DETERMINACION DE ALCALINIDAD POR METODO SM

2320 B

Versión: 01 Código: LB-PR-13

Proceso: LABORATORIO
Página 1 de 5 Vigente desde: 26/04/2018

1. OBJETIVO

Establecer un procedimiento que permita analizar y establecer la alcalinidad en el agua.

2. ALCANCE

Este método aplica para aguas potables y superficiales.

3. SOPORTE NORMATIVO

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 22th 2012. Method 2320 B.

4. TERMINOLOGÍA Y DEFINICIONES

Alcalinidad: La alcalinidad del agua es la medida de su capacidad para neutralizar ácidos y

representa la suma de las bases que pueden ser valoradas. La alcalinidad de las aguas
naturales de debe principalmente a las sales de ácidos débiles, aunque las bases débiles o
fuertes también pueden contribuir.

5. RESPONSABLE

Director de Laboratorio
Analista Fisicoquímico

6. CONDICIONES GENERALES

6.1 Aparatos

Potenciómetro que lea 0.05 unidades de pH.

Agitador magnético.
Vaso de precipitado de 100 mL.
Bureta digital de 50 mL
Pipetas volumétricas
Balones volumétricos de 50 y 100 mL.

6.2 Reactivos

Solución de carbonato de sodio 0.05 N. Secar de 3 a 5 g de carbonato de sodio estándar

primario Na2CO3 a 250 º C por 4 horas y enfriar en un desecador por 1 hora. Pesar 2.5 +/- 0.2 g

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y transferir a un balón aforado de un litro, diluir hasta la marca, disolver y el reactivo. No

almacenar más de una semana.

Solución estándar de H2SO4 0.1N: Diluir 2.8 mL d H2SO4 concentrado a un litro con agua
destilada ó diluir 8.3 mL de ácido clorhídrico concentrado a 1 litro.

Solución estándar de H2SO4 0.02N: Diluir 200 mL del estándar 0.1000 N a 1 litro con agua
destilada o desionizada. Estandarizar potenciométricamente usando15 mL de Na2CO3 0.05N. 1
mL = 1 mg CaCO3

Para estandarizar la solución de ácido sulfúrico 0.02N, medir 10 mL de solución de Na2CO3

0.05N y titular potenciométricamente a pH 4.5. se repite tres veces. Registre en LB-FR-25
Estandarización de Soluciones. Calcular la normalidad del ácido -usando:

𝐴×𝑉
𝑁=
𝐶

Donde:

A= 0.05N de Na2CO3
V= Volumen de Solución de Na2CO3 titulada
C= mL de ácido usados

Indicador Mixto (Usar solución alcohólica o acuosa): Pesar 20 mg de rojo de metilo y 100 mg de
verde de bromocresol en 100 mL de agua destilada. Disolver 100 mg de verde de bromocresol y
20 mg de rojo de metilo en 100 mL de alcohol etílico del 95% ó alcohol isopropílico.

Solución Indicadora de fenolftaleína, pH 8.3 Disolver 0.5 g de fenolftaleína en 50 mL de alcohol

etílico del 95% ó alcohol isopropílico y aforar a 100 mL con agua destilada

Solución de Tiosulfato de sodio 0.1 M. Disolver 2,5 g de Na2S2O3.5H20 a 100 mL con agua
destilada.

6.3 Control de Calidad

Ver Anexo Aseguramiento de la calidad

6.4 Descripción del Método Potenciométrico

Realice calibración y verificación del equipo como se indica en LB-FR-07 VERIFICACION DE

PH-METRO. Una vez en el menú principal, elija el modo continuo de pH (T=25°C).

Se agrega a un beaker 50 mL de la muestra. Realice el montaje adecuado para la titulación,

introduciendo el electrodo en el recipiente con la muestra y garantizando una homogenización
suave y constante.

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Nota: El titulante utilizado es la solución de H2SO4 0.02N, si la muestra presenta

concentraciones mayores a 1000 mg/L. utilice como titulante la solución de H2SO4 0.1N.

Mida el pH inicial de la muestra, identifique si presenta Alcalinidad a la Fenolftaleína, si el pH

inicial es menor de 8,3 registre 0 mL consumidos, si el pH es mayor inicie el proceso de
titulación y mida el volumen consumido a pH 8,3. Registre en LB-FR-20 RESULTADOS DE
ANALISIS VOLUMETRICOS

Para determinar la Alcalinidad Total, mida el pH inicial de la muestra, si el pH inicial es menor

de 4.5 registre 0 mL consumidos, si el pH es mayor inicie el proceso de titulación y mida el
volumen consumido a pH 4.5. Registre en LB-FR-20 RESULTADOS DE ANALISIS
VOLUMETRICOS

Tenga presente cuando se aproxime al punto final, realizar pequeñas adiciones de ácido y
asegure la lectura de pH antes de realizar la siguiente adición.

