Monografia Julianimportante

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERU
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

MONOGRAFIA
“DETERMINACION
“DETERMINACIONDE DEDIOXIDO
DIOXIDODE
DE
SILICIO, AZUFRE Y COBRE POR EL
METODO
METODOGRAVIMETRICO
GRAVIMETRICOEN ENLA
LA
EMPRESA SGS DEL PERU SAC”
SAC”
SAC”
PARA OPTAR EL TITULO PROFESIONAL DE
INGENIERO QUIMICO
PRESENTADO POR:
BACH. SANTOS AYLLON, JULIAN
HUANCAYO - PERU
2 010
i
“DETERMINACION
“DETERMINACIONDE DEDIOXIDO
DIOXIDODE
DE
METODO
METODOGRAVIMETRICO
GRAVIMETRICOEN ENLA
LA
ii
ASESOR
Ing. MENDOZA SANCHEZ, Juana María
iii
DEDICATORIA
A Dios a quien agradezco el

permitirme llegar a este momento.
A mis padres, por su constante

apoyo en el logro de mis objetivos
iv
AGRADECIMIENTO
A la empresa SGS DEL PERU SAC, Laboratorio de concentrados
minerales por brindarme las facilidades requeridas para realizar la
presente monografía.
Al Ingeniero Virginia Contreras Contreras supervisor del área de
minerales quien me dio la oportunidad de desarrollarme profesionalmente
en SGS del Perú S.A.C
A los docentes en aulas universitarias de nuestra Universidad Nacional
del Centro del Perú, que durante el transcurso de estos años, fueron
impartiendo sus vastos conocimientos adquiridos de forma teórica y
práctica permitiéndome un mejor desenvolvimiento dentro del mundo
laboral actual. Al personal que labora en la parte administrativa de nuestra
facultad, amigos apreciados,
También agradecer de forma muy especial al Ing. MENDOZA SANCHEZ,
Juana María.
v
RESUMEN
El análisis químico de muestras minerales en nuestro país es de gran
importancia debido a que es eminentemente minero. Se sabe que gran
parte de las divisas que se obtienen provienen de la venta de
minerales, concentrados de oro, plata, cobre, zinc, plomo, etc.
El presente informe es producto de la experiencia laboral S.G.S del
Perú S.A.C donde inicie mis labores desde Abril del 2008
desempeñando el cargo de Analista hasta el mes de septiembre del
2009.
El precio de los concentrados se fija de acuerdo a las leyes
determinadas en el análisis, por lo tanto el laboratorio de análisis debe
tener como uno de sus propósitos principales la obtención de datos
analíticos de alta calidad por medio del uso de métodos analíticos que
sean precisos, confiables y adecuadas para tal fin.
El presente informe tiene como objetivo describir el proceso que se
realiza en la preparación mecánica de los minerales, los métodos
analíticos usados para la determinación dióxido de sílice, azufre y
cobre por el método gravimétrico.
Al culminar la presente monografía se obtuvieron resultados confiables
ya que están dentro de los rangos de aceptabilidad de estos. Por lo
tanto las concentraciones halladas son como: MN905282 con un
33.43% de azufre, MN905349 con 1.88% de dióxido de sílice y
MN905435 con 12.89% de cobre.
vi
INTRODUCCION
La presente monografía está enfocada en el desarrollo de los métodos de
análisis químico clásico, que mantiene su vigencia debido a que es un
método de análisis confiable. El análisis gravimétrico es usado para la
determinación de concentrados polimetálicos, el cual los métodos han
sido cuidadosamente estudiados, probados y validados para su aplicación
en el laboratorio en Empresas como Cormin Callao, Inspectorate, SGS
S.A.C.
El análisis gravimétrico es una las principales divisiones de la química
analítica. La cantidad de componente en un método gravimétrico se
determina por medio de una pesada. Para esto, el analito se separa
físicamente de todos los demás componentes de la mezcla, así como del
solvente.
Para el correcto análisis de las muestras se debe tener en cuenta desde
la preparación de la muestra si es de planta, geología, geoquímica, las
técnicas de muestreo que utilice el preparador debe ser según las normas
técnicas ya establecidas por la empresa y gestión de calidad que realice.
En la presente monografía se determino la silica (SiO 2), Azufre (S) y Cu
en concentrados polimetálicos por el método Clásico Gravimétrico.
El alumno
vii
OBJETIVOS
Objetivo General
 Determinar el dióxido de silicio, azufre y cobre por el

método gravimétrico en concentrado de cobre analizadas en
la Empresa SGS DEL PERU SAC”
Objetivos Específicos
 Describir el proceso que se realiza en la preparación de
muestras de los minerales para su posterior análisis.
 Determinar el contenido de azufre (S) en concentrados de
cobre por el método de análisis gravimétrico.
 Determinar el contenido de Dióxido de silicio (SiO 2) en
concentrados de cobre por el método de análisis
gravimétrico.
 Determinar el contenido de Cobre (Cu) en concentrados de
cobre por el método de análisis gravimétrico.
viii
SIMBOLOGIA UTILIZADA
SIMBOLO DESCRIPCIÓN
AAS: Análisis por absorción atómica.
gr: Gramo.
mL: Mililitro.
%: Porcentaje.
%A Porcentaje del Analito
%CuR Porcentaje de Cobre Residual determinado por
AAS.(Absorción Atómica)
Q.P: Químicamente pura.
W: Peso de la muestra.
P1 : Peso inicial.
P2 : Peso final.
PBK Peso blanco

Lt: Litro.
p.a: Para análisis.
N: Normalidad.
M: Molaridad.
AAS: Absorción Atómica
CCLAS Programa utilizado para el reporte y análisis de
datos.
ptCu20: Patrón internacional validado para concentrados de

Cu
Rmn: Referencial validado por el laboratorio de muestras

reportadas con características similares a la
muestra problema.
ÍNDICE
CARATULA i
TÍTULO ii
RESUMEN iii
ix
INTRODUCCIÓN iv
OBJETIVOS v
SIMBOLOGÍA UTILIZADA vi
ÍNDICE vii
CAPÍTULO I
MARCO TEORICO
1.1. LA MINERIA 13
1.1.1 MINERALES EXPLOTADOS EN EL PERÚ 14
1.1.1.1 COBRE 14
1.1.1.2 SILICE 16
1.1.1.3 AZUFRE 18
1.2 SGS DEL PERU
1.2.1 RESEÑA HISTORICA 19
1.2.2 SERVICIOS QUE OFRECEN EN MINERALES 20
1.2.3 MUESTREO MATERIALES Y MINERALES ENERGÉTICOS 21
1.3 PREPARACIÓN DE MUESTRAS 25
1.3.1 RECEPCION E IDENTIFICACIÓN DE LA MUESTRA 25
1.3.2 CODIFICADO DE MUESTRAS 25
1.3.3 PREPARACION MECANICA DE MUESTRAS 26
1.3.3.1 SECADO 27
1.3.3.2 CHANCADO 27
1.3.3.3 MOLIENDA 28
1.3.3.4 CUARTEADO
1.3.3.4.1MÉTODOS MANUALES:(HOMOGENIZADO Y DIVISIÓN) 28
1.3.3.4.2 MÉTODOS MECÁNICOS: DIVISIÓN POR RIFLLE 29
1.3.3.5 PULVERIZADO 29
1.4 CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS ANALÍTICOS 30
1.4.1 ATENDIENDO A LA INFORMACIÓN QUE SUMINISTRAN 31
1.4.1.1 CUALITATIVOS 31
1.4.1.2 CUANTITATIVOS 31
1.4.2 ATENDIENDO AL TIPO DE INSTRUMENTACIÓN ANALÍTICA 31
1.4.2.1 CLÁSICOS 31
1.4.2.2 INSTRUMENTALES 32
1.5 ANALISIS VOLUMÉTRICO 32
1.5.1 MÉTODOS VOLUMETRICOS 32
1.5.1.1 METODO DE NEUTRALIZACIÓN 32
1.5.1.2 METODO DE OXIDACIÓN- REDUCCIÓN 33
1.5.1.3 METODO DE PRECIPITACIÓN 33
1.5.1.4 METODOCOMPLEXOMETRICO 33
1.6 ANÁLISIS GRAVIMETRICO 33
1.6.1 MÉTODOS ANÁLISIS GRAVIMETRICOS 37
1.6.1.1 ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO POR PRECIPITACIÓN 38
1.6.1.2 ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO MÉTODOS DE VOLATILIZACIÓN 39
1.6.1.3 ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO MÉTODOS DE EXTRACCIÓN 39
1.6.1.4 ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO POR ELECTRODEPOSICIÓN 41
1.7 OPERACIONES EN ANÁLISIS GRAVIMETRICO CUANTITATIVO 42
x
1.7.1 PESADA DE MUESTRAS 42
1.7.2 DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA 43
1.7.3 DILUCION 43
1.7.4 PRECIPITACION 44
1.7.5 FILTRACIÓN 44
1.7.6 LAVADO DE PRECIPITADO 44
1.7.7 EVAPORACIÓN 45
1.7.8 SECADO DE PRECIPITADOS 45
1.7.9 CALCINACION 45
CAPÍTULO II
PARTE EXPERIMENTAL
2.1 METODO PARA LA PREPARACION DE MUESTRA 46

2.1.1 METODOS MANUALES 46
2.1.2METODOS MECÁNICOS 46
2.2 METODO PARA EL ANALISIS DE COBRE GRAVIMETRICO 47
2.2.1 FUNDAMENTO DEL METODO 47
2.2.2 MATERIALES Y EQUIPOS 48
2.6.1 PROCEDIMIENTO ANALISIS COBRE METODO GRAVIMETRICO 49
2.3 METODO PARA EL ANALISIS DE SILICE GRAVIMETRICO 52
2.6.2 PROCEDIMIENTO ANALISISSILICEMETODO GRAVIMETRICO 53
2.4 METODO PARA EL ANALISIS DE AZUFRE GRAVIMETRICO 55
2.6.3 PROCEDIMIENTO ANALISIS AZUFRE METODO GRAVIMETRICO 56
CAPÍTULO III
TRATAMIENTO DE DATOS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
3.1 RECOLECCIÓN DE DATOS 59

3.2 CÁLCULOS OBTENIDOS 59
3.3 DISCUSIÓN DE RESULTADOS 61
CONCLUSIONES
RECOMENDACIONES
BIBLIOGRAFÍA
ANEXOS
xi
CAPÍTULO I
MARCO TEORICO
1.1. LA MINERIA:
La minería es la obtención selectiva de minerales y otros materiales (salvo

materiales orgánicos de formación reciente) a partir de la corteza terrestre.
La minería es una de las actividades más antiguas de la humanidad.
Se puede decir que la minería surgió cuando los predecesores de los seres
humanos empezaron a recuperar determinados tipos de rocas para tallarlas
y fabricar herramientas. Al principio, la minería implicaba simplemente la
actividad, muy rudimentaria, de desenterrar el silex u otras rocas. A medida
que se vaciaban los yacimientos de la superficie, las excavaciones se
hacían más profundas, hasta que empezó la minería subterránea.
Por lo general, la minería tiene como fin obtener minerales o combustibles.
Un mineral puede definirse como una sustancia de origen natural con una
composición química definida y unas propiedades predecibles y constantes.
Un recurso mineral es un volumen de la corteza terrestre con una
concentración anormalmente elevada de un mineral o combustible
determinado. Se convierte en una reserva si dicho mineral, o su contenido,
se puede recuperar mediante
la tecnología del momento con un costo que permita una rentabilidad

razonable de la inversión en la mina.
Hay gran variedad de materiales que se pueden obtener de dichos

yacimientos. Pueden clasificarse como sigue:
 Metales: incluyen los metales preciosos (el oro, la plata y los metales del
grupo platino), los metales siderúrgicos (hierro, níquel, cobalto, titanio,
vanadio y cromo), los metales básicos (cobre, plomo, estaño y zinc), los
metales ligeros (magnesio y aluminio), los metales nucleares (uranio,
radio y torio) y los metales especiales, como el litio, el germanio, el galio
y el arsénico.
12
 Minerales industriales: incluyen los de potasio y azufre, el cuarzo, la
trona, la sal común, el amianto, el talco, el feldespato y los fosfatos.
 Materiales de construcción: incluyen la arena, la grava, los áridos, las

arcillas para ladrillos, la caliza y los exquisitos para la fabricación de
cemento. En este grupo también se incluyen la pizarra para tejados y las
piedras pulidas, como el granito, el travertino o el mármol.
 Gemas: incluyen los diamantes, los rubíes, los zafiros y las esmeraldas.
 Combustibles: incluyen el carbón, el lignito, la turba, el petróleo y el gas

