Preparación de ácido hidroyódico.
Deben evitarse los tapones de goma, así como la luz directa, en todas las
operaciones con yodo , yoduro de hidrógeno y ácido yodhídrico .
El asbesto platinizado se prepara sumergiendo 3 g de asbesto en 7 ml de ácido
hexacloroplatínico (IV) al 10%, evaporando la mezcla hasta la sequedad, y
encendiendo el residuo al rojo vivo.
Un matraz de destilación de 250 ml con un brazo lateral corto de al menos 10
mm de ancho. El matraz está equipado con un tubo de entrada de gas que
llega justo por encima de la superficie de 100 g de yodo puro contenido en el
recipiente. El matraz está conectado con un tubo de vidrio, de 80-100 cm de
longitud y 2 cm de diámetro, que está lleno de asbesto platinizado durante una
distancia de aproximadamente 15 cm, comenzando a 5 cm del matraz que
contiene el yodo . Un horno circular está dispuesto para calentar solo la parte
delantera del tubo. La salida se conecta a un tubo en U lleno de chips de vidrio
o porcelana cubiertos con una pasta de fósforo rojo húmedo y una botella de
lavado en seco para evitar la succión. Finalmente, se une el recipiente de
absorción que contiene 50 ml de agua que se enfría en un baño de hielo-sal.
El aire en el aparato es desplazado por una corriente de nitrógeno seco durante
30 minutos; porque si hay oxígeno presente cuando se introduce el hidrógeno a
continuación, puede producirse una explosión en contacto con el catalizador. El
hidrógeno seco se introduce ahora durante aproximadamente media hora en
lugar del nitrógeno a una velocidad de aproximadamente 5 burbujas por
segundo. El horno circular se calienta lentamente a 500 ° C y el matraz que
contiene el yodo se sumerge en un baño de aceite a 160 ° C. Solo debe
verse un ligero color púrpura, debido al yodo no combinado , en la parte fría del
tubo de reacción; Una serie de tapones sueltos de asbesto servirán para
retener parte del yodo que se condensa allí. El bloqueo del brazo lateral del
matraz de destilación por sublimadoEl yodo se puede prevenir calentando
suavemente. En las condiciones descritas, se necesitarán aproximadamente 3
horas para convertir todo el yodo ; Se forman aproximadamente 70 ml de 57-
59% de ácido yodhídrico en el matraz de absorción. Rendimiento del
80%. Si se usan 135 g de yodo en su lugar en el experimento anterior, se
producen aproximadamente 75 ml de ácido hidroyódico al 65-68% .
En un matraz de destilación equipado con un embudo se colocan 100 g de
yodo y 10 ml de agua. Se coloca una suspensión de 5 g de fósforo rojo y 10 ml
de agua en el embudo alter. Una varilla de vidrio que se ajusta perfectamente
en el cuello del embudo sirve como válvula para la introducción periódica de
material en el matraz de evolución. El tubo de salida conectado a un tubo en U
lleno de cuentas de vidrio o chips de porcelana recubiertos con fósforo rojo
húmedo. Finalmente dos botellas de lavado en serie llenas de 50 ml. Ambas
botellas están rodeadas por un baño de hielo y sal. Para evitar una succión del
agua en los matraces de absorción, es aconsejable colocar una trampa de
seguridad vacía entre el tubo en U y las trampas de agua. El matraz de
reacción se enfría en agua mientras la suspensión de fósforo se agrega
lentamente, gota a gota, al yodo; La evolución del gas se desarrolla sin
problemas. Se debe tener mucho cuidado al agregar lentamente la suspensión
acuosa de fósforo rojo, especialmente al comienzo de la reacción; de lo
contrario, el gas puede evolucionar con violencia explosiva. Cuando se ha
agregado todo el fósforo, el matraz se calienta suavemente para completar la
reacción. Si el residuo en el matraz todavía es de color yodo, se puede agregar
un poco más de fósforo. Rendimiento deEl ácido yodhídrico es 90% basado en
el yodo.
Doscientos ochenta y cinco gramos de yodo se suspenden en 250 ml de agua
contenida en un matraz de filtro de un litro equipado con un tubo ancho de
entrada de gas que alcanza aproximadamente media pulgada desde el fondo
del recipiente. Debajo del capó, una corriente de sulfuro de hidrógeno pasa a la
suspensión tan rápido como puede ser absorbida. Se genera algo de calor y el
matraz puede enfriarse en un baño de agua. La agitación frecuente es
necesaria para evitar que se forme una capa de azufre sobre el yodo
inicialmente no disuelto; A medida que avanza la reacción, el yodo se disuelve
en el ácido yodhídrico.ya formado El azufre, que se deposita como una masa
esponjosa en el fondo del matraz, se separa del líquido marrón pálido que
finalmente se produce por decantación y filtración a través de un tapón de lana
de vidrio. El filtrado se vuelve a mezclar para eliminar el exceso de sulfuro de
hidrógeno disuelto , utilizando chips de ebullición para evitar golpes. Se añaden
cinco mililitros de ácido hipofosforoso al 30%, la mezcla se fracciona a través
de una columna eficiente corta y se recoge la porción que hierve a 125-127 °
C. Rendimiento 425 ~ 450 g de 57% de ácido yodhídrico .
El ácido yodhídrico que se almacena en un recipiente oscuro de vidrio en el
refrigerador, preferiblemente bajo un gas inerte, permanece incoloro durante 4-
3 meses. Si se omite el tratamiento con ácido hipofosforoso, el ácido resultante
es de color pajizo y se deteriora más rápidamente al ponerse de pie; Sólo la
destilación en hidrógeno o dióxido de carbono da un material incoloro.
Preparaciones inorgánicas de laboratorio 145-147, 1962
