Universidad Rafael Landívar

Facultad de Ingeniería
Ingeniería Química
Laboratorio de Análisis Químico I, Sección 2
Catedrático: Lic. Luis Aguilar

PRÁCTICA No. 7 (PARTE B)

“DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ALUMINIO
Y MAGNESIO EN ANTIÁCIDOS COMERCIALES POR
TITULACIÓN COMPLEJOMÉTRICA
(VOLUMETRÍA DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS)

Pablo Ezequiel Barrientos Samuy

10693-17

Guatemala, 4 de julio de 2018

 ÍNDICE

RESUMEN............................................................................................................................................................1
OBJETIVOS.........................................................................................................................................................2
OBJETIVO GENERAL....................................................................................................................................2
OBJETIVOS ESPECÍFICOS..........................................................................................................................2
REACCIONES.....................................................................................................................................................2
RESULTADOS....................................................................................................................................................2
OBSERVACIONES.............................................................................................................................................3
DISCUSIÓN DE RESULTADOS.......................................................................................................................4
CONCLUSIONES................................................................................................................................................9
CUESTIONARIO...............................................................................................................................................10
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS..............................................................................................................11
LIBROS...........................................................................................................................................................11
E-GRAFÍAS....................................................................................................................................................11
APÉNDICE.........................................................................................................................................................12
DIAGRAMA DE EQUIPO..............................................................................................................................12
DATOS ORIGINALES...................................................................................................................................12
DATOS TEÓRICOS..................................................................................................................................13
DATOS CALCULADOS................................................................................................................................13
MUESTRA DE CÁLCULO............................................................................................................................14
ANÁLISIS DE ERROR..................................................................................................................................15
ERROR ABSOLUTO Y ERROR PORCENTUAL..................................................................................15
CÁLCULOS Y PROPAGACIÓN DE ERROR.........................................................................................15
CAMBIOS EN EL PROCEDIMIENTO.....................................................................................................17
 RESUMEN
Las reacciones en las que se forman complejos son muy útiles en la química analítica, ejemplo de ello
es el análisis para titular cationes. Se utilizan para extraer cationes de un disolvente hacia otro y para
redisolver precipitados insolubles. Una titulación de formación de complejos se basa en la formación
de un complejo soluble que se valora con un agente complejante, preferentemente EDTA.

La práctica de laboratorio No. 07, denominada “Determinación del contenido de aluminio y magnesio
en antiácidos comerciales por titulación complejométrica” (volumetría de formación de complejos), se
llevó a cabo el martes 19 de junio del 2,018. El fundamento de la práctica consistió en determinar el
contenido de aluminio y magnesio en una muestra antiácida comercial, mediante el equilibrio por la
estabilidad entre los metales con la solución de EDTA, y los colorantes que se enlazan con los
metales.

Para cumplir con los objetivos de esta práctica, se preparó la muestra antiácida sólida Baytalcid ® (en
duplicado), midiendo su masa en la balanza analítica; 1.0146 ± 0.00005 g y 1.0121± 0.00005g. Las
muestras se trituraron y se volvió a medir su masa, en distintos vidrios de reloj; 1.0006±0.00005g y
1.0071±0.00005g. Las muestras pulverizadas se transfirieron a dos Erlenmeyer 250mL con
100±0.07mL de agua destilada y 6 ± 0.05mL de ácido clorhídrico 6M. La mezcla se calentó en la
estufa, y se utilizó un embudo invertido en la boca de cada Erlenmeyer, como sistema de reflujo.
Posteriormente se trasladaron las muestras (enfriadas, una por una) a un balón volumétrico 250mL,
mediante la filtración por gravedad, y se añadió agua destilada proveniente del lavado de la filtración,
hasta aforar el balón. Cada solución se trasladó a un Erlenmeyer 250mL y se identificaron como
“solución muestra de antiácido 1 y 2”, respectivamente.

Para la determinación del contenido total de aluminio y magnesio, se empleó una alícuota de
5.0±0.05mL de la muestra antiácida, 5.0±0.05mL de solución buffer de bicarbonato, y se añadieron
17.5±0.05mL de EDTA para la formación del complejo Mg-EDTA, la solución se calentó y se añadió
calmagita como indicador complejométrico, formando una solución de color azul, cada muestra se
tituló con 3.4±0.05mL y 3.3±0.05mL de solución estándar de zinc hasta que las soluciones obtuvieran
un color azul violáceo, y a partir de cálculos estequiométricos, se obtuvo que, los moles totales de
aluminio y magnesio contenidos en la muestra antiácida, fueron de 1.41*10 -4±7.1*10-7 y 1.42*10-
4
±7.1*10-7 moles, respectivamente.

El indicador naranja de xilenol ya no era eficiente para la práctica, ya que su color era muy débil
(amarillento) comparado con el color que debería tener (amarillo-naranja), además, no era el
indicador adecuado para el aluminio como analito, por lo tanto, este proceso no fue efectivo. Para la
determinación del magnesio en la tableta antiácida, se utilizaron 5.0±0.05mL de muestra antiácida,
5.0±0.05mL de solución buffer de bicarbonato, y 1.5±0.05mL de trietanolamina, formando turbidez,
debido a la reacción entre la trietanolamina y el aluminio, para enmascararlo, y así formar el complejo
Mg-indicador al añadir calmagita, y por ello, la solución se volvió de color rojo vino. Se tituló con la
solución EDTA, de forma rápida, para determinar directamente el contenido de magnesio, se
emplearon 10.5±0.05mL y 10.4±0.05 mL de EDTA, hasta que ambas soluciones obtuvieron un color
azul.

A partir de los cálculos estequiométricos se determinó que, en promedio en una tableta antiácida
Baytalcid ® hay 126.50±0.001905mg de magnesio y 46.55±0.02578 mg de aluminio (obtenido por
diferencia de moles totales y moles de magnesio). Los resultados obtenidos son cercanos a los
valores teóricos que debería contener la tableta antiácida (44.70mg Al y 120.7mg Mg), debido a
errores procedentes de la manipulación de reactivos y el calentamiento de la muestra antiácida
durante su preparación.
2
2
 OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL
Determinar la concentración de cada uno de los constituyentes de una muestra de antiácido
comercial Baytalcid ® (aluminio y magnesio) mediante una titulación complejométrica.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS
1. Determinar el contenido de aluminio en la muestra de antiácido comercial, en miligramos por
tableta, aplicando límites de confianza al 95%.

