Universidad Rafael Landívar

Facultad de Ingeniería
Ingeniería Química
Laboratorio de Análisis Químico I, Sección 2
Catedrático: Lic. Luis Aguilar

PRÁCTICA No. 10 (PARTE A)

“DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE
HIPOCLORIO EN DESINFECTANTES
COMERCIALES”
(VOLUMETRÍA REDOX CON AGENTE REDUCTOR)

Pablo Ezequiel Barrientos Samuy

10693-17

Guatemala, 3 de julio de 2018

 ÍNDICE

I. INTRODUCCIÓN..............................................................................................................................................1
II. FUNDAMENTOS TEÓRICOS.......................................................................................................................2
2.1 MEDICIÓN.............................................................................................................................................2
2.2 EL ANÁLISIS CUANTITATIVO............................................................................................................2
2.3 MANIPULACIONES ASOCIADAS CON LA PESADA.....................................................................2
2.4 SOLUCIONES.......................................................................................................................................3
2.5 TITULACIONES....................................................................................................................................4
2.6 REACCIONES REDOX........................................................................................................................5
2.7 VOLUMETRÍA REDOX........................................................................................................................5
2.9 APLICACIÓN DE AGENTES REDUCTORES..................................................................................6
2.10 HIPOCLORITO DE SODIO...............................................................................................................8
III. OBJETIVOS...................................................................................................................................................8
3.1 OBJETIVO GENERAL..............................................................................................................................8
3.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS...................................................................................................................8
IV. METODOLOGÍA............................................................................................................................................9
4.1 DIAGRAMA DE FLUJO............................................................................................................................9
V. REACCIONES..............................................................................................................................................10
VI. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS........................................................................................................11
6.1 LIBROS 11
6.2 E-GRAFÍAS..............................................................................................................................................11
VII. ANEXOS......................................................................................................................................................12
7.1 CUESTIONARIO.....................................................................................................................................12
7.2 CÁLCULOS..............................................................................................................................................13
7.3 GRÁFICOS E IMÁGENES.....................................................................................................................14
 I. INTRODUCCIÓN
En las volumetrías óxido-reducción o “redox”, los electrones son transferidos de un reactante hacia
otro. Del mismo modo que un ácido puede valorar una base, un agente oxidante se puede valorar con
un agente reductor. El punto de equivalencia se alcanza cuando el agente reductor es completamente
oxidado por el agente oxidante, al igual que en las valoraciones de neutralización, es necesario
emplear indicadores, los cuales tendrán un cambio nítido de color en presencia de un medio oxidante,
por lo que se puede identificar fácilmente.

La práctica de laboratorio No. 10 denominada “Determinación del contenido de hipoclorito en

desinfectantes comerciales” (volumetría redox con agente reductor), se estará llevando a cabo el
martes 3 de julio del 2018. La práctica tiene como objetivo general, determinar la concentración de
hipoclorito de sodio en una muestra comercial de desinfectante a partir del método indirecto de
volumetría redox con el agente reductor tiosulfato de sodio

Como objetivos específicos; se determinará la concentración molar de la solución de tiosulfato de

sodio que se preparará en el laboratorio de análisis químico a partir de una titulación redox con la
solución estándar de yodato de potasio. Se determinará la concentración de hipoclorito de sodio
contenido en la muestra de desinfectante en porcentaje peso volumen, y se compararán los
resultados obtenidos con los valores teóricos del contenido de hipoclorito de sodio en la muestra
comercial al determinar el porcentaje de error en base al valor reportado por el fabricante. Todos los
cálculos deberán mantener un límite de confianza de 95%.

Primeramente, se efectuará la solución de tiosulfato de sodio, calentando agua destilada por un

tiempo determinado, y se dejará enfriar a temperatura ambiente, para después añadir una masa de
tiosulfato de sodio pentahidratado y carbonato de sodio como preservante, se disolverá, transfiriendo
la solución a un frasco plástico protegiéndolo de la luz. Para preparar la solución de almidón, se
pesará una masa determinada de almidón, y se disolverá en agua fría, luego se añadirá agua caliente
y se mantendrá en ebullición hasta completar la solución. La solución estándar de yodato de potasio
se efectuará después de secar el sólido yodato de potasio y disolverlo en un Beaker con agua
destilada, aforando en un balón volumétrico. Para la solución muestra, se transferirá un volumen
determinado del desinfectante a un balón volumétrico en el cual se añadirá agua destilada hasta
aforar el balón.

