DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE NIQUEL EN UNA ALEACIÓN

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SUAREZ, T. Johan Javier;2TRUJILLO, Octavio Enrique y 3AYALA, H. Alejandro
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johinis@hotmail.com; 2ocentrus@hotmail.com.; 3alejotva@hotmail.com

Universidad Santiago de Cali, Facultad de Ciencias Básicas, Programa de Química

Cali- 2010

RESUMEN: El objetivo de esta práctica fue realizar un análisis gravimétrico con el fin de determinar la cantidad de níquel presente en una solución dada, mediante un proceso de calentamiento y agitación, adicionando DMG, bajo el cambio de pH , a partir de la concentración de HCl y NH4OH ³el cual se agregó para que formara el medio para que precipite el complejo de Ni con DMG´, y durante un tiempo de reposo, luego de hacerse un filtrado y secado obtuvimos la cantidad de níquel presente en la solución este proceso se hizo con el fin que la precipitación del complejo de Ni(DMG)2 fuese completa y además que no interfirieran otros agentes, el calentamiento y la agitación permanente para llevara cabo el proceso fueron acciones determinantes para obtener un precipitado adecuado para el análisis y obtener un buen resultado.

INTRODUCCIÓN El análisis gravimétrico se basa en la medida de la masa de un producto, mediante la cual se calcula la cantidad de analito (la especie que se analiza) que hay en una muestra. El producto final de un análisis gravimétrico es un precipitado, debe ser insoluble, fácilmente filtrable, muy puro, y debe tener una composición conocida. Las partículas del precipitado no deben ser tan pequeñas que pasen a través del filtro o la obstruyan. Los cristales grandes tienen además menor área superficial, donde se puedan adsorber especies extrañas. En el otro extremo se encuentran las suspensiones coloidales de partículas que tienen diámetros en el intervalo de 1 a 100 nm, y que pasan a través de la mayoría de los filtros. El crecimiento de cristales tiene lugar en dos fases: nucleación y crecimiento de partículas. Durante la nucleación, las moléculas que se encuentra en la disolución se unen al azar y forman pequeños agregados. El crecimiento de partículas supone la adición de nuevas moléculas al núcleo hasta formar el cristal. En una disolución muy sobresaturada, la nucleación tiene lugar más rápidamente que el crecimiento de

por tanto. para aumentar la solubilidad. 2. y por tanto disminuir la sobresaturación. para evitar condiciones de gran sobresaturación local en los puntos en que el precipitante entra en contacto con el analito. Eliminación de interferencias Se pesó anteriormente 1. Las partículas coloidales deben chocar unas con otras para poder unirse unas con otras y precipitar. y las impurezas tienden a desaparecer del cristal. . 2. solución alcohólica al 1%). cargadas negativamente. En una nucleación menos sobresaturada. gota a gota se añadió NH3 2M hasta que su pH vario entre 8 9. 3. Este tratamiento favorece la lenta re cristalización del precipitado. Se pude favorecer el crecimiento de partículas con las siguientes técnicas: 1. Añadir lentamente el precipitante mientras se agita vigorosamente. formando coloides. Precipitación homogénea Se trasladó a un beaker debidamente termostatizado a 70°c en un baño maría. la atmosfera iónica de las partículas. Mantener un volumen grande de disolución. por lo que los núcleos tienen la posibilidad de crecer y formar partículas más grandes y más fáciles de tratar. Aumentar la temperatura. una doble capa eléctrica. Posteriormente se añadieron 75mL de dimetilglioxima (DMG.0010g de ácido tartárico y se agito hasta su disolución total. suficiente energía cinética para vencer la repulsión electrostática para poder unirse. la nucleación es más lenta. Aumentar la temperatura de la disolución favorece la aglomeración de las partículas. porque aumenta la energía cinética de las partículas. Seguidamente se acidifico la solución con HCl 2M hasta que quedo ácida. Los compuestos iónicos se suelen precipitar en presencia de un electrolito. Después de la precipitación le sigue la digestión. METODOLOGIA 1. un coloide. Los iones forman. Sin embargo.las partículas. seguidamente se le fue añadiendo 5. en caliente. se repelen unas con otras.0017g de sulfato de níquel que es de color azul y se disolvió en 200 mL de agua destilada en un beaker. en el peor de los casos. un periodo de reposo en presencia de aguas madres. El resultado es una suspensión de partículas pequeñas o. El tamaño de partícula aumenta. Las partículas deben tener. de modo que las concentraciones de analito y precipitante sean bajas. de ordinario. Se añadió posteriormente NH3 2M hasta que el pH variara entre 8 y 9. en una solución.