2. Determinar el contenido de magnesio en la muestra de antiácido comercial, en miligramos por

tableta, aplicando límites de confianza al 95%.

REACCIONES
TABLA NO. 1: Reacciones
DESCRIPCIÓN REACCIÓN
Reacción entre hidróxido de aluminio y
Al(OH )3(s) +3 HC l(ac ) → 3 H 2 O (l )+ AlCl 3 (ac )
ácido clorhídrico
Reacción entre hidróxido de magnesio
Mg (OH )2(s )+2 HC l(ac ) → 2 H 2 O (l )+ MgCl 2 (ac)
y ácido clorhídrico
Me+2+ H 2 Y −2 → Me Y −2 +2 H +¿¿
Reacción general para la formación de
complejos con cationes divalentes Me+2+ H Y −3 → Me Y −2 + H +¿ ¿
Me+2+ Y −4 → Me Y −2
Reacción de carbonato convertido a −¿+C O2( g)+H2 O(l) ¿

dióxido de carbono por ácido C O 3 (ac)−¿+2 HCl→2 Cl ¿

clorhídrico
Fuente: [ CITATION Mon18 \l 4106 ]

RESULTADOS

TABLA No. 2: Resultados “Determinación del contenido de aluminio y magnesio en antiácidos

comerciales por titulación complejométrica”.
DESCRIPCIÓN RESULTADO
Contenido teórico de magnesio en la tableta antiácida Baytalcid ® 120.7 mg/tableta
Contenido teórico de aluminio en la tableta antiácida Baytalcid ® 44.70 mg/tableta
Contenido de magnesio en la muestra antiácida en miligramos por
126.5 ± 1.905*10-3 mg/tableta
tableta (límites de confianza al 95%)
Contenido de aluminio en la muestra antiácida en miligramos por
46.55 ± 1.078*10-4 mg/tableta
tableta (límites de confianza al 95%)
Volumen necesario de solución de zinc en la valoración por
13.9 ± 0.05mL
retroceso para la determinación de aluminio
2
Fuente: Propia.

OBSERVACIONES

TABLA NO. 3: Observaciones.

Descripción Observaciones
Agua destilada: líquida, incolora e inodora.
Solución EDTA: Líquida, incolora e inodora.
Indicador Calmagita: líquido, color rojo oscuro con olor picante.
Solución ácido clorhídrico 6M: solución líquida incolora e inodora, volátil.
Indicador Naranja de Xilenol: solución amarillenta (débil), líquida e inodora.
Trietanolamina (TEA): solución líquida e incolora (amarillenta).
Reactivos.
Solución buffer acetato de ácido acético: Solución líquida incolora, de olor a
vinagre.
Solución buffer de bicarbonato: solución líquida, incolora e inodora.
Solución de sulfato de zinc: solución líquida e incolora (opaca).
Tableta de antiácido Baytalcid ®: sólido, color blanco.
Solución de antiácido: líquida, incolora (opaca), con olor a menta.
Equipo y Todos los instrumentos utilizados en la práctica estaban en buenas condiciones, a
Cristalería. excepción del soporte universal el cual se encuentra oxidado.
Al triturar con el mortero la muestra antiácida (sólido blanco), se desprendió un
olor a menta. Al añadir agua y ácido clorhídrico a la muestra sólida, quedó sólido
sin disolver, en suspensión. Al calentar la solución antiácida, con el embudo
invertido como sistema de reflujo, el sólido en suspensión comenzó a disolverse, y
comenzó a ebullir la solución. La muestra antiácida enfriada tenía un pH de 1 (en
papel pH color rojo). La muestra filtrada se aforó, obteniendo así una disolución
líquida e incolora, opaca.

Al añadir calmagita a la mezcla de la muestra antiácida, solución buffer de

bicarbonato y solución de EDTA, la solución adquirió un tono azul débil, que
Práctica. después de titular con la solución de sulfato de zinc, cambió a un color violeta.

Al añadir naranja de xilenol a la mezcla de la muestra antiácida, solución buffer de

acetato de ácido acético y solución de EDTA, la solución adquirió un color amarillo
limón, al titular con zinc nunca cambió de color. (no se efectuó la determinación
directa de aluminio por la titulación complejométrica)

Al añadir la solución de trietanolamina a la mezcla de solución antiácida y solución

buffer de bicarbonato, se formó turbidez que poco a poco desapareció, al añadir
calmagita a dicha solución, se observó una coloración rojo vino, que al titular con
la solución de EDTA, se volvió de color azul puro.
Fuente: Propia.
2
 DISCUSIÓN DE RESULTADOS
La presente práctica; “Determinación del contenido de aluminio y magnesio en antiácidos comerciales
por titulación complejométrica”, consistió en determinar la composición de magnesio y aluminio
presentes en una muestra de antiácido comercial Baytalcid ® mediante la volumetría de formación de
complejos. Para cumplir con el objetivo general, primeramente, se pesaron dos tabletas antiácidas
sólidas, por separado (1.0146 ± 0.00005g y 1.0121 ± 0.00005g), Baytalcid ®. Un antiácido es una
sustancia que mitiga la acidez estomacal (ardor) porque su carácter básico neutraliza los ácidos
estomacales. El principio del funcionamiento de un antiácido consiste en que cuando este fármaco
(base débil) reacciona con el ácido estomacal, se lleva a cabo una reacción de tipo ácido base donde
se alcaliniza el estómago y el pH se incremente un poco, disminuyendo de este modo las molestias
estomacales. Se dividen en dos tipos. Los antiácidos sistemáticos producen una sal que se absorbe
por el organismo; el principal componente de los antiácidos sistemáticos es el bicarbonato de sodio.
Los antiácidos no sistemáticos, son los que producen una sal que no es absorbida por el organismo y
es excretada en la materia fecal en la orina, sudor o lágrimas, ejemplos de estos son el carbonato de
calcio, hidróxido de aluminio e hidróxido de magnesio. [ CITATION Pla02 \l 4106 ]

