PRACTICA #4

PREPARACIÓN DE FeC2O4. 2H2O Y K3[Fe(C2O4)2].3H2

Alfonso González José Guillermo (1151960665); Rivera U. Jennyfer Paola (1062326651);

Realpe A .Diana Carolina (1144201834).
”guillealfonso96@gmail.com” -“paoo--ru@hotmail.com”- “dianarealpe96@gmail.com”

Universidad Santiago de Cali; Facultad de Ciencias Básicas; Programa de Química; Laboratorio

de Química Inorgánica I.
Práctica: 6-04-2017

RESUMEN
En esta práctica se realizo el rendimiento de la reacción de oxalato de hierro por reacción de la
sal de Mohr con acido oxálico, obteniendo posteriormente 1,3595g de oxalato de hierro
deshidratado, logrando el rendimiento de la reacción dado por la sal de Mohr como reactivo limite.
Después el oxalato se añadió a una disolución de oxalato de potasio, después de un previo
proceso de agitación y ebullición, se disolvió el precipitado de hidróxido de hierro (III) con una
disolución de acido oxálico y agua, hasta que todo el prec disolver el precipitado , manteniendo
su punto de ebullición, finalmente se filtro en caliente añadiendo etanol y dejando cristalizar en
hielo, el cual no se obtuvo el rendimiento debido a que los cristales no se formaron ya se excedió
su calentamiento volatilizando la sln perdiendo volumen de esta , y por ende el único %
calculado fue de FeC2O4. 2H2O correspondiente a 90,47%.
PALABRAS CLAVES: complejo, disolución, síntesis , oxalato, sal de Mohr

1. INTRODUCCION
Oxalatos
El ácido oxálico es un ácido diprotico relativamente fuerte para ser un ácido carboxílico, mucho
más fuerte que el AcOH, que se disocia según:
H2C2O4🡪HC2O4 + H+ pKa1= 1,27
HC2O4🡪C2O42- + H+ pKa2= 4,27
Típicamente se presenta como dihidratoH2C2O4 .2H2O, con tf 101,5°C, pero puede deshidratarse
con facilidad. Es soluble en agua (14g en 100g de agua a 25 °C), pero casi el doble de soluble
en etanol y poco más del 1% en Et2O, y es un agente reductor limpio que se transforma en CO2
y H2O.
El H2C2O4 tiene interés histórico ya que wohler lo preparo por hidrolisis del cianógeno en 1824,
quizás la primera síntesis de un producto natural, y quizás la primera de un producto orgánico a
partir de uno inorgánico, al ser el cianógeno un característico seudohalogeno, producto de
oxidación del cianuro. [1]
Química en solución acuosa
En solución acuosa, el hierro(III) muestra una importante tendencia a la hidrólisis debido
principalmente a su alta carga y pequeño tamaño. Esto determina un bajo valor de pKa (2-3) para
la reacción inicial de hidrólisis, que corresponde a la disociación ácida del acuoión:
Fe(H2O)6] 3+ → [Fe(H2O)5(OH)]2+ + H+ K 25ºC= 8.9E-4
Al aumentar el pH la hidrólisis produce otros hidroxoacuo complejos y polimerización con
formación de policationes con puentes hidroxo:
[Fe(H2O)5(OH)]2+ → [Fe(H2O)4(OH)2] + + H+ K25ºC= 5.5E-4
2[Fe(H2O)6] 3+ → [Fe(H2O)4(OH)2Fe(H2O)4] 4+ + 2H2O + H+ K25ºC = 1.2E-3
En esta especie binuclear dos octaedros comparten una arista. Los dos átomos de hierro se
sitúan en los centros de los octaedros y se unen por puentes hidroxo. Al aumentar aún más el
valor de pH, la polimerización continúa hasta que finalmente precipita el óxido férrico hidratado
(Fe2O3⋅ H2O) como una masa gelatinosa de color pardo. De los valores de las constantes de
equilibrio correspondientes se observa que aún para medios bastante ácidos (pH 2-3) el grado
de avance de la hidrólisis es muy importante. Por lo tanto, el iónhexaacuohierro (III) sólo se
encuentra a valores de pH muy bajos (alrededor de cero).
Formación de compuestos de coordinación
El hierro (III) forma un gran número de complejos. La mayoría de ellos son octaédricos. Se une
preferentemente a ligandos que coordinan a través del oxígeno como los fosfatos, polifosfatos,
oxalatos y polioles como la glicerina y los azúcares. Con el ligando cianuro forma el [Fe(CN)6] 3-
y algunas especies pentaciano como [Fe(CN)5X]3- (X= H2O, NO2- , etc.). Con los ligandos
halogenuro forma complejos octaédricos como por ejemplo el [FeF5(H2O)]2- y algunos complejos
tetraédricos como el FeCl4 - .[2]
Un método eficaz para establecer la identidad de un complejo es la espectroscopia infrarroja.
Esta técnica examina las frecuencias de los modos vibracionales de una molécula. [3]
El óxido de hierro (III) existe en varias formas; no se combina con el agua para formar Fe(OH) 3,
pero se conocer el hidrato FeO(OH). Cuando el óxido de ha calcinado es difícil disolverlo en
ácidos, pero en forma hidratada precipitada recientemente se disuelve tanto en ácidos como en
álcalis acuosos concentrados. [4]
 2. MATERIALES Y REACTIVOS.

