REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA

Universidad Privada Noriental

“Gran Mariscal de Ayacucho”
Extensión Ciudad Guayana
Sede: Pto. Ordaz
Carrera: Ingeniería en Sistemas.

CREAR UNA BASE DE DATOS PARA LA CARACTERIZACIÓN DEL

CONTENIDO DE ÓXIDO DE SILICIO (%SiO2) POR EL MÉTODO DE
FUSIÓN CON METABORATO DE LITIO EN MUESTRAS DE
BRIQUETAS PRODUCIDA BAJO EL PROCESO FIMET
DE LA EMPRESA ORINOCO IRON S.C.S UBICADA
EN MATANZAS ESTADO BOLÍVAR

Trabajo presentado como requisito para optar la aprobación de la asignatura

Bases de Datos

Autor:
Shumeyker Rodríguez
CI: 25.034.805
Jesus Padrón
CI: 30….

Ciudad Guayana, Junio 2022

 ÍNDICE GENERAL

ÍNDICE GENERAL VI

LISTA DE FIGURAS II

LISTA DE GRÁFICOS III

INTRODUCCIÓN 1
I EL PROBLEMA 2
PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA 2
OBJETIVOS DE LA INVESTIGACIÓN 4
JUSTIFICACIÓN 4
DELIMITACIÓN 5
II MARCO TEÓRICO 6
ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN 6
BASES TEÓRICAS 6
DEFINICIÓN DE TÉRMINOS BÁSICOS 34
SISTEMA DE VARIABLES 37
III MARCO METODOLÓGICO 39
TIPO DE INVESTIGACIÓN 39
DISEÑO DE INVESTIGACIÓN 39
POBLACIÓN Y MUESTRA 40
TÉCNICAS DE RECOPILACIÓN DE INFORMACIÓN 41
TÉCNICA DE ANÁLISIS DE DATOS 42
OPERACIONALIZACIÓN DE VARIABLES 43
IV ANÁLISIS Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS 49
V CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES 61

2
 LISTA DE TABLAS

N°
Pp.

1. Operacionalización de Variables 45

2. Resultados del % Recuperación (%R) realizado al MRC 51

3. Resultados obtenidos al realizar los ensayos por el pasante y el técnico

especialista de laboratorio. 53

4. Método UV-Visible y Gravimetría. 56

5. Costos de reactivos por vía ácida. 59

6. Costos de reactivos por vía UV-Visible 59

 LISTA DE FIGURAS

N°
Pp.

1. Grupo empresas del holding IBH 7

2. Esquema del proceso FINMET 8

3. Radiación Electromagnética (R.E.M) Polarizada En El Plano Que Se

Propaga. 18

4. Espectro electromagnético. 19

5. Atenuación De La Rem Al Pasar Por Un Medio Absorbente. 19

6. Diagrama De Bloques Que Ilustra Las Partes Que Conforman Un

Espectrofotómetro Sencillo. 23

7. Análisis de varianza 54

2
 LISTA DE GRÁFICOS

N°
Pp.

1. Curva de calibración para la determinación de SiO2 en briquetas 50

2. Determinación del sesgo en el ensayo %SiO2 UV-Visible 50

4. Estudio de regresión lineal entre UV-Visible y Gravimetría 58

5. Comparación de consumos de reactivos basados en costos. 60

3
 INTRODUCCIÓN

En la Región de Guayana, grandes yacimientos de minerales y un

considerable potencial hidroeléctrico, sirven de sustento a uno de los parques
industriales más importantes del país. Entre los sectores más destacados
figura el del hierro, para el cual se dispone de toda la cadena productiva,
desde la extracción del óxido de hierro y el mineral, en sus diversas
características litológicas, hasta la fabricación de palanquillas de acero, en
una gama importante de calidades, desde los típicos estructurales hasta los
exigentes aceros especiales. Precisamente en el sector de Productos
Siderúrgicos se ha realizado esta investigación, específicamente en lo
relacionado a la fabricación de hierro reducido y briqueteado en caliente o
como comúnmente se le conoce, briquetas.

La empresa Orinoco Iron S.C.S., se ha distinguido a lo largo de los años

como una organización de prestigio, en el cual ha jugado un papel importante
su carácter previsivo y vanguardista. Esta empresa está dedicada al
sostenimiento de un plan de mejoramiento que integra todas las actividades
destinadas a la satisfacción de sus clientes tanto internos, como externos.

1
 CAPÍTULO I

I EL PROBLEMA

PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

Actualmente la mayoría de los laboratorio de la región Guyana Están
emigrando a procedimientos analíticos completamente instrumentales, en
donde no se vean relacionados reactivos nocivos para la salud y el medio
ambiente tales como lo son los ácidos.

La empresa Orinoco Iron es considerada como la única planta, a nivel

mundial, productora de briquetas a través de un lecho fluidizado, mediante la
utilización del proceso FINMET. Su tecnología, así como también el
cumplimiento de los más exigentes estándares de calidad, seguridad y
ambiente, la han distinguido a lo largo de los años como una organización de
prestigio, en el cual ha jugado un papel importante su carácter previsivo y
vanguardista.

Esta empresa cuenta con un Laboratorio de Ensayos, en el cual recae la

responsabilidad de la caracterización de las muestras provenientes del
proceso productivo, los minerales de hierro requeridos como materia prima,
así como también la certificación de los lotes de briquetas entregadas a los
clientes externos, las cuales sirven como materia prima para la fabricación
del acero.

Actualmente en el Laboratorio de Orinoco Iron se realiza la caracterización

de las muestras de briquetas mediante las técnicas tradicionales de
volumetría, publicadas en las Normas COVENIN. Estos métodos, a pesar de
ser estándares de confiabilidad, tienen una gran debilidad como lo es el alto
consumo y manipulación de reactivos químicos para la digestión de las

2
muestras, así como también el largo tiempo de espera del cliente para la
entrega del dato.

Para el año 2015, el laboratorio de ensayo, como parte de su

mejoramiento continuo dentro de su Sistema de Gestión de la Calidad,
realizó, validó e implementó una metodología propia para la caracterización
del contenido de %SiO2, %Al2O3 y %P, en los minerales de hierro,
cambiando la técnica para la descomposición de las porciones de ensayos
mediante la disgregación de muestras con una mezcla de Metaborato de Litio
y Borato de Litio para así, minimizar el consumo de estos y mejorar los
tiempos de respuesta.

Para el año 2022, se propone extender esas metodologías de ensayos a

las muestras de briquetas, iniciando con la caracterización del contenido de
óxido de silicio (%SiO2) mediante la utilización de la técnica
espectrofotométrica del azul de molibdeno, aplicada y validada previamente
a los minerales de hierro.

Este proyecto, nace como propuesta para validar la marcha analítica en

muestras pre reducidas antes de su implementación, donde a través de
técnicas estadísticas, sean los indicadores característicos del desempeño del
método, así como también, la comparación del consumo de los reactivos
entre las metodologías basado en sus costos como indicador de impacto
económico.

La situación descrita anteriormente conlleva a dar respuesta a las

siguientes inquietudes:

¿Existen diferencias significativas en el contenido de %SiO 2 bajo la

metodología a validar y la técnica gravimétrica COVENIN utilizada
actualmente por el laboratorio?

3
¿Existe un efecto en las matrices, del tipo hierro reducido, para cumplir con
la ley de Beer–Lamber en la caracterización del %SiO 2?

La empresa enfocada en buscar mejoras y aumentar el grado de

satisfacción de sus clientes internos, se ha propuesto en conjunto con el
Instituto Universitario de Tecnología Industrial Rodolfo Loero Arismendi,
elaborar un estudio para validar la metodológica en la caracterización del
contenido de Óxido de Silicio (%SiO 2) por el método de fusión con
metaborato de litio en muestras de briquetas, producidas bajo el proceso
FINMET.

OBJETIVOS DE LA INVESTIGACIÓN
Los objetivos planteados en la elaboración de este proyecto, se presentan a
continuación:

OBJETIVO GENERAL
Validar la metodología para la caracterización del contenido de Óxido de
Silicio (%SiO2) por el método de fusión con metaborato de litio, en muestras
de briquetas, producida bajo el proceso FINMET, de la empresa Orinoco Iron
S.C.S.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Evaluar la curva de calibración del %SiO 2 elaborada por el personal de

laboratorio para caracterización de este elemento por espectrofotometría.

Caracterizar el contenido de %SiO 2 en las muestras de briquetas bajo la

Norma COVENIN 1228-1:2000. Determinación de Sílice. Parte 1: Método
Gravimétrico.

Determinar el contenido de %SiO 2 en las muestras de briquetas bajo la

técnica de fusión con metaborato de litio.

4
Aplicar técnicas estadísticas para validar si existen diferencias significativas
entre las metodologías de ensayos.

Realizar una comparación del consumo de los reactivos entre las

metodologías, basado en sus costos, como indicador de impacto económico.

JUSTIFICACIÓN
El presente proyecto nace de la necesidad de conocer un método opcional
mucho más sencillo, validándolo previamente antes de su implementación,
con la finalidad de garantizar que no existen diferencias significativas, a fin
de garantizar la calidad de los resultados y satisfacer las necesidades de los
clientes, al minimizar los tiempos de espera por la entrega de los datos o
certificados

DELIMITACIÓN
La investigación fue realizada en el laboratorio químico de Orinoco Iron
con la finalidad de establecer, a través de un análisis estadístico, la
confiabilidad de los resultados que se obtienen con el método de fusión para
la determinación de %(SiO2) en comparación con el método gravimétrico el
cual es utilizado específicamente en el Laboratorio de control de calidad de la
referida empresa aplicado en minerales de hierro, y cuya finalidad es la de
determinar el porcentaje de óxido de silicio que se encuentra presente en las
briquetas elaborados en el proceso FINMET.

