UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE

SAN MARCOS

FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA

DEPARTAMENTO ACADEMICO DE FISICOQUIMICA

INFORME DE LABORATORIO DE ANALISIS

QUIMICO
Título: ANALISIS DEL AGUA

Profesor: Marta Bravo Ayala

Apellidos y nombres de los alumnos:

 Giron Ugarte, Aurelio Luis 16070040

Horario de práctica: Martes 8pm – 12pm

Fecha del experimento: 5 de mayo del 2018
Fecha de entrega : 12 de junio del 2018

Ciudad universitaria –lima –Perú

 OBJETIVO DE LA PRÁCTICA

 Es aplicable para determinar la alcalinidad de carbonatos y bicarbonatos,

en aguas naturales, domésticas, industriales y residuales.
 La medición de la alcalinidad, sirve para fijar los parámetros deltratamiento
químico del agua, así como ayudarnos al control de la corrosióny la incrustación
en los sistemas que utilizan agua como materia prima o ensu proceso
 Es aplicable en la determinación de Calcio en aguas de apariencia clara, sulímite
inferior de detección es de 2 a 5 mg/l como CaCO, su límite superior, puede
extenderse a cualquier concentración, diluyendo la muestra.
 Esta basado en la cuantificación de los iones calcio y magnesio portitulación
con el EDTA y su posterior conversión a Dureza Total expresada como CaCO3.
 INTRODUCCION

Es necesario saber que contiene el agua. Las determinaciones complejo métricas

pueden separarse en dos grupos, uno de ellos es la titulación con agentes quelantes,
es decir, iones que polidentados que, tienen la capacidad de acomplejar iones
metálicos, de manera que la estequiométrica sea sencilla, es decir, uno a uno. En la
práctica se determinó la concentración de calcio y magnesio en distintas soluciones y la
dureza del agua por medio de determinaciones complejométricas, en la cual el agente
quelante fue el ácido etilendiaminotetraacético(EDTA). Para la determinación del
calcio, se utilizó muréxida (purpurato de amonio)como indicador y en la determinación
del magnesio, se utilizó el negro de eriocromo T (NET). El agua es sin lugar a duda una
de las sustancias más usadas en la vida diaria y en particular en un laboratorio de
química. En este último caso, esto es así, dado que la misma puede ser necesaria como
medio de limpieza, medio de calefacción o bien como reactivo químico o medio de
sustento para llevar a cabo reacciones químicas. De esta variedad de posibilidades, la
idea de este trabajo práctico es focalizar la atención en los dos primeros aspectos
(limpieza y calefacción), donde el término agua tiene el significado que se le da
cotidianamente, esto es, entender el “agua” como una solución acuosa de sustancias
disueltas y no como la especie químicamente pura formulada H2O.El agua en general
es un buen disolvente de muchas sustancias que son incorporadas por el paso de
aquella a través del aire o de la tierra. Estas sustancias simples o compuestas pueden
ser de índole orgánica, inorgánica; ser gaseosas o sólidas. En particular se dará
importancia a la presencia de ciertas sales inorgánicas con el objeto de estudiar las
características y las consecuencias que las mismas le confieren al agua.
 FUNDAMENTO TEORICO
Método Alcalimétrico
Se denominan procedimientos alcalimétricos a los que se siguen para determinar la
riqueza de las materias alcalinas.
En química, se denomina dureza del agua a la concentración de compuestos minerales,
en particular sales de magnesio y calcio. Son éstas las causantes de la dureza del agua,
y el grado de dureza es directamente proporcional a la concentración de sales
metálicas.
Medidas de la dureza del agua
Las medidas de dureza o grado hidrotimétrico del agua son:
 mg CaCO3/l o ppm de CaCO3
Miligramos de carbonato cálcico (CaCO3) en un litro de agua; esto es equivalente a
ppm de CaCO3.
 grado alemán
Equivale a 17,9 mg CaCO3/l de agua.
 grado americano
Equivale a 17,2 mg CaCO3/l de agua.
 grado francés
Equivale a 10,0 mg CaCO3/l de agua.
 grado inglés o grado Clark
Equivale a 14,3 mg CaCO3/l de agua.

