DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE NIQUEL EN UNA ALEACIÓN

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SUAREZ, T. Johan Javier;2TRUJILLO, Octavio Enrique y 3AYALA, H. Alejandro
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johinis@hotmail.com; 2ocentrus@hotmail.com.; 3alejotva@hotmail.com

Universidad Santiago de Cali, Facultad de Ciencias Básicas, Programa de Química

Cali- 2010

RESUMEN: El objetivo de esta práctica fue realizar un análisis gravimétrico con el fin de determinar la cantidad de níquel presente en una solución dada, mediante un proceso de calentamiento y agitación, adicionando DMG, bajo el cambio de pH , a partir de la concentración de HCl y NH4OH ³el cual se agregó para que formara el medio para que precipite el complejo de Ni con DMG´, y durante un tiempo de reposo, luego de hacerse un filtrado y secado obtuvimos la cantidad de níquel presente en la solución este proceso se hizo con el fin que la precipitación del complejo de Ni(DMG)2 fuese completa y además que no interfirieran otros agentes, el calentamiento y la agitación permanente para llevara cabo el proceso fueron acciones determinantes para obtener un precipitado adecuado para el análisis y obtener un buen resultado.

INTRODUCCIÓN El análisis gravimétrico se basa en la medida de la masa de un producto, mediante la cual se calcula la cantidad de analito (la especie que se analiza) que hay en una muestra. El producto final de un análisis gravimétrico es un precipitado, debe ser insoluble, fácilmente filtrable, muy puro, y debe tener una composición conocida. Las partículas del precipitado no deben ser tan pequeñas que pasen a través del filtro o la obstruyan. Los cristales grandes tienen además menor área superficial, donde se puedan adsorber especies extrañas. En el otro extremo se encuentran las suspensiones coloidales de partículas que tienen diámetros en el intervalo de 1 a 100 nm, y que pasan a través de la mayoría de los filtros. El crecimiento de cristales tiene lugar en dos fases: nucleación y crecimiento de partículas. Durante la nucleación, las moléculas que se encuentra en la disolución se unen al azar y forman pequeños agregados. El crecimiento de partículas supone la adición de nuevas moléculas al núcleo hasta formar el cristal. En una disolución muy sobresaturada, la nucleación tiene lugar más rápidamente que el crecimiento de

se repelen unas con otras. Eliminación de interferencias Se pesó anteriormente 1. en caliente. 2. un coloide.0010g de ácido tartárico y se agito hasta su disolución total. seguidamente se le fue añadiendo 5. para aumentar la solubilidad. y por tanto disminuir la sobresaturación. En una nucleación menos sobresaturada. Las partículas coloidales deben chocar unas con otras para poder unirse unas con otras y precipitar. El tamaño de partícula aumenta. Después de la precipitación le sigue la digestión. una doble capa eléctrica. Se pude favorecer el crecimiento de partículas con las siguientes técnicas: 1. por tanto. porque aumenta la energía cinética de las partículas. por lo que los núcleos tienen la posibilidad de crecer y formar partículas más grandes y más fáciles de tratar. 3. la nucleación es más lenta. Posteriormente se añadieron 75mL de dimetilglioxima (DMG. Los iones forman. Se añadió posteriormente NH3 2M hasta que el pH variara entre 8 y 9. Este tratamiento favorece la lenta re cristalización del precipitado. Añadir lentamente el precipitante mientras se agita vigorosamente. El resultado es una suspensión de partículas pequeñas o. . Mantener un volumen grande de disolución. en una solución.las partículas. para evitar condiciones de gran sobresaturación local en los puntos en que el precipitante entra en contacto con el analito. solución alcohólica al 1%). suficiente energía cinética para vencer la repulsión electrostática para poder unirse. formando coloides. 2. un periodo de reposo en presencia de aguas madres.0017g de sulfato de níquel que es de color azul y se disolvió en 200 mL de agua destilada en un beaker. en el peor de los casos. Precipitación homogénea Se trasladó a un beaker debidamente termostatizado a 70°c en un baño maría. Seguidamente se acidifico la solución con HCl 2M hasta que quedo ácida. cargadas negativamente. de modo que las concentraciones de analito y precipitante sean bajas. gota a gota se añadió NH3 2M hasta que su pH vario entre 8 9. Aumentar la temperatura de la disolución favorece la aglomeración de las partículas. METODOLOGIA 1. de ordinario. Aumentar la temperatura. Los compuestos iónicos se suelen precipitar en presencia de un electrolito. y las impurezas tienden a desaparecer del cristal. la atmosfera iónica de las partículas. Sin embargo. Las partículas deben tener.