5
 CAPÍTULO II

II MARCO TEÓRICO

ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
En este capítulo se hace referencia a todos los soportes teóricos que
sustentan la investigación, sus antecedentes, las bases legales y el glosario
de términos. Por lo que se hizo necesario buscar en otros trabajos de
investigación relacionados con el tema, donde se situó el problema en
estudio dentro de un área de conocimientos específicos; en tal sentido, se
señalan un trabajo realizado con anterioridad el cual científicamente ayudo a
interpretar el objeto del estudio.

El trabajo del Ingeniero Vera A. (Enero 2016) sobre las técnicas de

disgregación con borato de litio y bromuro de litio para la determinación del
porcentaje de sílice (%SiO2), porcentaje de fosforo (%P) y porcentaje de
Alúmina (%Al2O3), donde demostró que es posible caracterizar la ganga de
los minerales de hierro a través de un método, a menor costo y con mayor
rapidez, además de mantener la exactitud en comparación con las técnicas
tradicionales de volumetría en las normas venezolanas COVENIN. (Enero,
2016. Pág. 31)

BASES TEÓRICAS

GENERALIDADES DE LA EMPRESA
IBH (International Briquettes Holding) es una empresa de clase mundial,
que agrupa a compañías dedicadas a la producción de briquetas que sirven
como materia prima de las acerías. Sus clientes principales son empresas de
Estados Unidos y Europa.3

6
 IBH consolida los resultados de VENPRECAR, cuya planta tiene una
capacidad de 815.000 TM al año, y, desde noviembre 2004, también
consolida a Orinoco Iron, Operaciones RDI (antigua planta Fior) y a Brifer,
empresa que posee los derechos intelectuales sobre la tecnología FINMET
Orinoco Iron S.C.S. emplea el proceso de reducción directa FINMET® de
lecho fluidizado, obteniendo briquetas mediante la reacción química entre
finos de mineral de hierro y una mezcla de gas reductor. 3

Figura 1 Grupo empresas del holding IBH.

Fuente: Intranet Orinoco Iron. http\\ibhnet

DESCRIPCIÓN DEL PROCESO FINMET®

Es un proceso en lecho fluidizado basado en gas como agente reductor,
como se muestra en la Figura 2, la materia prima utilizada son finos de
mineral de hierro en estado natural, sin ningún tipo de preparación previa. Su
producto final es en forma de HBI con alto contenido metálico y baja ganga.
En él se incorporan las mejoras efectuadas al proceso FIOR® así como
nuevos elementos que permitirán reducir los consumos de energía, materia
prima e insumos necesarios para la obtención de la briqueta. 3

La filosofía de diseño adoptada para la nueva planta fue la de proveer 4

trenes de reactores de 500.000 toneladas al año cada uno y la utilización de
áreas comunes, tales como la generación del gas, briqueteado, manejo de
materiales y servicio.3

7
Figura 2. Esquema del proceso FINMET
Fuente: Intranet Orinoco Iron. http\\ibhnet

Los cambios mayores en el proceso, pueden resumirse así:

● Eliminación del consumo de gas natural en el Reactor

Precalentador, para precalentar el mineral de hierro, además de
eliminar el compresor de aire para mantener la combustión y el
lecho fluidificado. En el proceso FINMET, el calor es provisto por el
gas de los reactores reductores (ver Figura 2). Esto permite:
▪ Disminución del consumo de gas natural.
▪ Eliminación del compresor de aire.
▪ Eliminación del sistema de enfriamiento de gases del
Precalentador.
▪ Disminución de los costos de inversión.
● Reubicación del sistema de remoción de CO2. Este sistema estará
situado en la corriente de gas de reciclo y podrá purificar tanto; el

8
 gas reformado como el de reciclo. Esto proveerá una mayor
flexibilidad para el control de los porcentajes de CO y CO2 en el gas
reductor. El proceso FINMET® utilizará altos porcentajes de CO
para mejorar el balance de calor de proceso y aumentar el contenido
de carbono.3

Otras mejoras que han sido desarrolladas son:

Control de los finos alimentados al circuito de reactores.

Modificación de la geometría de los reactores para disminuir los finos
arrastrados hacia los ciclones.
Mejoras en las líneas de transferencia inter-reactores.
Mejoras en el diseño de los ciclones.
Uso de Remet para reducir los consumos de mineral.
Uso de hornos de alta eficiencia.
Sistemas de colección de polvo para disminuir las emisiones a la atmósfera.

LA ORGANIZACIÓN INTERNACIONAL DE NORMALIZACIÓN (ISO)

La Organización Internacional de Normalización o ISO (del griego, ἴσος
(isos), 'igual'), nacida tras la Segunda Guerra Mundial (23 de febrero de
1947), es el organismo encargado de promover el desarrollo de normas
internacionales de fabricación, comercio y comunicación para todas las
ramas industriales a excepción de la eléctrica y la electrónica. Su función
principal es la de buscar la estandarización de normas de productos y
seguridad para las empresas.6

ORGANIZACIONES A NIVEL INTERNACIONAL

La ISO es una red de los institutos de normas nacionales de 163 países,
sobre la base de un miembro por país, con una Secretaría Central en
Ginebra (Suiza) que coordina el sistema. La Organización Internacional de

9
Normalización (ISO), con sede en Ginebra, está compuesta por delegaciones
gubernamentales y no gubernamentales subdivididos en una serie de
subcomités encargados de desarrollar las guías que contribuirán al
mejoramiento ambiental.6

Las normas desarrolladas por ISO son voluntarias, comprendiendo que

ISO es un organismo no gubernamental y no depende de ningún otro
organismo internacional, por lo tanto, no tiene autoridad para imponer sus
normas a ningún país. El contenido de los estándares está protegido por
derechos de copyright y para acceder ellos el público corriente debe comprar
cada documento, que se valoran en francos suizos (CHF). 6

Está compuesta por representantes de los organismos de normalización

(ON) nacionales, que produce normas internacionales industriales y
comerciales. Dichas normas se conocen como normas ISO y su finalidad es
la coordinación de las normas nacionales, en consonancia con el Acta Final
de la Organización Mundial del Comercio, con el propósito de facilitar el
comercio el intercambio de información y contribuir con normas comunes al
desarrollo y a la transferencia de tecnologías.6

COMISIÓN ELECTROTÉCNICA INTERNACIONAL (IEC)

La Comisión Electrotécnica Internacional (CEI o IEC por sus siglas en
inglés, International Elect rotechnical Commission) es una organización de
normalización en los campos eléctrico, electrónico y tecnologías
relacionadas. Numerosas normas se desarrollan conjuntamente con la ISO
(normas ISO/IEC).6

La CEI, fundada en 1904 durante el Congreso Eléctrico Internacional de

San Luis (EEUU), y cuyo primer presidente fue Lord Kelvin, tenía su sede en
Londres hasta que en 1948 se trasladó a Ginebra. Integrada por los
organismos nacionales de normalización, en las áreas indicadas, de los
países miembros, en 2003 pertenecían a la CEI más de 60 países. 6

10
 A la CEI se le debe el desarrollo y difusión de los estándares para algunas
unidades de medida, particularmente el gauss, hercio y weber; así como la
primera propuesta de un sistema de unidades estándar, el sistema Giorgi,
que con el tiempo se convertiría en el sistema internacional de unidades. 6

En 1938, el organismo publicó el primer diccionario internacional

(International Electrotechnical Vocabulary) con el propósito de unificar la
terminología eléctrica, esfuerzo que se ha mantenido durante el transcurso
del tiempo, siendo el Vocabulario Electrotécnico Internacional un importante
referente para las empresas del sector.6

NORMA ISO/IEC
Las normas de ISO y de IEC tienen la ventaja de tener un amplio alcance
geográfico. Ambas organizaciones tienen una membresía integrada por
miembros nacionales de todo el mundo. Este alcance geográfico está
combinado con un ambiente multi-socios que asegura la representación de
una abundancia de puntos de vista técnicos incluyendo aquellos
relacionados con los interese sociales y económicos. Diferentes perspectivas
vienen del nivel nacional y a través de una red de enlaces y cooperación con
organizaciones internacionales gubernamentales y no gubernamentales. De
esta forma, el valor de de las normas internacionales de ISO e IEC que son
reconocidas, aceptadas e implementadas alrededor del globo. 6

Los reguladores pueden ahorrar tiempo y dinero al elegir normas ISO e

IEC como soluciones a políticas y beneficios técnicos – soluciones las cuales
han sido acordadas por un consenso alcanzado con la participación de todas
las partes, incluyendo a los mismos reguladores.6

NORMA INTERNACIONAL ISO/IEC 17025

Primeramente, es importante saber la norma sobre la cual un laboratorio
de pruebas y ensayos están sujetos, y en caso dado si quieren estar
certificados tienen que cumplir.6

11
 La Norma Internacional establece los requisitos generales para la
competencia en la realización de ensayos) o de calibraciones, incluido el
muestreo. Esta cubre los ensayos y las calibraciones que se realizan
utilizando métodos normalizados, métodos no normalizados y métodos
desarrollados por el propio laboratorio. Siendo aplicable a todas las
organizaciones que realizan ensayos o calibraciones. Como, por ejemplo, los
laboratorios de primera, segunda y tercera parte, y los laboratorios en los que
los ensayos o las calibraciones forman parte de la inspección y la
certificación de productos.6

Aplica a todos los laboratorios ya que es independiente de la cantidad de

empleados o de la extensión del alcance de las actividades de ensayo o de
calibración. Cuando un laboratorio no realiza una o varias de las actividades
contempladas en esta Norma Internacional, tales como el muestreo o el
diseño y desarrollo de nuevos métodos, los requisitos de los apartados
correspondientes no se aplican.6