El antiácido Baytalcid ®, está constituido por 500mg de Hidrotalcita (Hidróxido de aluminio y

Magnesio hidratado Mg6Al2(OH)16CO3∙4H2O), a partir de cálculos estequiométricos se obtuvo que en
los 500mg de Hidrotalcita hay 44.70mg de aluminio y 120.7mg de magnesio. [ CITATION Bay17 \l 4106 ]
Por lo tanto, se puede afirmar, que se analizó un antiácido no sistemático. La muestra fue triturada,
recordando que, a mayor tamaño de la partícula, menor es la superficie de contacto al solubilizar, por
lo tanto, su disolución es más lenta; cuando la superficie de contacto es mayor (más pulverizado), sus
partículas funden de manera rápida. [ CITATION Cha02 \l 4106 ]. El sólido triturado se disolvió en agua
destilada y ácido clorhídrico para que todo el carbonato del compuesto hidratalcita, se transformara
en dióxido de carbono (ver reacción en la sección de “reacciones”), por esa razón, al medir el pH por
medio del papel pH, este cambió a un color rojo, indicando que el pH de la solución era ácido (1),
comprobando que efectivamente, se añadió un exceso de ácido clorhídrico. [ CITATION Men09 \l 4106 ]

La solución ácida se colocó en la estufa con un embudo de cabeza sobre la boca del Erlenmeyer
como un sistema de reflujo. Al añadir calor al sistema, aumentaron las amplitudes vibratorias de las
partículas, provocando que en un momento se deformara el sólido, hasta que algunas partículas
adquieran una energía suficiente como para lograr movilidad. A partir de ese momento aparece la
fase líquida, y la temperatura es consumida por las restantes partículas que aún no adquieren
movilidad. [ CITATION Gal87 \l 4106 ] El reflujo es el proceso que consiste en la ebullición de los
reactivos mientras que el vapor al ser condensado retorna al matraz de destilación como líquido, este
es usado para calentar mezclas por tiempo prolongado a cierta temperatura en la cual no se puede
permitir la evaporación excesiva de los líquidos. Por lo tanto, la ventaja de esta técnica es que puede
ser dejada por un período de tiempo largo sin necesidad de adicionar más solvente. [CITATION Gua \l
4106 ] El emplear el embudo como sistema de reflujo no es lo adecuado según Guarnizo (2009), y
prueba de ello fue que el embudo cayó varias veces durante la ebullición de la solución antiácida,
permitiendo que parte de la muestra se evaporara.
Figura No. 1 “Calentamiento de muestra antiácida (duplicado)”.

Fuente: Propia.
2
Posteriormente se dejó enfriar a temperatura ambiente y se filtró en un balón volumétrico de 250mL,
que se terminó de aforar añadiendo agua destilada proveniente de varios lavados del filtro. Esto se
realizó, ya que es aconsejable emplear el solvente “madre” para un filtrado, ya que la sustancia ya
estaba bajo las condiciones de concentración de dicho solvente, por lo que no se verá afectada su
composición. [ CITATION Gal87 \l 4106 ] Finalmente, se obtuvieron las muestras antiácidas, en las
cuales el sólido se disolvió completamente:
Figura No. 2 “Muestras de solución antiácida”.

Fuente: Propia

El conjunto formado por un ion metálico y las bases de Lewis enlazadas a este se conoce como ion
complejo. La estabilidad de un ion complejo en disolución acuosa puede juzgarse por la magnitud de
su constante de equilibrio de formación a partir del ion metálico hidratado. En este caso, la constante
de equilibrio toma el nombre de constante de formación Kf. [CITATION Bro14 \l 4106 ] En la práctica se
efectuaron valoraciones de formación de complejos entre el titulante que contiene el ligando y un ion
metálico en la solución (analito). Un ligando muy empleado para la determinación de iones metálicos
en solución es el Ácido etilendiaminotetraacético (EDTA). [ CITATION Har05 \l 4106 ]

La molécula EDTA contiene seis posibles sitios de enlace con un ion metálico; los cuatro grupos
carboxilo y los dos grupos amino. Las disoluciones EDTA son especialmente valiosas como
valorantes, ya que el reactivo se combina con los iones metálicos en proporción 1:1
independientemente de la carga del catión. Es un
reactivo notable no solo porque forma quelatos con
la mayoría de los cationes, sino también porque
muchos de esos quelatos tienen la estabilidad
suficiente para llevar a cabo valoraciones. El EDTA
tiene mayor afinidad con los metales de mayor
carga, y cuando se encuentra en un medio ácido.
[ CITATION Gri16 \l 4106 ] La solución problema,
tenía un pH muy ácido, por lo que era necesario
aumentar el pH, ya que se debía determinar el
exceso de EDTA, puesto que, la solución de EDTA
formaría complejos con el aluminio y magnesio, los
cuales, a partir de la siguiente gráfica, son más
estables en un pH de 4 a 10.

Figura No. 3 “Relación pKf y pH de metales”.

Fuente: [ CITATION Gri16 \l 4106 ].