Posteriormente se añadieron unas gotas de DMG para la comprobación si la precipitación fue cuantitativa.6829g de Ni (DMG)2 y su reacción es la siguiente: Ni2+ + 2 C4H7O2N2 Ni(C4H7O2N2)2 H 3C C H 3C C N HO C N OH C C CH3 O N Ni O N N C N CH3 O H O + Ni 2+ H D im etilg lio xim a N íq uel H 3C CH3 D im etilg lio xim ato d e níq uel . Peso del papel filtrante Se pesó el papel filtro en una balanza analítica el cual peso 1.Seguidamente se agregó 1mL de la solución de DMG hasta que no siguiera formando precipitado. posteriormente se lavó el precipitado con agua fría. Se comprobó que los cristales tuvieran un pH de entre de 8 y 9. Se agito fuerte y se dejó en un baño de agua por madia hora hasta que se enfrió. 4. 5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS Los gramos de producto formado fue de 0.2277g. Filtrado y lavado Se filtró por succión los cristales que se obtuvieron anteriormente. una hora des pues se sacó de la estufa se puso en un desecador y posteriormente se pesó. Secado y pesado Se llevó el papel filtro con el precipitado a una estufa previamente puesta a calentar a 110°c para su secado. 3.

1387 g de Ni El porcentaje en peso de níquel es: 0. por consiguiente 0. El ion Ni++ precipita cuantitativamente en forma de dimetilglioximato de níquel por adición directa de una solución alcohólica de dimetilglioxima a una solución ligeramente ácida y caliente de un compuesto de níquel.1387 g de Ni x 100% = 13% 1. con el agregado posterior de un débil exceso de amoníaco (pH entre 5 y 9). Ni+2C H O N Ni(C H O N ) +2H Para obtener un buen precipitado de este complejo. fueron claves: .6829 g Ni (DMG)2 x 288.Para calcular el peso del analito el cual es el Ni (II) a partir del peso del precipitado se tiene en cuenta la siguiente ecuación: W analito = W precipitado x factor gravimétrico Por cada mol de níquel que haya se forma un mol del precipitado.3829 g de precipitado corresponden a: W Ni (II) = 0.91 g Ni (DMG)2 W Ni (II) = 0.0000 g de Ni 58.69 g Ni Por lo tanto el 13% de níquel está presente en la muestra. La dimetilglioxima da un precipitado rojo voluminoso en presencia de níquel.

