 Comisión Nº : 5

 Alumnos: Vega, Matías; Catereniuc, Federico; Picconi, Emiliano; Sánchez Kevin.

 Profesor: Torres, Alejandro.

 Jefa de trabajos prácticos: Garrido, Juan.

 Fecha de entrega: 04/04/2017.

 Materia: Química Analítica.

 Carrera: Ingeniería Química.

 Observaciones:

 Nota:

Universidad Tecnológica Nacional

Facultad Regional del Neuquén
  Objetivos:

o Estandarización de ácidos y cálculo del factor de corrección.

 Introducción:

La estandarización de un ácido consiste en preparar una disolución diluida de dicho ácido y para
conocer con exactitud la concentración de la disolución preparada se va a estandarizar o valorar con
una sustancia patrón primario. A grandes rasgos un patrón primario es una sustancia con la que se
pueden preparar disoluciones de concentración conocida simplemente por pesada y disolución.
Una sustancia para ser un patrón primario debe cumplir los siguientes requisitos:
 Ser de bajo coste y fácilmente disponible en forma de alta pureza.
 Ser estable frente al aire; no debe oxidarse ni descomponerse fácilmente
 Ser estable frente al agua; no debe hidratarse fácilmente.
 Razonablemente soluble en agua.
 De peso molecular elevado, para minimizar los errores de pesada.

El ácido clorhídrico se emplea ampliamente con la titulación de bases. Las soluciones diluidas del
reactivo son muy estables y no ocasionan reacciones de precipitación engorrosas con la mayoría de
los cationes.

En general, las soluciones patrón ácidas se preparan por dilución de un volumen aproximado del
reactivo concentrado (HCl en este caso) y posterior valoración de la solución diluida frente a un
patrón primario básico. Frecuentemente, se valoran con pesos conocidos de carbonato de sodio
(patrón primario básico).

Durante la titulación del carbonato de sodio se observan dos puntos finales. El primero corresponde a
la conversión de los iones carbonato a ion carbonato ácido, y ocurre a un pH de aproximadamente
8.3. El segundo punto final se observa a un pH de 3,8, en el cual se forman ácido carbónico y dióxido
de carbono. El segundo punto final es el que se emplea siempre en la estandarizaciónya que el
cambio de pH es mucho mayor. Hirviendo la solución para eliminar el dióxido de carbono
producido, se puede obtener un punto final todavía más acentuado. La muestra se titula hasta la
aparición del color ácido del indicador (verde de bromocresol o naranja de metilo). En ese punto la
solución contiene gran cantidad de dióxido de carbono disuelto y un poco de ácido carbónico y de
carbonato ácido de sodio que no ha reaccionado. La ebullición elimina el ácido carbónico:

H2CO3(ac) CO2(g) + H2O (l)

Con lo que se destruye esta solución amortiguadora. La solución se hace alcalina otra vez debido al
ion carbonato ácido residual (Ver figura 1). La titulación se completa una vez que se ha enfriado la
solución. Sin embargo, con las adiciones finales de ácido ocurre un descenso mayor en el pH, lo que
produce un cambio de color más brusco.
Figura 1

 Materiales utilizados:

 Matraz Aforado (500 ml).

 Soporte Universal.
 Agarraderas.
 Bureta.
 Erlenmeyer.
 Mechero.
 Trípode.
 Tela de Amianto.
 Vaso de Precipitados.
 Vidrio de Reloj.
 Varilla de Vidrio.
 Embudo.
 Balanza.
 Espátulas.

 Reactivos:

 Agua libre de CO2.

 Solución de Fenolftaleína 0.5% (P/V).
 Solución de Verde de Bromocresol.
 Ácido clorhídrico concentrado al 36% (p/p), (densidad 1.1785 gr/ml.)
  Preparación de soluciones:

 Agua libre de CO2:

Se hirvió agua desmineralizada en un vaso de precipitados sobre un trípode con tela de amianto. Una
vez hervida, retiramos el mechero y se dejó enfriar protegiéndola de la atmósfera tapando el vaso con
un vidrio de reloj.

