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UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO


FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS
PROGRAMA DE QUÍMICA
PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE NaOH Y ESTANDARIZACIÓN CON


FTALATO ÁCIDO DE POTASIO

OBJETIVO: Preparar una solución de NaOH ≈ 0,1000 M a partir de una solución


madre (50%), y estandarizarla con patrón primario, Ftalato Acido de Potasio, (KHP
y/o FHK y/o FAP).

INTRODUCCIÓN:

Las sustancias básicas como los hidróxidos de los metales alcalinos, contienen
generalmente carbonato y humedad, ocasionado por el anhídrido carbónico y
vapor de agua que absorben del aire. El Hidróxido de Sodio viene contaminado con
CO3=. Para preparar una solución de NaOH a partir de las lentejas (forma de
presentación del sólido) de NaOH, se debe seguir cualquiera de los siguientes
métodos:

A. Preparación de una solución de NAOH a partir de una solución


madre: Solución de NaOH al 50% libre de carbonatos:

El Na2CO3 presente como impureza en las lentejas de NaOH, es insoluble en una


solución de NaOH al 50%. El carbonato precipitado se depositará en el fondo del
recipiente después de varios días de preparada la solución al 50% (hasta una
semana). El líquido sobrenadante transparente con un aspecto de jarabe (NaOH
aproximadamente 19 N), se filtra a través de un embudo de vidrio sinterizado, con
lo cual se obtiene NaOH libre de carbonatos.

Prof. Miriam Fontalvo Gómez, Ph.D.


Esta guía de laboratorio está basada en los Manuales de Laboratorio de los docentes: Prof. Hanael Ojeda Moreno
e Ingeniero Pablo Sánchez.
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ADVERTENCIA: Las disoluciones concentradas de NaOH son muy corrosivas


para la piel. Durante la preparación de disoluciones de NaOH al 50%, debe
usarse en todo momento protección para la cara, lentes de seguridad, guantes de
hule y bata de laboratorio.

La solución de NaOH al 50% se prepara en un vaso de precipitado de borosilicato,


Pirex o Kimax (Cuidado la reacción es muy exotérmica); y después de enfriar
y filtrar a través del embudo de vidrio sinterizado se guarda en un recipiente de
polietileno. En el laboratorio se le proporcionará la solución de NaOH al
50% libre de carbonatos. !!

B. Precipitación de los Carbonatos con una solución de BaCl2.

Un método muy efectivo para eliminar el CO3=, presente como impureza en las
soluciones de NaOH, es mediante precipitación de los CO3= con la adición de un
ligero exceso de una solución de cloruro de bario, BaCl2, formándose un
precipitado de BaCO3 entre los iones CO3= y los iones Ba2+. El precipitado BaCO3
se filtra y se obtiene de esta manera una solución de NaOH libre de CO3=.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

1. Preparación de una solución patrón de NaOH ≈ 0,100 M (Esta


solución se va a preparar por mesa de trabajo).
 Agregar agua destilada a un matraz aforado de 1000 mL clase A, hasta
casi la mitad del volumen.

 Agregar de 5,6 a 6,0 mL de solución de NaOH al 50% y/o 19M


libre de carbonatos, tapar y agitar para mezclar y homogenizar la
solución.
NOTA: Si la solución de NaOH tiene una molaridad diferente a 19 M,
deben calcular el volumen de la solución de NaOH al 50% necesario para
preparar un litro de solución de NaOH aproximadamente 0,100 M.

 Agregar más agua destilada hasta la marca del aforo; tapar y agitar
vigorosamente para alcanzar la uniformidad en la solución.

Nota: Llevar al laboratorio una botella de vidrio previamente lavada para


almacenar la solución de NaOH. Solicitar en el almacén de reactivos una
etiqueta para marcar la botella con la siguiente información: fecha, solución
que contiene, molaridad de la solución, nombre de la profesora, número de mesa,
de grupo de trabajo y del grupo de laboratorio.

Prof. Miriam Fontalvo Gómez, Ph.D.


Esta guía de laboratorio está basada en los Manuales de Laboratorio de los docentes: Prof. Hanael Ojeda Moreno
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2. Estandarización de la solución de NaOH 0,100 M con Ftalato Acido de


Potasio (Por Grupo de trabajo)
 Calcular los gramos de estándar primario necesarios para que consuman
un volumen de la solución de NaOH entre 20,00 y 24,00 mL.

 Pesar en un vaso de precipitados de 100,0 mL limpio y seco los gramos


de KHP calculados en el paso anterior.

 Disolver los gramos de KHP pesados en 50,0 mL de agua destilada


medidos en una probeta y transferir cuantitativamente a un matraz
Erlenmeyer de 250 mL. En qué consiste la transferencia
cuantitativa?

 Lavar la bureta y antes de llenar con la solución de NaOH, hacer una


purga con dos pequeñas porciones de la solución de NaOH. Descarte
estos lavados en el recipiente apropiado para estos desperdicios.