Se debía aumentar el pH, a 10 (según la gráfica, la formación del complejo con Magnesio se da a un
pH de 10), pero no en gran medida, porque al obtener un pH muy alto (mayor a 12), el EDTA hace
2
que el efecto sea peor al desplazar hacia la derecha el equilibrio de las reacciones para la formación
de complejos (ya que prácticamente todo el EDTA estaría presente como anión tetravalente)
[ CITATION Gri16 \l 4106 ]. Por lo tanto, fue necesario añadir una solución buffer de bicarbonato a la
muestra antiácida, ya que una solución amortiguadora es una mezcla de un par ácido-base
conjugado que estabiliza el pH de una solución al proveer tanto una fuente como un sumidero de
protones. [ CITATION Wil06 \l 4106 ] En la práctica, la base conjugada (carbonato) aceptó protones (H+)
de la muestra antiácida, y de esta manera se estabilizó el pH para poder tener una mayor eficiencia
en la formación de complejos. Para la formación de los complejos entre el metal y EDTA, fue
necesario añadir un exceso de EDTA para asegurar su completa formación. Para poder determinar
dicho exceso, fue necesario titular la solución, con una solución que formara un complejo más estable
con el EDTA en exceso, por lo tanto, la solución de Zinc junto con EDTA, tiene una constante de
formación (función “p”=-logKf) de 16.26, a diferencia de la constante de formación del EDTA con los
metales (Mg) es de 8.69, con aluminio es de aproximadamente 16 (aún es menor) [ CITATION Gri16 \l
4106 ]. Según Ayora (2006) cuanto mayor sea la Kf, mayor es la estabilidad del complejo (disueltos en
agua). Por esa razón, se procede a titular la solución antiácida con la solución de Zinc, porque el
exceso de EDTA, por estabilidad, prefiere formar complejo con el metal del Zinc.

Un indicador de iones metálicos generalmente es un colorante que forma con el ion metálico
complejos de color diferente al del indicador no complejado. El ácido 1-(1-hidroxi-4-metil-2-fenilazo)-2-
naftol-4-sulfónico, o calmagita, es estable en solución acuosa, presenta un viraje definido. Es un ácido
tribásico designado como H3ln. El primero protón, el procedente del grupo ácido sulfónico, posee una
constante de disociación grande y puede ignorarse. Su comportamiento ácido base es el siguiente:

Figura No. 4 “Comportamiento ácido base de calmagita”.

Fuente: [ CITATION Gri16 \l 4106 ]

En el intervalo de pH de 9 a 11, el propio indicador es azul, y se comprobó en la práctica, ya que al

añadir el indicador de calmagita a la muestra antiácida con la solución buffer y EDTA, se observó una
coloración azul:
Figura No. 5 “Solución antiácida y EDTA con calmagita”.

Fuente: Propia.

El indicador calmagita forma complejos con muchos iones metálicos que son de color rojo. Este
indicador tiene una alta absortividad molar (alrededor de 20000 a pH 10), es un detector sensible de
los metales con los que reacciona; por ejemplo, con el ion Magnesio
dan claramente un color rojo, cuanto mayor sea la concentración de
este, por lo tanto, cuando ocurre la formación del complejo EDTA-Zn,
ocurre una valoración de desplazamiento, donde el metal desplazado es
el catión analito M+2 [ CITATION Har01 \l 4106 ]. Cuando se añadieron
3.4±0.05mL de solución de zinc, la muestra cambió a un color morado,
2
esto indica que la reacción Zn-EDTA es completada, ya que el complejo Mg-EDTA tiene una
constante de formación más pequeña que la del zinc y, por tanto, la reacción Mg-Indicador-EDTA y el
viraje no tiene lugar hasta completar la reacción ya mencionada, liberando así al metal Mg, y por lo
tanto la solución cambia de color:

Figura No. 6 “Solución antiácida y EDTA con calmagita después de titular con solución Zn”.

Fuente: Propia.

A partir del volumen empleado de solución de zinc, se pudo determinar los moles en exceso de EDTA
añadidos a la muestra antiácida (3.4*10-5 ± 5.0*10-7 moles EDTA xs), y para determinar los moles
totales de aluminio y magnesio presentes en la muestra, se resto de los moles de EDTA presentes en
la alícuota de 17.5mL de esta solución, los moles de EDTA en exceso, lo cual fue: 1.41*10 -4 ± 7.1*10-7
moles totales. Para el duplicado se añadieron 3.3±0.05mL de solución de Zinc, lo cual implica una
desviación media de 0.1mL, por lo tanto, es válido según el manual de laboratorio de análisis químico
I [ CITATION Mon18 \l 4106 ].

Para la determinación de Aluminio, se añadió una alícuota de 5.0±0.05mL de antiácido, al cual se

añadió solución buffer de ácido acético y acetato de sodio, los iones hidronio recién llegados,
transfieren protones a los iones CH 3CO2- para formar ácido acético y moléculas de agua. Debido a
que los iones hidronio son removidos por los iones acetato, el pH permanece casi inalterado, estos
iones actúan como sumidero de protones.[ CITATION Wil06 \l 4106 ] Debido que el pH permanece
relativamente ácido (pH de 5 a 7), el magnesio no interfiere, por lo tanto se dice que permanece
“enmascarado”.[ CITATION Chr09 \l 4106 ] Una valoración de EDTA por retroceso evita la precipitación
del analito. El aluminio precipita como
hidróxido de aluminio a pH 7 en ausencia
de EDTA. Una disolución ácida de aluminio
se puede tratar con exceso de EDTA,
ajustando su pH con acetato sódico, y se
debe hervir para asegurar la completa
complejación del ion en forma de un
complejo estable y soluble Al-EDTA. La
solución se enfría y se añade indicador
negro de ericromo, por preferencia, y esto
es, por que a un pH de aproximadamente
7, es mejor emplear dicho indicador, ya que
es más fácil de observar. También, se
recomienda que, para la determinación de
aluminio se emplee el indicador cromazurol
S o el indicador “Cu-PAN” que es un
complejo de cobre y piridilazonaftol (ver
figura No. 7). [ CITATION Har01 \l 4106 ]

Figura No. 7“Solución antiácida y EDTA

con calmagita después de titular con
solución Zn”.