(aunque generalmente estos últimos no se consideran productos
mineros). El uranio se incluye con frecuencia entre los combustibles.
1.1.1 MINERALES EXPLOTADOS EN EL PERÚ:
Algunos minerales explotados en el Perú son:
1.1.1.1 COBRE:
Perú es el segundo productor de Cobre iberoamericano, sólo después de

Chile, que es el gran productor mundial de este mineral. En 1998 la
producción de cobre ascendió a 483.000 toneladas, cifra que supone un
decrecimiento del 3,9% con respecto al año anterior.
La empresa Southern Perú Copper Corporation (Spcc), cuyo principal

accionista es la estadounidense Asarco, es el mayor productor del país, con
una producción que alcanza unas 250.000 toneladas anuales en sus minas
de Toquepala y Cuajone. Además, Asarco controla Minera Norperú,
productora de zinc, plomo y plata.
Las reservas totales de cobre se estiman en más de 27 millones de

toneladas de contenido fino de reservas probadas y más de 74 millones
de toneladas en reservas probables. Los principales yacimientos en
explotación de este mineral se encuentran en el sur del país (Toquepala,
Cuajone y Cerro Verde), aunque existen otros yacimientos importantes como
La Granja, Coroccohuayco y Berenguela.
13
El yacimiento de Coroccohuayco, investigado durante los años setenta y
ochenta, tiene reservas estimadas en 15 millones de toneladas al 2,88% de
cobre y deberá ser desarrollado bajo tierra; además, contiene significativos
valores de magnesita. Por su parte, el yacimiento de Berenguela está
localizado en el sudeste del país; sus reservas probadas son de 13,8 millones
de toneladas al 1,3% de Cobre y 135 gramos por tonelada de Plata.
Como ya se ha indicado, la producción es liderada por la empresa Spcc, que

produce más de la mitad del total nacional, seguida de Tintaya (15%),
Centromin (10%) y Minero Perú (9%); ésta última es la única que posee una
refinería en frío. El resto de la producción se reparte entre cerca de treinta
empresas privadas.
1.1.1.2 SILICE
Sus propiedades son intermedias entre las del carbono y el germanio. En

forma cristalina es muy duro y poco soluble y presenta un brillo metálico y
color grisáceo. Aunque es un elemento relativamente inerte y resiste la
acción de la mayoría de los ácidos, reacciona con los halógenos y álcalis
diluidos. El silicio transmite más del 95% de las longitudes de onda de la
radiación infrarroja.
Se prepara en forma de polvo amorfo amarillo pardo o de cristales negros-

grisáceos. Se obtiene calentando sílice, o dióxido de silicio (SiO2), con un
agente reductor, como carbono o magnesio, en un horno eléctrico. El silicio
cristalino tiene una dureza de 7, suficiente para rayar el vidrio, de dureza de
5 a 7. El silicio tiene un punto de fusión de 1.411 °C, un punto de ebullición
de 2.355 °C y una densidad relativa de 2,33. Su masa atómica es 28,086.
Se disuelve en ácido fluorhídrico formando el gas tetrafluoruro de silicio, SiF4

y es atacado por los ácidos nítrico, clorhídrico y sulfúrico, aunque el dióxido
de silicio formado inhibe la reacción. También se disuelve en hidróxido de
sodio, formando silicato de sodio y gas hidrógeno. A temperaturas ordinarias
el silicio no es atacado por el aire, pero a temperaturas elevadas reacciona
con el oxígeno formando una capa de sílice que impide que continúe la
14
reacción. A altas temperaturas reacciona también con nitrógeno y cloro
formando nitruro de silicio y cloruro de silicio respectivamente.
El silicio constituye un 28% de la corteza terrestre. No existe en estado libre,

sino que se encuentra en forma de dióxido de silicio y de silicatos complejos.
Los minerales que contienen silicio constituyen cerca del 40% de todos los
minerales comunes, incluyendo más del 90% de los minerales que forman
rocas volcánicas. El mineral cuarzo, sus variedades (cornalina, crisoprasa,
ónice, pedernal y jaspe) y los minerales cristobalita y tridimita son las formas
cristalinas del silicio existentes en la naturaleza. El dióxido de silicio es el
componente principal de la arena. Los silicatos (en concreto los de aluminio,
calcio y magnesio) son los componentes principales de las arcillas, el suelo y
las rocas, en forma de feldespatos, anfíboles, piroxenos, micas y ceolitas, y
de piedras semipreciosas como el olivino, granate, zircón, topacio y
turmalina.
Aplicaciones
Se utiliza en aleaciones, en la preparación de las siliconas, en la industria de

la cerámica técnica y, debido a que es un material semiconductor muy
abundante, tiene un interés especial en la industria electrónica y
microelectrónica como material básico para la creación de obleas o chips
que se pueden implantar en transistores, pilas solares y una gran variedad
de circuitos electrónicos. El silicio es un elemento vital en numerosas
industrias. El dióxido de silicio (arena y arcilla) es un importante constituyente
del hormigón y los ladrillos, y se emplea en la producción de cemento
portland. Por sus propiedades semiconductoras se usa en la fabricación de
transistores, células solares y todo tipo de dispositivos semiconductores; por
esta razón se conoce como Silicon Valley a la región de California en la que
concentran numerosas empresas del sector de la electrónica y la informática.
Otros importantes usos del silicio son:
 Como material refractario, se usa en cerámicas, vidriados y esmaltados.

 Como elemento fertilizante en forma de mineral primario rico en silicio,
para la agricultura.
15
 Como elemento de aleación en fundiciones.
 Fabricación de vidrio para ventanas y aislantes.
 El carburo de silicio es uno de los abrasivos más importantes.
 Se usa en láseres para obtener una luz con una longitud de onda de
456 nm.
 La silicona se usa en medicina en implantes de seno y lentes de
contacto.
Se utiliza en la industria del acero como componente de las aleaciones de

silicio-acero. Para fabricar el acero, se desoxida el acero fundido
añadiéndole pequeñas cantidades de silicio; el acero común contiene menos
de un 0,03% de silicio. El acero de silicio, que contiene de 2,5 a 4% de silicio,
se usa para fabricar los núcleos de los transformadores eléctricos, pues la
aleación presenta baja histéresis Existe una aleación de acero, el durirón,
que contiene un 15% de silicio y es dura, frágil y resistente a la corrosión; el
durirón se usa en los equipos industriales que están en contacto con
productos químicos corrosivos. El silicio se utiliza también en las aleaciones
de cobre, como el bronce y el latón.
El silicio es un semiconductor; su resistividad a la corriente eléctrica a

temperatura ambiente varía entre la de los metales y la de los aislantes. La
conductividad del silicio se puede controlar añadiendo pequeñas cantidades
de impurezas llamadas dopantes. La capacidad de controlar las propiedades
eléctricas del silicio y su abundancia en la naturaleza han posibilitado el
desarrollo y aplicación de los transistores y circuitos integrados que se
utilizan en la industria electrónica.
La sílice y los silicatos se utilizan en la fabricación de vidrio, barnices,

esmaltes, cemento y porcelana, y tienen importantes aplicaciones
individuales. La sílice fundida, que es un vidrio que se obtiene fundiendo
cuarzo o hidrolizando tetracloruro de silicio, se caracteriza por un bajo
coeficiente de dilatación y una alta resistencia a la mayoría de los productos
químicos. El gel de sílice es una sustancia incolora, porosa y amorfa; se
prepara eliminando parte del agua de un precipitado gelatinoso de ácido
silícico, SiO2·H2O, el cual se obtiene añadiendo ácido clorhídrico a una
16
disolución de silicato de sodio. El gel de sílice absorbe agua y otras
sustancias y se usa como agente desecante y decolorante.
El silicato de sodio (Na2SiO3), también llamado vidrio, es un silicato sintético

importante, sólido amorfo, incoloro y soluble en agua, que funde a 1088 °C.
Se obtiene haciendo reaccionar sílice (arena) y carbonato de sodio a alta
temperatura, o calentando arena con hidróxido de sodio concentrado a alta
presión. La disolución acuosa de silicato de sodio se utiliza para conservar
huevos; como sustituto de la cola o pegamento para hacer cajas y otros
contenedores; para unir gemas artificiales; como agente incombustible, y
como relleno y adherente en jabones y limpiadores. Otro compuesto de
silicio importante es el carborundo, un compuesto de silicio y carbono que se
utiliza como abrasivo.
El monóxido de silicio, SiO, se usa para proteger materiales, recubriéndolos

de forma que la superficie exterior se oxida al dióxido, SiO 2. Estas capas se
aplican también a los filtros de interferencias.
1.1.1.3 AZUFRE
El azufre es un elemento activo que se combina directamente con la mayor

parte de los elementos conocidos. Puede existir tanto en estados de
oxidación positivos como negativos, y puede forma compuestos iónicos así
como covalentes y covalentes coordinados. Sus empleos se limitan
principalmente a la producción de compuestos de azufre. Sin embargo,
grandes cantidades de azufre elemental se utilizan en la vulcanización del
caucho, en atomizadores con azufre para combatir parásitos de las plantas,
en la manufactura de fertilizantes artificiales y en ciertos tipos de cementos y
aislantes eléctricos, en algunos ungüentos y medicinas y en la manufactura
de pólvora y fósforos. Los compuestos de azufre se emplean en la
manufactura de productos químicos, textiles, jabones, fertilizantes, pieles,
plásticos, refrigerantes, agentes blanqueadores, drogas, tintes, pinturas,
papel y otros productos.
Compuestos Principales: El sulfuro de hidrógeno (H2S) es el compuesto más

importante que contiene sólo hidrógeno y azufre. Es un gas incoloro que
17
tiene un olor fétido (semejante al de los huevos podridos) y es muchísimo
más venenoso que el monóxido de carbono, pero se advierte su presencia
(por su olor) antes de que alcance concentraciones peligrosas.
Los sulfuros metálicos pueden clasificarse en tres categorías: sulfuros ácidos

(hidrosulfuros, MHS, donde M es igual a un ion metálico univalente), sulfuros
normales (M2S) y polisulfuros (M2S3). Otros sulfuros son los compuestos de
carbono-azufre y los compuestos que contienen enlaces carbono-azufre.
Algunos compuestos importantes son: disulfuro de carbono, CS2, líquido que
es un disolvente excelente del azufre y del fósforo elemental; monosulfuro de
carbono, CS, gas inestable formado por el paso de una descarga eléctrica a
través del disulfuro de carbono; y oxisulfuro de carbono, SCO, constituido por
monóxido de carbono y azufre libre a una temperatura elevada.
Los compuestos de nitrógeno-azufre que han sido caracterizados son el

nitruro de azufre, N4S4 (llamado también tetrasulfuro de tetranitrógeno),
disulfuro de nitrógeno, NS2, y el pentasulfuro de nitrógeno, N2S5, que pueden
ser denominados más propiamente nitruros debido a la gran
electronegatividad del nitrógeno, aunque en la literatura se les llama casi
siempre sulfuros.
Los compuestos de fósforo-azufre que se han caracterizado son P 4S3, P4S5,