Posteriormente, se estandarizará la solución de tiosulfato de sodio al titular una muestra de la

solución estándar de yodato de potasio con yoduro de potasio libre de yodatos y ácido clorhídrico,
con la solución problema hasta observar un color amarillo pálido, luego se añadirá el indicador
almidón y se deberá continuar con la titulación con agitación constante hasta que desaparezca el
color azul intenso. Finalmente, para la determinación de hipoclorito de sodio, se tomará una alícuota
de la solución del desinfectante, se añadirá yoduro de potasio y ácido acético glacial, y se efectuará
una titulación con la solución estandarizada de tiosulfato de sodio hasta observar el color amarillo,
entonces se añadirá la solución de almidón, terminando de titular hasta la desaparición del color azul.
Los procesos de titulación deberán realizarse en triplicado. Los desechos del hipoclorito se deberán
acidificar con bisulfito de sodio y ácido sulfúrico, dejando reposar en la campana y luego
neutralizando con agua y descartando en el drenaje al igual que con las soluciones tituladas.
1
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 II. FUNDAMENTOS TEÓRICOS

2.1 MEDICIÓN
“Medir es comparar una cantidad con su respectiva unidad, con el fin de averiguar cuántas veces la
segunda está contenida en la primera.”[CITATION Aso14 \l 4106 ]
Cuando se realizan mediciones, pueden haber de dos tipos:
Las que son exactas, que pueden resultar del conteo de objetos o de valores que se conocen
exactamente. Y las que no son exactas, que es cuando el equipo a utilizar posee cierto margen de
error, así como en las balanzas, no siempre resultará lo mismo, ya que no siempre se lee la masa de
la balanza de la misma manera, o no está calibrada la balanza, etc.
“Siempre existe incertidumbre en las cantidades medidas” [ CITATION Bro14 \l 4106 ].
Para poder medir se deben manejar los siguientes términos:
Incertidumbre: Cuando se realizan medidas, siempre hay un cierto margen de error. La
“incertidumbre” de cada instrumento varía según la escala en la que se esté midiendo el mismo
instrumento. Se calcula dividiendo dentro de dos; la menor medida, la cual se le debe sumar y/o
restar.
Escala: Es un indicador que tiene una secuencia de marcas, o sea, está graduada. De acuerdo con
lo que se esté trabajando, así debe ser la escala, pueden ser gramos, mililitros, centímetros, entre
otros.
Menisco: Es un término base para poder leer de una manera correcta los volúmenes en la cristalería,
cuando hay líquidos en la cristalería, estos tienden a adherirse a la superficie de la cristalería,
entonces la lectura debe ser curva, así como una uña. A esta apariencia se le conoce como menisco.
[ CITATION Fra14 \l 4106 ]

2.2 EL ANÁLISIS CUANTITATIVO

El análisis cuantitativo determina las cantidades relativas de las especies químicas en una muestra.
Un análisis cuantitativo es una secuencia de pasos que van desde seleccionar un método y obtener la
muestra, hasta calcular los resultados y estimar su confiabilidad. En algunos casos se pueden omitir
uno o más pasos. El primer paso esencial de cualquier análisis cuantitativo es la selección de un
método, y se debe preguntar el nivel de exactitud que se requiere paras el análisis, y el tiempo y
dinero que se tengan disponibles para ello. Posteriormente sigue la obtención de la muestra, que
tenga la misma composición que el resto del material a partir del cual se obtuvo, cuando este material
es grande y heterogéneo, se necesita de un mayor esfuerzo para obtener una muestra
representativa. Luego se debe preparar la muestra, si es sólida debe triturarse para disminuir el
tamaño de sus partículas y se asegura su homogeneidad, deben estar secas, de manera alternativa,
el contenido de humedad en una muestra puede determinarse en cualquier punto del análisis por
medio de un proceso analítico independiente. Las muestras líquidas deben almacenarse en
recipientes cerrados. Muchos análisis químicos se llevan a cabo con muestras réplicas cuya masa y
volumen se determinan por mediciones cuidadosas utilizando balanzas analíticas. Después de tener
la muestra en disolución, se deben eliminar todas aquellas sustancias de la muestra que pueden
interferir en las mediciones, estas especies se denominan interferencias. Todos los resultados
analíticos dependen de una medición final que varía de manera conocida y reproducible con la
concentración del analito. Calcular las concentraciones de un analito a partir de datos experimentales
es relativamente fácil, con ayuda de computadoras, basados en los resultados experimentales
obtenidos y la estequiometría de la reacción analítica. Finalmente, se determina la confiabilidad de los
resultados analíticos, para que los cálculos tengan validez. [ CITATION Har05 \l 4106 ]

2.3 MANIPULACIONES ASOCIADAS CON LA PESADA

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FRASCOS PARA PESAR
Los frascos para pesar sirven para secar y almacenar los sólidos, no debe haber contacto con las
superficies del vidrio y la sustancia, para que no se pierda en su manipulación. La robustez es la
principal ventaja de utilizar frascos de plástico, en lugar de vidrio, pero el plástico se desgasta
fácilmente y no es tan fácil de limpiar como el de vidrio. [ CITATION Har05 \l 4106 ]
2.3.1 DESECADORES Y DESECANTES
El secado en horno es la forma más común de remover la humedad en los sólidos, aunque no es
apropiado para sustancias que se descomponen o en las que el agua no se puede eliminar por la
temperatura del horno. Por ello los sólidos deben almacenarse en desecadores mientras se enfrían,
estos contenedores tienen un agente secante como el cloruro de calcio anhidro, sulfato de calcio
(Drierita), perclorato de magnesio anhidro (Anhidrona o Dehidrita) o pentóxido de fósforo. La
superficie esmerilada entre la parte superior y la base está cubierta con grasa para asegurar un buen
sellado cuando la parte superior está colocada en posición correcta. Cuando se retira o reemplaza la
tapa de un desecador, se debe usar un movimiento de deslizamiento para evitar que se altere la
muestra. Los materiales altamente higroscópicos deben almacenarse en contenedores equipados con
tapas ajustadas, como lo son los frascos para pesar. [ CITATION Har05 \l 4106 ]