 Solución de Ácido Clorhídrico 0,1 M (500 ml):

(1M) 1mol -------- 36.45 gr HCl (1000 mL solución)

(0,1 M) 0,1mol --------- x= 3,65 gr HCl (1000 mL solución)

Si partimos de un ácido clorhídrico concentrado al 36% (P/P), densidad 1.1785 gr/ml.

1𝑚𝑙
3,65𝑔𝑟 𝐻𝐶𝑙 . ( ) = 8,60 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 (0,1𝑀)
1,1785𝑔𝑟 𝐻𝐶𝑙

Se tomó un matraz aforado de 500mL y colocamos 1/3 aproximadamente de su volumen con agua
desmineralizada. Luego agregamos 4,30mLde ácido clorhídrico concentrado y agitamos. Se
completó el volumen enrasando a 500 mL, luego homogenizamos la solución por inversión del
matraz.

 Solución de Fenolftaleína 0.5% (P/V):

La solución de fenolftaleína ya se encontraba preparada en el laboratorio a la concentración deseada,

pero si hubiéramos tenido que prepararla se hubiera realizo el siguiente procedimiento:
Disolver 0.5 gr de fenolftaleína en 50 ml de alcohol etílico en un vaso de precipitados. Trasvasar a un
matraz de 100 ml ayudado de un embudo y varilla de vidrio. Enrasar con agua desmineralizada.

 Solución de verde de Bromocresol 0,1% (P/V):

Esta solución también se encontraba preparada en el laboratorio al momento de hacer la práctica,

pero de haber necesitado prepararla se pesan 0,05 gr de verde de bromocresol en un vidrio de reloj.
Se disuelve con etanol en un vaso de precipitados y trasvasar a un matraz de 100 ml ayudado de un
embudo y varilla de vidrio. Enrasar con alcohol etílico.
 Procedimiento realizado:

 Estandarización de la solución de HCl (cálculo del factor de corrección)

 Se procedió a armar equipo según lo indica la figura:

 Se realizaron dos valoraciones empleando los indicadores fenolftaleína y verde de

bromocresol, de acuerdo al siguiente procedimiento:

 Se enrasó la bureta con la solución de HCl preparada anteriormente.

 Por otro lado, se colocó en un erlenmeyer aproximadamente una masa (mg) de carbonato de
Sodio (Na2CO3) acorde para gastar el volumen medio de la bureta (20 ml) y agregamos 25 ml
de agua desmineralizada con dos o tres gotas de fenolftaleína. Al agregar el indicador de
fenolftaleína, la solución quedó de un color rojo pálido, debido a que su forma alcalina es de
ese color.

 Se comenzó la titulación vertiendo el HCl de la bureta al erlenmenyer hasta que la solución se

tornó incolora y anotando el volumen de HCl gastado, ese viraje en el color indicó el primer
punto final. Una vez en ese punto se agregaron 3 gotas de verde de bromocresol, quedando la
solución de color azul.
 Se tituló hasta el viraje del azul al verde anotando el volumen de HCl gastado, donde este
cambio de color indico el segundo punto final. (En este punto la solución contiene todavía un
vestigio de bicarbonato y una gran cantidad de CO2).
 Se procedió a eliminar de la solución el CO2 por ebullición de la misma durante 2 minutos.
Después de pasado el tiempo de ebullición la solución no volvió a virar al color azul por lo
que se dejó enfriar dando por terminada la titulación.
 Posteriormente se realizó el procedimiento por segunda vez.
1erProcedimiento (Volumen 2doProcedimiento
de HCl gastado) (Volumen de HCl gastado)
1er Punto Final 9,6 ml 9,6 ml
(Indicador Fenolftaleína)
2do Punto Final 9,8 ml 9,5 ml
(Indicador v. Bromocresol)
Total de la titulación 19,4 ml 19,1 ml
  Cálculos:

Recordemos que para el HCl (patrón secundario-ps):

𝑀𝑝𝑠 𝑥 𝑎𝑝𝑠 = 𝑁𝑝𝑠

Donde:
aps = 1 (equivalentes del patrón secundario)
Mps= Molaridad Patrón secundario
Nps = Normalidad Patrón secundario