Los requisitos que tienen que cumplir los laboratorios de ensayo y de

calibración si desean demostrar que poseen un sistema de gestión, son
técnicamente competentes y son capaces de generar resultados
técnicamente válidos:

Requisitos Relativos a la Gestión

Organización

Sistema de Gestión

Control de Documentos

Revisión de Pedidos, ofertas y contratos

Subcontratación de ensayos y de calibraciones

Compras de servicios y de suministros

12
Servicios al cliente

Quejas

Control de trabajos de ensayos o de calibraciones no conformes

Mejora

Acciones correctivas

Acciones preventivas

Control de los registros

Auditorías internas

Revisiones por la dirección

Requisitos Técnicos

Personal

Instalaciones y condiciones ambientales

Métodos de ensayo y de calibración y validación de los métodos

Equipos

Trazabilidad de las mediciones

Muestreo

Manipulación de los ítems de ensayo o de calibración

Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo y de calibración

Informe de los resultados

13
 La aceptación de los resultados de ensayo y de calibración entre países
debería resultar más fácil si los laboratorios cumplen esta Norma
Internacional y obtienen la acreditación de organismos que han firmado
acuerdos de reconocimiento mutuo con organismos equivalentes que utilizan
esta Norma Internacional en otros países.6

MÉTODOS DE ENSAYO
El laboratorio debe aplicar métodos y procedimientos apropiados para
todos los ensayos o las calibraciones dentro de su alcance. Estos incluyen el
muestreo, la manipulación, el transporte, el almacenamiento y la preparación
de los ítems a ensayar o a calibrar y, cuando corresponda, la estimación de
la incertidumbre de la medición, así como técnicas estadísticas para el
análisis de los datos de los ensayos o de las calibraciones.

MÉTODOS NORMALIZADOS
Se consideran métodos o procedimientos normalizados, aquellos
publicados en Normas Oficiales Mexicanas, Normas Mexicanas o los
emitidos por organizaciones de normalización, extranjeras, regionales
internacionales, todas reconocidas, tales como ISO, EN, ASTM, AOAC, EPA,
USP, Estándar Methods, etc.

MÉTODOS DESARROLLADOS POR EL LABORATORIO

La introducción de los métodos de ensayo y de calibración desarrollados
por el laboratorio para su propio uso debe ser una actividad planificada y
debe ser asignada a personal calificado, provisto de los recursos adecuados.

Los planes deben ser actualizados a medida que avanza el desarrollo y se

debe asegurar una comunicación eficaz entre todo el personal involucrado.2

MÉTODOS NO NORMALIZADOS
Cuando sea necesario utilizar métodos no normalizados, éstos deben ser
acordados con el cliente y deben incluir una especificación clara de los

14
requisitos del cliente y del objetivo del ensayo o de la calibración. El método
desarrollado debe haber sido validado adecuadamente antes del uso.

IMPORTANCIA DE LAS MEDICIONES ANALÍTICAS

La medición es una herramienta para la determinación de parámetros o de
datos que son relevantes para el uso al que vaya dirigido, en este caso un
método de medición analítica será evaluado por lo cual es importante saber
la importancia de dichas mediciones.

Las mediciones analíticas se realizan diariamente en miles de laboratorios

alrededor del mundo. Hay innumerables razones para realizar esas
mediciones, por ejemplo: como una forma de evaluar bienes para propósitos
de comercio; como apoyo a la salud; para verificar la calidad del agua para
consumo humano; el análisis de la composición elemental de una aleación
para confirmar su conveniencia en la construcción de aeronaves; en análisis
forenses de fluidos corporales en investigaciones criminales. Virtualmente,
cada aspecto de la sociedad está apoyado de algún modo por mediciones
analíticas.

El costo de realizar estas mediciones es elevado y surgen costos

adicionales de las decisiones tomadas en base a los resultados. Por ejemplo,
las pruebas que muestran que algún alimento no es adecuado para su
consumo pueden resultar en demandas por compensación; pruebas que
confirmen la presencia de drogas prohibidas podrían ocasionar multas,
encarcelamiento o más aún, la ejecución en algunos países. Claramente es
importante determinar el resultado correcto y ser capaz de demostrar que lo
es.

SELECCIÓN DE LOS MÉTODOS

La selección de un método de ensayo es donde se manifiesta la
importancia de la confirmación de un método ya que para poder implantar un
método es necesario corroborar los datos de una validación mediante la

15
confirmación. En el apartado 5.4.2 de la ISO/IEC 17025 que a continuación
se menciona se justifica lo antes mencionado (ISO/IEC 17025).

“El laboratorio debe utilizar los métodos de ensayo o de calibración,

incluidos los de muestreo, que satisfagan las necesidades del cliente y que
sean apropiados para los ensayos o las calibraciones que realiza. Se deben
utilizar preferentemente los métodos publicados como normas
internacionales, regionales o nacionales. El laboratorio debe asegurarse de
que utiliza la última versión vigente de la norma, a menos que no sea
apropiado o posible. Cuando sea necesario, la norma debe ser
complementada con detalles adicionales para asegurar una aplicación
coherente.

Cuando el cliente no especifique el método a utilizar, el laboratorio debe

seleccionar los métodos apropiados que hayan sido publicados en normas
internacionales, regionales o nacionales, por organizaciones técnicas
reconocidas, o en libros o revistas científicas especializados, o especificados
por el fabricante del equipo. También se pueden utilizar los métodos
desarrollados por el laboratorio o los métodos adoptados por el laboratorio si
son apropiados para el uso previsto y si han sido validados. El cliente debe
ser informado del método elegido. El laboratorio debe confirmar que puede
aplicar correctamente los métodos normalizados antes de utilizarlos para los
ensayos o las calibraciones. Si el método normalizado cambia, se debe
repetir la confirmación. Si el método propuesto por el cliente se considera
inapropiado o desactualizado, el laboratorio debe informárselo.”

Ya entendida la importancia de la selección de un método y sabiendo que

se necesita la confirmación de este. En los siguientes temas se adentrará,
como primer pauta, dar a conocer lo que es una confirmación de un método y
posteriormente los pasos que se llevan a cabo en dicha actividad los cuales
son los diferentes parámetros que se evaluaran.

16
TÉCNICAS PARA LA MEDICIÓN: ESPECTROFOTOMETRÍA DE
ABSORCIÓN ULTRAVIOLETA-VISIBLE
La absorción de radiación en la zona ultravioleta y visible del espectro se
ha utilizado ampliamente desde hace muchos años para el análisis
cuantitativo. Las medidas se basan en la ley de Lambert-Beer que es una de
las ecuaciones que más se usan en Química Analítica, ya que relaciona la
absorción de la radiación con la concentración de un compuesto en
disolución.

La espectrofotometría de absorción en las regiones ultravioleta y visible

del espectro electromagnético es, posiblemente, la más utilizada en la
práctica del análisis cuantitativo de todas las técnicas espectroscópicas.
Asimismo, puede resultar de utilidad como técnica auxiliar para la
determinación de estructuras de especies químicas.

Se basa en la absorción de la radiación ultravioleta y visible por el analito,

como consecuencia de lo cual se origina un estado activado que
posteriormente elimina su exceso de energía en forma de calor El término
generalmente empleado en la medida de la radiación absorbida es el de
absorciómetro, si bien, normalmente se utiliza la denominación de
colorimetría cuando se trabaja en la región visible del espectro
electromagnético.

Por otra parte, el término espectrofotometría suele aplicarse cuando la

radiación utilizada se extiende a las regiones ultravioleta e infrarroja.

ALGUNOS CONCEPTOS FUNDAMENTALES

Radiación Electromagnética (R.E.M): Forma de energía que se transmite
por el espacio a gran velocidad sin soporte de la materia. Las propiedades de
la R.E.M se pueden explicar siguiendo las teorías clásico-ondulatorias y
mecánico- cuánticas. Desde el punto de vista del modelo ondulatorio, las

17
ondas electromagnéticas pueden ser descritas como una combinación de
campos eléctricos y magnéticos oscilantes, perpendiculares entre sí, y
perpendiculares a la dirección de propagación de la onda. 4

Figura 3. Radiación Electromagnética (R.E.M) Polarizada En El Plano Que

Se Propaga.
Fuente: Santiago Gómez Ruiz, María Isabel Sierra Alonso, Damián Pérez
Quintanilla. (2010). Análisis Instrumental.4

Longitud de onda (λ): Es la distancia lineal entre dos puntos equivalentes

de ondas sucesivas (distancia entre dos crestas y dos valles). 4

Espectro Electromagnético: Es el amplio intervalo de radiaciones

electromagnéticas (R.E.M) que se extiende desde los rayos gama (ϒ)
(radiación más energética), hasta las ondas de radio (radiación menos
energética). Aunque no hay fronteras bruscas entre zonas espectrales
adyacentes, el espectro electromagnético se divide en varias regiones en
función, principalmente, de los métodos que se precisan para generar y
detectar diversas clases de radiación.

18
Figura 4. Espectro electromagnético.
Fuente: Santiago Gómez Ruiz, María Isabel Sierra Alonso, Damián Pérez
Quintanilla. (2010). Análisis Instrumental.4

LEY DE LAMBERT-BEER
Si consideramos un haz de radiación monocromática de intensidad I0 que
pasa a través de un recipiente de espesor b que contiene una especie
absorbente de concentración C, se producirá una disminución de la
intensidad del haz (I) debido a la interacción entre los fotones y la especie
absorbente.8

Figura 5. Atenuación De La Rem Al Pasar Por Un Medio Absorbente.