Fuente: [ CITATION Har01 \l 4106 ]

2
En la práctica, se empleó el indicador de naranja de Xilenol (no el recomendado según la teoría), al
añadirlo se observó un color amarillo limón en la muestra antiácida, esto indicó el exceso de EDTA,
ya que el indicador tomó el color propio (sin complejar), al titular con Zinc, la solución debió ser de
color rojo, ya que se produciría la formación del complejo ZnY -2, y en el punto final, el exceso de zinc
reaccionaría con el indicador. El indicador Xilenol era casi incoloro, (amarillo muy débil), y en realidad
debería ser una solución rojiza [ CITATION Mersf \l 4106 ], y la Secretaría de economía de la oficina
nacional de estadística e información de Cuba (2007), en su “acuerdo sobre elementos químicos e
isotópicos fisionables o fértiles, y mezclas” afirma que, para que el xilenol se comprenda como
indicador, debe contener un grado de pureza mayor al 95%, y se puede expresar en condiciones
como el color o el peso, debido que el color estaba casi perdido, indica que el indicador, ya no era útil
para realizar la práctica, además que no era el indicador adecuado para la determinación del
aluminio. Por lo tanto, no se observó el cambio de la solución a rojo, y la cantidad de aluminio
presente en la tableta antiácida, se determinó indirectamente por diferencia de moles totales de Al y
Mg menos los moles que se determinarían en la prueba de magnesio. [ CITATION Ayo06 \l 4106 ],
[ CITATION Car07 \l 4106 ]

Para la determinación del magnesio, se efectuó una valoración directa con la solución de EDTA,
empleando el indicador de calmagita y una solución buffer de bicarbonato para aumentar a un pH
aproximado de 10, se utilizó una alícuota de 5.0±0.05mL de la solución antiácida, se añade
trietanolamina con el fin de enmascarar el aluminio presente, para permitir que sólo reaccione el
magnesio con EDTA, la trietanolamina es útil para enmascarar los iones trivalentes, reaccionando
directamente con el aluminio para bloquearlo [ CITATION Sch69 \l 4106 ], por esto se observó turbidez
durante un tiempo breve. La calmagita actúa inversamente al primer proceso (determinación de moles
totales de aluminio y magnesio), ya que, en este caso, inicialmente, se forma el complejo del
indicador con el magnesio, y por ello las soluciones iniciales son de color rojo:

Figura No. 8 “Solución antiácida e indicador de calmagita”.

Fuente: propia.

Al añadir la solución EDTA, el metal se desliga del colorante, ya que tiene mayor afinidad por el
EDTA, y por eso, el colorante calmagita, regresa a su color original, azul violáceo. En la muestra 1, se
añadieron 10.5±0.05mL de EDTA para completar la valoración y la muestra 2, necesitó de
10.4±0.05mL. Por lo tanto, la desviación media fue de 0.1mL, lo cual es permitido según el manual de
laboratorio de análisis químico 1. A partir de la estequiometría de las reacciones, sabiendo que, la
concentración de EDTA es de 0.01M, se pudo determinar la cantidad de mg de magnesio contenidos
en la alícuota de antiácido, lo cual fue de 2.625mg de Mg, y al efectuar la relación entre la alícuota
empleada y el volumen total de la solución obtenida por tableta de antiácido, se obtuvo que en la
primer tableta antiácida, hay 126.6±2.6*10-3 mg de magnesio, para la muestra 1, y la muestra 2;
126.3±2.6*10-3 mg de magnesio, por lo que al efectuar un promedio y aplicando límites de confianza,
se obtuvo que en promedio y aplicando límites de confianza al 95%, en una tableta antiácida
Baytalcid ® hay 126.50±0.001905 mg de magnesio. Al efectuar la resta, anteriormente mencionada,
para obtener la cantidad de aluminio contenido en una tableta antiácida de manera indirecta, se
determinó en promedio y aplicando límites de confianza al 95%, que en una tableta antiácida
2
 Baytalcid ® hay 46.55±0.02578 mg de aluminio. A partir de los moles obtenidos de aluminio (valor
obtenido de la diferencia de moles) y la concentración de la solución EDTA y la solución de zinc
(ambas 0.01M), se determinó que para formar el complejo Zn-EDTA y haber liberado el aluminio, se
deberían emplear 13.9 ± 0.05mL de solución de zinc.

Debido que no existe un rango con el cual comparar los valores obtenidos de magnesio y aluminio,
únicamente se puede comparar que el cambio entre los miligramos del valor teórico de aluminio y
magnesio y el valor experimental, los cuales son cambios inferiores a un 5% (ver sección de cálculos)
por lo tanto, se consideran como accidentales y de método. A partir de las observaciones realizadas,
se determinó que el error proviene del método de la evaporación de la mezcla durante su preparación
por el sistema de reflujo con el embudo plástico, y también el error proveniente del traslado del sólido
triturado al Erlenmeyer, en el cual quedó una mínima parte adherida al vidrio de reloj.

CONCLUSIONES

1. La cantidad de magnesio contenido en una tableta antiácida comercial Baytalcid ® fue de 126.50 ±
0.001905 mg, obtenida a partir de la valoración directa con EDTA 0.01M enmascarando el aluminio
con solución buffer de bicarbonato, y empleando calmagita como indicador complejométrico de un
color rojo vino al color azul puro indicando así la formación del complejo Mg-EDTA.

2. La cantidad de aluminio contenido en una tableta antiácida comercial Baytalcid ® fue de 46.55 ±
0.02578 mg, obtenida indirectamente por diferencia de moles entre los moles totales y los moles de
magnesio, debido que el indicador ya no era eficiente para la valoración complejométrica, y además no
era el indicador adecuado para el aluminio como analito. Se debió haber titulado con 13.9 ± 0.05mL de
solución de Zinc.