Tipos de dureza
La dureza del agua tiene una distinción compartida entre dureza temporal (o de
carbonatos) y dureza permanente (o de no-carbonatos).

 Dureza temporal:
Es el compuesto que tiene una muestra, que puede eliminarse por simple
calentamiento.
En el agua encontramos Ca(HCO3)2 y Mg(HCO3)2 y que se formaron de:

Para determinar la medida de la dureza. Se basa en la valoración en frio de un volumen de

agua (muestra) con HCl valorada previamente, el indicador usado es el anaranjado de metilo.
Ca(HCO3)2 + 2HCl  2H2O + 2CO2 (g)

Mg(HCO3)2 + 2HCl  MgCl2 + 2H2O 2CO2(g)

El bicarbonato de calcio es menos soluble en agua caliente que en agua fría, así que
hervir (que contribuye a la formación de carbonato) se precipitará el carbonato de
calcio fuera de la solución, dejando el agua menos dura.
Los carbonatos pueden precipitar cuando la concentración de ácido carbónico
disminuye, con lo que la dureza temporal disminuye, y si el ácido carbónico aumenta
puede aumentar la solubilidad de fuentes de carbonatos, como piedras calizas, con lo
que la dureza temporal aumenta. Todo esto está en relación con el pH de equilibrio de
la calcita y con la alcalinidad de los carbonatos. Este proceso de disolución y
precipitación es el que provoca las formaciones de estalagmitas y estalactitas.

 Alcalinidad
Mediante la alcalinidad determinaremos la presencia de iones negativos, sea los iones
capaces de aceptar portones, por tanto la alcalinidad es la cantidad de equivalente de
un ácido fuerte necesario para neutralizar estos iones mencionados.
Valoramos con HCl, previamente estandarizado en presencia de indicador fenolftaleina
hasta que vire de rojo grosella a incoloro. Luego agregamos indicador naranja de
metilo y seguimos valorando hasta que el color rojo del indicador persista.

 Dureza permanente

Esta dureza no puede ser eliminada al hervir el agua, es usualmente causada por la
presencia del sulfato de calcio y magnesio y/o cloruros en el agua, que son más
solubles mientras sube la temperatura. Puede ser eliminada utilizando el método
SODA (Sulfato de Sodio). También es llamada "dureza de no carbonato"

CaSO4 + Na2CO3  CaCO3(s)  Na2SO4

MgCl2 + NaOH  Mg(OH)2 (s) + 2NaCl

Ca(HCO3)2 + 2NaOH  CaCO3(s) + 2H2O + Na2CO3

METODO QUELATOMETRICO
 Dureza total:
La dureza total mediante el método quelatometrico se determina multiplicando el
titulo, previamente obtenido, del EDTA con el volumen gastado para la titulación del
agua con EDTA. Utilizando el indicador Negro de Eriocromo T (NET) virando de rojo
vino a azul.
 2Dureza calcica:

Es igual al método complexométrico descrito para la dureza total. No obstante, como

la determinación se hace
a pH 12-13, el Mg+2 precipita en forma de Mg(OH)2 y no interviene. Además, el
indicador elegido no se combina más que con el Ca+2 .
La Muestra a analizar se le agrega NaOH ( para la precipitación del Mg+2).y se le agrega
el indicador Murexida y se procede a valorar con EDTA hasta que el indicador vire de
rosa a violeta.
 TABLAS
Tabla N°1 estandarización del HCl (0.1N)

V Teórico V gastado de HCl Fc Nc

20.32 18.6
1.0876 0.1088
20.32 18.6
1.0876 0.1088
20.32 19.0 1.0695 0.1069
Nc promedio de HCl 0.1082

Tabla N°2 Estandarización de la mezcla básica

V(MB) Vg(HCl) Nc(MB)