Fuente: Santiago Gómez Ruiz, María Isabel Sierra Alonso, Damián Pérez
Quintanilla. (2010). Análisis Instrumental.8

La atenuación de la radiación a medida que ésta pasa a través de un

medio absorbente se puede describir cuantitativamente mediante dos

19
términos distintos, pero relacionados entre sí, la transmitancia y la
absorbancia. A la fracción de radiación incidente que pasa a través de la
muestra se le denomina transmitancia (T) y toma valores entre 0 y 1. La T se
puede expresar en % de acuerdo a la ecuación:

%T= (I/I0)*100

La inversa del logaritmo decimal de la transmitancia es la absorbancia (A)

y se calcula con la ecuación:

A= - log 10T = Log (I/I0)

La ley de Lambert-Beer, es una ecuación fundamental en los métodos

espectrométricos de análisis, ya que permite calcular la concentración de una
sustancia a partir de la radiación absorbida por una disolución de la misma,
así:

A= a*b*C

Donde a es la absortividad, b es la trayectoria del haz incidente (camino o

paso óptico, generalmente 1cm) y C la concentración de la disolución. La
absortividad es la constante que relaciona la absorbancia con la
concentración de la especie absorbente y sus unidades dependerán de las
unidades empleadas para la concentración. Así, si C se expresa en g/L, la
absortividad tendrá unidades de L/g*cm. Sin embargo, cuando C se expresa
en mol/L, la absortividad se denomina absortividad molar, representada por
el símbolo Ɛ, y tendrá unidades de L/mol*cm. 8

Cuando se cumple la ley de Beer, es aplicable la siguiente relación: “sean

dos soluciones de la misma sustancia absorbente, una de concentración
conocida y otra de concentración desconocida, ambas absorben el mismo
color complementario o la misma λ”. Relacionándolas tenemos:

20
 A1=Ɛ1b1C1 (1) A2=Ɛ2b2C2 (2): Ambas sustancias son de un sistema que
cumple la ley de Beer.

C1= Concentración conocida.

C2= Concentración desconocida.

Ɛ1=Ɛ2 Absortividad molar.

b1=b2 Longitud del paso óptico que contiene la muestra (celda)

C1 ≠C2

Dividiendo (1) entre (2), tenemos:

(A1=Ɛ1b1C1) /(A2=Ɛ2b2C2), simplificando queda:

A1/A2= C1/C2

Luego A1/C1= A2/C2

Si A1=Ap= Absorbancia del patrón.

C1=Cp= Concentración del patrón.

A2=Am= Absorbancia de la muestra.

C2=Cm= Concentración de la muestra (concentración desconocida).

La relación quedará:

Ap/Cp=Am/Cm Entonces:

Cm= Cp (Am/Ap).

Este método de cálculo de concentraciones a partir de medidas de

absorbancia es muy utilizado es espectroscopia. 8

21
INSTRUMENTACIÓN
Los instrumentos para medir la absorción selectiva de radiaciones se
suelen denominar fotómetros, que permiten determinar la intensidad
luminosa con mayor exactitud que el ojo humano como detector. 5

Los fotómetros se encuentran desde los más sencillos o manuales, hasta

los automatizados y con cierta “inteligencia”, encontrándose También los
semiautomáticos, automáticos y de diseños especiales.5

Un fotómetro sencillo contiene los siguientes componentes:

● El sistema para generar la señal analítica, conformado por:

Una fuente de radiaciones (lámpara) que genera la señal emitiendo

un espectro continuo o de líneas según el instrumento.

Un sistema selector que permite seleccionar la longitud de onda

que puede ser absorbida por la sustancia.

Un recipiente o celda, para colocar la sustancia a analizar.

● Un dispositivo de medición de luz específica para valorar la

intensidad de la radiación, en lugar del ojo humano, el cual no es
muy preciso y está constituido por:

El detector.

El amplificador.

El instrumento de lectura.

Se ha tomado como referencia de estudio la región del espectro visible,

pero la metodología es aplicable a cualquier región del espectro (UV,IR),
siempre que la fuente de radiaciones, el sistema selector, el recipiente para
la muestra y el sistema de medición sean los adecuados para cada región. 5

22
Figura 6: Diagrama De Bloques Que Ilustra Las Partes Que Conforman Un
Espectrofotómetro Sencillo.
Fuente: Santiago Gómez Ruiz, María Isabel Sierra Alonso, Damián Pérez
Quintanilla. (2010). Análisis Instrumental.

PARÁMETROS DE CALIDAD ANALÍTICA

Desde el punto de vista práctico, la aplicación de una técnica analítica
comprende los procedimientos realizados con la toma y el tratamiento de la
muestra para adecuarla a la forma de introducción en el equipo, preparación
de estándares o patrones de referencia, blanco para el ajuste de la señal,
tratamiento estadístico de los datos para obtener los resultados y la
confiabilidad de los mismos para su reporte; lo cual exige estudios
adicionales.

Los atributos de calidad pueden ser de tipo estadístico o de tipo

operativo/económico. Entre los primeros, figuran los parámetros
fundamentales de exactitud (relacionados con la trazabilidad), precisión
(relacionado con la incertidumbre) y también pueden ser de selectividad,
sensibilidad, límites de detección, cuantificación y robustez. Entre los criterios
de tipo operativo/económico se encuentran, la facilidad de comprensión del
método y manejo de la instrumentación, la rapidez del análisis, su costo, la
inversión, el mantenimiento, etc.

DISGREGACIÓN DE MUESTRAS
Si una digestión ácida no destruye la muestra, un método todavía más
drástico es la fusión. Esto implica calentar la muestra del sólido con

23
aproximadamente 10 a 20 veces su peso de un fundente. Los fundentes son
sólidos a temperatura ambiente.

La Disgregación consiste en someter la sustancia objeto (soluble o

difícilmente insoluble en agua y en ácido) a la acción de reactivos de acción
muy energética, llevándola a su punto de fusión o altas temperaturas que son
difíciles de conseguir mediante digestiones ácidas.

Un fundente es un agente oxidante fuerte, ácido o base, que formará

una disolución homogénea (un fundido) con el material de la muestra cuando
se calientan juntos. Al enfriar, el fundido solidifica en un sólido homogéneo. A
menudo, después de la fusión, el fundido enfriado se puede disolver en un
disolvente apropiado.

DISGREGACIONES POR FUSIÓN

Este método es utilizado para disgregar las sustancias insolubles en
ácidos, se utilizan principalmente dos tipos de disgregación: ácida y alcalina,
en las que se hacen uso de agentes ácidos y alcalinos respectivamente.

Para el caso de disgregaciones ácidas los reactivos más utilizados son

el Pirosulfato Potásico (K2S2O7) e Hidrogeno Floruro Potásico (KHF 2).

Por otra parte en las disgregaciones alcalinas, estas se clasifican en:

simple, fuerte, oxidante, sulforantes y con compuesto de Boro.

Alcalinas Simple: Se emplea como disgregante Na 2CO3 y K2CO3 en

proporción 1:1 para muestras tales como silicatos, floruro de calcio, óxidos
de carácter ácido (SiO2, Al2O3, Cr2O3), carburos y boruros. El resultado de
esta disgregación es la formación de carbonato u oxido de metal y la sal
Sódica Potásica del anión correspondiente.

Alcalinas Fuertes: Se emplea como disgregante NaOH o KOH para

muestras de carácter anfótero, SnO 2, Al2O3, Sb2O5 calcinado, haluros de
plata, numerosos silicatos, fosfatos, siliciuro de carbono. Como consecuencia

24
del ataque, se originan además sales sódicas o potásicas de: Al, Sb, V, Mo,
P, W, As, Sb, S, B, solubles en agua alcalinizada.

Alcalinas Oxidantes: Son de dos Tipos

Carbonato Alcalino + Nitrato Alcalino: Usado para disgregaciones de

sustancias que contienen elementos que al oxidarse en medio básico,
forman aniones cuyas sales sódicas son insolubles.

Peróxido Sódico: Se emplea para la disgregación de numerosos

minerales Sb, As, Cr, Mo, V, Ni, Os, Sn, Óxidos de: Cr2O3, Al2O3, SiO2. El
peróxido en un agente fuertemente oxidante que funde con descomposición
por encima de 460ºC

Alcalina Sulforante: Usada especialmente en disgregación de

sustancias que contengan elementos capaces de formar tiosales (arsénico,
antimonio, molibdeno, vanadio, germanio).

Alcalina Reductora: Indicada para la disgregación de sustancias

capaces de reducirse a metal en las condiciones que opera, así como SnO 2,
PbSO4, Ag.

Con compuesto de Boro: Bajo este epígrafe se reúnen disgregaciones

que pueden considerar alcalinas (tetraborato sódico) y otras que pueden ser
ácidas (B2O3). La mezcla de un carbonato alcalino con B2O3, H3BO3,
NaBO2, ó Na2B4O7 es una mezcla disgregante, más energética que los
carbonatos alcalinos y permite la disolución de numerosos óxidos en forma
de metaborato. Estos tipos de fundentes operan con un crisol de aleación de
platino, alcanzando temperaturas alrededor de (1.000- 1.100) ºC

ESTADÍSTICA
Ésta es útil para el análisis de la variabilidad inherente en las
mediciones analíticas. Los analistas deben familiarizarse al menos con los
elementos más básicos de la teoría estadística, particularmente como apoyo

25
en la evaluación de la exactitud, la precisión, el intervalo lineal, los límites de
detección y cuantificación y de la incertidumbre de medición. 4

PRUEBAS DE SIGNIFICACIÓN
Algunas veces puede desearse comparar los resultados de dos
experimentos. Estos experimentos pueden ser considerados como los
resultados obtenidos por dos métodos, o los resultados de un día
comparados con los del próximo, una simple inspección visual de los
resultados es inadecuada usualmente y tienen que ser desarrolladas
pruebas de significación para evaluar la confiabilidad de las mediciones.
Cuando se lleva a cabo una prueba de significación se alcanza una decisión
acerca de una población, dicha decisión está basada en observaciones
realizadas a partir de una muestra de la población. Por lo tanto, no puede
haber nunca ninguna garantía de que la decisión es completamente
correcta.
Las etapas involucradas al llevar a cabo una prueba de significación son:
Hipótesis nula, Ho; esta es una declaración acerca del experimento.