2
 CUESTIONARIO
1. Si la titulación por retroceso es rápida en el procedimiento E para la determinación del
contenido de aluminio individual y se utilizan 16.12mL de la solución estandarizada de
zinc, ¿cuál sería el efecto sobre el contenido encontrado de hidrotalcita en el antiácido
utilizado?
Provoca un falso positivo ya que, al efectuar la titulación de forma rápida, se forma de manera
más rápida el complejo entre el sulfato de zinc y el indicador, lo cual tiende a ser mas lento en
su formación, si se realiza a una velocidad lenta, en comparación a la formación del complejo
entre el reactivo de zinc y EDTA. [ CITATION Mon18 \l 4106 ]

2. ¿Cuál sería el efecto sobre los valores calculados del ingrediente activo en un antiácido
para cada uno de los siguientes casos? Explique. (A) Tiempo insuficiente para hervir la
solución en el procedimiento D. (B) Agregar el indicador antes del calentamiento en el
procedimiento E. (C) La titulación es lenta en el procedimiento F.
a) Los carbonatos presentes en la hidrotalcita, no se convertirían totalmente en dióxido de
carbono, y se obtendría un falso positivo, debido a los moles extra que se tendrían que titular
en exceso.
b) No se formaría por complejo el complejo Al-EDTA, y por lo tanto se podría producir el
precipitado de hidróxido de aluminio, interfiriendo en la observación del cambio en el indicador.
c) Si la valoración es lenta, el ion aluminio es liberado del complejo Al-Trietanolamina y
generará el complejo Al-Calmagita con color rojo vino, lo cual dará un falso positivo, ya que el
aluminio bloquea a la calmagita.
[ CITATION Har01 \l 4106 ], [ CITATION Mon18 \l 4106 ], [ CITATION Men09 \l 4106 ]

3. ¿Qué es la prueba de Grubbs?

La prueba de grubbs utiliza una estadística de prueba T, que es la diferencia absoluta entre el
valor atípico y el promedio de la muestra dividida por la desviación estándar de la muestra (el
modelo matemático se muestra en la sección de cálculos de anexos). Si el cálculo es de un
valor mayor al valor tabulado, entonces el valor sospechoso se rechaza. [ CITATION Wil91 \l
4106 ]

2
 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

LIBROS
1. Brown, T. L., LeMay Jr., H. E., Bursten, B. E., Murphy, C. J., & Woodward, P. M. (2,014).
Química, La Ciencia Central. México, D.F.: Pearson.
2. Chang, R. (2,010). Química (Séptima Edición ed.). Méxido, D.F., México: McGraw-Hill
Companies, Inc.
3. Christian, G. D. (2009). Química Analítica. México: McGraw Hill.
4. Galagovsky K., L. R. (1987). Química Orgánica. Fundamentos teórico-prácticos para el
laboratorio. Buenos Aires, Argentina: Universitaria de Buenos Aires.
5. Guarnizo, A., & Martínez, P. (2009). Experimentos de Química Orgánica. Quindío, Colombia:
Elizcom S.A.S.
6. Harris, D. C. (2001). Análisis químico cuantitativo (Segunda ed.). Reverté.
7. Montoya, R. (2018). Manual de Laboratorio Análisis Químico I. Guatemala: Facultad de
Ingeniería, Universidad Rafael Landívar.
8. Plasencia, M. (2002). Manual de Prácticas tuteladas en oficina de farmacia. Madrid:
Complutense.
9. Schwarzenbach, G., & Flaschka, H. (1969). Complexometric Titrations. Great Britain:
Methuen&Coltd.
10. Sergio, M., Latre, F., & Siurana, A. (2009). Problemas y cuestiones de las olimpiadas de
química de la comunidad valenciana. Murcía: Publicaciones de la Universidad de Alicante.
11. Skoog, D., West, D., & Holler, F. &. (2015). Fundamentos de Química Analítica. México:
Cengage Learning.
12. Willerman, L., Schurtz, R., Rutledge, J., & Bigler, E. (1991). In Vivo Brain Size and
Intelligence. United States of America: University of Texas Austin Neurological Clinic.
13. Williams, P., & Jones, L. (2006). Principios de química: los caminos del descubrimiento.
Buenos Aires, Argentina: Médica Panamericana.

E-GRAFÍAS
14. Ayora, M. (21 de Septiembre de 2006). Reacciones de Formación de Complejos. Obtenido de
Departamento de Química Física y Analítica, Universidad de Jaén:
http://www4.ujaen.es/~mjayora/docencia_archivos/bases%20quimicas/TEMA%2014.pdf
15. Bayer S.A. (2,017). Baytalcid. Obtenido de Bayer: Science For A Better Life:
https://andina.bayer.com/es/productos/salud/consumer-health/baytalcid_venezuela.php
16. Carstens, A. (2 de Julio de 2007). Acuerdo sobre elementos químicos e isotópicos fisionables
o fértiles y sus compeustos; mezclas y residuos que contengan estos productos. Obtenido de
Oficina Nacional de Estadística e Informática de Cuba: www.one.cu/ryc/saclap/Notas
%20explicativas/Capítulo%2028-29.doc
2
 17. Grisales, A., & Martínez, V. (18 de Octubre de 2016). Volumetría Complejométrica. Obtenido
de Universidad Nacional de Colombia, Facultad de Ciencias:
https://es.scribd.com/document/373902724/Titulaciones-Complejometricas
18. Merck. (22 de Abril de 2,014). Fichas de Datos de Seguridad. Obtenido de Merck:
http://www.merck-performance-materials.com/

APÉNDICE

DIAGRAMA DE EQUIPO
Figura No. 2: Equipo para titulación.
Pinza para Bureta
Bureta

Soporte Universal

Matraz Erlenmeyer
con solución analito

Fuente: propia.
DATOS ORIGINALES

TABLA NO. 5 Masas medidas con balanza analítica electrónica

Descripción Valor
Masa vidrio de reloj vacío 28.5606 ± 0.00005g
Masa de tableta antiácida 1 1.0146 ± 0.00005g
Masa Beaker 50mL vacío 89.1851 ± 0.00005g
Masa de tableta antiácida 2 1.0121 ± 0.00005g
Masa tableta antiácida pulverizada 1 1.0006 ± 0.00005g
Masa tableta antiácida pulverizada 2 1.0071 ± 0.00005g
Fuente: Propia