2.1 Materiales
Se usaron los siguientes materiales: Beaker de 100 y 20ml, Pipeta graduada 10ml, propi peta, Goteros,
Vidrio reloj, espátula, equipo de filtración, Balanza analítica con una precisión de (± 0.0001)
marca 02 mettler Toledo, plancha de calentamiento (Corning –PC40200), bureta 100ml ,los
implementos de vidriería eran marca PYREX.

2.2 Reactivos
Se usaron los siguientes reactivos: Sal de Mohr del laboratorio Carlo Erba , Ácido sulfúrico del
laboratorio Fisher , Ácido oxálico del laboratorio Merck , Acetona del laboratorio Chemi ,
Peróxido de hidrogeno del laboratorio Panreac , Etanol del laboratorio Chemi ,permanganato de
potasio del laboratorio Mollincrot , zinc en polvo del laboratorio carlo Erba ,oxalato de potasio
del laboratorio Chemi. También se uso agua destilada tratada y desionizada en la Universidad
Santiago de Cali.

3. PROCEDIMIENTO. [5]
Preparación de FeC2O4. 2H2O
Solución A:
En un vaso de precipitados de 100mL se preparó una solución acuosa con 1.5g de sal de Mohr
pesados en una balanza analítica, posteriormente se agrego 5.5mL de agua medidos con una
pipeta graduada y 0.2mL de ácido sulfúrico 2.0M . se
Solución B:
En otro beaker de 20 ml se pesaron 0.8g de ácido oxálico con la ayuda de una balanza analítica
y se adicionaron 6.0mL de agua con una pipeta graduada. Luego se procedió a mezclar estas
dos disoluciones con fuerte agitación. Se calentó la mezcla resultante hasta ebullición en una
placa de calentamiento y se separó el sólido amarillo por filtración, después se lavó el precipitado
con 0.8mL de agua destilada caliente y luego con 0.8 mL de acetona. Los cristales formados se
secaron por succión, para finalmente pesar el oxalato obtenido en la balanza analítica.

Preparación de K3 [Fe(C2O4)2]. 3H2O

El oxalato obtenido del proceso anterior se añadió a una disolución de 0.9g de oxalato de potasio
pesado en la balanza analítica, en 3 mL de agua destilada calentada previamente con una
plancha de calentamiento. Seguidamente con un gotero se añadió gota agota y con agitación,
1.5mL de agua oxigenada al 6% p/v, manteniendo una temperatura constante de 40°C. luego
se calentó a ebullición en una plancha de calentamiento hasta que el precipitado obtenido se
disolviera , añadiéndole 2.0mL de una solución que contenía 0.3g de ácido oxálico en 6.0mL de
agua destilada. Se adiciono con un gotero gota a gota más disolución de ácido oxálico, hasta
que todo el precipitado se disolvió, manteniendo la disolución casi a ebullición. Finalmente se
filtró en caliente y se agrego al filtrado 3.5mL de etanol y se dejó cristalizar en un vaso de
precipitado que contenía hielo, luego se filtraron los cristales formados de color verde con un
equipo de filtrado al vacío y se lavaron con 1,5ml de agua-etanol (1:1) y luego con acetona se
dejaron secar por succión.
Análisis del tris (oxalato) ferrato (III) de potasio trihidratado
Porcentaje de oxalato
Se disolvieron 0,2g del complejo obtenido en 30ml de agua destilada y 1.0ml de ácido sulfúrico
2M, se calentó la disolución con una plancha de calentamiento hasta alcanzar los 80 °C , se
valoró con disolución de permanganato de potasio 0.2M.
Porcentaje de Hierro
se añadió con una espátula zinc en polvo a la disolución previamente valorada y se dejó reposar
por 20 minutos, hasta que la disolución se tornara incolora. Finalmente se filtró , y se lavó el metal
tres veces con ácido sulfúrico 2M y se valoró en caliente la disolución obtenida con permanganato
de potasio0.02M.