Ho: no hay diferencia entre los métodos A Y B

Ho: X A = X B
Hipótesis alternativa, h1; es el opuesto de la hipótesis nula.
H1: hay diferencia entre los métodos A y B
H1: X A ≠ X B

Valor crítico:
Es el valor tabulado de la prueba estadística, generalmente para un nivel
de confianza del 95 %. Si el valor calculado es mayor que el valor tabulado
entonces los resultados indican una diferencia significativa; por ejemplo, X A
≠X B

26
Evaluación de la estadística de la prueba.
Decisiones y conclusiones

PRUEBA – F

Esta prueba es utilizada para comparar dos varianzas S2a = S2b, para las
cuales la estadística de la prueba está dada como:

S2a
F= ,
S2b

Donde S2a es la mayor de las dos varianza (esto garantizara que 1 ≤ F). F es
entonces comprada con el valor de F crit a v1 = n -1 grados de libertad, denotando F
V1 a un nivel de confianza de 95%.
v2 la distribución F no es simétrica. La razón F ha sido organizada para solamente
observar en la cima 2,5%; por lo tanto el uso del nivel de confianza de 97,5 % es
mejor que el de 95 %.

PRUEBA T DE STUDENT

La prueba t puede ser utilizada para comparar lo siguiente:

la muestra con un valor declarado

la media de dos muestras independientes

la media de dos muestras pareadas

La estadística calculada de la prueba, t, es comprada con el valor tabulado con

v grados de libertad, a varios porcentajes de niveles de confianza, para pruebas de una
o dos colas. Una prueba de dos colas acontece cuando una de las hipótesis, la nula o
alternativa, contiene un signo igual; mientras que la otra hipótesis no tiene signo
igual, la otra posibilidad es una prueba de una cola en la cual el caso de la hipótesis

27
alternativa es una desigualdad (es decir un valor límite ≤, >, < o ≥).
Compracion con un valor conocido.

Análisis de Varianza

Generalidades

Esta es una tecnica por la cual las variaciones asociadas con fuentes
definidas pueden ser aisladas y estimadas. En muchos experimentos hay
condiciones que el analista no puede ser capaz de controlador. Cuando dos
o más fuentes independientes de varianza operan, la varianza total es la
suma de las varianzas individuales.

Por ejemplo, un estudio cooperativo involucra una serie de laboratorios

que analizan una muestra particular, los dos tipos de errores que pueden
ocurrir Son:

1 Entre laboratorios Ơ 2be

2. Dentro del laboratorio Ơ 2wi

Estas fuentes de error operan independientemente y por lo tanto el

error total puede ser obtenido por adicion. Por consiguiente, cuando
cualesquiera de los laboratorios analizan muestras similares al estimado del
resultado tendrá la varianza:

Ơ2= Ơ2wi + Ơ2be

NATURALEZA DE LA VARIACIÓN
Hay dos tipos de problemas para los cuales el analisis de varianza es
comunmente aplicable:

28
 Estimacion de la varianza total de la poblacion analizando cada una de las
partes componentes.

Comparación de diferentes factores (utilizada para comparar diferentes

métodos)

ANÁLISIS DE VARIANZA DE UNA VÍA

Es el tipo más simple de análisis de varianza, utilizado cuando hay
números iguales de observaciones (por ejemplo, replicas, muestra, horas).
Considere p niveles diferentes de un simple factor (por ejemplo, laboratorio,
muestra días) y suponga que n observaciones han sido hechas a cada nivel
dando N resultados totales (Donde N= p-n). El objetivo del experimento es
determinar si hay diferencias entre los p niveles.

Los resultados están representados por Xik, (i=1, 2,…, p ; k =1, 2, …, n)

para probar si hay una diferencia utilice el enfoque de la hipotesis nula.

Hipotesis nula: Ho: No hay diferencia entre los p niveles.

Hipotesis alternativa H1: hay diferencia entre los p niveles.

Las sumatorias requeridas son:

La tabla de anova es

Fuente de Suma de Grados Media

variacion cuadrados de libertad cuadratica

Entre los S1 = (i) – (iii) p-1 M1 = S1 / (p-

niveles 1)

Dentro de los S0 = (ii) – (i) N-p M0 = S0 / (N-

niveles p)

Total S1 + S0 = (ii) N-1

29
 – (iii)

DEFINICIÓN DE TÉRMINOS BÁSICOS

INCERTIDUMBRE: Se define incertidumbre de medida como el parámetro

no negativo que caracteriza la dispersión de los valores atribuidos a la
magnitud que se desea medir, a partir de la contribución de las componentes
consideradas (10).
La incertidumbre proporciona una idea de la calidad del resultado ya que
muestra un intervalo alrededor del valor estimado dentro del cual se
encuentra el valor considerado verdadero con una probabilidad determinada
y permite comparar resultados obtenidos por varios laboratorios o con
diferentes metodologías analíticas (12).

LINEALIDAD: La linealidad de un método indica la aptitud del mismo para

obtener resultados proporcionales a la concentración del analito (8).
La linealidad se establece generalmente analizando una serie de patrones
que cubran el rango deseado de la calibración instrumental. En aguas, es
habitual utilizar patrones preparados por el propio laboratorio directamente
sobre agua para uso en análisis de laboratorio (10).

PRECISIÓN: Es el grado de concordancia entre los valores obtenidos por

medidas repetidas en la misma muestra o similares en condiciones
determinadas de respetabilidad y reproducibilidad (10). La medida de la
precisión se expresa habitualmente en términos de imprecisión y se
determina como desviación estándar del conjunto de los resultados
obtenidos. A menor precisión, mayor desviación estándar. Se relaciona con
errores aleatorios.

30
RANGO DE TRABAJO: Es el intervalo en el que el parámetro analítico
puede ser determinado con una veracidad y precisión establecidas (8) y
proporciona resultados con una incertidumbre aceptable (22). Los ensayos
para establecer el rango de trabajo deben realizarse para diferentes niveles
de concentración, incluyendo el límite de cuantificación del método así
como la concentración máxima definida. De manera general, el límite de
cuantificación es específico para cada analito y cada matriz. En el caso de
límites superiores de concentración, para el análisis de aguas se considera
aceptable aplicar diluciones sobre muestras, si bien deben cumplirse los
criterios de calidad definidos.

ROBUSTEZ: Es la medida de la capacidad de permanecer inalterado frente

cambios en las condiciones experimentales tales como tiempo de
conservación de los reactivos, pH, temperatura, etc. que pueden afectar a los
resultados de un mismo método aplicado en diferentes condiciones(6).

SELECTIVIDAD: La selectividad es la capacidad de un método para

determinar exacta y específicamente el analito de interés en presencia de
otros componentes en la matriz bajo condiciones de prueba establecidas
(7,6). En algunos casos puede ser necesario efectuar estudios de
selectividad/especificidad o confirmación de la identidad (22) para evaluar la
existencia de interferencias (8) y deberán establecerse las medidas para su
control.
Es imposible considerar todas las interferencias potenciales, por lo que
es importante contemplar las referencias bibliográficas y el conocimiento
previo del método con el fin de acotar el estudio. En el caso de métodos de
análisis normalizados en los cuales se identifican los posibles interferentes,
no es necesario que el laboratorio realice pruebas de selectividad (8), si bien
se tendrán que considerar las medidas propuestas para minimizar o tener

31
bajo control las interferencias identificadas. En ausencia de referencias
bibliográficas, el estudio de interferencias puede hacerse mediante el análisis
de matriz con bajo contenido en analito y presencia de interferentes de forma
natural o adicionados.
SENSIBILIDAD: La sensibilidad de un método analítico se corresponde con
el cociente entre el cambio en la respuesta de un instrumento y el cambio
correspondiente en el estímulo, generalmente concentración de analito(10).
En sistemas instrumentales, la sensibilidad está representada por la
pendiente de la recta de calibración que puede ser determinada mediante
procedimiento de ajuste por mínimos cuadrados (6).

SESGO (VERACIDAD DE LA MEDIDA): El sesgo describe la diferencia que

existe entre el valor medio de un número infinito de medidas repetidas y el
valor de referencia asignado a la misma. El sesgo se relaciona con errores
sistemáticos y guarda una relación inversa con la veracidad del método
(8,10).

SISTEMA DE VARIABLES

Hayman. (1998) indica que: “Una variable es algo que puede cambiar, sea
cuantitativamente, o sea cualitativamente. Así, la edad es una variable, la
velocidad con que una persona maneja un automóvil es una variable...
También se refiere a atributos, propiedades o características que pueden
cambiar de un individuo a otro” (P.68). A partir de estos conceptos, las
variables formuladas para la presente investigación, provienen directamente
de los objetivos específicos del estudio, se desglosan en dimensiones e
indicadores.

32
 Las variables a definir en la esta investigación son las siguientes:

Exactitud de un método: es un parámetro que mide el grado de

concordancia entre el valor obtenido y el valor real de una determinada
muestra.

%SiO2 caracterizado en las muestras de briquetas bajo método

gravimétrico: La gravimetría consiste en determinar la cantidad
proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una
muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el
constituyente o componente deseado en un compuesto de composición
definida, que sea susceptible de pesarse.