TABLA NO. 6 Volúmenes medidos

Descripción Valor
Volumen de agua destilada medido con probeta para solución antiácida 100.0 ± 0.7mL
Volumen de ácido clorhídrico medido con probeta para solución antiácida 6.0 ± 0.5mL
Alícuota de antiácido medido con pipeta volumétrica 5mL 5.0 ± 0.01mL
Volumen de solución buffer de bicarbonato con pipeta volumétrica 5mL 5.0 ± 0.01mL
Volumen de EDTA añadido a la alícuota antiácida con bureta 17.5 ± 0.05mL
2
 Volumen de solución Zn para titular muestra 1 con bureta 3.4 ± 0.05mL
Volumen de solución Zn para titular muestra 2 con bureta 3.3 ± 0.05mL
Alícuota de antiácido medido con pipeta para determinación de Al 5.0 ± 0.01mL
Volumen de solución de acetato con pipeta para determinación de Al 5.0 ± 0.01mL
Volumen de EDTA añadido a alícuota antiácida para determinación de Al 12.5 ± 0.05mL
Alícuota de antiácido medido con pipeta para determinación de Mg 5.0 ± 0.01mL
Volumen de solución de bicarbonato con pipeta para determinación de Mg 5.0 ± 0.01mL
Volumen de TEA añadido a alícuota antiácida para determinación de Mg 1.5 ± 0.5mL
Volumen de EDTA para titular muestra 1 con bureta 10.5 ± 0.05mL
Volumen de EDTA para titular muestra 2 con bureta 10.6 ± 0.05mL
Fuente: Propia

DATOS TEÓRICOS

TABLA NO. 7 Datos teóricos

Descripción Valor
Contenido de hidratalcita (hidróxido de carbonato de aluminio y
500 mg
magnesio hidratado) en tableta antiácida
Masa molar de hidratalcita 603.98 g/mol
Masa molar de aluminio 26.9815 g/mol
Masa molar de magnesio 24.305 g/mol
Concentración de solución EDTA 0.01 M
Concentración de solución de Zinc 0.01 M
pK de formación de EDTA-complejo 8.69
pK de formación de Zinc-complejo 16.26
Fuente: [ CITATION Mersf \l 4106 ], [ CITATION Mon18 \l 4106 ], CITATION Bay17 \l 4106 (Bayer S.A.,
2,017) .

DATOS CALCULADOS
TABLA NO. 8 Moles, volúmenes y masas calculadas
Descripción Valor
Contenido teórico de aluminio en tableta antiácida 44.70 mg Mg
Contenido teórico de magnesio en tableta antiácida 120.70 mg Al
Moles en exceso de EDTA para la muestra 1 3.4*10 ± 5.0*10-7 moles EDTA xs
-5

Moles en exceso de EDTA para la muestra 2 3.3*10-5 ± 5.0*10-7 moles EDTA xs

Moles de Mg y Al, totales muestra 1 1.41*10-4 ± 7.1*10-7 moles
Moles de Mg y Al, totales muestra 1 1.42*10-4 ± 7.1*10-7 moles
Contenido experimental de magnesio en tableta antiácida 1 0.1266 ± 2.6*10-6 g Mg
Contenido experimental de magnesio en tableta antiácida 2 0.1263 ± 2.6*10-6 g Mg
Contenido experimental de aluminio en tableta antiácida 1 0.04452 ± 1.2*10-5 g Al
Contenido experimental de aluminio en tableta antiácida 2 0.04858 ± 1.2*10-5 g Al
Volumen necesario de Zn para determinación de aluminio (1) 13.9 ± 0.1 mL Zn
Volumen necesario de Zn para determinación de aluminio (2) 13.9 ± 0.1 mL Zn
Desviación media de volúmenes para determinación del
0.1 mL
contenido total de aluminio y magnesio
Desviación media de volúmenes para determinación del
-0.1mL
contenido de magnesio
Contenido de magnesio en tableta antiácida promedio (límite
126.50 ± 0.001905 mg Mg /tableta
de confianza 95%)
Contenido de aluminio en tableta antiácida promedio (límite de 46.55 ± 0.02578 mg Al /tableta
2
 confianza 95%)
Error porcentual sobre el contenido de magnesio en la tableta
4.805 %
antiácida
Error porcentual sobre el contenido de aluminio en la tableta
4.139 %
antiácida
Fuente: Propia

MUESTRA DE CÁLCULO
TABLA NO. 9 Cálculos
Calculo Formula Descripción Ejemplo
Resta R=a−b a = dato 1.75∗10 −3.4∗10−5 mol EDTA=1.41∗1 0−4 moles total
−4

b = dato
Estequiometri N/A N/A ghidrotalcita∗1 molhidrotalcita
a
∗2 mol Al
603.98 ghidrotalcita
∗26.981
1 mol hidrotalcita
0.500
1 mol Al
Desviación D i= X i−X media Xi = Dato entre D i=3.4 mLZn−3.3 mL Zn=0.1 mL Zn
media la media
Xmedia = media
Promedio o Dato 1+ Dato
Dato12 = valor 0.1266+ 0.1263
media
X media= Dato2 = valor X media= =0.1265 g Mg
∑ Datos ∑Datos = 2
sumatoria de
datos
Límite de σ Xmedia = media 2.87∗1 0−3
confianza μ= X media ± Z ( )
√n
Z = constante
al 95%
μ=0.1265± 12.706 ( √2 )
=0.1265± 1.078∗10−4 g
σ = sumatoria
de
desviaciones
medias
n = número de
sumatorias
medias
Error absoluto │ VT−VE │ VT = valor error |¿||120.7−126.5|=5.8 mg Mg
error |¿| teórico
VT
VE = valor
experimental
Error │ VT−VE │VT = valor 5.8
porcentual
%error = ∗100
teórico % error= ∗100=4.805 % Mg
VT 120.7
VE = valor
experimental
Fuente: Propia

ANÁLISIS DE ERROR
2
ERROR ABSOLUTO Y ERROR PORCENTUAL
TABLA NO. 10 Datos teóricos
Descripción Valor
Error absoluto sobre el contenido de magnesio en la tableta antiácida 5.8 mg Mg
Error absoluto sobre el contenido de aluminio en la tableta antiácida 1.85 mg Al
Error porcentual sobre el contenido de magnesio en la tableta antiácida 4.805 %
Error porcentual sobre el contenido de aluminio en la tableta antiácida 4.139 %
Fuente: Propia.

