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INFORME DE LABORATORIO

ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

INTEGRANTES: -Alvarado Peña Jesus


-Collazos Pardave Christian
-Del Carpio Montesinos Aliosha
-Gutierrez Rafael Bryson
PRACTICA: Determinacion de Calcio

PROFESORA: Ing. Pilar Avilés Mera

EAP: Ingeniería Metalúrgica


INTRODUCCION

Los compuestos de calcio son abundantes en la naturaleza . El calcio en los minerales se presenta de
formas muy variadas como por ejemplo la dolomita CaMg(CO3)2 , Yeso CaSO4.2H2O , fluorita CaF2 ,
fosforita Ca3(PO4)2 y apatito . En el agua natural (con iones) puede existir en forma de dureza temporal
(Ca(HCO3)2) o como dureza permanente (CaSO4) . Los compuestos de calcio tienen muchas aplicaciones
industriales . Por ejemplo la cal viva es un regulador de PH y la cal apagada es la base fuerte mas barata

RESUMEN

La determinación del Calcio se llevara a cabo por una volumetría redox indirecta que consiste en hallar la
cantidad de calcio presente en una muestra de mineral, dicho valor esta expresado en forma de
porcentaje . Para nuestra practica se pesara aproximadamente 0.1000 g de muestra y comenzaremos
desde el paso 3.7 debido a que no contábamos con cloruro férrico para nuestra determinación

BLOQUE TEORICO

DEL ACIDO OXALICO Y CALCICO

Las muestras que contienen compuestos de calcio se disuelven fácilmente en HCl , y se ataca mejor por
fusión con carbonato de sodio

La precipitación de oxalato cálcico de disoluciones que contienen Mg2+ implica los equilibrios

HC2O4- H+ + C2O4^2- , C2O4^2- + Ca2+  CaC2O4

C2O4^2- + Mg2+  MgC2O4 , MgC2O4 + C2O4^2-  Mg(C2O4)2^2-

La 2da ionización del H2C2O4 es débil por lo que el oxalato cálcico es soluble en acidos fuertes además ,
su solubilidad esta disminuida por el efecto del ion común debido al exceso de oxalato . Por tanto , las
condiciones de precipitación del calcio serán : exceso de oxalato para acomplejar el magnesio y
disminuir la solubilidad del oxalato cálcico ; disolución caliente ; acidez menor que un Ph 4 y un periodo
corto de digestión

Elementos
principales en
un mineral de
calcio

DE LOS INTERFERENTES

El Zn, Cd, Pb, Co, Ni, forman precipitados insolubles de oxalato, pudiendo determinarse por este
método, siendo obviamente, interferencias importantes para la determinación de Calcio por este
método . Es esencial que el CaC2O4.H2O posea una composición perfectamente definida, y que no esté
contaminado con oxalatos coprecipitados.

DEL TITULANTE
Las soluciones con KMnO4 son altamente oxidantes que tienen lugar en soluciones con acidos fuertes
según : MnO4- + 8H+ +5e-  Mn2+ + 5H2O . Los productos también pueden ser Mn3+ , Mn4+ o Mn6+
dependiendo de las condiciones de reacción . Las soluciones con permanganato se utilizan mas que
otras debido al intenso color violeta que puede servir como autoindicador además de su bajo costo
relativo

DETALLES EXPERIMENTALES
Empezamos desde el paso 3.7 por que no habia cloruro ferrico