%SiO2 caracterizado en las muestras de briquetas bajo método

espectrofotométrico: La espectrofotometría es la medición de la cantidad de
energía radiante que absorbe un sistema químico en función de la longitud
de onda

Confiabilidad: Es la probabilidad de que una cosa funcione bien o sea

segura. Es decir, se define como la probabilidad de que un bien funcione
adecuadamente durante un período determinado bajo condiciones operativas
específicas.

Estudios de Impacto Económico: Sirven para medir la repercusión y los

beneficios de inversiones en infraestructuras, organización de eventos, así
como de cualquier otra actividad susceptible de generar un impacto
socioeconómico, incluyendo cambios legislativos y regulatorios.

33
 CAPÍTULO III

III MARCO METODOLÓGICO

TIPO DE INVESTIGACIÓN

ANÁLISIS DOCUMENTAL
Esta técnica es indispensable en la elaboración de cualquier investigación
de campo, ya que permite recopilar la información necesaria acerca de
cualquier trabajo relacionado con la investigación, para así afianzar los
conocimientos teóricos en la práctica, por lo general este tipo de sustento se
puede encontrar en libros, folletos, trabajos de investigación, Internet, entre
otros. En el informe que se realizó fue necesario revisar los procedimientos
de ensayos, tesis, entre otros, que tendrán relación con el tópico estudiado
aportando elementos claves para su fundamentación y documentación como
lo enfatiza Narváez (1997): “Es la información requerida, la cual sustenta por
medio de bibliografías para verificar la autenticidad o veracidad de la
información” (Pág. 45)

DISEÑO DE INVESTIGACIÓN

De igual manera, esta investigación es de carácter descriptivo. Al

respecto, Arias, F (2006), define: la investigación descriptiva como.

Aquella que consiste en la caracterización de un hecho,

fenómeno, individuo o grupo, con el fin de establecer su estructura
o comportamiento. Los resultados de este tipo de investigación se
ubican en un nivel intermedio en cuanto a la profundidad de los
conocimientos se refiere (p 24).

34
 Sobre la base de lo antes referido, la investigación es descriptiva, porque
permitió realizar un estudio del método de titulación con dicromato de
potasio, apreciar sus características y comprobar la factibilidad del proceso
en estudio.

POBLACIÓN Y MUESTRA

Determinar correctamente el estadístico muestral en una investigación, es

un proceso de sumo cuidado, este decidirá cuál es el método de recolección
de información más apropiado para ser empleado. Para ello Balestrini (2002)
la describe como: “La población o universo se refiere al conjunto de
elementos de los cuales pretendemos indagar y conocer sus características
o una de ellas, y para el cual serán válidas las conclusiones obtenidas en la
investigación: (personas, instrucciones o cosas)”. (Pág. 137).

La población en estudio de la presente investigación está constituida por

los ensayos químicos a las muestras de briquetas que se ejecutan en el
laboratorio de ensayo de Orinoco Iron S.C.S.

 La muestra inmersa en la investigación comprende un total de 20

muestras del proceso productivo de Orinoco Iron S.C.S.; todas estas,
seleccionadas de los lotes ubicados  en los patios de apilamiento de ambas
organizaciones.

Para la selección de las muestras de briquetas en estudio, se utilizó la

ISO 10835:2007. Hierro de Reducción Directa y Hierro Briqueteado en
Caliente. Muestreo y Preparación de Muestras. En los cuales se establecen
los lineamientos necesarios para garantizar en un 95% la confiabilidad la
selección correcta de las briquetas durante el muestreo y la preparación,
para la ejecución de ensayos. 

35
TÉCNICAS DE RECOPILACIÓN DE INFORMACIÓN

Las técnicas e instrumentos de recolección de datos son unas de los

principales aspectos formales que ayudan a recopilar los datos de manera
organizada de modo que al momento de presentarlo al lector tenga una
mejor visión de la información contenida.

Las técnicas de recolección de datos son las distintas formas o maneras de

obtener la información.
 
En el presente estudio se utilizarán varios mecanismos para obtener la
información directamente en el lugar de trabajo, de las cuales se puede
mencionar las siguientes:

OBSERVACIÓN DIRECTA
Consiste en observar los pasos y procedimientos requeridos en la
caracterización de los elementos presentes en la briqueta, conjuntamente
con los datos recopilados en la experiencia sin la necesidad de intervención
alguna, ya que los investigadores forman parte del grupo observador, esto
lleva al suministro de los datos de forma sencilla y precisa. Méndez (2001)
concluye: “Es cuando el investigador forma parte activa y asume un
comportamiento de grupo, recibe el nombre de investigador participante”
(Pág. 105).
 
La observación directa, es aquella en la cual el investigador puede
observar y recoger datos mediante su propia observación. En este caso se
recolectó en los formularios de registros normalizados del Laboratorio de
Ensayo, vaciados en tablas de Excel para facilitar el estudio.
 

36
TÉCNICA DE ANÁLISIS DE DATOS

  Una vez recolectada la información, será necesario prepararla por

medio de un procesamiento de datos, para luego poder realizar un correcto
análisis de estos resultados.
 
Los datos obtenidos se clasificarán en cuantitativos, seguidamente se
explica en qué consiste:
 
DATOS CUANTITATIVOS
 
Comprenden el conjunto de información referente al problema, los
cuales poseen valor numérico, y estos serán analizados mediante tablas y
gráficos, evaluando el comportamiento de cada punto importante del estudio
de comparación de las técnicas instrumentales en los analitos determinados.
Estos datos cuantitativos se refieren principalmente a los ensayos realizados
a las muestras de briquetas.
 
La técnica utilizada para analizar los datos en esta investigación es: la
agrupación y clasificación de la data generada durante la rutina de ensayos,
el tiempo de ejecución, así como también el consumo de reactivos químicos
mediante la utilización de Microsoft Excel.
 
Otra técnica para el análisis de los datos es la utilización de software
estadístico como el Minitab17 para realizar un estudio de la data generada,
bajo dos aspectos:
 
● Estudio de Consistencias Gráficas: En la cual se estudiará el
comportamiento de los datos desde el punto de vista visual, a
través de:

37
 Caja y bigotes: Permitiendo presentar en una misma figura los
valores centrales (mediana y la media), estadígrafos de posición
(percentiles), valores atípicos y valores extremos de las variables.
Distribución de frecuencias: Permitiendo presentar los datos en un
cuadro de forma dual para la interoperación de resultados.

● Estudio de Consistencias Numéricas: Presentando en forma de

tablas y números las pruebas de significancia estadísticas tanto
paramétricas (prueba de “t”), realizando el contraste de hipótesis
para muestras con datos pareados.
 
OPERACIONALIZACIÓN DE VARIABLES

Según Pierret y Sánchez (1988) operacionalizar las variables "No es otra

cosa que el procedimiento que tiende a pasar de las variables generales a
las intermedias, y de estas a los indicadores, con el objeto de transformar las
variables primeras de generales en directamente observables e
inmediatamente operativas, esta transformación tiene un gran interés
practico, pues es la condición para que se puedan estudiar las variables
generales referente a hechos no medibles directamente y llevar a cabo la
investigación propuesta sobre ellas" (p. 85)

De igual manera, para Tamayo y Tamayo, M: el término variable, en su

significado más general, se puede utilizar para designar cualquier
característica de la realidad que pueda ser determinada por observación y
que pueda mostrar diferentes valores de una unidad de observación a otra.
(p.163)

38
Objetivo General:
Validar la metodología para la caracterización del contenido de Óxido de Silicio (%SiO 2) por el método de fusión con metaborato de litio, en muestras
de briquetas, producida bajo el proceso FINMET, de la empresa Orinoco Iron S.C.S.
Objetivos específicos
Evaluar la curva de
calibración del %SiO2
elaborada por el personal de
laboratorio para
caracterización de este
elemento por
espectrofotometría.
Caracterizar el contenido de
%SiO2 en las muestras de
briquetas bajo la Norma
COVENIN 1228-1:2000.
Determinación de Sílice.
Parte 1: Método
Gravimétrico.
Determinar el contenido de
%SiO2 en las muestras de
briquetas bajo la técnica de
Variable
Exactitud
%SiO2 caracterizado en las
muestras de briquetas bajo
método gravimétrico
%SiO2 caracterizado en las
Definición conceptual Dimensiones Indicadores Ítems
La exactitud es un parámetro
que mide el grado de
Especificaciones % Recuperación del
concordancia entre el valor 1
del material de %SiO2
obtenido y el valor real de una
referencia
determinada muestra.
certificado
La gravimetría consiste en Comprensión del
2
determinar la cantidad Método
proporcionada de un elemento,
radical o compuesto presente en
una muestra, eliminando todas
las sustancias que interfieren y Procedimiento
Función del
convirtiendo el constituyente o utilizado según la
Método 3
componente deseado en un norma COVENIN
compuesto de composición 1228-1:2000
definida, que sea susceptible de
pesarse.
La espectrofotometría es la Comprensión del
4
medición de la cantidad de Método
energía radiante que absorbe un
39

fusión con metaborato de
litio.
Objetivo General:
Validar la metodología para la caracterización del contenido de Óxido de Silicio (%SiO 2) por el método de fusión con metaborato de litio, en muestras
de briquetas, producida bajo el proceso FINMET, de la empresa Orinoco Iron S.C.S.
Objetivos específicos
Aplicar técnicas estadísticas
para validar si existen
diferencias significativas
entre las metodologías de
ensayos
Realizar una comparación
del consumo de los reactivos
entre las metodologías,
basado en sus costos, como
indicador de impacto
muestras de briquetas bajo Procedimiento
método espectrofotométrico sistema químico en función de Función del utilizado según el
5
la longitud de onda Método documento interno
del laboratorio
Variable Definición conceptual Dimensiones Indicadores Ítems
Probabilidad de que una cosa
funcione bien o sea segura. Es
decir, se define como la 6
probabilidad de que un bien
Confiabilidad funcione adecuadamente Consistencia t de Student
durante un período determinado estadísticas por
bajo condiciones operativas contraste de
específicas hipótesis
Impacto Económico Los estudios de impacto Marchas Costos por ensayos 7
económico sirven para medir la analíticas
repercusión y los beneficios de
inversiones en infraestructuras,
organización de eventos, así
40
 como de cualquier otra actividad
susceptible de generar un
económico impacto socioeconómico,
incluyendo cambios legislativos
y regulatorios.