10ml 9.50 0.1028
10ml 9.40 0.1017
10ml 9.50 0.1028
10ml 9.60 0.1039
10ml 9.50 0.1028
10ml 9.55 0.1033
Nc promedio (MB) 0.1029

Tabla N°3 dureza temporal

50ml de muestra Vg(HCL) °A °F ppm

1.1ml 7 12 119
1.1ml 7 12 119
Quintanilla 1.2ml 7 13 130
1.1ml 7 12 119
1.0ml 6 11 108
1.2ml 7 13 130
Giron 1.2ml 7 13 130
1.1ml 7 12 119
1.4ml 8 15 151

Tabla °N4: Alcalinidad

F M °F ppm
0.2 0.9 4 43
Giron 0.3 1.2 6 65
0.3 0.7 6 65
0.1 1 2 22
0.5 1.1 10 108
0.1 0.9 2 22
Quintanilla 0.2 1.1 4 43
0.1 0.9 2 22
0.2 0.8 4 43
Tabla °N5: Dureza permanente

vgHcl °A °F ppm
4.5 3.864 6.9 69
Giron 4.5 3.864 6.9 69
4.47 4.31844 7.7115 77.115
4.5 3.864 6.9 69
4.05 10.6806 19.0725 190.725
Quintanilla 4 11.438 20.425 204.25
4.05 10.6806 19.0725 190.725
4 11.438 20.425 204.25
4 11.438 20.425 204.25

Tabla N° 6: título de EDTA

Vg EDTA (ml) Título

11.1 9.009 x 10−4
11.1 9.009 x 10−4
11.1 9.009 x 10−4
11.2 8.9464 x 10−4
Titulo promedio 8.9934 x 10−4

Tabla N°7: Dureza total

VgEDTA °F ppm
8.2 29 295
Giron 7.85 28 282
8.2 29 295
7.95 29 286
7.6 27 273
7.5 27 270
Quintanilla 8.5 31 306
7.5 27 270
7.6 27 273
Tabla N° 8: Dureza Cálcica

VgEDTA °F ppm
6.3 23 227
Giron 6.1 22 220
6.1 22 219
6.25 22 225
5.9 21 212
Quintanilla 5.9 21 212
5.8 21 209
6 22 216
6.4 23 230
 CÁLCULOS Y RESULTADOS

CALCULOS INDIVIDUALES

1. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN ÁCIDA (HCL) (0.1N)

Patrón primario: BÓRAX (Na2B4O7.10H2O)

Hallamos la normalidad corregida del (Nc HCl):

N corregida =N teorica ×f c
V
f c = teorico
V practico

#eq-Bórax = #eq-HCl

W ( Bórax)
=Vt (HCl)*Nt (HCl).. ... .. . .... . .. .. .. . .. .. ... ... .. ..(1)
Peq(Bórax )

 Peq (bórax):
B 4 O −2
7 +7 H 2 O→4 H 3 BO 3 +2OH
−

PFborax 381 .3730 g/mol

Peq borax= =
2 2
Peq borax =190. 6865 g/ Eq
 W( Bórax)
La solución patrón de bórax se preparó con 4.0003. g de la sal diluidos en 100ml de
agua destilada del cual tomamos solo 10ml para estandarizar el HCl.

4.0003g………..100ml
xg……………...10ml
4.0003 g x 10 ml
x=
100 ml
x=0.40003 g

Entonces: W(Bórax) = 0.40003 g

Reemplazando los datos en (1):

0.40003g
=Vt (HCl)×(0.1eq/L)
190 .6865g/Eq
Vt (HCl )=20.32ml

Ahora aplicamos el factor de corrección para tener la normalidad corregida.

volumen gastado fue de 18.6ml

Vt(HCl ) 20 .23 ml
f c (HCl )= = =1 . 0876
Vg(HCl) 18 .6 ml

N corregida =0 . 1×1 .0876 Eq / L ⇒ N c ( HCl )=0 . 1088 N

Del mismo modo podemos obtener la normalidad corregida de las otras titulaciones.
(TABLA n°1)