2.3.2 PESADA POR DIFERENCIA

Es un método simple para determinar la masa de las muestras, primero se pesa el frasco y su
contenido, la masa se traslada a otro contenedor y se pesa el frasco con su contenido residual, la
masa de la muestra es la diferencia entre las dos masas pesadas. Los sólidos higroscópicos
necesitan un frasco para pesar cada muestra que vaya a pesar. Antes de ello, se deben calentar los
frascos, taparlos, luego enfriarlos en un desecador, para poder pesarlos. Y los líquidos se obtienen
siempre por diferencia, la masa del contenedor se resta de la masa total (para líquidos no volátiles ni
corrosivos). Los líquidos volátiles y corrosivos deben estar sellados en una ampolla de vidrio para
pesarlos. La ampolla se calienta y el cuello es inmerso en la muestra. Mientras se enfría, el líquido se
conduce al interior del bulbo, la ampolla se debe invertir y el cuello se sella con una flama controlada,
todo se enfría y se pesa, la ampolla se transfiere a un contenedor apropiado y se quiebra. Una
corrección del volumen para el vidrio de la ampolla puede ser necesaria si el recipiente receptor es un
matraz volumétrico. [ CITATION Har05 \l 4106 ]

2.4 SOLUCIONES
Las soluciones son mezclas homogéneas formadas básicamente por dos componentes. Solvente y
Soluto. El solvente es el que se encuentra en mayor proporción, u el soluto se encuentra en menor
proporción. La masa total de la solución es la suma de la masa de soluto más la masa de solvente.
Pueden tener cualquier estado físico, aunque las más comunes son las líquidas donde el soluto es el
sólido que se agrega al solvente líquido. La capacidad que tenga un soluto en disolverse dependerá
de la temperatura y de ciertas propiedades químicas.

2.4.1 SOLUBILIDAD
La solubilidad es capacidad que posee una sustancia para poder disolverse en otra. La solubilidad de
una sustancia depende tanto del soluto como del solvente, también depende de la temperatura y la
presión. La interacción de las moléculas del disolvente con las del soluto se denomina como
“solvatación”, pero si el solvente es agua, se denomina “hidratación”. Las sustancias pueden ser
solubles si su solubilidad es mayor a 0.02 moles de soluto por litro de solvente. Son ligeramente
solubles si su solubilidad aproximada es de 0.02 moles por litro; y son insolubles si no llegan a tener
la solubilidad de 0.02 moles por litro. El concepto de solubilidad se utiliza tanto para describir
fenómenos cualitativos de los procesos de disolución, como también para expresar de manera
cuantitativa la concentración de una solución. [ CITATION Mén10 \l 4106 ]
1
9
2.4.2 CONCENTRACIÓN:
La concentración es la relación entre la cantidad del soluto y la cantidad del solvente. Se expresa, en
algunos casos, en porcentajes. Existe el porcentaje en masa, que es la cantidad de gramos de soluto
por cada cien gramos de solución. El porcentaje de masa en volumen es la cantidad de gramos de
soluto por cada cien mililitros de solución. El porcentaje de volumen en volumen es la cantidad de
mililitros que hay en cien mililitros de solución. Otras formas son la molaridad; cantidad de moles de
soluto por cada litro de solución; la molalidad, que es la cantidad de moles de soluto por cada mil
gramos de solvente; y la normalidad es la cantidad de equivalentes químicos de soluto por cada litro
de solución. [ CITATION Pat11 \l 4106 ]
2.5 TITULACIONES
Los métodos de valoración se basan en la determinación de la cantidad de un reactivo de
concentración conocida que se necesita para reaccionar completamente con el analito. Este reactivo
puede ser una disolución estándar de un compuesto químico o una corriente eléctrica de magnitud
conocida. En las valoraciones volumétricas la cantidad que se mide es el volumen de un reactivo
estándar. Una disolución estándar o titulante estándar es un reactivo de concentración conocida que
se utiliza para llevar a cabo la valoración volumétrica. Se añade lentamente la disolución estándar
desde una bureta hacia una disolución que contiene el analito; se sigue este proceso hasta que se
pueda juzgar que la reacción entre los dos se ha completado. El volumen o la masa de reactivo
necesario para completar la valoración volumétrica se determina a partir de la diferencia entre la
lectura inicial y la lectura final. [ CITATION Har05 \l 4106 ]