P4S7 y P4S10. Los cuatro son materiales cristalinos, amarillos y se utilizan en
la conversión de compuestos orgánicos oxidados (por ejemplo, alcoholes) en
los correspondientes análogos de azufre.
Efectos del Azufre sobre la salud
El azufre se puede encontrar frecuentemente en la naturaleza en forma de

sulfuros. Durante diversos procesos se añaden al medio ambiente enlaces
de azufre dañinos para los animales y los hombres. Estos enlaces de azufre
dañinos también se forman en la naturaleza durante diversas reacciones,
sobre todo cuando se han añadido sustancias que no están presentes de
forma natural. Los compuestos del azufre presentan un olor desagradable y
a menudo son altamente tóxicos. En general las sustancias sulfurosas
pueden tener los siguientes efectos en la salud humana:
18
 Efectos neurológicos y cambios comportamentales
 Alteración de la circulación sanguínea
 Daños cardiacos
 Efectos en los ojos y en la vista
 Fallos reproductores
 Daños al sistema inmunitario
 Desórdenes estomacales y gastrointestinales
 Daños en las funciones del hígado y los riñones
 Defectos en la audición
 Alteraciones del metabolismo hormonal
 Efectos dermatológicos
 Asfixia y embolia pulmonar
Efectos ambientales del Azufre
El azufre puede encontrarse en el aire en varias formas diferentes. Puede

provocar irritaciones en los ojos y garganta de los animales, cuando la
toma tiene lugar a través de la inhalación del azufre en su fase gaseosa. El
azufre se aplica extensivamente en las industrias y es emitido al aire,
debido a las limitadas posibilidades de destrucción de los enlaces de
azufre que se aplican.
Los efectos dañinos del azufre en los animales son principalmente daños
cerebrales, a través de un malfuncionamiento del hipotálamo, y perjudicar
el sistema nervioso.
Pruebas de laboratorio con animales de prueba han indicado que el azufre

puede causar graves daños vasculares en las venas del cerebro, corazón
y riñones. Estos tests también han indicado que ciertas formas del azufre
pueden causar daños fetales y efectos congénitos. Las madres pueden
incluso transmitirles envenenamiento por azufre a sus hijos a través de la
leche materna.
Por último, el azufre puede dañar los sistemas enzimáticos internos de los
animales.
19
Aplicaciones:
La mayor parte del azufre, que se comercializa actualmente, se obtiene
como subproducto del petróleo, del gas natural y de la pirita, aunque sigue
explotándose azufre nativo en diversos lugares del mundo. Se emplea en
la fabricación de ácido sulfúrico, caucho, pólvora y de otros explosivos;
como abono y plaguicida; también se usa en la producción de jabón,
textiles, papel y tintes.
En la agricultura tradicional de la huerta de Murcia se ha utilizado y se
sigue utilizando para prevenir y combatir diversas enfermedades,
producidas por hongos y levaduras, en el cultivo del tomate, pimiento,
berenjena y uva.
1.2 SGS DEL PERU
1.2.1 RESEÑA HISTORICA
En el Perú, el Grupo SGS inició sus labores en la década de los sesenta. Su

condición de filial como SGS del Perú S.A.C. fue establecida en 1986 con la
apertura de su oficina principal en Lima. Desde entonces se ha preocupado por
tener una amplia cobertura a nivel nacional, a través de sus oficinas localizadas
en las principales ciudades del país.
Toda esta infraestructura y un personal conformado por técnicos y profesionales

de amplia experiencia, permite brindar a los clientes una variada gama de
servicios de supervisión, auditoría, monitoreo y asesoría en cualquier lugar del
país.
SGS del Perú S.A.C. ofrece una amplia gama de servicios a través de sus
Divisiones Comerciales:
Laboratorios Comerciales
 Agricultural Services (Servicio de Agricultura)
 Consumer Services (Servicio de alimentos
 Oil, Gas & Chemicals Services
20
 Minerals Services
 Industrial Services
SGS ofrece servicios de laboratorio que cubren el amplio dominio de análisis

medioambientales de agua, aire, suelo, residuos y amianto. La investigación y el
desarrollo son las bases sobre las cuales los laboratorios han construido su
experiencia en la determinación de concentraciones de bajo nivel de dioxina y
otros micros contaminantes. Utilizando equipo de tecnología punta, funcionan
regularmente otras nuevas aplicaciones a la vez que se desarrollan y validan
nuevos métodos para uso interno y externo. Los conceptos clave de los
laboratorios de SGS se asientan en la competencia, conocimiento y
responsabilidad. La calidad asegurada de sus operaciones se demuestra con la
acreditación ISO 17025 de un número de áreas de competencia en constante
crecimiento.
1.2.2 SERVICIOS QUE OFRECEN EN MINERALES
Los servicios que ofrecemos a través de nuestra red global en operaciones y

laboratorios, siendo estos brindados con independencia y calidad para la amplia
gama de servicios en las cadenas de valor, tales como en la industria del carbón,
coque, concentrados de minerales ferrosos, concentrados de minerales no
ferrosos, fertilizantes, cementos, minerales industriales, así como también en
servicios geoquímicos sobre muestras de exploración, muestras para
comercialización e investigaciones metalúrgicas. Nuestra basta experiencia está
a disposición desde la exploración hasta producción minera y comercialización
final.
Nuestra experiencia cumple con los mas exigentes requerimientos de calidad,

tanto para los servicios de ensayes de laboratorio como para los servicios de
supervisiones y verificaciones durante los embarques, descargas, traslados de
material, etc.
Los servicios minerales SGS también proporcionan soluciones de terciarización

desde la instalación y operación de muestreadores automáticos hasta la
instalación y operación de laboratorios en minas, incluyendo softwares
21
especializados en Laboratorios y el procesamiento de datos de ensayes
químicos sumamente mecanizados.
Los servicios minerales SGS disponibles a escala mundial, son ejecutados con
profesionales y técnicos del staff SGS, con basta experiencia, un alto sentido de
compromiso, independencia e imparcialidad para la totalidad d servicios SGS
tales como verificaciones de cantidad y calidad, controles de riesgos y
tercerización.
1.2.3 MUESTREO MATERIALES Y MINERALES ENERGÉTICOS
El valor de cualquier proceso analítico depende de la naturaleza de la muestra

analizada. La obtención de muestras representativas de mercancías a granel, en
las diversas fases de su movimiento o reposo puede ser una actividad compleja.
Para la toma de muestras manual, se requieren técnicos expertos y
familiarizados con la teoría con la teoría y la mejor practica de muestreo. El
diseño, fabricación, instalación, ensayo y mantenimiento de sistemas de
muestreo mecánico requiere de ingenieros experimentados que estén
familiarizados con la dinámica de materiales a granel, la teoría y práctica de la
toma de muestras y un conocimiento de los sistemas comunes de manejo de
materiales a granel, y de cómo afectan a la mecánica de los materiales .
Los procesos de muestreo son críticos en cualquier actividad analítica.
SGS tiene una gran experiencia en el diseño, suministro y puesta en marcha de

sistemas de toma de muestras mecánicos específicos para cada emplazamiento
y cliente, y en programas de toma de muestras manual.
22
1.3 PREPARACIÓN DE MUESTRAS:
1.3.1 RECEPCION E IDENTIFICACIÓN DE LA MUESTRA:
En el laboratorio se reciben muestras minerales de diferentes leyes, como

minerales de exploración, explotación, geología, cabeza, concentrados,
relaves, aleaciones, etc.
Estas se identifican y se les asigna un código indicando el análisis que se va

a realizar, finalmente se envían a la sala de preparación de muestras.
1.3.2 CODIFICACION DE MUESTRAS
Los preparadores de muestra ingresan los datos (cliente, producto, Numero

de Muestras). Se capturan los códigos de muestra con el escáner y luego
siguiendo las instrucciones del programa se procede a imprimir desde
CCLAS.
El sistema de codificación de muestras que utiliza la empresa S.G.S es de 8

dígitos. Ejemplo:
LH901053, MN905282
Donde:
LH----Laboratorio de Huaron---- 2 Dígitos
MN----Mina Nominada----- 2 Dígitos
9-----Año 2009
01053, 05282-------Es el Numero Correlativo de Ingreso como orden de

ensayos para laboratorio.
Al momento de generar la orden de ensayo se tiene automáticamente

WORKSHEET y las etiquetas generado en el CCLAS.
 Código interno generado por el CCLAS.
23
 Fecha de Ingreso al Laboratorio.
 Descripción o código del cliente.
 Identificación del cliente.
1.3.2.1 Sistema de codificación de las muestras para el ensayo
Si la orden es para el ensayo de 3 muestras, estas se codifican de la

siguiente manera:
 MN900411/01
 MN900411/02
 MN900411/03
Esta codificación debe permanecer durante todo el ensayo y en el reporte

final de resultados, cuando se finaliza los ensayos, las muestras se llevan al
almacén conservando esta codificación ubicándolos en los niveles
correspondientes del estante y por fechas.
Nota: Para la contra muestra se imprimirá la etiqueta
1.3.3 PREPARACION DE MUESTRAS EN PLANTA:
Habitualmente la cantidad de muestra que se recibe en el laboratorio es

superior a lo necesario (más de 1-2 kg), ya que para realizar el análisis se
necesita una muestra representativa (entre 0.1-1g) de la muestra total. Si la
muestra es homogénea es más fácil tomar una muestra representativa, sin
embargo este caso es poco habitual. Generalmente, las muestras no son
homogéneas y es necesario realizar una serie de operaciones físicas sobre
la muestra, antes de iniciar el análisis químico respectivo; con la finalidad de
reducir el tamaño del mineral.
Estas operaciones físicas son:
1.3.3.1 SECADO:
24
El secado de la muestra se realiza con la finalidad de eliminar la humedad.
La temperatura de secado es muy importante, ya que a temperaturas altas
pueden provocar desprendimientos de elementos volátiles; por otro lado, una
temperatura muy baja provocaría un aumento en el tiempo de secado
aumentando así el riesgo de contaminación al estar en contacto con el aire
del laboratorio.
Una vez que se genero la orden en el CCLAS, las bandejas contenidas son
ingresadas a la estufa a 120ºC +/-10ºC.
Finalizado el secado, el operador verifica que las muestras se encuentren

secas introduciendo una espátula en la muestra si se adhieren partículas a la
espátula significa que esta húmeda y dejar por mayor tiempo.
1.3.3.2 CHANCADO:
El chancado es una operación unitaria que se realiza con la finalidad de

reducir el tamaño del mineral. Esta operación se realiza en la chancadora de
quijadas; en este equipo, la muestra pasa a través de dos planchas, una de
ellas suele estar fija mientras que la otra choca contra ella, triturando la
muestra por aplastamiento de la misma.
Existen diferentes equipos disponibles en el mercado, en general estos

trituradores admiten un tamaño inicial de partícula entre 20 y 200mm
consiguiendo un tamaño final de 1 a 20mm.
1.3.3.3 MOLIENDA:
La muestra obtenida del proceso de chancado se lleva a una segunda

etapa de reducción de tamaño del mineral, esto se realiza en el molino de
rodillos; en este equipo la muestra cae sobre los rodillos y al pasar entre
ellos es triturada hasta el tamaño de partícula deseado, el cual depende de
la distancia existente entre los rodillos.
Este tipo de trituradores es adecuado para el mismo tipo de muestras que

los trituradores de quijadas, aunque el tamaño de partícula inicial debe ser
menor de 20 mm consiguiendo un tamaño final de alrededor de 1 mm.
25
1.3.3.4 CUARTEADO:
Por lo general, la cantidad de muestra de la que se dispone después de la

trituración es mayor, comprendida con la que se necesita para realizar el
análisis químico correspondiente, es por eso que se realiza el cuarteo con la
finalidad de obtener una muestra representativa. Esta operación puede
llevarse a cabo en una forma manual o en forma mecánica.
1.3.3.4.1MÉTODOS MANUALES:(HOMOGENIZADO Y DIVISIÓN)
El método manual más utilizado es el denominado método manual del

cono y del cuarteamiento. La muestra se coloca sobre una superficie
plana, limpia y que no sea capaz de absorber humedad de la muestra y
con la ayuda de una espátula se forma un cono como mínimo 6 veces
usando la espátula metálica. Posteriormente, un simple sistema de
cuarteo, dividiendo la muestra en cuatro partes iguales, de las cuales dos
partes opuestas son descartadas y las otras dos se mantienen para
repetir el procedimiento como tantas veces sea necesario para alcanzar
la cantidad de muestra adecuada.
1.3.3.4.2Métodos Mecánicos: División por Riflle
Un cuarteador mecánico consta de una caja metálica abierta en forma de

rejilla por su parte superior con salidas laterales. La muestra se añade
por la parte superior y las rejillas se reparten alternativamente entre dos
recipientes situados a ambos lados y, por tanto, se consiguen dos sub
muestras exactamente iguales. El ancho de las ranuras es variable y se
puede ajustar en función de la aplicación, pero siempre tiene que ser al
menos tres veces más grande que el diámetro de la partícula más grande
de la muestra.
Principalmente existen dos tipos de cuarteadores en el mercado: el