2. ESTANDARIZACIÓN DE LA MEZCLA BÁSICA (0.1N)

W(
Na2 CO 3 ) = 1.3256g

W ( NaOH ) = 1.1853g

Hallamos la normalidad corregida del (Nc MB):

#eq-MB = #eq-HCl

V (MB)*Nc(MB)=Vg( HCl)*Nt(HCl )
Vg( HCl) =9.5

(10ml)xNc(MB)=9.5mlx0.1082

Nc(MB)=0.1028N
Del mismo modo podemos obtener la normalidad corregida de las otras titulaciones.
(TABLA n°2)

3.DUREZA TEMPORAL

Aquí titularemos a la muestra con solución previamente valorada de HCl, en presencia

de indicador de naranja de metilo, hasta que el color del indicador rojo persista.
Datos importantes:
Nc HCl = 0.1082N (normalidad promedio obtenida en el punto)

V HCl = 1.1 ml

Pmeq CaO =0.028 mg/eq

#eq- CaO = #eq-HCl

Wmg(CaO)
=V ( HCl)*Nc(HCl)
Pmeq(CaO )
W (CaO )
=1 . 1ml*0. 1082N
0 . 028
W (CaO)= 3.3326 x 10−3mg

 Expresándolo en grados Alemanes:

3.3326 x 10−3 mg
° A= x 100l=6.6652
0.05l
° A=7
Expresándolo en grados franceses:
Nc HCl = 0.1082N (normalidad promedio obtenida en el punto)

V HCl = 1.1 ml

Pmeq CaCO3 =0.050mg/eq

#eq- CaCO3= #eq-HCl

Wmg(CaCO3)
=V (HCl )*Nc(HCl )
Pmeq(CaCO3)
W (CaCO3)
=1 .1ml*0 .1082N
0 . 050
W (CaCO3 )= 5.9510 x 10−3 mg
  Expresándolo en grados franceses:

5.9510 x 10−3 mg
° F= x 100l=11.902
0.05 l
° F=12
 Expresándolo en grados ppm:
ppm=° Fx 10
ppm=11.902 x 10
ppm=119

4. ALCALINIDAD
La alcalinidad se expresa en mili equivalentes:
Datos importantes:
N HCl = 0.1082 N ( normalidad promedio obtenida en el punto)
V HCl (F) =0.2 ml
V HCl( M)= 0.9ml

¿
 Vol HCl neutralización CO 3= 2F
#eq- CaCO3= #eq-HCl

Wmg(CaCO3)
=V (HCl )*Nc(HCl )
Pmeq(CaCO3)
W (CaCO3)
=0 . 4ml*0 .1082N
0 . 050
W (CaCO3 )= 2.1640 x 10−3mg

 Expresándolo en grados franceses:

2.1640 x 10−3 mg
° F= x 100l=4.328
0.05 l
° F=4
 Expresándolo en grados ppm:
ppm=° Fx 10
ppm=43
−¿ ¿
 Vol HCl neutralización HCO3 = M
#eq- CaCO3= #eq-HCl
 Wmg(CaCO3)
=V (HCl )*Nc(HCl )
Pmeq(CaCO3)
W (CaCO3)
=0 . 9ml*0 .1082N
0 . 050
W (CaCO3 )= 4.869 x 10−3mg

 Expresándolo en grados franceses:

4.869 x 10−3 mg
° F= x 100 l=9.738
0.05 l
° F=10
 Expresándolo en grados ppm:
ppm=° Fx 10
ppm=97
5.DUREZA PERMANENTE

Datos importantes:
Nc HCl = 0.1082N (normalidad promedio obtenida en el punto)