2.5.1 VALORACIÓN POR RETROCESO:

Es un proceso en el que el exceso de disolución estándar utilizado para consumir un analito se
determina por medio de una valoración con una segunda disolución estándar. Las valoraciones por
retroceso son necesarias cuando la velocidad de la reacción entre el analito y el reactivo es lenta o
cuando la disolución estándar carece de estabilidad. [ CITATION Har05 \l 4106 ]

2.5.2 PUNTO DE EQUIVALENCIA

En una valoración, es el punto teórico que se alcanza cuando la cantidad de titulante añadido es
químicamente equivalente a la cantidad de analito en la muestra. No es posible determinar el punto
de equivalencia de manera experimental. En lugar de ello, solo se puede estimar su posición
observando algún cambio físico asociado con la condición de equivalencia química. Este cambio se
conoce como el punto final de la valoración. Existe una mínima diferencia entre el punto de
equivalencia y el punto final, y es el resultado tanto de cambios físicos inadecuados como de la poca
habilidad del analista para observarlos, esta diferencia en volumen o masa se conoce como error en
la valoración.
Por lo general, los indicadores se añaden al analito en disolución para producir cambios físicos
observables que ponen en evidencia el punto final. En la región cercana al punto de equivalencia
ocurren cambios grandes en la concentración relativa del analito o del titulante, lo que provoca
cambios en la apariencia del indicador; aparición o desaparición de un color, cambios de color y la
aparición o desaparición de turbidez. [ CITATION Har05 \l 4106 ]

2.5.3 DISOLUCIONES ESTÁNDAR

Un estándar primario es un compuesto ultra puro que sirve como material de referencia para una
valoración y para otros tipos de análisis cuantitativos, son estables, ausentes de agua de hidratación,
bajo costo, solubilidad razonable en el medio de valoración y su masa molar es razonablemente
grande, por lo que el error relativo asociado con la pesada del estándar es mínimo. Un estándar
secundario es un compuesto cuya pureza ha sido determinada por medio de análisis químicos, sirve
como material estándar de trabajo para valoraciones y otros tipos de análisis. Todas estas
disoluciones desempeñan una función central en las valoraciones. Por lo tanto, se debe considerar
que sean estables de manera que su concentración deba ser determinada una sola vez, deben
reaccionar rápidamente con el analito, deben reaccionar de manera más o menos completa con el
1
9
analito de modo que se obtengan puntos finales y satisfactorios, y deben experimentar reacciones
selectivas con el analito que puedan ser descritas por medio de ecuaciones balanceadas. [ CITATION
Har05 \l 4106 ] Existen dos métodos para establecer la concentración de la disolución estándar de
estas disoluciones:
1. Método directo; se determina cuidadosamente la masa del estándar primario que se disuelve
en un disolvente adecuado y posteriormente se diluye a un volumen conocido en un matraz
volumétrico.
2. Estandarización; el titulante que se va a estandarizar se usa para titular una masa conocida de
un estándar primario, una masa conocida de un estándar secundario o el volumen de una
disolución estándar cuidadosamente medido.
Un titulante que es estandarizado también se llama disolución estándar secundaria, está sujeta a una
mayor incertidumbre que la concentración de una disolución estándar primaria; es preferible preparar
disoluciones por el método directo. [ CITATION Har05 \l 4106 ]

2.5.4 CURVAS DE VALORACIÓN

Para construir una curva de valoración o titulación es necesario representar una propiedad que vaya
tomando distintos valores a lo largo de la valoración y permita seguir el curso de esta. Dependiendo
del tipo de reacción que se considere, se puede elegir, por ejemplo, graficar la variación de la
concentración del analito a medida que se agrega titulante. En la práctica se realizará una titulación
redox, en la cual, dado que la mayoría de los indicadores responden a cambios en el potencial de
electrodo, el eje vertical en una curva de valoración de oxidación-reducción es generalmente un
potencial de electrodo en lugar de los logaritmos de la función p que se utilizaron en las curvas de
valoración de neutralización y complejos. Estas curvas de valoración son independientes de la
concentración de reactivo excepto en disoluciones muy diluidas. Las curvas de valoración redox son
simétricas cuando los reactivos se combinan en una relación uno a uno, de otra manera, son
asimétricas.[ CITATION Váz15 \l 4106 ].

2.6 REACCIONES REDOX

En una reacción de oxidación/reducción, los electrones son transferidos de un reactante hacia otro.
Un agente reductor es un donador de electrones, y un agente oxidante es un aceptor de
electrones. Las reacciones redox pueden ser vistas en una forma análoga al concepto de reacciones
ácido base de Bronsted Lowry, en ambas, una o más partículas cargadas son transferidas desde un
donador hacia un aceptor; en la redox las partículas son electrones y en la neutralización son los
protones. Cuando un ácido dona un protón se convierte en una base conjugada capaz de aceptar un
protón. Por analogía, cuando un agente reductor dona un electrón, se convierte en un agente
oxidante, pero esa terminología es poco común, si es que se usa. [ CITATION Har05 \l 4106 ]