cuarteador mecánico conocido como riffle y los divisores continuos
rotatorios las cuales ofrecen una mayor consistencia y reproducibilidad
que los métodos manuales.
26
1.3.3.5 PULVERIZADO:
La muestra obtenida del proceso de molienda se lleva a una última etapa de

reducción de tamaño, esto se realiza en el pulverizador de discos; este equipo
está constituido por dos discos en posición vertical, donde uno de ellos esta
fijo, mientras que el otro gira continuamente. Al ingresar la muestra en el
sistema, esta va a ser pulverizada por fricción siendo el tamaño final de la
partícula función de la distancia entre las superficies en contacto de los discos.
Para pulverizar en muestras en planta separar muestra gruesa y muestra fina
en caso de muestras de geología se pulveriza todo.
El pulverizado se realiza hasta obtener una granulometría >95% malla 140, la
limpieza se realiza con aire comprimido entre muestra y muestra y arena
silicosa.
Si el cliente solicita un sobre adicional como contra muestra, se verifica que los
códigos deben estar identificados correctamente.
CONSIDERACIONES PARA PREPARACION DE MUESTRAS DE PLANTA
(Concentrado)
 Las muestras se reciben con una humedad que va de 1 a 8 %.
 Colocar las muestras en bandejas de acero inoxidable.
 Secar la muestra sobre una plancha de calentamiento a 110-120 °C.
 Retirar la muestra de la plancha y enfriar.
 Tamizar manualmente usando malla 100, las partículas que pasan la malla
(finos –100) se recibe sobre una superficie de plástico de 40x40 cm; las
partículas que no pasan (gruesos +100) se llevan a un mortero para reducir
su tamaño.
 Mezclar y homogenizar la muestra.
 Finalmente colocar en sobres, con sus respectivos códigos, quedando listas
para su análisis correspondiente.
PREPARACION DE MUESTRAS DE MINA (Minerales)
Las muestras se reciben con una humedad que va de 1 a 4%.

Colocar las muestras en bandejas de acero inoxidable.
Secar las muestras.
27
Reducir el tamaño del mineral en la chancadora de quijadas (3/8 pulg.).
El mineral proveniente de la chancadora de quijadas se lleva a un molino de
rodillos, donde el mineral es reducido a ¼ de pulg.
Cuartear el mineral; se utiliza el cuarteador riffler, donde se obtiene entre 100 a
200g de mineral.
Secar el mineral sobre la plancha de calentamiento.
Pulverizar el mineral en el pulverizador de discos.
Mezclar y homogenizar la muestra.
Finalmente colocar en sobres con sus respectivos códigos quedando listas
para su análisis correspondiente.
1.4 CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS ANALÍTICOS:
1.4.1 ATENDIENDO A LA INFORMACIÓN QUE SUMINISTRAN:
1.4.1.1 CUALITATIVOS:
Suministran información sobre las especies presentes en una muestra.
1.4.1.2 CUANTITATIVOS:
Suministran información sobre la concentración de las especies químicas

presentes en la muestra.
1.4.2 ATENDIENDO AL TIPO DE INSTRUMENTACIÓN ANALÍTICA:
1.4.2.1 CLÁSICOS:
Volumetrías, señal analítica volumen y gravimetrías, señal analítica masa.
1.4.2.2 INSTRUMENTALES:
Requieren instrumentación más o menos sofisticada para observar las

propiedades físicas del analito a determinar (conductividad, absorción o emisión
de luz, potenciometría, etc.).
1.5 ANALISIS VOLUMÉTRICO:
28
Volumetría es el proceso de medición de la capacidad de combinación de una
sustancia, por medio de la medición cuantitativa del volumen necesario para
reaccionar estequiometricamente con otra sustancia. En general las valoraciones
se realizan agregando cuidadosamente un reactivo de concentración conocida a
una solución de la sustancia cuya concentración se desea determinar, hasta que
se juzga que la reacción entre ambas es completa; luego se mide el volumen del
reactivo empleado.
1.5.1 MÉTODOS VOLUMETRICOS:
1.5.1.1 METODO DE NEUTRALIZACIÓN:
Este método consiste en determinar el volumen preciso de una solución de

una base(o de un ácido), necesario para reaccionar estequiometricamente
con una muestra de un ácido (o de una base). Para la determinación del
punto final en la titulación de neutralización se utilizan indicadores
coloreados, también se emplea un Peachimetro para controlar el pH de la
solución en función del titulante agregado.
1.5.1.2 METODO DE OXIDACIÓN- REDUCCIÓN:
Esta fase del análisis volumétrico trata de la valoración de un agente

oxidante con una solución patrón de un agente reductor, o de la valoración
de un agente reductor con una solución patrón de un agente oxidante.
La oxidación y reducción, evidentemente, tienen lugar al mismo tiempo, ya

que en este tipo de reacciones el agente oxidante siempre se reduce, en
tanto que el reductor se oxida.
1.5.1.3 METODO DE PRECIPITACIÓN:
Una valoración de precipitación es semejante a una gravimetría, ya

que se forma un precipitado, la diferencia esta utiliza un agente
29
precipitante, mientras que en aquella se añade la cantidad
estequiométrica y se mide el volumen empleado.
1.5.1.4 METODO COMPLEXOMETRICO:
Los reactivos que forman complejos se utilizan ampliamente en la

titulación de cationes. Los más empleados son compuestos orgánicos
que tienen varios grupos de donadores de electrones capaces de
formar enlaces covalentes coordinados con los iones metálicos.
La mayoría de los iones metálicos reaccionan con donadores de

electrones formando compuestos de coordinación o COMPLEJOS. La
especie donadora (ligando) debe tener por lo menos un par de
electrones no compartidos para formar el enlace. El agua, el amoniaco
y los iones halogenuros son ligandos inorgánicos comunes.
El número de enlaces covalentes coordinados se conoce como

número de coordinación. Los más comunes son 2, 4 ó 6. La especie
que se forma puede tener carga positiva, negativa o neutra.
1.6 ANÁLISIS GRAVIMETRICO
Se ha mencionado con anterioridad que el análisis gravimétrico es una

las principales divisiones de la química analítica. La cantidad de
componente en un método gravimétrico se determina por medio de
una pesada. Para esto, el analito se separa físicamente de todos los
demás componentes de la mezcla, así como del solvente. La
precipitación es una técnica muy utilizada para separar el analito de
las interferencias; otros métodos importantes de separación son la
electrolisis, la extracción con solventes, la cromatografía y la
volatilización.
PRINCIPIOS GENERALES
Un método de análisis gravimétrico por lo general se basa en una reacción
química con ésta:

30
aA + rR AaRr
en donde a son las moléculas de analito A, que reaccionan con r moléculas
de reactivo R. el producto, AaRr, es por regla general una sustancia
débilmente soluble que se puede pesar como tal después de secarla, o que
se puede calcinar para formar otro compuesto de composición conocida y
después pesarlo. Por ejemplo, el calcio se puede determinar por
gravimetría precipitándolo en forma de oxalato de calcio y calcinando el
oxalato a oxido de calcio:
Ca2+ + C2O42- CaC2O4(S)
CaC2O4(S) CaO(s) + CO2 (g) + CO(g)
Para disminuir la solubilidad del precipitado normalmente se añade un
exceso de preactivo R.
Para que un método gravimétrico sea satisfactorio, debe cumplir los
siguientes requisitos:
a) El proceso de separación debe ser completo, para que la cantidad de
analito que no precipite no sea detectable analíticamente (por lo
general, al determinar un componente principal de una muestra macro
es de 0.1 mg o menos).
b) La sustancia que se pesa debe tener una composición definida y debe
ser pura o casi pura. Si esto no se cumple, se pueden obtener
resultados erróneos.
Para el análisis, el segundo requisito es el mas difícil de cumplir. Los
errores debidos a factores tales como la solubilidad del precipitado
por lo general se pueden minimizar y rara vez causan un error
significativo. El problema de mayor importancia es obtener
precipitados puros que se puedan filtrar con facilidad. Se ha
31
realizado amplia investigación acerca de la formación y las
propiedades de los precipitados, y se han obtenido conocimientos
notables que le permiten al analista minimizar el problema de la
contaminación de los precipitados.
ESTEQUIOMETRIA
En el procedimiento gravimétrico acostumbrado, se pesa el
precipitado y a partir de este valor se calcula el peso del analito
presente en la muestra analizada. Por consiguiente, el porcentaje de
analito A es
Peso de A
%A=
Peso de la muestra
Para calcular el peso del analito a partir del peso del precipitado, con
frecuencia se utiliza un factor gravimétrico. Este factor se define
como los gramos de analito presentes en un gr (o el equivalente a un
g) del precipitado. La multiplicación del peso del precipitado P por el
factor gravimétrico nos da la cantidad de gramos de analito en la
muestra:
Peso de A = Peso de P x factor gravimétrico
Por lo tanto Peso de P x factor gravimétrico

%A= X 100
Peso de la muestra
El factor gravimétrico aparece en forma natural si para resolver el
problema se considera la relación estequiometria entre el número de
moles participantes.
TABLA 1.1 ALGUNOS FACTORES GRAVIMÉTRICOS
32
Substancia Pesada Substancia Buscada Factor
AgCl Cl Cl
AgCl
BaSO4 S S
BaSO4
BaSO4 SO3 SO3
BaSO4
Fe2O3 Fe 2 Fe
Fe 2 O3
Fe2O3 FeO 2 FeO
Fe 2 O3
Fe2O3 Fe3O4 2 Fe3O4
3Fe2 O3
Mg2P2O7 MgO 2 MgO
Mg 2 P2 O7
Mg2P2O7 P2O5 2 MgO
Mg 2 P2 O7
PbCrO4 CrO3 Cr2 O3
2PbCrO4
K2PtCl6 K 2K
K 2 PtCl 6
Fuente: Métodos Gravimétricos de análisis químico www.monografía.com
1.6.1 MÉTODOS ANÁLISIS GRAVIMETRICOS
1.6.1.1 Análisis Gravimétrico Por Precipitación.
La determinación cuantitativa de una sustancia por precipitación
generalmente involucra los siguientes pasos:
 Secado, preparación de la muestra y determinación de la masa de la misma.
 Extracción del analito y preparación de la dilución necesaria
 Precipitación
 Digestión
 Filtración
 Lavado
 Secado o ignición
33
 Pesaje del compuesto final
 Cálculos
 Factores que influyen en las determinaciones gravimétricas.
Para que un método gravimétrico sea satisfactorio, debe cumplir los
siguientes requisitos:
 El proceso de separación debe ser completo, para que la cantidad de analito
que no precipite no sea detectable analíticamente (por lo general, al
determinar un componente principal de una muestra macro es de 0.1 mg o
menos).
 La sustancia que se pesa debe tener una composición definida y debe ser
pura o casi pura. Si esto no se cumple, se pueden obtener resultados
erróneos.
Para el analista, el segundo requisito es el más difícil de cumplir. Los errores
debidos a factores tales como la solubilidad del precipitado por lo general se
pueden minimizar y rara vez causan un error significativo. El problema de mayor
importancia es obtener precipitados puros que se puedan filtrar con facilidad. En
esto influye de manera considerable el tamaño y pureza de las partículas del
precipitado. Analicemos brevemente la solubilidad de las sustancias y la
formación de precipitados.
1.6.1.2 Análisis Gravimétrico Métodos de volatilización
Desprendimiento gaseoso y de absorción. Se usan para determinar un
componente capaz de formar una sustancia volátil en una determinada reacción.
La sustancia volátil puede quedar retenida en un absorbente y quedar
determinada por pesada. Por ejemplo, se determinan carbonatos mediante un
ataque con ácidos y absorbiendo el anhídrido carbónico, previa eliminación de
34
humedad con un desecante. También puede pesarse el residuo que queda
después de una volatilización. Así se determina el agua de hidratación de
numerosas sustancias. Es importante que no se pueda formar más de un
compuesto volátil a la vez.
1.6.1.3 Análisis Gravimétrico Métodos de extracción.
Se usa un disolvente que, de forma selectiva, ataca a todos los componentes de
la muestra a excepción de aquel que se desea pesar. Se emplea para el análisis
de aleaciones que contienen oro u otros metales nobles.
También se puede disolver selectivamente el metal que se desea analizar y a
continuación separarle del solvente mediante una evaporación.
Fundamento Del Análisis Por Extracción Liquido – Liquido (Vía Seca)

El análisis por vía seca es un método clásico que aún se emplea debido a la
certeza de los resultados. Este método consiste en la determinación de metales
preciosos en minerales y productos metalúrgicos. Esencialmente el método
consiste de dos separaciones consecutivas piro químicas (utilización de la
temperatura para la separación).
La primera es la fundición, que consiste en agregar a una muestra finamente
pulverizada un flujo de fundición bajo condiciones reductoras el cual promueve la
separación de los metales preciosos de la ganga, con la formación simultánea
de una aleación de plomo llamado botón o régulo. La segunda etapa es la
copelación en donde el plomo es separado en una fusión oxidativa y así los
metales preciosos son obtenidos y posteriormente separar la plata del oro para
poder efectuar los cálculos de análisis.
35
Cabe notar que siendo una técnica empírica, se necesita de un soporte teórico
para explicar las reacciones químicas involucradas, el tiempo, la temperatura así
como el estudio de las propiedades químicas de las sustancias químicas que
participan en el proceso.
Importancia Del Análisis Por Vía Seca.