CONCLUSIONES Hay que tener en cuenta que no todos los precipitados insolubles son adecuados para el análisis gravimétrico. . dándonos un peso mayor al real.La adición lenta de DMG y la del NH y la agitación permanente evito que cundo se agregaran a la solución provocara una sobresaturación local en la parte donde se localizaron estas sustancias cuando hicieron contacto con el analito. algunos son importantes en el esquema del análisis cualitativo. El objetivo en general es hacer más lenta la precipitación. de forma que el Ion metálico que en este caso es el níquel pueda formar parte de una estructura en anillo como se muestra anteriormente. primero porque así tenemos un tamaño de partícula adecuado y porque no sabemos la concentración de Ni en la solución y por lo tanto es más favorable hacerla en las condiciones más optimas posibles. Es importante considerar o tener en claro cuáles son las propiedades necesarias para que el precipitado sea aplicable para un método de precipitación cuantitativa. Al tiempo para aumentar la eficiencia en la precipitación y limpiar el precipitado de algunas impurezas en las partículas se sometió a una digestión. Consistió principalmente en: calentar la solución para mantener la sobresaturación y luego se agitaba y se volvía a calentar. Todo esto se hizo para que el complejo se recristalizara y así obtener un precipitado más puro y evitar la suspensión coloidal del complejo. Se aumentó la temperatura hasta 60°C para que se sobresaturara la solución que causaba la precipitación más lenta del precipitado y por consiguiente un tamaño de partícula adecuado. La precisión de las masas de complejos pudo ser afectada por la no eliminación de cloruros en el precipitado o por la disgregación del precipitado. colides que hacen que se perdiera peso del Ni cuando se filtró el precipitado. en el lavado para eliminar cloruros. La eliminación de cloruros afecta la precisión porque si no se eliminaron la totalidad de estos. los cloruros coprecipitaron con el complejo de Ni. La disgregación consiste en que algunas partes del precipitado forman. Los compuestos quelato derivan de compuestos orgánicos en este caso el dimetilglioxima el cual contiene dos clases de grupos funcionales. que se colocan en esta molécula.

2. 4.PREGUNTAS 1. el pH de la disolución se va elevando gradualmente y la lenta formación de OH. Al (III) o el Bi (III). Al añadir la DMG no se forma precipitado. si se lavara con agua caliente los iones de níquel se disolverían otra vez y pues sería muy engorroso poder recristalizar otra vez. ¿Por qué se lava el precipitado? ¿Qué pasaría si se lavara con agua caliente? El precipitado se lava para poder que no queden impurezas en los cristales. ¿Qué es una precipitación homogénea? En una precipitación homogénea. 3. El reactivo precipitante es la dimetilglioxima (DMG).aumenta el tamaño de partícula del precipitado. tales como: el Fe (III). La diferencia es que el hidróxido sódico. Al añadir el NH3 sí. el precipitante se genera lentamente mediante una reacción química. ¿Sería lo mismo añadir NaOH en lugar de NH3 de una sola vez? ¿Por qué? El NaOH y el NH3 pueden actuar ambos como bases. ¿Cuál es el reactivo precipitante? Razona la respuesta. que forma con el Ni2+ un precipitado rosa fuerte. segúnla ecuación: Ni2+ + 2DMG Ni (DMG)2 Pero esto sólo tiene lugar en el intervalo de pH de 4 a 10. ¿para ir deprisa podría añadir el NH3 de una sola vez? ¿Por qué no se hace así? 6. ¿Por qué se añade acido tartárico? El ácido tartárico se añade para evitar que precipiten hidróxidos de otros iones metálicos presentes. De este modo. 5. 7. contribuir a basificar el medio y permitir la formación del precitado Ni (DMG)2. de esta manera estamos minimizando el error en el porcentaje de níquel de la muestra. . los cristales que se forman del precipitado son mayores y esto permite una filtración más fácil pues los cristales no son arrastrados a través de los poros de la placa filtrante. reaccionando con el níquel daría lugar al precipitado Ni(OH)2 disminuyendo el rendimiento de la reacción principal lo que provocaría un error que no estamos teniendo en cuenta. ¿Por qué se deja la solución con el sólido formado a 60-80°c durante media hora? En caliente. antes de la adición de NH3 el medio eraexcesivamente ácido (HNO3 concentrado) de manera que la adición de NH3 sirve para basificar el medio ypermitir la reacción anterior.

rincondelvago.com/question/index?qid=20100527010451AAyBssx visitado el día 28 de septiembre del 2010 3. disponible en : http://apuntes.yahoo. disponible en : http://es.pdf visitado el día 28 de septiembre del 2010 2. disponible en : http://www.com/calidoscopio/ecologia/quimica/analit1.BIBLIOGRAFIA 1.calidoscopio.answers.com/practicas_universidad/ingeniero_quimico/qui mica_analitica/ visitado el día 28 de septiembre del 2010 .

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