CÁLCULOS Y PROPAGACIÓN DE ERROR

1. Contenido teórico de Mg y Al.

La hidrotalcita Mg6Al2(OH)16CO3∙4H2O, tiene una masa molar de 603.98g/mol, una tableta
antiácida contiene 500mg de hidrotalcita.

hidrotalcita∗1mol hid .
∗2 mol Al
603.98 g hid .
∗26.98154 g Al
1 mol hid .
∗1000 mg
1 mol Al
0.500 g =44.70 mg Al
1 g.

hidrotalcita∗1mol hid .
∗6 mol Mg
603.98 g hid .
∗24.305 g Mg
1 mol hid .
∗1000 mg
1mol Mg
0.500 g =120.7 mg Mg
1g.

Unatableta antiácida contiene ,teóricamente , 44.70 mg de Aluminio y 120.70 mg de Magnesio

2. Determinación de exceso de EDTA

La concentración molar de solución de zinc es equivalente a la concentración de EDTA en
exceso, se utiliza calmagita como indicador, observando cambio de azul a morado.

Zn∗0.01 mol Zn
∗1 mol EDTA
1000 mLZn
3.4 mL =3.4∗10−5 mol EDTA
1 mol Zn
−5 −7
R ≈ 3.4∗1 0 ±5.0∗1 0 mol EDT A( xs)

3. Determinación de Magnesio y Aluminio totales

mol Mg+ Al=mol EDTA original−mol EDT A(xs )

EDTA∗0.01 mol EDTA
[17.5 mL
1000 mL EDTA ]
−3.4∗1 0−5 mol EDTA=1.41∗1 0−4 mol EDTA totales de Al y Mg

R ≈ 1.41∗1 0−4 ±7.1∗10−7 moles totales de Al y Mg

2
 4. Contenido de Mg en la tableta antiácida, experimentalmente.
A partir del volumen empleado de EDTA para titular solución antiácida=10.5mL.

EDTA∗0.01 mol EDTA

∗1 mol Mg
1000 mL EDTA
∗24.305 g Mg
1 mol EDTA
∗250 mL solución
1mol Mg
∗1000 mg Mg
5.0 mL alícuota
10.5 mL =126.6 mg Mg por ta
1g.

Unatableta antiácida contiene ,experimentalmente , 126.6 ±2.6∗1 0−3 mg de magnesio por tableta .

5. Contenido de Al en la tableta antiácida, experimentalmente.

mol Al=mol totales de Al y Mg−mol Mg

Mg∗1 mol Mg
[
1.41∗1 0−4 mol EDTA totales− 2.625∗1 0−3 g
24.305 g Mg ]
=3.600∗10−5 mol Al

250 mL solución
∗1000 mg Mg
−5 Al∗26.9815 g Al 5.0 mLalícuota
3.600∗10 mol ∗¿ =44.52 mg Al por tableta .
1 mol Al 1 g.

Unatableta antiácida contiene ,experimentalmente , 44.52 ±1.2∗1 0−2 mgde aluminio por tableta .

6. Volumen necesario de solución de Zn para determinar cantidad de Aluminio.

.
Al∗1 mol EDTA 1000 mL EDTA
3.600∗10−5 mol ∗¿ =3.600 mL EDTA
1mol Al 0.01 mol EDTA

17.5 mLEDTA−3.600 mL EDTA=13.900 mL EDT A (xs)

EDTA∗0.01 mol EDTA

∗1 mol Zn
1000 mL EDTA
∗1000 mLZn
1 mol EDTA
13.900 mL =13.900 mL Zn
0.01 mol Zn

Para ladeterminación del aluminio , es necesario emplear un volumen de 13.9 ±0.1 mL de solución de Zinc

7. Desviación media del volumen empleado en la titulación con solución de Zn para moles
totales de Mg y Al, y para la titulación realizada con EDTA.
.
D i=3.4 mLZn−3.3 mL Zn=0.1 mL Zn
Di=10.5 mL EDTA−10.4 mL EDTA=0.1mL EDTA
2
 La desviación media de la titulación con solución de Zn y la titulación con solución de EDTA , es de +0.1 mL

8. Media de los miligramos de Magnesio presentes en una tableta antiácida con límites de
confianza al 95%.
.
μ= X media ± Z ( √σn )
( 126.6+126.3)mg Mg
X media= =126.5 mg Mg
2

2.12∗1 0−4
μ=126.5mg Mg ± 12.706 ( √2 )
=126.5 ± 1.905∗1 0−3 mg Mg

La tableta antiácida contiene en promedio126.5 ±1.905∗1 0−3 miligramos de magnesio

9. Media de los miligramos de Aluminio presentes en una tableta antiácida con límites de
confianza al 95%.
.
μ= X media ± Z ( √σn )
( 44.52+48.58)mg Mg
X media= =46.55 mg Al
2

2.87∗1 0−3
μ=46.55 ±12.706 ( √2 )
=46.55 ± 1.078∗1 0−4 mg Al

La tableta antiácida contiene en promedio 46.55± 1.078∗1 0−4 miligramos de Aluminio

10. Porcentaje de error en la cantidad de miligramos de Magnesio contenidos en la tableta

antiácida.
│ valor teórico−valor experimental │
% error= ∗100
valor teórico
│120.7−126.5│
% error= ∗100=4.805 %
120.7
El error porcentual en la determinación de miligramos de magnesio por tableta antiácida , es de 4.805 %

11. Porcentaje de error en la cantidad de miligramos de Aluminio contenidos en la tableta

antiácida.
.
2
 │ valor teórico−valor experimental │
% error= ∗100
valor teórico
│ 44.70−46.55│
% error= ∗100=4.139 %
44.70
El error porcentual en la determinación de miligramos de Aluminio por tableta antiácida , es de 4.139 %

CAMBIOS EN EL PROCEDIMIENTO
En todo el procedimiento, se empleó la mitad de los volúmenes indicados por el manual de laboratorio
de análisis químico, la determinación de Aluminio no se efectuó de manera directa, únicamente
mediante los cálculos.