Nc MB= 0.1029N

V HCl = 1.1 ml

Pmeq CaO =0.028 mg/eq

#eq- CaO = #eq-MBra

Wmg(CaO)
=(V (MB)*Nc(MB))- (V (HCl)*Nc(HCl )*fd)
Pmeq(CaO)
W (CaO)
=(25ml*0. 1029 )−( 4 .5*0 . 1082N*(250ml/50ml ))
0 . 028
W (CaO)= 3.864 x 10−3mg

 Expresándolo en grados Alemanes:

7.266 x 10−3 mg
° A= x 100l=3.864
0.1l
° A=4
Expresándolo en grados franceses:
Nc HCl = 0.1082N (normalidad promedio obtenida en el punto)
V HCl = 1.1 ml

Pmeq CaCO3 =0.050mg/eq

#eq- CaCO3= #eq-HCl

Wmg(CaCO3)
=(V ( MB)*Nc( MB))- (V (HCl )*Nc( HCl)*fd)
Pmeq(CaCO3)
W (CaCO3)
=(25ml*0. 1029)−(4 . 5*0 .1082N*(250ml/50ml ))
0 . 050
W (CaCO3 )= 6.9 x 10−3mg

 Expresándolo en grados franceses:

6.9 x 10−3 mg
° F= x 100 l=6.9
0.05 l
° F=7
 Expresándolo en grados ppm:
ppm=° Fx 10
ppm=6.9 x 10
ppm=69

6.TÍTULO DEL EDTA

0.2506g → 250ml
X g → 10ml
X=0.010024g
Para un volumen gastado de EDTA =11.1ML

0.01002 g
T EDTA/caco3= =9.009 x 10−4 gCaCO 3/mlEDTA
11.1 ml

7. DUREZA TOTAL
Datos importantes:

T EDTA/CaCO3 = 0.8090 mg/ml

V gastado = 16.9 ml
W (mg) = (T EDTA/caco3 )x(Vol. gastado)
Reemplazando datos:

W dureza total = (8.9934 x 10−4 g/ml)x(8.2ml) = 7.37 mg

  Expresándolo en grados franceses:

7.37 10 x 10−3 g
° F= x 100l=29.48
0.025 l
° F=29
 Expresándolo en grados ppm:
ppm=° Fx 10
ppm=295

8. DUREZA CALCICA
W dureza total = (8.9934 x 10−4 g/ml)x(6.3ml) = 5.66 mg

 Expresándolo en grados franceses:

5.66 x 10−3 g
° F= x 100 l=22.66
0.025l
° F=27
 Expresándolo en grados ppm:
ppm=° Fx 10
ppm=227

DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
 En la estandarización de la mezcla básica se observa un consumo de HCl
superior al que se esperaba esto se debe a que el NaOH está humedecido por
lo cual se había formado carbonatos y de esa manera se alteró la normalidad
 calculada, entonces por facilidad de cálculos y evitar que salga negativo
reducimos a la mitad los volúmenes gastados.

 La Dureza Calcica es igual al método complexométrico descrito para la dureza

total. No obstante, como la determinación se hace a pH 12-13, el Mg+2 precipita
en forma de Mg(OH)2 y no interviene. Además, el indicador elegido no se
combina más que con el Ca+2 Por ello los valores son parecidos.

 Al comparar los resultados, por ejemplo de dureza total, con ambos métodos
notamos la diferencia que tienen. Esto debido a algún error cometido durante
la experiencia de laboratorio.
 El error cometido notamos que se encuentra al realizar el método
complexometrico, debido a los valores mayores que salen a comparación de
los valores estándares permitidos en el agua potable (Fundamento teórico
breve, clasificación del agua).

CONCLUSIONES:

 los grados franceses están en mayor proporción que los grados alemanes,
entonces se puede decir que la dureza se debe a los CaCO3.
 En los cálculos de dureza permanente, siguiendo un procedimiento parecido al
de la dureza temporal, nos damos cuenta que los grados franceses son mayores
que lo grados alemanes, entonces decimos que la dureza se debe a los CaCO 3

 En los cálculos de la dureza total y dureza cálcica, se da lo mismo que en dureza

temporal y permanente.