4. RESULTADOS
4.1Rendimientos de las reacciones
Tabla 1. Datos obtenidos en el desarrollo del la práctica.

MATERIAL/SUSTANCIA MEDIDA

Sal de Mohr 1.5026g

H2C2O4 0.8045 g

Papel filtro seco 1 0.6920 g

Peso de vidrio+ papel + F2C2O4 53.8528g

Peso de F2C2O4 1.3595 g

Oxalato de hierro (II) 0.4034 g

K2C2O4 0.9010 g

H2C2O4 0.3023g

Papel filtro seco 1 0.6842 g

Vidrio reloj 51.7886 g

Oxalato de hierro
 Se pesó 1.5026 g de sal de Mohr y se utilizó 0.8045 g de ácido oxálico dihidratado,
posteriormente se obtuvo 1.3595 g de oxalato de hierro dihidratado.
La reacción, cálculos estequiometricos y cálculo del rendimiento son

(NH4)2Fe(SO4)2(ac) + H2C2O4(ac) FeC2O4.2H2O(s) + (NH4)2SO4(ac) + H2SO4(ac)

4.2El rendimiento de la reacción es dado por la sal de Mohr como reactivo limite.

1.5026𝑔(𝑁𝐻4)2𝐹𝑒(𝑆𝑂4)2.6𝐻2𝑂
1𝑚𝑜𝑙 (𝑁𝐻4)2𝐹𝑒(𝑆𝑂4)2.6𝐻2𝑂
∗
391.85 𝑔 (𝑁𝐻4)2𝐹𝑒(𝑆𝑂4)2.6𝐻2𝑂1 𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑀𝑜ℎ𝑟 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑡𝑛𝑜 𝑠𝑜𝑛𝑑𝑖ℎ𝑖𝑑𝑟𝑎𝑡𝑎𝑑𝑜.
1 𝑚𝑜𝑙 (𝑁𝐻4)2𝐹𝑒(𝑆𝑂4)2 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝐶2𝑂4.2𝐻2𝑂
∗ ∗
1𝑚𝑜𝑙 (𝑁𝐻4)2𝐹𝑒(𝑆𝑂4)2.6𝐻2𝑂 1 𝑚𝑜𝑙 (𝑁𝐻4)2𝐹𝑒(𝑆𝑂4)2
179.85 𝑔 𝐹𝑒𝐶2𝑂4.2𝐻2𝑂
∗ = 0.68965 𝑔 𝐹𝑒𝐶2𝑂4.2𝐻2𝑂
1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝐶2𝑂4.2𝐻2𝑂
El rendimiento de la síntesis es
𝑐𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑎 1.3595𝑔𝐹𝑒𝐶2𝑂4. 𝐻2𝑂
% 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = ∗ 100% = ∗ 100%
𝑐𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑎 1.5026𝑔𝐹𝑒𝐶2𝑂4.2𝐻2𝑂
%rendimiento = 90,47%
4.3 Tris(oxalato)ferrato(III) de potasio trihidratado.
Se utilizó 0.4034 g de oxalato de hierro como reactivo limite, se obtuvo 0.000 g de complejo
La ecuación de la reacción de síntesis es
H2O + H2O2 + 2 FeC2O4.2H2O 2 Fe(OH)3
Fe(OH)3(s) + 3K2C2O4(ac) + 3 H2C2O4.2H2O(ac) 2K3[Fe(C2O4)3].3H2O(ac)

1𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝐶2𝑂4.2𝐻2𝑂
0.4034𝑔𝐹𝑒𝐶2𝑂4.2𝐻2𝑂 ∗
179.85 𝑔 𝐹𝑒𝐶2𝑂4.2𝐻2𝑂1 𝑜𝑜 𝑜𝑜 𝑜𝑜𝑜𝑜 𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜 𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜.
2 𝑚𝑜𝑙 𝐾3[𝐹𝑒(𝐶2𝑂4)3]. 3𝐻2𝑂 491.15 𝑔 𝐾3[𝐹𝑒(𝐶2𝑂4)3]. 3𝐻2𝑂
∗ ∗
2 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝐶2𝑂4.2𝐻2𝑂 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾3[𝐹𝑒(𝐶2𝑂4)3]. 3𝐻2𝑂
= 1.1001 𝑔 𝐾3[𝐹𝑒(𝐶2𝑂4)3]. 3𝐻2𝑂
El rendimiento de la síntesis es.

𝐶𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑎 0.000𝑔 𝐾3[𝐹𝑒(𝐶2𝑂4)3]. 3𝐻2𝑂

% 𝑑𝑒 𝑟𝑎𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = ∗ 100% = ∗ 100%
𝐶𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑎 1.2324 𝑔 𝐾3[𝐹𝑒(𝐶2𝑂4)3]. 3𝐻2𝑂
= 0.000%
 5. ANÁLISIS DE RESULTADOS.

