el corte de probetas apropiadas con caras opuestas paralelas, y
también es posible encontrar soportes de durómetro que permitan
compensar faltas de paralelismo.
4.- Análisis de los resultados obtenidos
Se observa que la verificación del resorte del durómetro con la balanza y con
el sistema del fabricante del durómetro, son comparables. Sin embargo,
aunque ambos sistemas tienen aportes bajos a la incertidumbre del error (el
mayor aporte a la incertidumbre es para el caso de usar una balanza: 0,10 %),
el aporte de la lectura del durómetro (99,9%) es excesivo y se debe reducir
para conseguir un valor de incertidumbre más aceptable que 48 mN dado que
la tolerancia es de 75 mN.

Con balanza Con calibrador


Patrón (HA) Error (mN) Patrón (HA) Error (mN)
10,0 9,42 9,97 -2,60
20,0 9,72 19,98 7,97
30,0 18,40 30,00 9,18
40,0 18,70 40,00 18,75
50,0 9,61 50,00 9,57
60,0 8,93 60,02 10,77
70,0 27,97 70,01 19,35
80,0 9,51 80,01 19,55

Tabla 7. Resultados comparados entre la calibración Comparación entre dos sistemas de calibración para el
del resorte del durómetro con una balanza y con un resorte del durómetro.
calibrador
5.- Conclusiones y recomendaciones
Muchas especificaciones de dureza son amplias y se puede pensar seria
suficiente la verificación con materiales de referencia certificados. Sin
embargo, estos también deben ser recalibrados anualmente y muchas
veces en función del uso, deban ser reemplazados. La verificación de las
principales magnitudes de influencia del durómetro complementan su
verificación, siendo posible el uso de uso de una balanza y de bloques
plano paralelos , elementos muchas veces mas accesibles que patrones o
sistemas de diseño especifico.

Existen otros factores adicionales a los ya considerados que pueden ser


estudiados, tales como:
• Efecto de la fuerza del pie compresor sobre la superficie de la probeta
• Efectos de histéresis durante la determinación del error respecto a la
altura esperada hHA y la fuerza para una medida de dureza Shore A.

Es posible obtener información sobre la recuperación elástica o resiliencia


del material para una muestra caracterizada a partir de una medida inicial
o instantánea de dureza Shore A y otra en un tiempo t. Para estos casos es
mejor contar con un sistema de registro automático de la dureza.
5.- Conclusiones y recomendaciones
Es necesario considerar la evaluación y corrección del soporte rígido del
durómetro a fin de mejorar la alineación entre el pie compresor y la
superficie de apoyo del soporte rígido. También es conveniente
considerar cambiar el durómetro analógico por uno de escala digital.

Respecto de la incertidumbre para la medida de dureza, se observa que el


principal aporte es la falta de alineación de la superficie de la probeta con
el pie compresor. Si bien ya existen las alternativas de solución, bajo un
enfoque ligeramente distinto, es posible considerar desarrollar un
mecanismo simple que permita la alineación de la superficie de la
probeta, por efecto de la fuerza de apoyo del pie compresor.
Si elimina el efecto de la falta de paralelismo de la probeta uδγ y se
considera solo el aporte de la falta de alineación del durómetro con la
superficie de apoyo de soporte rígido uδalin la incertidumbre expandida
para la medida de dureza U(EH) en la tabla 8 pasa de 4,66 a 2,99 unidades
Shore A.
5.- Conclusiones
Accesorio para la alineación la superficie de la
probeta para la medida de dureza
Gracias
10:37:54 a.m.

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