PRACTICA Nº 05

DETERMINACION GRAVIMETRICA DEL HIERRO

I. OBJETIVO
Determinar por gravimetría la cantidad de hierro presente en una sal que
contenga hierro, oxidar hierro ll a Hierro lll.

II. FUNDAMENTO TEORICO.

La determinación gravimétrica del hierro implica la precipitación del Fe(OH) 3
(en realidad Fe2O3.XH2O llamado oxido hidratado), seguido de la calcinación del
Fe2O3 a temperatura elevada. Este método se utiliza para el análisis de rocas,
en donde el hierro se separa de otros elementos como el calcio y el magnesio
por medio de la precipitación. Los minerales de hierro se disuelven por la
general.
Por lo tanto la determinación de hierro por gravimetría en soluciones se basa a
la oxidación del Fe+2 a Fe+3 por la acción de NH4OH se determina la hidrólisis de
la sal de hierro según las siguientes ecuaciones químicas:

Durante la calcinación, Fe (OH)3 (más exactamente, el Fe2O3. H2O) pierde agua y

se transforma en oxido anhidro.
Fe (OH)3  7 Fe2O3 + H2O
El hidróxido férrico es poco soluble (P. S = 3,2x10 -38), razón por la cual se
precipita cuantitativamente incluso las soluciones débilmente ácidas debido a
la escasa solubilidad, la sobresaturación relativa de la solución durante la
precipitación es muy alta y por lo tanto el precipitado que se forma tiene una
superficie muy grande es amorfo.
Para mejorar la coagulación del precipitado, la coagulación se lleva a cabo en
caliente y en presencia de un electrolito sales amónicas. El precipitado se lava
con agua caliente, el precipitado se debe quemar sobre un mechero con acceso
de aire, en particular durante la combustión del filtro de papel evitar una
calcinación larga para que no se produzca reducción parcial del óxido férrico
con el carbono a Fe304 (incluso a hierro metálico)
III. MATERIALES Y REACTIVOS.

IV. PROCEDIMIENTO
1. Pesar una sal que contenga 0.1 gr de Fierro, disolver en 50 ml de agua
destilada y añadir 3 gr de cloruro de amonio (NH4CI) Q.P.
2. Calentar la solución casi hasta ebullición (pero sin hervir), y agregar gota
a gota agitando 2 ml de HNO3 cc, y seguir calentando 30 minutos más
pero sin hervir.
3. Agregar a la solución 50 ml de agua caliente y añadir gota a gota 50 ml
de NH4OH 1: 1, agitando vigorosamente hasta que aparezca un olor a
amoniaco; la solución con el precipitado se deja en reposo unos 30 min.
Probar si la precipitación ha sido completa añadiendo al líquido
sobrenadante gotas de NH40H 1:1.
4. Filtrar por un filtro Whatman Nº40 o Nº 41 sin cenizas.
5. Lavar con agua caliente el papel filtro con el precipitado hasta
eliminación completa del ion cloro, este lavado termina cuando la
porción de agua de lavado deja de producir turbiedad con el AgNO 3.
Nota: la precipitación, filtración y el lavado del precipitado debe terminarse sin
interrupciones. El precipitado no lavado hasta el fin no se puede dejar sobre el
filtro puesto que al secarse en él se forma canales y posterior mente el líquido
del lavado no extraerá las impurezas.
6. El precipitado lavado se seca ligeramente y todavía húmedo pasa junto
con el filtro a un crisol (tarado) luego se seca cuidadosamente y se
carboniza sobre una pequeña llama de mechero evitando que se
inflame.
7. A continuación se le incinera elevando paulatinamente la temperatura,
el precipitado se calcina a constancia de masa en un horno o mufla a
600ºC por espacio de 1 Hr y 30 min. '
 8. El crisol se extrae de la mufla y se enfría en el desecador por espacio de
20 min., luego se pesa para hallar los calcules.

V. CÁLCULOS
Al encontrarse la masa del precipitado, se calcula el contenido del fierro en
este, utilizando el factor gravimétrico y luego referirlo a %.

VI. CUESTIONARIO
1. ¿Cuál es el fundamento de la determinación gravimétrica del Fe?

2. ¿Por qué se lava con agua caliente el precipitado de hidróxido férrico?

3. ¿Por qué no se calcina el precipitado a temperatura demasiado

elevado durante la determinación de hierro?·

4. ¿Por qué debemos evitar que el papel de filtro se inflame?

5. ¿Dónde se encuentra los yacimientos de hierro más importante en el

Perú?