5.1 Preparación de FeC2O4. 2H2O

Al preparar la sln A la sal de Mohr se solubilizo parcialmente con el agua , después se agrego
H2SO4 y de inmediato la pequeña cantidad de precipitado se solubilizo completamente , al
mezclarse con la sln B tomo un color amarillo formando un precipitado que corresponde a el
oxalato de hierro(II) [6]. . (ver ecuacion 1)
Fe(NH4)2(SO4)2(ac)+ H2C2O4(ac) → FeC2O4.2H2O(s) + (NH4)2SO4(ac) + H2SO4(ac)
se calentó hasta 80°C con una constante agitación su color era el mismo pero se torno espesa
es decir con propiedades coloidales , en medio de la reacción se agregó algo de ácido sulfúrico,
para evitar que el Fe(II) se hidrolice, y se forme el hidróxido en lugar del oxalato de Fe(II) [6]
.después de filtrarla se obtuvo un precipitado amarillo que corresponde a FeC2O4. 2H2O. , se
dejo secar y luego se peso dando 1.3595 g de oxalato de hierro (II) con un porcentaje de
rendimiento igual a 0.68965 𝑔 .
Preparación de K3 [Fe(C2O4)2]. 3H2O
Se añadió el oxalato de hierro (II) dihidratado, a una solución de oxalato de potasio con agua
caliente , esta solución presentaba un color amarillo característico de el estado de oxidación del
Fe2+ al agregarle gota a gota H2O2 6% p/v , genero un cambio de color de amarillo a café debido
a la reacción entre el O2 del peróxido de hidrogeno oxidándolo a Fe3+ y precipito
principalmente en Fe(OH)3 debido a que la sln tenía un pH básico [7] .

Se calentó hasta ebullición y se fue agregando poco a poco una sln de acido oxálico para
solubilizar el precipitado, El ligando es el anión oxalato. Ya que ácido oxálico no puede actuar
como ligando, porque los protones están bloqueando las posiciones que podría tomar el Fe(III)
[6]
,para formar el complejo en esta parte se excedió la temperatura de la muestra y esta se
volatilizo causando el desperdicio de dicha solución se siguió con el proceso pero no se logro
la formación de cristales ya que era muy poca la muestra debido al sobrecalentamiento de esta
y además se evidencio que el color de la disolución fue de un verde oscuro y no claro indicando
que el complejo no se sintetizo . .

CONCLUSIONES
El % rendimiento del de oxalato de hierro (II) fue alto debido al buen manejo de los equipos
por parte de los estudiantes, como también la completa reacción de los reactivos al no estar
contaminados
El de oxalato de hierro (II) tuvo un rendimiento de 90,47% y el Tris(oxalato)ferrato(III) de potasio
trihidratado un 0.000% es decir no se obtuvo nada de rendimiento ,el resultado se le atribuye a
que se alcanzo la temperatura de ebullición , provocando la volatilidad del compuesto y por
ende la perdida de la muestra la cual no fue suficiente para el proceso de cristalización.
Otro factor que se evidencio para que no se llevara a cabo la formación de los cristales de
Tris(oxalato)ferrato(III) de potasio trihidratado incide en la coloración de la sln de verde oscuro
indicando que el Fe2+ no se oxido completamente a Fe 3+ por la falta de disolución de
peróxido de hidrogeno al 6%.

REFERENCIAS
[1] ARNAIZ, F. experimentos para el laboratorio de química inorgánica verde .2014 pg. [En
linea]. [Fecha de consulta: 14 de abril de 2017]
[2] preparación de un compuesto de coordinación: k3[fe(ox)3]⋅ 3h2o (p12) . pg. [En
linea]. [Fecha de consulta: 14 de abril de 2017]
[3]ANGELICI, R. técnica y síntesis en química inorgánica . 2ed. Barcelona, 1979 pg. Editorial
Reverte .S.A [En linea]. [Fecha de consulta: 16 de abril de 2017]
[4]SHARPE, A. química inorgánica . Barcelona, 1993 pg. Editorial Reverte .S.A [En
linea]. [Fecha de consulta: 16 de abril de 2017]
[5] CASTRO,S, GARZON,G ,GALARZA,E, prácticas de laboratorio química inorgánica I , 2005
pg. 25-29 .Editorial USC
[6] Gonzales, D. Rambal A. Vargas, Y. Preparación de 𝐹𝑒𝐶2 𝑂4 . 2𝐻2 𝑂 y 𝐾3 [𝐹𝑒(𝐶2 𝑂4 )3 ]. 2𝐻2 𝑂. [En
linea]. https://es.scribd.com/doc/56490335/Trioxalatoferrato-III-de-K [Fecha de consulta: 17 de
abril de 2017]
[7] OCAMPO , K. RODRÍGUEZ, F. ARANGO ,J. Síntesis y análisis de la sal de Mohr [En linea].
https://es.scribd.com/doc/131169775/Sintesis-y-Analisis-de-La-Sal-de-Mohr [Fecha de consulta:
17 de abril de 2017]