Los metales salvo excepciones, no se encuentran en estado metálico, estos se
encuentran en combinaciones complejas y mezcladas con rocas estériles, que
en su conjunto forman el mineral. Siendo el Perú un país netamente minero y la
producción es una de las principales fuentes de divisas, como ingenieros
químicos, se hace necesario conocer y dominar los procedimientos
fisicoquímicos en el análisis de oro por vía seca por ser uno de los métodos más
aceptable. El análisis de oro por vía seca en minerales es uno de los procesos
de mayor importancia en los laboratorios de las compañías mineras auríferas, de
sus resultados dependen mucho, las operaciones de la empresa, la exploración,
la explotación y extracción del mineral. Es por ello que, de los resultados del
análisis dependan mucho sus operaciones, y que unos resultados errados
podrían causar grandes pérdidas a la empresa.
1.6.1.4 Análisis Gravimétrico por Electrodeposición.
Puede ser considerado también como un método Instrumental Eléctrico. Se
forma una fase sólida por la acción de la corriente eléctrica que provoca,
mediante procesos de oxidación-reducción, la deposición de ciertas sales o
metales en el ánodo o en el cátodo del sistema. De esta forma se determinan
algunos metales, pero no se trata de un método de aplicación general.
Este método se basa en la deposición sobre un electrodo de un compuesto de
relación conocida con el analito que se requiere cuantificar. La cuantificación se

36
realiza mediante la diferencia de peso que se produce en los electrodos antes y
después de realizar una reacción redox en la solución problema, que se
ocasione la precipitación del analito o de un compuesto formado por el mismo.
Métodos Electroquímicos
La aplicación de métodos redox y electroquímicos para la determinación de
analitos de interés.
La electroquímica abarca los procesos físicos y químicos que involucran la
transferencia de cargas. Dos categorías de procesos electroquímicos se aplican
a las mediciones cuantitativas en el análisis químico:
 La potenciometría – medición de un potencial (voltaje)
 Los métodos electrolíticos – mediciones de corrientes.
En ambas, se relaciona la medición electroquímica con la concentración de un
analito.
Los métodos potenciométricos se apoyan en la señal que genera la energía libre
contenida en el sistema para determinar los analitos de interés. A ellos nos
referiremos con mayor detalle adelante.
Los métodos electrolíticos se basan en la aplicación de una fuerza electromotriz
externa para llevar a cabo un proceso que espontáneamente no puede ocurrir.
Cuando la fuerza motriz externa que se aplica es un voltaje, la corriente
resultante es la señal que se mide. Cuando se aplica una corriente, el voltaje
resultante es la señal a medir. Las técnicas que emplean un potencial son
denominadas voltamétricas. Las que se basan en la aplicación de una corriente
se denominan galvanostáticas.
Esta sección, además de introducir los métodos de la volumetría de oxidación
reducción (redox), pretende mostrar la esencia de los métodos electroquímicos
37
de análisis cuantitativo, en especial las técnicas potenciométricas al análisis de
especies químicas de interés.
Si introducimos un alambre de cobre en una solución al 2 % de AgNO 3, en
menos de una hora veremos que la solución cambia de ser incolora a un color
azul pálido y que el alambre de cobre se encuentra recubierto por agujas
brillantes de plata:
En este proceso el cobre ha perdido electrones, formando el ión cobre(II) y el ión
plata ha ganado electrones formando plata metálica. Ha ocurrido una reacción
de oxidación-reducción o abreviadamente redox. Recordemos que cuando una
especie química pierde electrones se oxida y cuando gana electrones se reduce.
En la reacción vista, el cobre se ha oxidado y el ión plata se ha reducido.
Si nos propusiéramos el experimento de introducir un alambre de plata en una
solución de cobre(II), veríamos que no ocurre nada y esto es de esperar, pues
siendo espontáneo el proceso anteriormente visto, no es de esperar que este
ocurra de manera espontánea.
La espontaneidad de una reacción redox, puede ser predicha de acuerdo a los
potenciales normales de reducción. Una tabla de estos potenciales se suministra
en los materiales auxiliares.
Para saber si la reacción que nos proponemos es espontánea, lo primero es
escribir las medias ecuaciones en el sentido de la reducción. Por ejemplo
38
En estas ecuaciones E0red son los potenciales normales de reducción para las
dos medias ecuaciones, los cuales se toman de la tabla de potenciales normales
de reducción.
La media ecuación con el potencial más positivo ocurrirá como una reducción y
la otra ocurrirá como una oxidación. Por tanto como proceso espontáneo
tendremos que el zinc se oxidará y los iones cobre(II) se reducirán.
Este acople de los procesos de oxidación y reducción da como resultado la
formación de una celda galvánica o voltaica. El potencial de una celda galvánica
es la suma de los potenciales normales de ambos procesos, escritos en el
sentido en que ocurren. Para el ejemplo visto:
Nótese que el potencial normal de una media ecuación de oxidación es el
inverso del potencial normal de reducción para para la media ecuación dada.
Cuando los dos procesos se acoplan de manera que los electrones cedidos por
la sustancia que se oxida son aceptados por la sustancia que se reduce a través
de un conductor, estamos en presencia de una pila química.
De esta manera, si unimos un electrodo de cobre y uno de zinc que están
sumergidos en soluciones 1M de cobre(II) y de zinc(II), respectivamente, como
se muestra en la figura, la transferencia de electrones del zinc al cobre se
efectuará a través del circuito y obtendremos una corriente eléctrica. Si en lugar
del foco colocáramos un voltímetro, veríamos que este marcaría 1.1 voltios.
39
En la pila el ánodo es una zona de oxidación, por ello tiene un potencial
negativo. El cátodo es una zona de reducción y tiene un potencial positivo. Esto
determina el flujo de la corriente.
Una celda voltaica se representa mediante el diagrama siguiente:
Donde el símbolo | indica una separación de fases y el símbolo ║ indica un
puente salino. En la forma escrita, el proceso es espontáneo de izquierda a
derecha.
Ya se vió en el curso de Química que al balancear las ecuaciones de las
reacciones redox, se multiplicaba por factores numéricos para eliminar los
electrones en ambas medias ecuaciones. Los valores de los potenciales
normales no se multiplican por estos factores.
1.5.14.2 APLICACIONES DE LA ELECTROLISIS
Las aplicaciones son múltiples señalemos algunas:
Preparación de sustancias simples o elementos como el aluminio.
Purificación de metales, ejemplos: cobre, platino, zinc, etc.
En la galvanoplastia, que consiste en la deposición de un metal sobre otra
superficie metálica. Ejemplo: Cromado, Dorado, Plateado.
40
Fuente: Química General Inorgánica-Orgánica Nilo Figueroa Pág. 520
1.7 OPERACIONES EN ANÁLISIS GRAVIMETRICO CUANTITATIVO:
1.7.1 PESADA DE MUESTRAS:
La pesada de muestras que se realiza en el laboratorio, se hacen en la balanza

analítica, este instrumento es importante para realizar los trabajos de análisis y
por esta razón es necesario conocer su manejo y cuidado de la balanza.
Al efectuar la pesada, se deben verificar el orden y codificación de los vasos de

precipitados o frascos, que deben coincidir con la numeración de los sobres, en
SGS del Perú se ha instalado un sistema que permite pesar las muestras con
código de barras para evitar errores en pesar una muestra por otra, para estos se
trabaja con un programa denominado CCLAS, finalmente llevar a la sala de
ataque químico de la muestra.
1.7.2 DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA:
Se entiende por disolución de una muestra al proceso de transformación de la

muestra sólida en fase liquida, este proceso se realiza sin o con cambio químico.
Las condiciones para una buena disolución son:
 Los reactivos utilizados deben ser capaces de disolver la muestra

cuantitativamente, sin que queden restos insolubles.
 EL proceso de disolución debe ser rápido.
 Los reactivos utilizados no deben interferir en el proceso global del análisis.
 Los reactivos no deben contaminar las muestras.
 No se deben producir perdidas de analitos, bien sean por volatilidad o por

procesos de adsorción en la interacción de los mismos con las paredes del
recipiente.
 Ni los reactivos ni las muestras deben alterar las características de las paredes
de los recipientes utilizados en el proceso de disolución de muestras.
41
 El proceso utilizado debe llevarse a cabo bajo condiciones de seguridad.
1.7.3 DILUCION:
La dilución se realiza una vez que la muestra se ha disuelto, esta operación

consiste en agregar agua desionizada en una cantidad adecuada, dependiendo
del tipo de análisis que se realiza.
1.7.4 PRECIPITACION:
La precipitación es una operación que se realiza para separar el componente que

se encuentra en la muestra, una vez que la muestra modificada se encuentre en
solución acuosa se agrega un agente precipitante el cual reacciona
selectivamente con el componente buscado para la formación de un precipitado.
Las condiciones para una buena precipitación son:
 La precipitación debe efectuarse en solución diluida adecuada, un exceso de

dilución puede aumentar la solubilidad del precipitado.
 Los reactivos precipitantes deben agregarse lentamente con agitación constante,

generalmente se requiere un pequeño exceso de reactivo.
 Las precipitaciones generalmente deben efectuarse en soluciones calientes,

siempre que la estabilidad del reactivo precipitante y del precipitado lo permitan.
1.7.5 FILTRACIÓN:
La filtración es una operación que se realiza para separar el precipitado de la

solución, se utiliza un embudo de vidrio y un papel de filtro.
Antes de iniciar la filtración se debe elegir el tamaño y finura del papel de filtro. El
tamaño del papel de filtro lo determina la cantidad de precipitado y no el volumen
de la solución.
1.7.6 LAVADO DEL PRECIPITADO:
42
El lavado de un precipitado es una operación que se realiza para eliminar en lo
posible sustancias solubles que contienen el precipitado y para la cual debe
emplearse el menor volumen de liquido lavado, porque ningún precipitado es
absolutamente insoluble.
La clase de solución que se usa para lavar depende del precipitado y debe
cumplir las siguientes condiciones:
 Que no tenga ninguna acción sobre el precipitado, pero que disuelva fácilmente
a las sustancias solubles.
 Si se trata de un análisis gravimetrito, que no forme ningún producto volátil o

insoluble con el precipitado.
 Que no contenga ninguna sustancia que interfiera en la determinación a

efectuarse con el filtrado.
Los métodos para cada determinación indican el numero de lavadas que son
necesarias, finalmente se debe lavar el vástago con una pequeña porción de agua
desionizada.
1.7.7 EVAPORACIÓN:
En muchos casos en el curso de un análisis es necesario reducir el volumen de

una solución, o aún llevarlo a sequedad. La evaporación es el paso del estado
líquido a vapor, por acción del calor, se utilizan recipientes resistentes al calor
como vasos de precipitado.
1.7.8 SECADO DE PRECIPITADOS