2.6.1 EFECTO DE LA CONCENTRACIÓN SOBRE LOS POTENCIALES DE ELECTRODO:

O la ecuación de Nernst; un potencial de electrodo es la medida de la diferencia de las
concentraciones de las especies en la semi-celda y sus valores de equilibrio. Considerando la
ecuación:
aA +bB+...+n e−¿ ↔cC +dD +...¿
Donde las mayúsculas representan fórmulas para las especies participantes, “e-” representa a los
electrones y las minúsculas indican el número de moles de cada especie que participa en la
semirreacción tal y como se ha escrito. El potencial de electrodo para este proceso está dado por:
RT [C ]c [ D]d ...
0
E=E − ln
nF [ A]a [B]b ...
Donde E es el potencial de electrodo estándar, R es la constante de los gases (8.314), T es la
temperatura en Kelvin, n es el número de moles de electrones que aparecen en la semirreacción, F
es la constante de Faraday (96485 C). [ CITATION Har05 \l 4106 ]
1
9
2.7 VOLUMETRÍA REDOX
Las valoraciones redox, son técnicas de análisis frecuentemente usadas con el fin de conocer la
concentración de una disolución de un agente oxidante o reductor. Este es un tipo de valoración que
se basa en las reacciones redox, que tienen lugar entre el analito o la sustancia de la cual no se
conoce la concentración, y el valorante. En las reacciones redox se mide en voltios el potencial
eléctrico, como medida de cómo ocurre la transferencia de electrones entre el reductor y el oxidante.
Para esto, se utilizan electrodos concretos que se encuentran conectados a un potenciómetro.
Cuando se está llegando al punto de equivalencia se verá un cambio brusco en el potencial

2.8.1 INDICADORES REDOX:

Los indicadores redox generales son sustancias que cambian de color al ser oxidadas o reducidas.
En comparación con los indicadores específicos, los cambios de color de los indicadores redox
verdaderos son independientes en gran medida de la naturaleza química del analito y del titulante y
dependen de los cambios en el potencial de electrodo del sistema, los cuales ocurren a medida que
progresa la valoración. La semirreacción responsable del cambio de color es:
l nox + n e−¿↔l n ¿
¿

Si la reacción del indicador es reversible, se puede escribir:

0.0592 [l n¿ ]
E=E0lnox /lnred − ln
n [l nox ]
Típicamente, un cambio de color entre la forma oxidada del indicador y la forma reductora del mismo
requiere de un cambio de aproximadamente 100 veces en la relación de concentraciones de ambas
[l n¿ ]
formas, entonces un cambio de color aparece cuando ≤0.1 y si cambia a ≥ 10. El cambio de
[ln ox ]
potencial que se requiere para producir un cambio de color completo en un indicador general típico se
puede encontrar al sustituir estos dos valores en la ecuación;
0.0592
E=E0ln ±
n
Los protones participan en la reducción de muchos indicadores. Por lo tanto, el intervalo de
potenciales en el cual ocurre un cambio de color (el potencial de transición) generalmente es
dependiente de pH
[ CITATION Har05 \l 4106 ]

2.8.2 PUNTOS FINALES POTENCIOMÉTRICOS:

Se pueden observar los puntos finales para muchas valoraciones redox haciendo que la disolución
del analito sea parte de la celda: Electrodo de referencia || disolución del analito | Pt
Al medir el potencial de esta celda durante una valoración, se pueden generar datos para curvas de
valoración. Los puntos finales se estiman fácilmente a partir de dichas curvas. [ CITATION Har06 \l
4106 ]

2.9 APLICACIÓN DE AGENTES REDUCTORES

Las disoluciones estándar de la mayoría de los reductores tienden a reaccionar con el oxígeno
atmosférico. Por esta razón, los reductores raramente son utilizados para la valoración directa de
analitos oxidantes; en su lugar se emplean métodos indirectos. Los dos reductores más comunes son
el hierro (II) y los iones tiosulfato [ CITATION Har05 \l 4106 ]:

2.9.1 TIOSULFATO DE SODIO:

El ion tiosulfato (S2O3-2) es un agente reductor moderadamente fuerte que ha sido utilizado en gran
medida para determinar agentes oxidantes mediante un procedimiento indirecto en el cual el yodo es
un intermediario. En presencia de yodo, el ion tiosulfato es oxidado cuantitativamente al ion
tetraionato (S4O6-2) de acuerdo con la semirreacción presentada en la sección de reacciones. La
reacción cuantitativa con el yodo es única. Otros oxidantes pueden oxidar el ion tetraionato al ion
1
9
sulfato. El esquema utilizado para determinar los agentes oxidantes involucra la adición de un exceso
no medido de yoduro de potasio a una disolución ligeramente ácida del analito. La reducción del
analito produce una cantidad estequiométrica equivalente de yodo. El yodo liberado es titulado
después con una disolución estándar de tiosulfato de sodio, Na2S2O3, uno de los pocos agentes
reductores que es estable a la oxidación del aire. Un ejemplo de este proceso es la determinación
de hipoclorito de sodio en blanqueadores. La conversión cuantitativa del ion tiosulfato en ion
tetraionato requiere un pH menor que 7 (ácido). Si es necesario titular disoluciones fuertemente
ácidas, la oxidación por el aire del yodo en exceso debe ser evitada al envolver la disolución con un
gas inerte, como el dióxido de carbono o el nitrógeno. [ CITATION Har05 \l 4106 ]