5. 4. Se agito fuerte y se dejó en un baño de agua por madia hora hasta que se enfrió.2277g. 3. Filtrado y lavado Se filtró por succión los cristales que se obtuvieron anteriormente. DISCUSIÓN DE RESULTADOS Los gramos de producto formado fue de 0. Se comprobó que los cristales tuvieran un pH de entre de 8 y 9.Seguidamente se agregó 1mL de la solución de DMG hasta que no siguiera formando precipitado. posteriormente se lavó el precipitado con agua fría. Secado y pesado Se llevó el papel filtro con el precipitado a una estufa previamente puesta a calentar a 110°c para su secado. Posteriormente se añadieron unas gotas de DMG para la comprobación si la precipitación fue cuantitativa. Peso del papel filtrante Se pesó el papel filtro en una balanza analítica el cual peso 1.6829g de Ni (DMG)2 y su reacción es la siguiente: Ni2+ + 2 C4H7O2N2 Ni(C4H7O2N2)2 H 3C C H 3C C N HO C N OH C C CH3 O N Ni O N N C N CH3 O H O + Ni 2+ H D im etilg lio xim a N íq uel H 3C CH3 D im etilg lio xim ato d e níq uel . una hora des pues se sacó de la estufa se puso en un desecador y posteriormente se pesó.

por consiguiente 0.1387 g de Ni El porcentaje en peso de níquel es: 0. fueron claves: . con el agregado posterior de un débil exceso de amoníaco (pH entre 5 y 9).3829 g de precipitado corresponden a: W Ni (II) = 0. La dimetilglioxima da un precipitado rojo voluminoso en presencia de níquel.Para calcular el peso del analito el cual es el Ni (II) a partir del peso del precipitado se tiene en cuenta la siguiente ecuación: W analito = W precipitado x factor gravimétrico Por cada mol de níquel que haya se forma un mol del precipitado.1387 g de Ni x 100% = 13% 1. Ni+2C H O N Ni(C H O N ) +2H Para obtener un buen precipitado de este complejo.6829 g Ni (DMG)2 x 288.0000 g de Ni 58. El ion Ni++ precipita cuantitativamente en forma de dimetilglioximato de níquel por adición directa de una solución alcohólica de dimetilglioxima a una solución ligeramente ácida y caliente de un compuesto de níquel.91 g Ni (DMG)2 W Ni (II) = 0.69 g Ni Por lo tanto el 13% de níquel está presente en la muestra.