En los trabajos realizados en gravimetría, es conveniente secar los precipitados
antes de calcinarlos, aunque en ciertos casos no es necesario este procedimiento.
Es conveniente secar el filtro con el precipitado a 100-105 °C en estufas

especiales para tal caso, o colocar el filtro con el precipitado en crisoles de
porcelana y después colocarlos sobre plancha caliente con asbesto, el
calentamiento debe ser lento, de otro modo el precipitado puede proyectarse fuera
del crisol; cuando se ha expulsado toda la humedad, se retira el crisol con las
pinzas apropiadas y queda listo para ser calcinado en el horno eléctrico.
43
1.7.9 CALCINACION
Los precipitados que deben calcinarse se pueden filtrar con papel de filtro, crisoles
filtrantes de porcelana porosa, crisoles Gooch de platino, etc. La calcinación se
hace entre 250ºC y 1200ºC dependiendo del precipitado y clase de análisis. Es
mejor calcinar en horno eléctrico, que tenga pirómetro y regulador de temperatura,
en el cual se pueden colocar directamente.
CAPÍTULO II
PARTE EXPERIMENTAL
2.1 METODO PARA LA PREPARACION DE MUESTRA:

2.1.1 METODOS MANUALES:
El método manual más utilizado es el denominado método
manual del cono y del cuarteamiento. La muestra se coloca
sobre una superficie plana, limpia y que no sea capaz de
absorber humedad de la muestra y con la ayuda de una espátula
se forma un cono. Posteriormente, un simple sistema de
cuarteo, dividiendo la muestra en cuatro partes iguales, de las
cuales dos partes opuestas son descartadas y se considera
muestra gruesa y las otras dos se mandan a pulverizar . La
44
manera mas optima es sacar el muestreo por incremento pero
algunas muestras ya vienen codificadas y selladas donde se
procede solamente a la marcha analítica correspondiente.
2.1.2 METODOS MECÁNICOS. (Cuarteo por Rifle)
Un cuarteador mecánico consta de una caja metálica abierta en
forma de rejilla por su parte superior con salidas laterales. La
muestra se añade por la parte superior y las rejillas se reparten
alternativamente entre dos recipientes situados a ambos lados
y, por tanto, se consiguen dos sub muestras exactamente
iguales.
El ancho de las ranuras es variable y se puede ajustar en
función de la aplicación, pero siempre tiene que ser al menos
tres veces más grande que el diámetro de la partícula más
grande de la muestra.
Principalmente existen dos tipos de cuarteadores en el mercado:
el cuarteador mecánico conocido como riffler y los divisores
continuos rotatorios las cuales ofrecen una mayor consistencia y
reproducibilidad que los métodos manuales.
2.2 METODO PARA EL ANALISIS DE COBRE GRAVIMETRICO

2.2.1 FUNDAMENTO Y PRINCIPIO DEL METODO
Precipitación del Cobre vía Electrolítica sobre un electrodo previamente
pesado.
En la electrodeposición, se recupera cobre metálico por electrólisis a
partir de una solución altamente ácida de sulfato de cobre (CuSO 4). La
electrólisis se logra haciendo pasar corriente eléctrica continua entre
electrodos (ánodos inertes pero conductivos, y cátodos) los cuales están
sumergidos en un electrolito (CuSO4-H2SO4-H2O).
Las reacciones, tanto en el ánodo como en el cátodo de las celdas de
electrodeposición son las siguientes:
REACCION ANODICA
H2O -----------------à1/2O2 + 2H+ + 2e- (a)
45
REACCION CATODICA
Cu++ + 2e- ----------à Cu o (b)
LA REACCION GLOBAL
Cu++ + SO4 + H2O-àCuo +1/2O2 + 2H+ + SO4-2 (c)
De las reacciones anteriores deducimos:
 Que el oxígeno gaseoso se desprende en las cercanías de ánodo.
 Que el ion hidrógeno enriquece al electrolito en ácido, es decir que la
concentración de ácido se incrementa.
 El cobre metálico se deposita en las paredes del cátodo por lo que el
contenido de cobre del electrolito decrece.
 La temperatura del electrolito se incrementa.
 Los reactantes en el proceso se empobrecen.
 La densidad de corriente es una medida de la cantidad de energía
eléctrica (Intensidad), por unidad de área y está expresada en
amps/pie2.
MATERIALES Y EQUIPOS
 Balanza analítica, precisión 0,1 mg.
 Estufa.
 Electro analizador y electrodos de platino.
 Desecador con sílica gel.
 Papel de Filtro Whatman N°40, diámetro 15 cm
 Matraz aforado de 500 mL.
 Vasos de precipitación de forma baja de 250 mL 400 mL y 600 mL.
 Vasos de precipitación de forma alta de 600 mL.
 Probeta de 25 mL o dosificador.
 Embudos, diámetro de 8 cm.
 Portaembudos.
46
 Pinza para vasos.
 Lunas de reloj, diámetro 9 cm.
 Espátula, bagueta, pincel y piseta.
REACTIVOS
 Ácido Nítrico, (HNO3 densidad 1,42 g/ml)
 Ácido Clorhídrico, (HCl densidad 1,19 g/ml)
 Ácido Sulfúrico (H2SO4 densidad 1,84 g/ml)
 Solución de Ácido Nítrico, HNO3 (1:1)
 Alcohol Etílico, (CH3-CH2-OH)
 Ácido Perclórico (HClO4, densidad 1,68 g/ml)
 Agua desionizada o agua purificada.
PROCEDIMIENTO ANALISIS COBRE METODO GRAVIMETRICO
 Pesar 2 gramos de muestra y registrar el peso como (P 1). Transferir a
un vaso de precipitado.
 Adicionar con cuidado 30 mL de HNO3, cubrir con luna de reloj y
digestar en caliente hasta eliminación de vapores nitrosos.
 Retirar y agregar 10 mL de HCl. Digestar hasta que la muestra se
encuentre en solución.
 Retirar y adicionar agua hasta aproximadamente 50 mL. Calentar.
47
 Enfriar y filtrar en papel Whatman N°40, recibiendo el filtrado en vaso
de precipitado de 600 ó 400 mL. Lavar con agua fría hasta un
volumen de 200 mL.
 Retornar el papel de filtro al vaso original.
 Reducir el volumen del filtrado hasta pastoso y adicionar 10 mL de
H2SO4. Llevar a sequedad. Retirar y enfriar.
 Agregar 50 mL de agua, hervir hasta disgregar las sales. Enfriar y
filtrar en papel Whatman N°40. Recibir el filtrado en vaso de
precipitado de 600 mL de forma alta. Lavar con agua fría hasta un
volumen aproximado de 200 mL.
 Colocar el papel en el vaso (5.6), digestar hasta sequedad con 10 mL
de HNO3 y 10 mL de HClO4. Retomar con 50 mL de HCl, transvasar
con la mínima cantidad de agua a un matraz aforado de 500 mL.
(Conservar esta solución para posterior determinación de cobre
remanente por Espectrometría de Absorción Atómica (8).
 Completar el volumen del filtrado hasta 300 ml, adicionar 3 ml de
H2SO4 y colocar el vaso con la solución en el soporte del electro
analizador. (Equipo de analisis)
Fuente: Elaboración Propia.
PREPARACION DE LOS ELECTRODOS
Es indispensable limpiar a fondo los electrodos para eliminar lo que
pudiese haber quedado de Cu en la determinación anterior, asi como
cualquier resto de grasa. Para ello sumergir los electrodos por algun
48
tiempo en solución caliente de HNO3 (1:1). Enjuagar con agua
desionizada y finalmente introducir en Alcohol Etílico.
Secar por 3minutos a una temperatura aproximadamente de 100ºC.
retirar y llevar al desecador hasta temperatura ambiente. Pesar y registrar
el Peso como (P2).
Colocar los electrodos en el electroanalizador (Equipo)
DEPOSICION ELECTROLITICA.
 Sumergir los electrodos previamente pesados. (P 2) Fijar el electrodo
de tal manera que no toque ni el fondo ni las paredes del vaso.
 Electrolizar a 2-2,5 voltios, hasta decoloración de la muestra.
 Para comprobar si se completó la electro deposición se agrega agua
al vaso a fin de elevar el nivel del líquido unos 2 a 3 cm y se continúa
la electrólisis durante unos 10 minutos, si ya no se deposita en la
nueva superficie se da por terminada la electro deposición.
 Enjuagar los electrodos. Durante esta operación no se debe
desconectar la fuente de corriente porque de inmediato el cobre
depositado en el cátodo empezaría a disolverse.
 Lavar con alcohol etílico para acelerar el secado y evitar de esa
manera la oxidación de la muestra. Secar en la estufa por 3 minutos
aproximadamente a 100ºC. Retirar al desecador y enfriar. Pesar (P 3).
Conservar la solución para la determinación de cobre residual por
Espectrometría de Absorción Atómica (8.)
ANALISIS DE COBRE RESIDUAL.
49
 Unir la solución del proceso en 7.5 al mismo matraz aforado del punto
5.9. Llevar a volumen y homogeneizar. Cuantificar el cobre residual en
esta solución por Espectrofotometría de Absorción Atómica.
Nota 1: Tener presente que los electrodos deben ser tratados con
mucho cuidado. De ningún modo se debe tocar la parte de las mallas
con las manos para no engrasarlos, puesto que el cobre no se
deposita en superficies sucias. Los electrodos deben ser tomados por
el extremo superior de sus vástagos.
Nota 2: El peso de la muestra puede ser aproximado, debiendo ser
registrado.
CÁLCULOS
% Cu = [ (P3 - P2) x 100 / P1 ] + % CuR Ecuación Nº (1)
Donde:
P1= Peso de la muestra, gr.
P2= Peso del electrodo antes de electro deposición, gr.
P3= Peso del electrodo después de electro deposición, gr.
% CuR = Porcentaje de cobre residual determinado por AAS.
Nota 3: Método aplicable también a Concentrado de Cobre-Plata,
Cobre-Oro y afines o minerales cuyo contenido de cobre es mayor a
12%.
Nota 4: Considerar la solución de aluminio en el medio final para
lectura AAS, cuando se de la instrucción respectiva.
Fuente: Elaboración por Santos Ayllon Julián
2.3 METODO PARA EL ANALISIS DE SILICE GRAVIMETRICO