2.9.2 DETECCIÓN DE LOS PUNTOS FINALES EN LAS VALORACIONES DE TIOSULFATO:

Una disolución de yoduro (I2) mucho menor a 1M (5*10-6M aproximadamente) presenta un color
perceptible, el cual corresponde a menos de una gota de disolución de yodo 0.05M en 100mL. Por lo
tanto, suponiendo que la disolución del analito es incolora, la desaparición del color del yodo puede
funcionar como indicador en las valoraciones con tiosulfato de sodio. Más a menudo, las valoraciones
de yodo son realizadas con una suspensión de almidón como indicador. El tono azul profundo que se
desarrolla en presencia de yodo se cree que surge de la absorción de yodo en la cadena helicoidal de
la β-amilosa, un componente macromolecular de la mayoría de los almidones. Las suspensiones
acuosas de almidón se descomponen en pocos días, en su mayor parte por la acción bacteriana. Los
productos de descomposición tienden a interferir con las propiedades del indicador de la preparación
y pueden también ser oxidados por el yodo. La velocidad de descomposición puede ser inhibida al
preparar y guardar dicho indicador esterilizado y añadiendo yoduro de mercurio (II) o cloroformo. Es
aconsejable preparar una suspensión reciente y emplearla el mismo día. El almidón se descompone
de forma irreversible en disoluciones con gran concentración de yodo. Por lo tanto, cuando se titulan
disoluciones de yodo con el ion tiosulfato, como en la determinación indirecta de oxidantes, la adición
del indicador es retardada hasta que el color de la disolución cambie de rojo-ocre a amarillo; en este
punto, la valoración ha sido prácticamente completada. Cuando las disoluciones de tiosulfato son
tituladas directamente con yodo, el indicador debe agregarse desde el inicio. [ CITATION Har05 \l 4106 ]
2.9.3 ESTABILIDAD DE LAS DISOLUCIONES DE TIOSULFATO DE SODIO:
Cuando se añade tiosulfato de sodio a un medio fuertemente ácido, se desarrolla casi de inmediato
una turbiedad como consecuencia de la precipitación de azufre elemental. Aun en una disolución
neutra, esta reacción procede a tal velocidad que la disolución estándar del tiosulfato de sodio debe
ser estandarizada de tanto en tanto de nuevo. La causa más importante para la inestabilidad de
disoluciones neutras o ligeramente alcalinas de tiosulfato son las bacterias que metabolizan el ion
tiosulfato a iones sulfito y sulfato, así como el azufre elemental. Para minimizar este problema, se
preparan disoluciones estándar del reactivo bajo condiciones de esterilización. La actividad
bacteriana parece ser mínima en el intervalo de pH de 9 a 10, lo cual explica, al menos en parte, la
gran estabilidad del reactivo bajo condiciones ligeramente alcalinas. La presencia de un bactericida,
como cloroformo, benzoato de sodio o yoduro de mercurio (II), también disminuyen la velocidad de
descomposición. [ CITATION Har05 \l 4106 ]

2.9.4 ESTANDARIZACIÓN DE DISOLUCIONES DE TIOSULFATO:

El yodato de potasio es un excelente estándar primario para disoluciones de tiosulfato. En esta
aplicación, cantidades que han sido pesadas del reactivo estándar primario se disuelven en agua que
contiene un exceso de yoduro de potasio. Cuando esta mezcla se acidifica con un ácido fuerte, se
libera yodo instantáneamente, y es titulado con la disolución de tiosulfato. La estequiometría de la
reacción es 1mol de IO3- equivale a 3 moles de I2 y equivalen a 6 moles de tiosulfato. [ CITATION
Har05 \l 4106 ]

2.9.5 FUNCIONAMIENTO DEL ALMIDÓN COMO INDICADOR:

El almidón no es un indicador redox, porque responde específicamente a la presencia del yodo, no a
un cambio de potencial. La fracción activa del almidón es la amilosa, un polímero del α-D-glucosa,
1
9
cuya unidad repetitiva se muestra en la sección de anexos. El polímero se presenta en forma de una
espiral, en la que pueden alojarse moléculas pequeñas. En presencia del almidón y del I -, el yodo
forma cadenas de moléculas de I6, que se alojan a lo largo del interior de la espiral de amilosa (ver
sección de anexos). El color azul oscuro del complejo yodo almidón se debe a la absorción de luz
visible por las cadenas de I6 alojadas en el interior de la espiral. El almidón se biodegrada fácilmente,
de manera que sus disoluciones o deben ser recientes o se deben preparar con un conservante,
como el HgI2 (~1mg/100mL) o timol. Un producto de la hidrólisis del almidón es la glucosa, que es un
agente reductor. Una disolución de almidón parcialmente hidrolizada, por tanto, puede ser una fuente
de error en una valoración redox. [ CITATION Har06 \l 4106 ]