 Pesamos una muestra entre 0.1000 con un margen de error de +/- 0.0100g en un matraz de
300ml.
 Posterior al pesado de la muestra se humedece esta con agua desionizada para siguientemente
adición de 10ml de HCl y llevamos a plancha hasta que el volumen disminuya hasta la mitad
aproximadamente y retiramos de plancha.
 Seguidamente diluimos hasta un volumen de 100ml y volvemos a plancha hasta ebullición.
 Seguidamente de la ebullición agregamos 40ml de oxalato de amonio y rápidamente
adicionamos 2 gotas del indicador de anaranjado de metilo para la posterior adición de hidróxido
de amonio (en forma lenta) hasta cambio de viraje de incoloro a amarillo tenue , y los 5ml de
exceso para llevarlo a plancha por unos 20min (aprox.) para su posterior enfriamiento en baño
de agua fría.
 Filtrar la solución usando filtro de porosidad media , medimos el volumen de licor madre.
Trasvasamos el precipitado y lavamos con agua caliente , anotamos el volumen de agua de
lavado.
 Debajo del embudo colocar el vaso de precipitacion , abrir el filtro y regresar el precipitado al
vaso con la ayuda de chorros de agua caliente (6 veces) , lavamos el filtro con 20 ml de solucion
diluida de acido sulfurico y luego con agua caliente . Desechamos el filtro
 Llevar a plancha a ebullicion hasta completa dilucion del precipitado . Retirar de la plancha y
titular en caliente con solucion de KMnO4 hasta viraje de incoloro a rosado tenue
 Anotamos el volumen y calculamos el % de Ca

NORMALIZACION DEL LA SOLUCION DE KMnO4

Cada grupo peso 0,17 ; 0,18 ; 0,19 g de Na2C2O4 (Patron primario) en matraz de 300ml . Disolvieron con
aprox 80ml de agua y adicionaron 20ml de solución diluida de H2SO4 . Luego calentamos en plancha
hasta punto de ebullición y titulamos en caliente hasta viraje de incoloro a rosado tenue , anotamos el
volumen gastado de KMnO4 en caca titulación . No fue necesario adicionar indicador ya que el KMnO4
es un autoindicador . La reacción esta autocatalizada por el MnO2 (debido a trazas de sustancias
reductoras presentes en el agua) y por la luz . En medio acido : 3e- + 4H+ + MnO4 -  MnO2 +
2H2O

CALCULOS
A) Calculo de la normalidad

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑜𝑥𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑑𝑖𝑜 𝑥 𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎


NKMnO4 =
𝑉𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑥 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 𝑜𝑥𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑑𝑖𝑜

grupo 1 grupo 2 grupo 3


peso del Na2C2O4 (g) 0,1704 0,1810 0,1910
pureza 99,70% 99,70% 99,70%
VKMnO4 (ml) 34,50 36,70 38,70
NKMnO4 (N) 0,07350 0,07339 0,07344
NKMnO4 promedio = 0,07344 N

B) Calculo del % de Ca

𝑉𝑜𝑙𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑥 𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑥 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 𝐶𝑎∗100


%Ca = 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Vol KMnO4 (ml) N KMnO4 (N) Peso de muestra (g) % Ca


Alvarado Peña 26,10 0,07344 0,1097 35,02%
Collazos Pardave 23.90 0,07344 0,1008 34,90%
Del Carpío Montesinos 0,07344
Gutierrez Rafael 24,45 0,07344 0,1019 35,31%

C) Calculo de perdida por solubilidad

V licor perdida por licor V agua de perdida por agua perdia


madre (ml) madre (mg) lavado (ml) de lavado (mg) total (mg)
Alvarado Peña
Collazos Pardave 120 95 0,4388
Del Carpío
Montesinos
Gutierrez Rafael 130 110 0,5081

CONCLUSIONES
RECOMENDACIONES
 La adición del hidróxido de amonio debe ser de forma lenta y de agitación continua, con ayuda
de la varilla.
 Como la solución titulante es de color morado intenso, cuando esta esté en la bureta es difícil
leer el volumen como lo hacíamos normalmente viendo el menisco, en este caso es
recomendable medir el volumen tomando como referencia la parte más superior de la
concavidad que se formará.

CUESTIONARIO

¿Cuál es la función de la adición del cloruro férrico?

¿Qué Función tiene la adición del oxalato de amonio?

¿Por qué la adición de hidróxido de amonio debe ser en forma lenta y cuál es la función de la
adición de este reactivo?

Para evitar la sobresaturación relativa puntual.

¿Cuál es la función de la digestión en caliente

¿Por qué la titulación debe realizarse en caliente?

BIBLIOGRAFIA
. Quimica analitica cuantitativa Ayres
.Quimica analitica cuantitativa Vogel

.Quimica general Raymond Chang

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