𝑁𝑝𝑠= 𝑀𝑝𝑠 𝑥 𝑎𝑝𝑠 = (0,1𝑀)𝑥(1) = 0,1𝑁

1) Cálculo de la masa (mg) de Na2CO3 (patrón primario) acorde para gastar el volumen
medio de la bureta (15mL):

𝑁º 𝑒𝑞 𝐻𝐶𝑙 = 𝑁º 𝑒𝑞 𝑁𝑎2𝐶𝑜3
𝑎𝑝𝑝 𝑥 𝑚𝑝𝑝
𝑁𝑃𝑆 𝑥 𝑉𝑝𝑠 = 𝑃𝑀
𝑃𝑃
(𝑁𝑃𝑆 𝑥 𝑉𝑝𝑠 )𝑥(𝑃𝑀𝑃𝑃 )
𝑎𝑝𝑝
= 𝑚𝑝𝑝

140𝑔
(0,1𝑁)𝑥(0,015𝐿)𝑥( )
𝑚𝑜𝑙
= 0,105𝑔 = 105𝑚𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑜3
2

Procedimos a pesar la masa de Carbonato de sodio necesaria para gastar el volumen medio de la
bureta:

1er Procedimiento 2do Procedimiento

Masa de Na2CO3 0,1172 g 0,1140 g

2) Calculamos el factor de corrección para cada procedimiento, y obtuvimos un valor

promedio de los dos factores de corrección:

𝑎𝑝𝑝 𝑥 𝑚𝑝𝑝 (2)𝑥(0,1172𝑔)

𝑉𝑝𝑠 = 𝑃𝑀 = 140𝑔 = 0,0167 𝐿 1er Procedimiento
𝑃𝑃 𝑥𝑁𝑃𝑆 ( )𝑥(0,1𝑁)
𝑚𝑜𝑙

𝑎𝑝𝑝 𝑥 𝑚𝑝𝑝 (2)𝑥(0,1140𝑔)

𝑉𝑝𝑠 = 𝑃𝑀 = 140𝑔 = 0,0162 𝐿 2do Procedimiento
𝑃𝑃 𝑥𝑁𝑃𝑆 ( )𝑥(0,1𝑁)
𝑚𝑜𝑙

El factor de corrección de la solución valorada, es un coeficiente f por el cuál debe multiplicarse

el volumen real (VR) empleado en la titulación para transformarlo en el volumen que hubiera
necesitado (VT), con la solución de normalidad exacta.
 (𝑉𝑟)𝑥(𝑁𝑝𝑠)𝑥(𝑓) = (𝑉𝑡)𝑥(𝑁𝑝𝑠)

(𝑉𝑡)
(𝑓) = (𝑉𝑟)

(𝑉𝑡) 0,0167 𝐿
1er Procedimiento (𝑓1) = (𝑉𝑟) = ( ) = 0,8608
0,0194 𝐿

(𝑉𝑡) 0,0162 𝐿
2do Procedimiento (𝑓2) = (𝑉𝑟) = ( ) = 0,8481
0,0191 𝐿

Sacamos un promedio del factor de corrección:

𝑓1 + 𝑓2 0,8608 + 0,8481
(𝑓) = = = 0,8544
2 2
  Conclusión
Se pudo realizar la práctica de laboratorio paso a paso satisfactoriamente.
Al realizar las titulaciones se entendió y comprendió el uso de los indicadores acido-base, ya que
permitieron distinguir por medio de la variación de colores los puntos finales.
Después del segundo punto final (en los dos procedimientos) al hervir la solución no se presentó el
viraje de verde a azul, por lo que se dieron por terminadas las titulaciones en ese punto.
No se presentaron inconvenientes referido a la realización de los cálculos, pero el factor de
corrección calculado dio un valor de 0,8544, el cual no entra en el margen aceptable (entre 0,95-
1,05) indicaron que se cometieron errores en el procedimiento. En toda práctica de laboratorio se
cometen errores, algunos evitables y otros no. Dentro de los errores del operario podemos encontrar
errores en la preparación del reactivo patrón secundario (HCl), como también errores en la pesada de
la sal, entre otras. Estos errores, son los que deben ser minimizados.