Tabla N°1: Operacionalización de Variables

Fuente: Rodríguez Sh.

41
 VALIDACIÓN DEL INSTRUMENTO

Para la realización de este aspecto, se recurre a la técnica conocida como

“Juicio de Experto”, de allí que se procederá a someter la encuesta a la
revisión de tres (03) especialistas. En este contexto, la validez de los
instrumentos según Hernández, Fernández y Batista, (2006) se refiere al
“grado en que un instrumento realmente mide la variable que pretende
medir”. (p.328).

Para la validación es necesario que el diagnostico empleado por cada

juez dentro de la fase de evaluación, esta se dividió en dos partes a saber, 1)
los expertos procedieron a efectuar la revisión técnica de cada una de las
interrogantes que integra el instrumento con el objetivo de eliminar y/o
redactar profesionalmente el indicador, para que pueda ser entendible por los
encuestados, al momento de su aplicación. 2) fue indispensable reordenar
las interrogantes a fin de garantizar la comprensión por parte de la muestra
relacionada, esto para poder garantizar la posición de los diferentes aspectos
para la obtención de los datos.

Para ello se validaron elementos relacionados con el ítem, el indicador, la

demarcación y la variable de cada objetivo operacionalizado, redacción, que
comprende a la compresión objetiva del significado de cada frase o la
igualdad entre la semántica y la síntesis de las oraciones de cada ítem,
instrucción a la aplicación sencilla de los indicadores por los procedimientos
de recolección y alcance o la introducción de nuevas tendencias en la
estructura del instrumento, también la posibilidad que tiene el instrumento de
ser aplicado en otras estudios.

42
 Así mismo, la confiabilidad de un instrumento es definida por el mismo
autor como: “aquella que se refiere al grado en que su aplicación repetida al
mismo sujeto u objeto produce resultados iguales (p.277).

La validez de contenido del instrumento a través de criterios de expertos

consiste en el discernimiento y análisis requiriendo de un examen cuidadoso
y crítico de los reactivos conforme a las áreas especificadas del contenido,
permitiendo de esa manera que se midan realmente las variables que se
pretende estudiar. Por otra parte la confiabilidad, se fundamenta en el grado
de uniformidad con que los instrumentos de medición cumplan su finalidad.
Brito (2004) señala que la confiabilidad denota el grado de congruencia con
que se realiza una medición. No le interesa saber si está midiendo lo que se
desea, eso es una cuestión de validez. (P.35)

TÉCNICAS DE ANÁLISIS DE RESULTADOS

La información recolectada en esta investigación se presenta en cuadros

y gráficos con datos estadísticos que indican un análisis cuantitativo, seguido
de una explicación de los datos que representan el análisis cualitativo de los
datos aportados por los encuestados. Al respecto, Goode (2004) afirma que
el análisis cuantitativo se efectuó con toda la información numérica resultante
de la tabulación de los datos obtenidos a través del instrumento, luego de
este procedimiento se presentó en un conjunto de cuadros, tablas y medidas,
a las cuales se le han calculado sus porcentajes y presentado
convenientemente. (p 65)

Así mismo, este mismo autor indica que para ejecutar un análisis
cualitativo, se utiliza la información verbal o explicación realizando un cotejo
de los datos que se refieren a un mismo aspecto y finalmente tratando de
evaluar la fiabilidad de la información. El análisis de los datos en forma

43
cualitativa se realiza mediante el análisis de las respuestas que emitirán los
encuestados. En el mismo orden de ideas, Sabino (1992), sobre el análisis
de datos cualitativos plantea:

El análisis se efectúa cotejando los datos que se refieren a un mismo

aspecto y tratando de evaluar la fiabilidad de cada información. Si los datos
al ser comprobados no arrojan ninguna discrepancia seria, y si cubren todos
los aspectos previamente requeridos habrá que tratar de expresar lo que de
ellos nos dicen redactando una pequeña nota donde se sinteticen los
hallazgos”. (P.193)

44
 CAPÍTULO IV

IV ANÁLISIS Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS

La revisión exhaustiva de toda la documentación, la observación directa

realizada en campo y la información obtenida de la revisión bibliográfica,
permitió realizar la validación de la metodología implementada para la
caracterización de %SiO2 en muestra de briquetas de la empresa Orinco
Iron. A continuación, se presentan los resultados en función de los objetivos
específicos planteados en este estudio, demostrando en su totalidad el
cumplimiento de los mismos.

Evaluar la curva de calibración del %SiO2 elaborada por el personal de

laboratorio para caracterización de este elemento por
espectrofotometría.

Unos de los aspectos importante para el cumplir con este objetivo era
evaluar la curva de calibración pre-elaborada por el personal de laboratorio
(Ver grafica N°1) para garantizar los resultados que serían originados
durante la realización de los ensayos por el método espectrofotométrico y
determinar su grado de calidad. Unas de las recomendaciones más utilizadas
en la química analítica es a través del porcentaje de recuperación de manera
de evaluar el sesgo y tener una evidencia estadística que los resultados
satisfacen los valores esperado.

En este caso se evaluó el sesgo mediante el empleo de materiales de

referencia certificados. Para ello se utilizó como material de referencia el
NIST 691 cuya matriz es óxido de hierro reducido (Ver anexo N 0 1) con una
concentración de (3,70 ± 0,20) % de SiO 2.

45
Grafica N° 1. Curva de calibración para la determinación de SiO2 en
briquetas.
Fuente: Rodríguez Sh.

Para llevar a cabo esta evaluación, se realizó una serie de 12 repeticiones

a la muestra certificada, donde los resultados obtenidos por el
espectrofotómetro se grafica en conjunto con su tolerancia, para luego a
través de un estudio de consistencias grafica evaluar que tan sesgado se
encuentra los resultados obtenidos del valor convencional o de referencia.
(Ver grafica N0 2)

Grafica N0 2. Determinación del sesgo en el ensayo %SiO2 UV-Visible

Fuente: Rodríguez Sh.

46
 En la gráfica N 0 2 se puede observar que todos los valores obtenidos la
muestra certificada se encuentran dentro del margen de tolerancia de error
certificado ± 20%, donde queda demostrado bajo el parámetro de evaluación
del sesgo esta curva tiene un buen desempeño.

Para garantizar desde el punto de vista estadístico que no existen

diferencias significativas entre el valor de referencia y los resultados
obtenidos se procedió a realzar una prueba de significancia estadística
aplicando una t de student utilizando un contraste de hipótesis, tomando en
cuenta que la concentración teórica es el valor del material de referencia
certificado de la cual se espera recuperar el 100% al realizar el ensayo.

Los resultados obtenidos son presentados en la tabla N 0 2 donde se puede

apreciar una media de recuperación igual a 99,312% con una desviación
estándar de 1.522%.

Tabla N° 2: Resultados del % Recuperación (%R) realizado al MRC

Fuente: Rodríguez Sh.

Con el fin de evaluar si existen diferencias significativas entre el promedio

del % Recuperacion y lo esperado, se realizó un contraste de hipótesis,
partiendo del siguiente postulado:

Al realizar la comparación t con el valor esperado, se obtuvo:

47
 ( %R−100 ) x √ n (−0,688 ) x √12
t ( exp )= = =−1,589
sd 1,522

t (crit) con v = 11 grados de libertad y un límite de confianza de 95% es

2,201. Con el cálculo de porcentaje de recuperación se obtuvo una t Student
experimental de -1.589, la cual es menor a 2,201, con Hipótesis nula del
100% de recuperación, indica que bajo el parámetro de porcentaje de
recuperación este método cumple la hipótesis. Al comparar resultados
obtenidos del pasante de laboratorio contra los del especialista de laboratorio
aplicando datos estadísticos t (exp) < t (crit) se concluye que no existen
diferencias significativas, demostrando la fiabilidad de este método.

Determinación de la Reproducibilidad y Repetibilidad del Método

Para confirmar la confiabilidad de la aplicabilidad del método de ensayo
desarrollado para la caracterización del %SiO2, se procedió a realizar una
evaluación para determinar la repetibilidad y reproducibilidad. Para ello
tomando en cuenta que la reproducibilidad se obtiene al comparar los
resultados de un mismo técnico y calculando su desviación estándar. Para
calcular la repitibilidad se comparan los resultados de un técnico de
laboratorio con otro y calculando su desviación estándar. Se decidió realizar
la intercomparación de metodologías de ensayos aplicadas a los laboratorios
tomando como estudio las muestras analizadas por el pasante de laboratorio
y las del técnico especialista de laboratorio obtenidos los resultados
expresados en la tabla N0 3. Al comparar los resultados del pasante del
laboratorio entre si y calculando su desviación estándar se obtuvo una
Repitibilidad de 0,0562. De igual forma al comparar los resultados del
pasante con respecto a los del especialista de laboratorio y calcular su
desviación estándar se obtuvo una Reproducibilidad de 0,0565.

48
Tabla N° 3: Resultados obtenidos al realizar los ensayos por el pasante y el
técnico especialista de laboratorio.
Fuente: Rodríguez Sh.

