QUIMICA ANALÍTICA

Tema 12. Introducción a las Técnicas Cromatográficas de Análisis

CUESTIONES

1.- ¿Cómo se puede establecer cuantitativamente la eficacia de una columna cromatográfica?

2.- Indicar un método para calcular el número de platos de una columna cromatográfica.

3.- ¿En qué técnica(s) instrumental(es) se utiliza la ecuación de van Deemter? ¿Qué parámetros
relaciona?

4.- A qué clase de analitos responden los siguientes detectores usados en cromatografía de gases?

a) conductividad térmica
b) ionización de llama
c) captura electrónica
d) espectrómetro de masas

5.- ¿Qué tipo de detectores se pueden utilizar en cromatografía líquida de alta eficacia? Indique con
cuáles es posible realizar medidas cualitativas.

6.- Indicar cuál de las siguientes afirmaciones es verdadera. En cromatografía de gases:

La medida de la altura de pico es adecuada para cuantificar cuando los picos obtenidos son
anchos.
La precisión más elevada se obtiene por el método de calibración con estándares o patrones.
La precisión más elevada se obtiene utilizando un patrón interno debido a que se minimizan
las incertidumbres introducidas por la inyección de la muestra, el caudal y las variaciones en
las condiciones de la columna.
Ninguna de las anteriores.

7. En la separación por cromatografía de gases de una mezcla de hidrocarburos se obtuvieron los

siguientes resultados: isopropanol (tr = 7.14 min; wb = 8.5 s); 2-butanol (tr = 7.30 min; wb = 9.2 s).
Sabiendo que el tiempo básico, t0, es 5 s:

a) Calcular el factor de capacidad o de retención (k) y número de platos teóricos para cada uno
de estos compuestos.
b) Indicar razonadamente la relación entre el número de platos teóricos, la altura de plato y la
eficacia cromatográfica.
c) Determinar si ambos picos cromatográficos están bien resueltos. Discutir qué parámetros se
podrían modificar para mejorar la resolución.

8. Se quiere realizar la separación de una mezcla de benceno y fenol. Para la separación

cromatográfica se utiliza un cromatógrafo de líquidos con una columna de fase inversa C18 (20 x
0.46 cm) y detección ultravioleta visible. La fase móvil utilizada para la separación es una mezcla
agua-metanol 20:80 (v/v) a un caudal de 1 mL∙min-1.

a) Explicar razonadamente el orden de elución.

b) Establecer cómo afectará a los tiempos de retención de cada compuesto si la fase móvil
original se sustituye por agua-metanol 80:20 (v/v).
9. En el cromatograma de una mezcla de decano y undecano se obtuvieron los siguientes
resultados:

HIDROCARBURO tr (min) W1/2 (s)

Decano 1.17 0.46
Undecano 1.28 0.55

Sabiendo que el tiempo básico fue de 0.90 min. Calcular:

a) El número de platos teóricos efectivos para cada uno de los hidrocarburos.

b) La resolución para los dos hidrocarburos. ¿A qué se puede deber el valor de resolución
calculado?