Determinación gravimétrica de

sulfatos en vinagre

Los sulfatos se añaden al vinagre para evitar el enturbiamiento. Hay unos límites
legales para el contenido de sulfatos en vinagres: un máximo de 3,5 g/L para vinagre
de Jerez, 2 g/L en vinagre de vino y en los de Módena no hay límite máximo de
sulfatos.

Fundamento
Esta práctica está basada en los Métodos Oficiales de Análisis para Productos
derivados de la uva y similares (1992). Los sulfatos se precipitan como sulfato de bario,
en medio ácido, se calcina el precipitado y se pesa finalmente el residuo de
incineración, que es sulfato de bario.

Determinación del peso constante del crisol

1) Después de marcar el crisol en el fondo con un lápiz, se pesa en balanza
analítica y se anota el resultado.
2) Colocar el crisol en la estufa a 110 ºC durante 1 hora.
3) Retirar el crisol (usando las pinzas para crisol) y dejarlo enfriar durante 10
minutos.
4) Colocar el crisol en el desecador 30 minutos
5) Pesar el crisol nuevamente en la balanza analítica.

Repetir las operaciones hasta que las variaciones en el peso no sean mayores
de ± 0,0002 g.

Procedimiento
1) A 100 mL de vinagre, en un vaso de precipitados de 250 mL, se le añaden 2 mL
de HCl 1M.
2) Se calienta a ebullición, y sin que deje de hervir, se le añade desde una bureta,
gota a gota, resbalando por las paredes del vaso, 10 mL de una disolución de
cloruro de bario del 1% (m/V).
3) Se continua hirviendo durante 5 minutos más manteniendo el volumen
constante, añadiendo agua destilada caliente siempre que sea necesario.
4) Se deja en reposo hasta que el sobrenadante esté claro (una noche es
suficiente, aunque no conviene sobrepasar ese tiempo).
5) Se filtra con un papel de filtro sin cenizas de poro fino.
6) Se lava el precipitado con pequeñas porciones de agua destilada caliente,
hasta que las aguas de lavado no den reacción con una solución de Nitrato
de plata 0,1% (m/V), lo que indicará que del precipitado se eliminó totalmente
el exceso de BaCl2.
 7) Se recoge el filtro en un crisol, previamente pesado, y se lleva a calcinar 1 hora
a 960 ºC.
8) Seguidamente lo pasamos a un desecador para enfriar y lo pesamos.

Cálculos
Calcular el contenido de sulfatos expresado en g K2SO4/L de vinagre:

g K 2 SO4 / L vinagre = 7, 465 × P

donde P = masa en gramos del producto obtenido en la calcinación.