2.10 HIPOCLORITO DE SODIO

El hipoclorito de sodio es un compuesto químico altamente oxidante, que suele ser llamado cloro o
lejía. Su fórmula química es NaClO. Por lo general es comercializado como una solución de un olor
característico y penetrante y de un color verde amarillento que se utiliza en procesos de desinfección
y blanqueamiento de ropa. Sus características químicas hacen que sea un agente eficaz en la
eliminación de virus, bacterias y microorganismos, sin embargo, no es tan eficaz ante hongos. Por su
capacidad de desinfección es utilizado en diferentes ámbitos desde el hogar hasta hospitales e
industria. Es una sal prehidratada que se descompone lentamente con el aire, es inestable y
corrosivo. Se produce a través de la disolución de sales en agua blanda, lo que produce una solución
salina que al ser electrolizada genera una solución de hipoclorito de sodio con agua y también genera
hidrógeno, que es un gas explosivo. [ CITATION Mersf \l 4106 ]

III. OBJETIVOS

3.1 OBJETIVO GENERAL

Determinar la concentración de hipoclorito de sodio en una muestra comercial de desinfectante a

partir del método indirecto de volumetría redox con el agente reductor tiosulfato de sodio.

3.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

1. Determinar la concentración molar de una solución de tiosulfato de sodio preparada en el

laboratorio de análisis químico a partir de una titulación redox con la solución estándar de
yodato de potasio, aplicando límites de confianza al 95%.

2. Determinar la concentración de hipoclorito de sodio contenido en una muestra comercial, en

porcentaje peso volumen, aplicando límites de confianza al 95%.

3. Comparar los resultados obtenidos con los valores teóricos del contenido de hipoclorito de
sodio en la muestra de desinfectante comercial al determinar el porcentaje de error, en base al
valor reportado por el fabricante.
1
9
 IV. METODOLOGÍA

4.1 DIAGRAMA DE FLUJO

Diagrama No. 1: Preparación de soluciones

Fuente: Propia

Diagrama No. 2: Estandarización del tiosulfato de sodio

1
9
Fuente: Propia

Diagrama No. 3: Determinación de hipoclorito de sodio

Fuente: Propia

V. REACCIONES

DESCRIPCIÓN REACCIÓN
I 2( s )+ I −¿ −¿
Equilibrio químico de disolución de yodo ( ac ) ↔ I 3 ( ac ) ¿¿
1
9
 K=7.1∗1 02 −¿
−¿↔3 I( ac ) ¿¿
−¿+2 e ¿
I 3 ( ac )
Semirreacción de yodo 0
E =0.536 V
Oxidación del yoduro a yodo molecular −¿+O2( g) +4 H
+ ¿↔ I2 ( g ) + 2H 2 O (l ) ¿
¿
4 I ( ac )
por el oxígeno del aire
Descomposición del tiosulfato de sodio en −¿+H +( ac¿ ) ↔ HSO 3( ac )
−¿+ S ( s) ¿
¿¿
S2 O 3( ac )
presencia del aire −¿ ¿
−¿+ 2e ¿
−¿↔ S2 O4 (ac ) ¿
Oxidación del ion tiosulfato 2 S 2 O 3 ( ac )
Liberación de yoduro a partir del yodato −¿ +¿
−¿+5 I (ac ) +6 H ( ac ) ↔3 I 2 ( g)+3 H 2 O(l ) ¿ ¿¿
I O 3 ( ac )
de potasio en medio ácido −¿
−¿ +¿ ↔Cl (ac ) + I2 ( s )+ H 2O (l ) ¿¿
−¿+2 I (ac ) +2 H ¿¿
Reducción del yoduro de potasio en medio OCl ( ac )
ligeramente ácido, hipoclorito de sodio (exceso de KI) −¿
−¿+2 I( ac ) ¿¿
−¿↔ S 2 O4 (ac ) ¿
Oxidación del ion tiosulfato en presencia I 2( s )+2 S2 O 3 ( ac )
del yodo (almidón indicador) Azul Incoloro
Fuente: [ CITATION Har05 \l 4106 ]

VI. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

6.1 LIBROS
1. Brown, T. L., LeMay Jr., H. E., Bursten, B. E., Murphy, C. J., & Woodward, P. M. (2,014).
Química, La Ciencia Central. México, D.F.: Pearson.
2. Díaz, A. (2002). Fundamentos de química analítica. Equilibrio iónico y análisis químico.
Bogotá, Colombia: Universidad Nacional de Colombia.
3. Franco, I. J. (Enero de 2,014). Manual para Práctica del Laboratorio de Química. Guatemala:
Instituto de Investigaciones Químicas, Biológicas, Biomédicas, Biofísicas.
4. Harris, D. C. (2006). Análisis químico cuantitativo. Barcelona, España: Reverté.
5. Skoog, D., West, D., & Holler, F. &. (2015). Fundamentos de Química Analítica. México:
Cengage Learning.