primero porque así tenemos un tamaño de partícula adecuado y porque no sabemos la concentración de Ni en la solución y por lo tanto es más favorable hacerla en las condiciones más optimas posibles. dándonos un peso mayor al real. CONCLUSIONES Hay que tener en cuenta que no todos los precipitados insolubles son adecuados para el análisis gravimétrico. Todo esto se hizo para que el complejo se recristalizara y así obtener un precipitado más puro y evitar la suspensión coloidal del complejo.La adición lenta de DMG y la del NH y la agitación permanente evito que cundo se agregaran a la solución provocara una sobresaturación local en la parte donde se localizaron estas sustancias cuando hicieron contacto con el analito. Consistió principalmente en: calentar la solución para mantener la sobresaturación y luego se agitaba y se volvía a calentar. El objetivo en general es hacer más lenta la precipitación. . Es importante considerar o tener en claro cuáles son las propiedades necesarias para que el precipitado sea aplicable para un método de precipitación cuantitativa. Al tiempo para aumentar la eficiencia en la precipitación y limpiar el precipitado de algunas impurezas en las partículas se sometió a una digestión. Se aumentó la temperatura hasta 60°C para que se sobresaturara la solución que causaba la precipitación más lenta del precipitado y por consiguiente un tamaño de partícula adecuado. los cloruros coprecipitaron con el complejo de Ni. de forma que el Ion metálico que en este caso es el níquel pueda formar parte de una estructura en anillo como se muestra anteriormente. en el lavado para eliminar cloruros. La eliminación de cloruros afecta la precisión porque si no se eliminaron la totalidad de estos. colides que hacen que se perdiera peso del Ni cuando se filtró el precipitado. Los compuestos quelato derivan de compuestos orgánicos en este caso el dimetilglioxima el cual contiene dos clases de grupos funcionales. algunos son importantes en el esquema del análisis cualitativo. La precisión de las masas de complejos pudo ser afectada por la no eliminación de cloruros en el precipitado o por la disgregación del precipitado. que se colocan en esta molécula. La disgregación consiste en que algunas partes del precipitado forman.

Al añadir el NH3 sí. De este modo. Al añadir la DMG no se forma precipitado. segúnla ecuación: Ni2+ + 2DMG Ni (DMG)2 Pero esto sólo tiene lugar en el intervalo de pH de 4 a 10. ¿para ir deprisa podría añadir el NH3 de una sola vez? ¿Por qué no se hace así? 6. ¿Qué es una precipitación homogénea? En una precipitación homogénea. 4. los cristales que se forman del precipitado son mayores y esto permite una filtración más fácil pues los cristales no son arrastrados a través de los poros de la placa filtrante. el precipitante se genera lentamente mediante una reacción química. ¿Sería lo mismo añadir NaOH en lugar de NH3 de una sola vez? ¿Por qué? El NaOH y el NH3 pueden actuar ambos como bases. de esta manera estamos minimizando el error en el porcentaje de níquel de la muestra. si se lavara con agua caliente los iones de níquel se disolverían otra vez y pues sería muy engorroso poder recristalizar otra vez. . Al (III) o el Bi (III). 7.aumenta el tamaño de partícula del precipitado. 3.PREGUNTAS 1. contribuir a basificar el medio y permitir la formación del precitado Ni (DMG)2. el pH de la disolución se va elevando gradualmente y la lenta formación de OH. 2. antes de la adición de NH3 el medio eraexcesivamente ácido (HNO3 concentrado) de manera que la adición de NH3 sirve para basificar el medio ypermitir la reacción anterior. ¿Por qué se lava el precipitado? ¿Qué pasaría si se lavara con agua caliente? El precipitado se lava para poder que no queden impurezas en los cristales. que forma con el Ni2+ un precipitado rosa fuerte. reaccionando con el níquel daría lugar al precipitado Ni(OH)2 disminuyendo el rendimiento de la reacción principal lo que provocaría un error que no estamos teniendo en cuenta. El reactivo precipitante es la dimetilglioxima (DMG). 5. La diferencia es que el hidróxido sódico. ¿Cuál es el reactivo precipitante? Razona la respuesta. ¿Por qué se deja la solución con el sólido formado a 60-80°c durante media hora? En caliente. tales como: el Fe (III). ¿Por qué se añade acido tartárico? El ácido tartárico se añade para evitar que precipiten hidróxidos de otros iones metálicos presentes.

rincondelvago.com/question/index?qid=20100527010451AAyBssx visitado el día 28 de septiembre del 2010 3.com/practicas_universidad/ingeniero_quimico/qui mica_analitica/ visitado el día 28 de septiembre del 2010 . disponible en : http://es. disponible en : http://www.BIBLIOGRAFIA 1.answers.pdf visitado el día 28 de septiembre del 2010 2.yahoo. disponible en : http://apuntes.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/analit1.

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