 Con ayuda de un embudo de vidrio pequeño, llenar la bureta con la


solución de NaOH y ajustar hasta el cero, siempre con la precaución de
que la punta de la bureta quede completamente llena y sin burbujas.
Anotar el volumen inicial en la bureta.

 Agregar 2 a 3 gotas del indicador fenolftaleína a la muestra estándar de


KHP contenida en el matraz erlenmeyer. Valorar y/o estandarizar con la
disolución de NaOH ~0,100 M, teniendo en cuenta agregar fracciones
de gota al final de la titulación, hasta que el punto final sea indicado por
la aparición de un color rosa pálido. Este color debe persistir por lo
menos 30 segundos, contabilizados con reloj. Para mejor visualización
del punto final, colocar una superficie blanca debajo y detrás del matraz
erlenmeyer, esto ayuda a observar mejor el cambio de color del
indicador. Anotar el volumen final en la bureta.

 Realizar este procedimiento por duplicado. Para cada volumen calcular la


molaridad obtenida. No lo puede hacer con los datos promedios de los
gramos de KHP y/o de los volúmenes de NaOH gastados en las
titulaciones.

 Se recomienda correr una muestra blanco antes de iniciar la titulación del


KHP con la solución de NaOH ~0,100 M. La muestra blanco consiste en
50,0 mL de agua medidos con la probeta y 2 a 3 gotas de fenolftaleína.
Titular con la solución de NaOH. El volumen gastado (Vb) en esta
titulación se le resta al volumen consumido por cada una de las muestras.

 Verifique antes de iniciar la práctica el recipiente adecuado para depositar


los residuos generados durante la práctica.
Prof. Miriam Fontalvo Gómez, Ph.D.
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CALCULOS:

a. Calcular la molaridad promedio de la disolución patrón de NaOH con los


datos de su grupo de trabajo, y luego calcule la molaridad promedio con
todos los datos de los grupos que conforman la mesa de trabajo.
b. Calcular la desviación estándar con los datos producidos en su grupo de
trabajo.
c. Calcular la desviación estándar con los datos de su mesa de trabajo.
d. Calcular la desviación estándar con los datos producidos por todo el grupo de
laboratorio.
e. Determine el intervalo de confianza con todos los datos producidos en el
laboratorio.
f. Hacer una comparación estadística entre los promedios de dos mesas de
trabajo, y decidir si con un nivel de confianza del 95% hay diferencias
significativas entre los dos promedios experimentales.
g. Hacer una comparación de las desviaciones estándar obtenida entre dos
mesas de trabajo, y determine si con un nivel de confianza del 95% hay
diferencias significativas entre las desviaciones estándar de los dos grupos
de datos comparados. Cuál de las dos mesas produjo datos más precisos?
h. Hacer una comparación estadística entre el valor promedio del grupo de
laboratorio y el valor esperado, y determine con un nivel de confianza del
95% si hay diferencias significativas entre la media experimental de todo el
grupo de laboratorio y el valor esperado.
i. Calcular el porcentaje de error de la concentración entre el dato obtenido por
el grupo de laboratorio y la molaridad esperada.

Modelo para la toma de las medidas experimentales en la libreta de


laboratorio:

1. Preparación de la solución patrón de NaOH ≈ 0.1000 M:

Molaridad de la solución de NaOH al 50%=


Volumen medido de la solución concentrada de NaOH al 50%: mL
Volumen de la solución patrón de NaOH a preparar: mL
Volumen de la muestra blanco: _______ mL
2. Estandarización de la solución de NaOH con Ftalato Acido de
Potasio:

Masas de KHP: W1: g W2: g


Volumen gastado de NaOH ≈ 0,1000 M: V1: mL V2: mL

3. Cálculo de la Molaridad de la solución de NaOH

Prof. Miriam Fontalvo Gómez, Ph.D.


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TRABAJO PARA REALIZAR EN LA LIBRETA DE LABORATORIO

1. PRESENTAR EN TABLAS LOS DATOS OBTENIDOS EN EL LABORATORIO.

2. ELABORE CONCLUSIONES DE LOS DATOS OBTENIDOS EN ESTA EXPERIENCIA


DE LABORATORIO RELACIONADAS CON:

 LOS DATOS DE DESVIACIÓN ESTÁNDAR OBTENIDOS POR SU GRUPO, SU


MESA Y EL GRUPO DE LABORATORIO.

 LA COMPARACIONES ESTADÍSTICAS DE LOS DATOS DE MOLARIDAD


PRODUCIDOS POR DOS MESAS DE TRABAJO.

 LA COMPARACIÓN ESTADÍSTICA DE LAS DESVIACIONES DE LAS


DOS MESAS. CUÁL MESA PRODUJO DATOS MÁS PRECISOS?

 LA COMPARACIÓN DE LA MEDIA EXPERIMENTAL DEL GRUPO DE


LABORATORIO Y EL VALOR ESPERADO.

Prof. Miriam Fontalvo Gómez, Ph.D.


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