50
2.3.1 FUNDAMENTO DEL METODO
La sílice se determina gravimétricamente. La muestra después de un
tratamiento previo donde no debe encontrarse en temperaturas altas ni
pH elevado se pesa como dióxido de silicio impuro, el cual es volatilizado
como tetrafluoruro de silicio al ser tratado con HF en crisol de platino,
correspondiendo la pérdida de peso al dióxido de silicio.
La silica se determina de la perdida en masa del precipitado impuro de
silica obtenido por deshidratación acida después de la ignición del
residuo y subsiguiente volatilización del silicio como tetrafloruro de un
medio acido sulfúrico-acido fluorhídrico.
Reacciones Químicas:
Se descompone la muestra con mezcla acida (HNO 3, HCl, HClO4), la cual
es llevada a sequedad se retoma con HCl diluido para disolver las sales
de Fe, Al, etc. Se filtra y se calcina en crisol de platino, el cual contiene
sílice o insolubles, para obtener solo sílice como SiF 4 . El residuo se
calienta fuertemente para convertir los sulfatos de las impurezas en
óxidos correspondientes a su forma original.
SiO2 + 6HF H2SiF6 + 2H2O
H2SiF6 SiF4 + 2HF
 Estufa y Horno de Mufla.
 Crisol de platino.
 Desecador con sílica gel.
 Papel de Filtro Cuantitativo Whatman N°42, diámetro 15 cm
 Vasos de precipitación de 400 mL.
 Probeta de 10 mL o dispensador de ácidos.
51
 Portaembudos.
 Pinza para vasos y crisoles.
REACTIVOS
 Ácido Nítrico, (HNO3 densidad 1,40 g/ml)
 Ácido Sulfúrico (98% de Pureza)
 Solución de Acetato de Amonio al 20%
 Ácido Perclórico (70%)
 Acido Fluorhídrico (48%)
2.6 PROCEDIMIENTO PARA EL ANALISIS DEL SILICE
 Pesar 1gr de muestra, y transferir a un vaso de 400ml.
 Añadir 10ml de acido nítrico, 10ml de acido perclorico y 10ml de
acido clorhídrico. Cubrir con luna de reloj, homogenizar y llevar a la
plancha a temperatura moderada hasta sequedad, bajar a la
plancha y enfriar.
 Añadir 10ml de acido clorhídrico, luego lavar con agua fría la luna
de reloj y las paredes del vaso hasta un volumen aproximado de
50ml homogenizar y llevar a la plancha hasta que se disuelva casi
todo el precipitado (sin llevar a ebullición).
 Filtrar en papel Nº42 Whatman o su equivalente. Lavar las
paredes del vaso con agua caliente, pasar la bagueta por las
paredes del vaso, transferir todo el residuo al papel de filtro.
52
 Lavar el precipitado y el papel de filtro con agua caliente hasta que
el papel de filtro quede blanco (3 o 4 veces).
 Transferir el papel filtro doblado, a un crisol de platino. Quemar en
el horno desde temperatura baja y calcinar aproximadamente a
950ºC por aproximadamente 45 minutos.
 Retirar del horno y filtrar. Pesar en crisol de platino y su contenido
(P1).
 Humedecer el residuo con 3 o 4 gotas de agua y 3 o 4 gotas de
acido sulfúrico, añadir 7ml de acido fluorhídrico y fluorar en plancha
a temperatura moderada hasta sequedad, luego colocar en la
mufla de 900 a 950 º C aprox por 10 minutos. Retirar del horno y
enfriar en el desecador.
 Pesar y registrar como el Peso (P2)
 Llevar un blanco (Pbk) y un patrón.
Nota1: Para concentrados de plomo y bula, lavar el papel filtro de 3 a
5 veces con acetato de amonio diluido caliente y luego con agua
caliente.
Nota 2: Cuando la muestra es concentrado de cobre, luego de calcinar
se procede a fundir con carbonato de sodio en el horno
aproximadamente a 950ºC. sobre el mismo crisol de platino, luego se
disgrega con 10 ml de agua caliente y 10 ml de HCl en un vaso de
400ml. Sacar el crisol de platino enjuagándolo con agua y agregar
10ml de acido perclórico. La muestra disgregarada se lleva a plancha
a temperatura moderada hasta sequedad.

53
CALCULOS
% SiO2 = (P1-P2-PBK) x 100/W Ecuacion Nº (2)
Donde:
W = peso de la muestra, g
P1 = peso del crisol después de calcinar, g
P2 = peso del crisol después de fluorizar, g
PBK = peso del blanco, g
Fuente: Elaboración Propia Santos Ayllon Julian
54
2.4 METODO PARA EL ANALISIS DE AZUFRE GRAVIMETRICO
2.4.1 FUNDAMENTO DEL METODO
El método está basado en la disgregación por fusión de la
muestra para pasar el azufre al estado de sulfato, separación
posterior del hierro, precipitación y envejecimiento del sulfato
bárico, filtración, calcinación y pesada de éste.
SO4 2- + Ba 2+ BaSO4 (d)
 Horno Mufla
 Dispensador deAcidos.
 Crisoles de porcelana.
 Papel de Filtro Whatman N°40 y Nº 42 diámetro 15 cm
 Matraz aforado de 500 mL.
 Vasos de precipitación de 400 mL y 600 mL.
 Vasos de precipitación de forma alta de 600 mL.
 Probeta de 25 mL o dosificador.
 Portaembudos.
 Pinza para vasos y crisoles.
 Lunas de reloj, diámetro 9 cm.
 Magnetos.
REACTIVOS
55
 Hidróxido de Amonio (densidad 0.9g/ml)
 Methyl Orange (0.1%)
2.6.3 PROCEDIMIENTO ANALISIS AZUFRE METODO GRAVIMETRICO
 Pesar aproximadamente 0,3 gramos de muestra en crisol de circonio y
registrar el peso como (W), mezclar con un fundente constituido por
aproximadamente 2,5 g de peróxido sódico; 0,5 g de carbonato sódico y
0,5 g de carbonato potásico. Cubrir con la misma cantidad de fundente.
Se cubre el crisol con su tapa y fundir sobre un mechero. La mezcla se
mantiene en fusión hasta que alcance el rojo sombra.
 Enfriar un poco y disolver en unos 100 ml de agua, contenidos en un
vaso de 400 ml hasta separar completamente el fundido del crisol
 Retirar el crisol con ayuda de una varilla de vidrio con punta de goma y
lavar con agua manteniéndolo encima del vaso, adicionar
aproximadamente 2 g de NaOH. Hervir por 10 minutos. Retirar y enfriar.
 Filtrar en papel filtro Whatman N° 40 o equivalente, lavar con agua fría
aproximadamente hasta 300 ml. Recibir el filtrado en un vaso de 600
mL.
 Adicionar al filtrado 25 ml de HCl para reducir un poco la alcalinidad y
evaporar la solución hasta 200 mL.
 Añadir 3 gotas del indicador Anaranjado de Metilo ( C 14H14N3NaO2S ) y
regular el pH con HCl o NH4OH hasta obtener el viraje de amarillo a
rojo, añadir 1 ml de HCl en exceso.

56
 Calentar la solución hasta casi ebullición y añadir muy lentamente 20
mL. de solución de BaCl2 caliente con probeta o pipeta graduada. Agitar
vigorosamente durante la adición sin tocar las paredes ni el fondo del
vaso. Calentar hasta ebullición, retirar y dejar a temperatura ambiente
por un tiempo mínimo de 8 horas, preferible toda la noche.
 Filtrar en papel filtro Whatman N° 42 o equivalente, lavar con agua
caliente y recoger con una varilla de vidrio provista en su punta de una
funda de goma cualquier partícula sólida adherida al vaso. Continuar
lavando con agua caliente el precipitado hasta que el filtrado esté libre
de cloruros ( verificar con solución de nitrato de plata)
 Transferir el papel de filtro a un crisol de porcelana previamente tarado (
P1), secar y quemar en el mechero. Calcinar en el horno de mufla a
800°C±50°C por 1 hora. Retirar, enfriar en desecador y pesar ( P 2).
 Llevar tres blancos.
Nota:
 Método aplicable a muestras afines.
CALCULO
% S = ( P2 - P1 - PBK ) x 0,1373 x 100 / W Ecuacion Nº(3)
Donde:
W = Peso de muestra, g
P1 = Peso del crisol vacío
P2 = Peso del crisol más precipitado, g
PBK = Peso promedio de blancos
57
CAPÍTULO III
TRATAMIENTOS DE DATOS Y DISCUSION DE RESULTADOS
3.1 RECOLECCIÓN DE DATOS:
PESO DE LA MUESTRA:
Tabla 3.1: Peso muestra de los concentrados:
PESO DE LA MUESTRA
METODO RANGO(+/-)
W(g)
Calculo de azufre
método gravimétrico 0.3000 0.0050
(fusión oxidante)
Calculo de sílice
1.0000 0.0050
método gravimétrico
Calculo de Cobre
2.0000 0.0050
método gravimétrico
3.2 CÁLCULOS OBTENIDOS:
CALCULO DEL PORCENTAJE DE AZUFRE METODO

GRAVIMETRICO
Tabla # 3.1: Usando la formula # 3
PESO
PESO PESO CRISOL
PESO PROMEDIO
ORDEN DE DE MAS
MUESTRA DE %S
TRABAJO CRISOL PRECIPITADO
W(g) BLANCOS
P1(g) P2(g)
PBK (g)
MN905282.001 0.2972 24.7129 25.4369 0.0000 33.45
MN905282.001 0.3027 32.2947 33.0314 0.0000 33.42
PTCu20 0.3044 24.8824 25.5513 0.0000 30.17
BLANCK 0.0000 25.2630 25.2648 0.0000 0.00
BLANCK 0.0000 24.8975 24.8993 0.0000 0.00
BLANCK 0.0000 24.8975 24.8993 0.0000 0.00
CALCULO DEL PORCENTAJE DE SILICE EN CONCENTRADO DE COBRE

METODO GRAVIMETRICO
58
PESO DE
PESO
CRISOL PESO CRISOL
PESO PROMEDIO
ORDEN DE DESPUES DESPUES DE
MUESTRA DE % SiO2
TRABAJO DE FLUORIZAR
W(g) BLANCOS
CALCINAR P2(g)
PBK (g)
P1(g)
MN905349.001 1.0009 27.9280 27.9096 0.0000 1.84
MN905349.001 1.0008 27.6627 27.6434 0.0000 1.93
PT_Cu20 1.0004 28.0009 27.9794 0.0000 2.15
BLANCK 0.0000 28.5656 28.5656 0.0000 0.00
CALCULO DEL PORCENTAJE DE COBRE EN CONCENTRADO DE COBRE

METODO GRAVIMETRICO
PESO DEL
PESO ELECTRODO
PESO ELECTRODO % Cu
ORDEN DE DESPUES DE
MUESTRA ANTES DE RESIDUAL %Cu
TRABAJO ELECTRODEPOSICION
W(g) ELECTRODEPOSIC ASS
P2(g)
ION P1(g)
MN905435.001 1.9997 35.6294 35.8803 0.3300 12.88

MN905435.001 2.0006 36.8705 37.1184 0.5300 12.92
MN905435.001 1.9998 36.8185 37.0717 0.2200 12.88
PT_Cu20 2.0003 36.5182 37.0490 0.5300 27.06
59
3.3 DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
RANGO DE ACEPTABILIDAD DEL PATRON Cu20
Tabla # 4
PT_Cu20
ANALITOS
Valor Rango Rango
Esperado % Mínimo % Máximo %
S 30.20 29.92 30.48
SiO2 2.18 1.90 2.46
Cu 27.00 26.72 27.28
FUENTE: SGS DEL PERU SAC

RESULTADOS FINALES OBTENIDOS
De los datos obtenidos se determina que tanto los patrones se

encuentra dentro del límite:
Tabla # 5: Resultados finales obtenidos:
MUESTRA PT_Cu20 CONDICION

MN905282 30.17 ACEPTABLE
Por lo tanto se determina que los patrones se encuentran dentro del

limite como podemos observar en la Tabla Nº6
MUESTRA PT_Cu20
PT_Cu20
ANALIZADA Final
ANALITOS
CODIGOS RESULTADOS Valor Rango Rango
Esperado % Mínimo % Máximo %
MN905282 30.17 S 30.20 29.92 30.48
MN905349 2.15 SiO2 2.18 1.90 2.46
MN905435 27.07 Cu 27.00 26.72 27.28
60
EL PORCENTAJE DE AZUFRE EN CONCENTRADO DE COBRE METODO
GRAVIMETRICO
MUESTRA %S