6.2 E-GRAFÍAS

6. Arroyo, P. (13 de Mayo de 2,011). Soluciones Químicas. Obtenido de Química y algo más:
http://www.quimicayalgomas.com/quimica-general/estequiometria-y-soluciones-
quimicas/soluciones-quimicas/
7. Asociación de Academias de la Lengua Española. (Octubre de 2,014). "MEDIR". Obtenido de
Diccionario de la lengua española: http://dle.rae.es/?id=Om9ZDVF
8. Méndez, Á. (20 de Mayo de 2,010). Solubilidad. Obtenido de La guía; Química:
http://quimica.laguia2000.com/conceptos-basicos/concepto-de-solubilidad
1
9
 9. Vázquez, M. V. (19 de Junio de 2015). Análisis volumétrico: fundamentos. Obtenido de
Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, Universidad de Antioquía:
http://aprendeenlinea.udea.edu.co/lms/ocw/mod/page/view.php?id=170

VII. ANEXOS

7.1 CUESTIONARIO

1. Presente las ecuaciones químicas balanceadas por el método de ion-electrón para la

determinación de hipoclorito de sodio.
−¿
−¿ +¿ ↔Cl (ac ) + I2 ( s + H 2O (l ) ¿¿
−¿+2 I (ac ) +2 H )
¿¿
OCl ( ac )
(exceso de KI) −¿
−¿+2 I( ac ) ¿¿
−¿↔ S2 O4 (ac ) ¿
I 2( s )+2 S2 O 3 ( ac )
Azul Incoloro
Fuente: [ CITATION Har05 \l 4106 ]

2. ¿Por qué se recomienda agregar el indicador de almidón poco antes de llegar al punto
final?

El almidón experimenta descomposición en disoluciones con altas concentraciones de yodo.

Las suspensiones acuosas de almidón se descomponen en su mayor parte por la acción
bacteriana. Los productos de descomposición tienden a inferir con las propiedades del
indicador de la preparación y pueden también ser oxidados por el yodo. Por lo tanto, en
valoraciones de exceso de yodo con tiosulfato de sodio, la adición del indicador debe ser
pospuesta hasta que la mayor parte del yodo haya sido reducida. [ CITATION Har05 \l 4106 ]

3. ¿Cuál es la diferencia entre los métodos yodométricos y los yodimétricos?

1
9
Los agentes reductores se pueden valorar directamente con I3- estándar en presencia de
almidón, hasta alcanzar el punto final del complejo yodo-almidón, de intenso color azul, a esto
se le conoce como yodimetría.
La yodometría se fundamenta en que diversos agentes oxidantes se pueden valorar con
exceso de I- para producir I3-, este método se acaba valorando el I3- con tiosulfato estándar.
El almidón no se añade hasta justo antes del punto final.
[ CITATION Har06 \l 4106 ]
Tanto el método yodimétrico como el yodométrico, el punto final se fundamenta por la
presencia de yodo (triyoduro) libre. Éste puede detectarse por la extracción del yodo por un
solvente orgánico inmiscible con el agua o con uso de una solución de almidón indicador. El
almidón no disuelve como una solución verdadera, pero se puede dispersar fácilmente como
un coloide. Con el yodo produce un color azul profundo que se forma dentro de la hélice del
polisacárido cuando el yodo es absorbido y se desorbe cuando el yodo es reducido a yoduro. [
CITATION Día02 \l 4106 ]

1
9
7.2 CÁLCULOS

1. Diferencia de masas/volúmenes:
R = masa/volumen resultante (sustancia)
X1 = masa/volumen
X2 = masa/volumen más sustancia.

R=X 1− X 2
2. Error porcentual
E% = Error porcentual.
Ea = Error absoluto (Valor absoluto de la diferencia entre el dato experimental y el dato
teórico)
XT = Dato teórico
Ea
E% = * 100
XT

3. Promedios
X́ = Promedio.
∑ X = Sumatoria de datos (réplicas correspondientes)
n=¿ Cantidad de Datos (número de réplicas)
X́ =
∑X
n
4. Desviación Media:
DM = Desviación Media.
∑ (X − X́ )=¿ Sumatoria de la diferencia de cada dato y el promedio normal.
n=¿ Cantidad de Datos
DM =
∑ ( X − X́ )
n
5. Concentración Problema:

M a∗V a=M b∗V b

Ma = concentración molar de la disolución problema.
Va = volumen de la disolución problema.
Mb = concentración molar de la disolución patrón.
Vb = volumen de la disolución patrón

6. Error en la Titulación/Valoración:

Error en la valoración=V punto final −V punto equivalencia

7. Límites de confiabilidad LC:
Z=valores de confianza
S=variabilidad
X́ = Promedio
LC= X́ ± zs
1
9
 Tabla de valores de z para varios niveles de confianza

8. Cálculo de concentración molar:

moles de soluto
M=
litros disoluci ó n

7.3 GRÁFICOS E IMÁGENES

Fuente: [ CITATION Har06 \l 4106 ]

1
9