Por otra parte, sabiendo que la estadística inferencia es la mejor

herramienta para lograr la validación de los resultados, mediante la
utilización de los contrastes de hipótesis, partiendo de los siguientes
postulados.

Hipótesis Nula, H0; esta es una declaración acerca del experimento tal que:
H0: No hay diferencia entre los resultados del pasante de laboratorio y el
técnico de laboratorio
𝐻0: 𝑥 Pasante = 𝑥 Especialista.

Hipótesis Alternativa, H1; es el opuesto a la hipótesis nula:

H1: Hay diferencia entre los resultados obtenidos del pasante de laboratorio y
el especialista.
𝐻1: 𝑥 Pasante ≠ 𝑥 Especialista

Al realizar este contraste de 6 pares de datos mediante la utilización del

software Minitab17 ®, se obtuvo que en las pruebas de un sistema anidado
de ANOVA (figura N0 7), no existen diferencia significativas entre las medias
y las varianzas, por lo que se tiene suficiente evidencia para aceptar este
modelo.

49
Figura N° 7: Análisis de varianza
Fuente: Rodríguez Sh.

Realizar ensayos a las Briquetas por método: Gravimetría y UV-Visible.

Para cumplir con el segundo y tercer objetivo planteados en esta
investigación se procedió a validar el método espectrofotométrico de acuerdo
con los lineamientos de la ISO 17025 que indica que se debe comparar la
metodología implementada por el laboratorio con otra metodología ya
normalizada.

El método gravimétrico es un método considerado validado ya que este

pertenece a la comisión Venezolana de Normas Industriales (COVENIN) ya
que satisface las necesidades para ser considerado un método normalizado.
Para ello, en el caso de utilizar métodos no normalizados, el laboratorio debe
asegurar el cumplimiento de los requisitos mencionados en estos y
demostrar que puede aplicarlos correctamente al compararlo con un método
normalizado, evidenciando que no existen diferencias significativas al aplicar
ambas metodologías y además asegurando que éstos proporcionan
resultados con las calidades requeridas.

Una vez estudiadas ambas marchas analíticas, el método normalizado y

el método no normalizado (Gravimétrico y espectrofotométrico) se procedió a
caracterizar las muestras de briquetas, de acuerdo con lo siguiente:

50
 ● Preparación de las muestras: Estas se realizó bajo los procedimientos
internos de la Unidad Laboratorio de Ensayo y de acuerdo con lo
establecido en la norma ISO 10835:2007. Métodos de muestreo y
preparación de muestras; con la finalidad de obtener una porción
representativa con tamaño de partícula menor a 160 μm.

● Realización de los Ensayos: Se realizó la caracterización de la

muestra de briquetas de Orinoco Iron, a través de una interoperación
de metodologías: la propuesta por el laboratorio mediante su
documentación interna PRE09LE33 y la norma Venezolana COVENIN
1228-1:2000.

Los resultados obtenidos para las muestras de briquetas de Orinoco Iron son
presentados en la tabla Nº 4. La data obtenida se encuentra agrupada por
columnas, especificándose la metodología utilizada en la parte superior.

51
Tabla N0 4: Método UV-Visible y Gravimetría.
Fuente: Rodríguez Sh.

Aplicar técnicas estadísticas para validar si existen diferencias

significativas entre las metodologías de ensayos.

Con la finalidad de confirmar la aplicabilidad del método de ensayo

desarrollado para la caracterización del %SiO2 y demostrar que no existen
diferencias significativas al aplicar ambas metodologías se procedió a
realizar una intercomparación de resultados. mediante la utilización de los
contrastes de hipótesis, partiendo de los siguientes postulados.

La hipótesis nula es Ho: d = 0 contra la hipótesis alternativa H1: d ≠ 0

La media es d = 0.010 y la desviación estándar de la muestra de las

diferencias pareadas es Sd = 0.533

52
 |d| x √ n |0.010| x √ 20
t ( exp )= = =0.839
sd 0.533

t (crit) con v = 19 grados de libertad y un límite de confianza de 95% es 2.093

t (exp) < t (crit) se concluye que no existen diferencias significativas entre

ambas metodologías

Al realizar este contraste de 20 pares de datos mediante la utilización del

software Minitab17 ®, se obtuvo un gráfico de cajas y bigotes para evaluar
desde un punto de vista gráfico, si existe diferencias entre ambas
metodologías. (Ver gráfico N0 3)

Grafico N° 3. Grafica de Caja del ensayo %SiO2 en briquetas: UV-Visible vs

Gravimetría.
Fuente: Rodríguez Sh.

Se puede observar en la gráfica N 0 3 que el 50% de los valores centrales

obtenidos por el método UV-Visible están comprendidos entre 1,57-1,97
mientras que por el método gravimétrico el 50% de los valores centrales
están entre 1,56-1,95 ; en donde se evidencia que no existen diferencia

53
significativas entre la comparación a través de la gráfica caja y bigote, por lo
que no se tiene suficiente evidencia para rechazar este modelo.

Por otra parte, al realizar una prueba de correlación entre los datos de
ambas metodologías, se obtuvo un coeficiente de correlación R 2 de 0.9794.
Donde en la figura N°4, se puede apreciar que existe una fuerte correlación
positiva entre de los datos de ambas marchas analíticas (r 2 = 0,9794) en
donde se puede afirmar que desde un punto de vista visual o grafico el
método es aplicable.

Gráfica N0 4. Estudio de regresión lineal entre UV-Visible y Gravimetría

Fuente: Rodríguez Sh.

Comparación del Consumo de Reactivos Basados en la Reducción de

Costos.
Para darle cumplimiento al último objetivo de esta investigación se procedió
a comparar las marchas analíticas basadas en costos por consumos de
reactivos para así estudiar su factibilidad económica.

La tabla N°6 proporciona la información detallada de todos los reactivos

consumidos por metodologías. Los costos de los reactivos fueron tomados
del sistema SAP, de acuerdo con la última compra realizada y transformados
a dólares bajo la tasa de cambio 676.61 $/BsF. Por lo tanto, estos costos

54
pueden cambiar al actualizarse los valores de los reactivos o al cambiar la
tasa referencial.

En la tabla 5 se observa que los costos más altos los tiene la metodología vía
ácida, debido a los grandes consumos de reactivos requeridos para el
tratamiento de los ítems de ensayos.

Tabla N0 5: Costos de reactivos por vía ácida.

Fuente: Rodríguez Sh.

En la marcha analítica propuesta tiene un costo por cada ensayo de

3,24$, (Ver tabla 6) es decir, que al llegar implementar la nueva técnica de
ensayo, el laboratorio tendrá un ahorro 62.84% en costos, (Ver gráfico 5) por
parte de los reactivos.

Tabla N0 6: Costos de reactivos por vía UV-Visible

Fuente: Rodríguez Sh.

En la gráfica N°5, se puede observar que para la caracterización de una

muestra de ensayo bajo la metodología descomposición vía ácida tiene un
costo de 8,72$. La diferencia de costos por ensayos es significativa, por lo

55
que se puede demostrar que la marcha analítica implementada podría
considerase más factible a desarrollar en el laboratorio.

Grafico N0 5. Comparación de consumos de reactivos basados en costos.

Fuente: Rodríguez Sh.

56
 CAPÍTULO V

V CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Conclusiones:

Al evaluar la curva de calibración a través del sesgo bajo un material de

referencia certificado NIST 691 se concluye que la curva de calibrado
proporciona resultados confiables, ya que no hubo diferencia significativa al
evaluar el porcentaje de recuperación %R de acuerdo con los resultados
obtenidos en el contraste de hipótesis de la t de student.

Se evaluó el criterio de repetibilidad y reproducibilidad, y de esta manera se

concluye que no hay diferencias significativas al comparar los resultados de
un analista contra otro obteniendo entonces una de desviación estándar para
la componente de repetibilidad de 0,0565 y una componente de
reproducibilidad de 0,0562.

Aplicando la metodología gravimétrica y espectrofotométrica y al realizar

un estudio visual basados en gráficos de cajas y bigotes podemos concluir
que no existen diferencias significativas entre ambos ensayos.

Al aplicar técnicas de significancia estadística en la comparación de

marchas analíticas se concluye que no existen diferencias significativas en la
metodología gravimétrica y espectrofotométrica de acuerdo con los
resultados obtenidos en los contrastes de hipótesis.

Comparando los costos de ambas metodologías, se concluye que existe

un ahorro de 62,84% implementando la metodología propuesta.

57
Recomendaciones:

Implementar la metodología de fusión lo más pronto debido a que con

esta se obtiene un ahorro en el consumo de reactivos lo que conlleva a una
reducción de costos en el laboratorio.

Al realizar el ensayo, se puedo observar que el complejo formado no es

estable en el tiempo, por tanto, se recomienda leer la muestra lo más pronto
posible para evitar reportar un valor errado de la concentración de la misma.

Al evaluar la opinión de los técnicos de laboratorio con respecto a la

metodología implementada, se observó que la redacción de la marcha
analítica resulta ser un poco engorrosa para poder ser interpretada,
considerando esta opinión importante ya que ellos son los encargados de
llevar a cabo este ensayo, por tanto, se recomienda hacer una mejor
redacción del procedimiento para esta sea interpretada de una forma más
sencilla, donde exprese una misma idea para todos.

Participar en los próximos intercambios Interlaboratorios con esta

metodología para que pueda ser validada de acuerdo con los parámetros
establecidos con la ISO 17025

58
 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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Científica, Caracas, Episteme, 2006

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16. Narváez, Rosa. Orientaciones Prácticas para la Elaboración de Informe de
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20. Tamayo y Tamayo (2004) El Proceso De La Investigacion Cientifica Editorial

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