33.45
MN905282 33.43
33.42
EL PORCENTAJE DE SILICE EN CONCENTRADO DE COBRE METODO

GRAVIMETRICO
MUESTRA % SiO2
1.84
MN905349 1.88
1.93
EL PORCENTAJE DE COBRE EN CONCENTRADO DE COBRE METODO

GRAVIMETRICO
MUESTRA % Cu
12.88
MN905435 12.92 12.89
12.88
CONCLUSIONES
61
1. Se determino cuantitativamente el dióxido de silicio, Azufre, y Cobre
por el método gravimétrico en concentrado de cobre realizando un
análisis con una muestra patrón para tener un control que nos
garantizo que el análisis se ha realizado correctamente.
2. Se describe el proceso, las consideraciones técnicas y manuales que
se realiza en la preparación de muestras de los minerales para su
posterior análisis.
3. Se determino el contenido de azufre en concentrados de cobre por el

método de análisis gravimétrico. de la muestra con código MN905282,
con un 33.43% de azufre comparado con el patrón es óptimo porque el
valor esperado es de 30.20%.
4. Se determino el contenido de Dióxido de silicio (SiO 2) en concentrados
de cobre por el método de análisis gravimétrico. de la muestra con
código MN905349 con 1.88% de dióxido de sílice comparado con el
patrón es óptimo porque el valor esperado es de 2.18.
5. Se determino el contenido de Cobre en concentrados de cobre por el
método de análisis gravimétrico.. de la muestra con código MN905435
con 12.89% de cobre comparado con el patron es 27.00% lo cual
difiere mucho del patron esto se puede deber también a la naturaleza
del mineral.
62
RECOMENDACIONES
 Se recomienda tener precisión y cuidado con el equipo de Absorción
Atómica pues de estos depende nuestros resultados estos deben estar
calibrados y tener las lámparas totalmente limpias para su correcto
análisis.
En el uso del Programa para reporte de datos CCLAS debemos reportar
los datos según el manual de uso y tener la capacitación adecuada
porque estos datos son reportados a la central y estos datos son los
que caracterizan ala naturaleza del mineral.
 Se recomienda comparar con otros métodos de análisis gravimetrico
para ver si estos métodos de análisis son los más óptimos y ver la
ventaja y desventaja de cada método usado.
BIBLIOGRAFÍA
63
1. FERNÁNDEZ HERNANDO , Pilar .Toma y Tratamiento de Muestras.
2. Editorial Síntesis S.A. Segunda Edición . Impreso en España –
Madrid 2002
3. FLASCHKA H.A. Química Analítica Cualitativa
4. Editorial Continental. Primera Edición. Argentina-Buenos Aires. 1973
5. MISARI CH., Sergio Misari Metalurgia del Oro. Editorial CEPECT .
Primera Edición .Impreso en Perú – Lima 1993
6. VOGEL, Arthur. Química Analítica Cualitativa
7. Editorial Kapelusz. Segunda Edición . Impreso en Argentina-Buenos
Aires 1969
8. VILLAVECCHIA, Víctor, Química Analítica Aplicada Editorial
Gustavo Gili S.A Tercera Edición . Impreso España-Barcelona 1975
9. VARGAS GALLARDO, Juan Metalurgia del oro y la plata
Segunda Edición. San Marcos Impreso en Perú 1990
10. Daniel c Harris “Análisis Químico Cuantitativo” ed. reverte ,
Barcelona- España.
11. V.N. Alexeiev “Análisis Cuantitativo” Ed. Mir Moscú, 1976 España
12. www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r20904.DOC
13. http://es.wikiversity.org/wiki/An%C3%A1lisis_Gravim%C3%A9trico
14. http://www.utim.edu.mx/~navarrof/Docencia/QuimicaAnalitica/Gravim
etricos.htm
15. http://www.uam.es/docencia/geoteca/articulos/error/Esp/Error,
%20Exactitud%20y%20Precision.htm
16. http://www.conalep.edu.mx/work/resources/LocalContent/6029/1/aqc
02unid.pdf
64
ANEXOS
A. DATOS GENERALES DE LA EMPRESA SGS DEL PERÚ:
A.1 DESCRIPCIÓN DE LA EMPRESA:
SGS es una afiliada de la Société Générale de Surveillance con sede en

Ginebra, Suiza. SGS es la compañía de control de calidad, inspección,
supervisión y certificaciones más importantes del mundo. La cobertura
mundial de SGS abarca oficinas en los puertos y centros de producción
o comercio claves en más de 140 países, modernos laboratorios
equipados con la más alta tecnología y más de 30,000 profesionales.
SGS del Perú S.A.C fundada en 1985, está autorizada como compañía
de inspección y certificación por las autoridades oficiales del Gobierno
Peruano. Brinda al empresario nacional e internacional una vasta gama
de servicios para un creciente número de productos.
A.2 UBICACIÓN:
SGS del Perú S.A.C se encuentra ubicado en la ciudad de Lima, Av.

Elmer Fouccet Nº 3348, a la altura del Aeropuerto Internacional Jorge
Chávez.
A.3 SERVICIOS QUE PRESTA:
- Supervisión de embarques.
- Análisis del medio Ambiente.
- Análisis de productos orgánicos.
- Análisis microbiológico.
- Supervisión de construcción.
- Análisis de minerales.
- Supervisión en minas.
- Control de calidad a productos de exportación.
65
A.4 DIVISION DE MINERALES:
Esta sección es una de las más importantes de la empresa, en esta

división se tienen diferentes áreas como:
- Área comercial.
- Área de preparación de Muestras.
- Área de Análisis por vía clásica.
- Área de Análisis por vía seca.
- Área de Análisis por instrumentación.
- Área de control de calidad.
66
A.5 ORAGANIGRAMA DE LA EMPRESA:
MANAGING DIRECTOR
NATIONAL
QUALITY COUNCIL
HUMAN GROUP INFORMATION

RESOURCES FINANCE TECHNOLOGY
INTERNAL
QUALITY
DEPUTY DEPUTY REGIONAL

REGIONAL
MANAGER MANAGER MANAGER
MANAGER
LABORATORY
SALES &
DEPUTY
MARKETIN MANAGER
G
OIL, GAS & OPERATIONS TRADE CONTRACT

CHEMICALS ASSURANCE MANAGER
LLO-PERU
AGRICULTURAL SYSTEMS & MEDLAB INDUSTRIAL ENVIRONMENTAL LLO-
SERVICES SERVICES MINERALS
SERVICES
CERTIFICATIO
PERU
CONSUMER N
LABORATORY LABORATORY LABORATORY
TESTING
INORGANIC ORGANIC ENVIRONMETAL
SERVICES
67
A.6 POLITICAS DE SALUD Y SEGURIDAD:
Una de las principales preocupaciones en todos los niveles Gerenciales es

salvaguardar la salud y Seguridad de los Empleados, clientes y visitantes de
SGS del Perú S.A.C
El principal objetivo es identificar y eliminar, hasta donde sea lo más
razonablemente posible, todos los peligros de salud y seguridad. En todas las
operaciones, se debe controlar los riesgos tratando de exponerse lo menos
posible a peligros implementando medidas que minimicen la posibilidad de
sufrir un accidente, enfermedades o afecciones.
Es política de SGS ofrecer condiciones de trabajo seguras y saludables en
todas sus instalaciones y cumplir todas las leyes y regulaciones referentes a
la seguridad y salud de sus empleados.
OBJETIVOS DE LA EMPRESA CON RESPECTO A POLITICAS DE

SEGURIDAD:
- Garantizar las condiciones adecuadas de seguridad para salvaguardar la
vida, integridad física y bienestar de los trabajadores y terceros, mediante
la prevención, protección y eliminación de las causas de los accidentes.
- Proteger las instalaciones y propiedades de la empresa, con el fin de
garantizar el normal desarrollo de las actividades y la fuente de trabajo
que genera.
- Concienciar y promover la participación activa de los trabajadores sobre
su seguridad, para fortalecer la cultura preventiva en la organización.
- Establecer y difundir las normas y procedimientos de Seguridad y Salud
Ocupacional referente a la actividad que desarrolla la Organización.
FUNCIONES Y RESPONSABILIDADES DE LA EMPRESA:

- La organización será responsable del mantenimiento y conservación de
los locales de la organización, asegurando que sean construidos,
equipados y mantenidos de manera tal que garanticen la adecuada
protección de los trabajadores.
- -La organización informará a sus trabajadores respecto de los riesgos
que se encuentren expuestos en relación a su ocupación, adoptando las
68
medidas necesarias para evitar accidentes y/o enfermedades derivadas
de su actividad.
- La organización divulgará e instruirá a los trabajadores a través de
permanente difusión, mediante folletos, avisos, que representan para la
salud, el cumplimiento de normas y procedimientos de seguridad.
- La organización proporcionará a sus trabajadores los equipos de
protección personal de acuerdo a la operación que realicen y
proporcionará la maquinaria de resguardos y dispositivos de control
necesarios para evitar accidentes.
- La organización facilitará y estimulará el cumplimiento de las actividades
del Comité de Seguridad y el entrenamiento del personal de la Brigada de
Emergencias.
69
B. DIAGRAMA DE BLOQUES DEL PROCESO DE PREPARACIÓN DE
MUESTRAS:
RECEPCIÓN E
IDENTIFICACIÓN
CONCENTRADOS MINERALES
SECADO SECADO
TAMIZADO CHANCADO
MEZCLADO Y MOLIENDA
HOMOGENIZADO
CUARTEADO
ENSOBRADO Y
CODIFICADO
SECADO
PULVERIZADO
MEZCLADO Y
HOMOGENIZAD
O
ENSOBRADO Y
CODIFICADO
70
C. DIAGRAMA DE BLOQUES DEL PROCESO DE ANALISIS DE COBRE
71
D. DIAGRAMA DE BLOQUES DEL PROCESO DE ANALISIS DE DIOXIDO DE
SILICIO
72
E. DIAGRAMA DE BLOQUES DEL PROCESO DE ANALISIS DE AZUFRE
73

Monografia Julianimportante

Cargado por

Información del documento

Título original

Derechos de autor

Formatos disponibles

Compartir este documento

Compartir o incrustar documentos

Opciones para compartir

¿Le pareció útil este documento?

¿Este contenido es inapropiado?

Copyright:

Formatos disponibles

Monografia Julianimportante

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERU

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

BACH. SANTOS AYLLON, JULIAN

A Dios a quien agradezco el

A mis padres, por su constante

A la empresa SGS DEL PERU SAC, Laboratorio de concentrados

minerales por brindarme las facilidades requeridas para realizar la

Al Ingeniero Virginia Contreras Contreras supervisor del área de

minerales quien me dio la oportunidad de desarrollarme profesionalmente

en SGS del Perú S.A.C

A los docentes en aulas universitarias de nuestra Universidad Nacional

impartiendo sus vastos conocimientos adquiridos de forma teórica y

práctica permitiéndome un mejor desenvolvimiento dentro del mundo

laboral actual. Al personal que labora en la parte administrativa de nuestra

facultad, amigos apreciados,

También agradecer de forma muy especial al Ing. MENDOZA SANCHEZ,

El análisis químico de muestras minerales en nuestro país es de gran

importancia debido a que es eminentemente minero. Se sabe que gran

parte de las divisas que se obtienen provienen de la venta de

minerales, concentrados de oro, plata, cobre, zinc, plomo, etc.

El presente informe es producto de la experiencia laboral S.G.S del

desempeñando el cargo de Analista hasta el mes de septiembre del

El precio de los concentrados se fija de acuerdo a las leyes

determinadas en el análisis, por lo tanto el laboratorio de análisis debe

tener como uno de sus propósitos principales la obtención de datos

sean precisos, confiables y adecuadas para tal fin.

El presente informe tiene como objetivo describir el proceso que se

realiza en la preparación mecánica de los minerales, los métodos

analíticos usados para la determinación dióxido de sílice, azufre y

cobre por el método gravimétrico.

Al culminar la presente monografía se obtuvieron resultados confiables

ya que están dentro de los rangos de aceptabilidad de estos. Por lo

tanto las concentraciones halladas son como: MN905282 con un

33.43% de azufre, MN905349 con 1.88% de dióxido de sílice y

MN905435 con 12.89% de cobre.

La presente monografía está enfocada en el desarrollo de los métodos de

análisis químico clásico, que mantiene su vigencia debido a que es un

método de análisis confiable. El análisis gravimétrico es usado para la

determinación de concentrados polimetálicos, el cual los métodos han

sido cuidadosamente estudiados, probados y validados para su aplicación

en el laboratorio en Empresas como Cormin Callao, Inspectorate, SGS

El análisis gravimétrico es una las principales divisiones de la química

analítica. La cantidad de componente en un método gravimétrico se

determina por medio de una pesada. Para esto, el analito se separa

físicamente de todos los demás componentes de la mezcla, así como del

Para el correcto análisis de las muestras se debe tener en cuenta desde

la preparación de la muestra si es de planta, geología, geoquímica, las

técnicas ya establecidas por la empresa y gestión de calidad que realice.

En la presente monografía se determino la silica (SiO 2), Azufre (S) y Cu

en concentrados polimetálicos por el método Clásico Gravimétrico.

 Determinar el dióxido de silicio, azufre y cobre por el

 Describir el proceso que se realiza en la preparación de

muestras de los minerales para su posterior análisis.

 Determinar el contenido de azufre (S) en concentrados de

cobre por el método de análisis gravimétrico.

 Determinar el contenido de Dióxido de silicio (SiO 2) en

concentrados de cobre por el método de análisis

 Determinar el contenido de Cobre (Cu) en concentrados de

cobre por el método de análisis gravimétrico.

PBK Peso blanco

ptCu20: Patrón internacional validado para concentrados de

Rmn: Referencial validado por el laboratorio de muestras

2.1 METODO PARA LA PREPARACION DE MUESTRA 46