Para muestras con alcalinidad menor de 20 mg/L, utilice volúmenes de 100 o 200 mL de
muestra y utilice solución estándar de ácido con concentración 0,02N.

Para la titulación de patrones o muestras con características especiales tenga en cuenta en pH

dado la tabla 1 para el punto final.

Tabla No 1: Punto final con valor de pH.

Condiciones de la Prueba Alcalinidad Alcalinidad a la
Alcalinidad en mg CaCO3/L Total Fenolftaleína
30 4.9 8.3
150 4.6 8.3
500 4.3 8.3
Muestras con sospecha de silicatos o
4.5 8.3
fosfatos
Análisis Rutinario o automático 4.5 8.3
Desechos Industriales o Sistemas Complejos 4.5 8.3

6.5 Descripción del Método del cambio de Color

Se agrega a un beaker 50 mL de la muestra, ajustar la temperatura de la muestra a la

temperatura del ambiente. Si hay cloro residual presente adicionar 0.05 mL (1 gota) de solución
de Na2S2O3 0.1 M.

Para determinar la Alcalinidad a la Fenolftaleína, agregue 0.2 mL (5 gotas) de indicador

Fenolftaleína, si vira a Rosado titular con ácido 0.02N hasta incoloro. Registrar la lectura ó mL
de ácido consumidos en LB-FR-20 RESULTADOS DE ANALISIS VOLUMETRICOS

Para determinar la Alcalinidad Total, a la misma muestra agregar de 5 a 10 gotas del indicador
mixto y titular con ácido 0.02N hasta obtener un cambio de color de verde a rojo-violeta; tomar

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la lectura en mL de ácido consumido registre los resultados en. LB-FR-20 RESULTADOS DE

ANALISIS VOLUMETRICOS

6.6 Cálculos

Para calcular la concentración de la muestra utilice la siguiente ecuación:

𝐴 × 𝑁 × 50000
𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑, 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 ⁄𝐿 =
𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Donde:
A = mL de Ácido estándar usado como titulante
N = Normalidad del Ácido estándar

Cuando se utilice el método potenciométrico para bajas alcalinidades (<20 mg/L) use la
siguiente fórmula:

(2𝐵 − 𝐶) × 𝑁 × 50000
𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙, 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 ⁄𝐿 =
𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Donde:
B= mL de ácido gastados al primer pH
C= mL totales del titulante para alcanzar 0.3 unidades de pH más bajas
N= Normalidad del ácido

Cálculo de las formas de alcalinidad:

Para determinar la concentración de la muestra en Forma de Hidróxilos, Carbonatos y

Bicarbonatos utilice la relación entre la alcalinidad a la Fenolftaleína y la Alcalinidad total como
se relaciona en la Tabla 2.

Tabla N° 2 Relación de Alcalinidades

Concentración de
Resultados de la Alcalinidad como Alcalinidad como
Bicarbonatos como
Titulación CaCO3 (Hidróxidos) CaCO3 (Carbonatos)
CaCO3
F=0 0 0 T
F < 1/2 T 0 2F T-2F
F = 1/2 T 0 2F 0
F > 1/2 T 2F-T 2(T-F) 0
F=T T 0 0
Factor para OH- Factor para CO3- Factor para HCO3-

F = Alcalinidad a la fenolftaleína;
T = Alcalinidad Total

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7. DESCRIPCIÓN DEL PROCEDIMIENTO

DESCRIPCIÓN DE LA PUNTO DE
ETAPAS RESPONSABLE REGISTRO
ACTIVIDAD CONTROL
Alistamiento General:
Prepare las instalaciones y
Criterios de
equipos para el trabajo, LB-FR-07
Analista aceptación
1. realice limpieza de mesones VERIFICACION
Fisicoquímico de las
y realice la verificación de DE PH-METRO
verificaciones
equipos según las
necesidades del método.
Alistamiento de Muestras:
Prepare el material en
cantidad necesaria para la Analista
2. No Aplica No Aplica
medición de las muestras, un Fisicoquímico
blanco, y demás controles
relacionados al método.
Medición de Muestras:
Realice el análisis del blanco
y los controles, luego analice
las muestras como se indica
LB-FR-20
en 6.4 o 6.5, todos los Criterios de
Analista RESULTADOS
3. volúmenes consumidos control de
Fisicoquímico DE ANALISIS
regístrelos en el formato calidad
VOLUMETRICOS
indicado. Realice el cálculo
de la concentración según
las indicaciones de la
muestra (6.6 y 6.7)

8. DOCUMENTOS Y REGISTROS REFERENCIADOS:

NOMBRE CÓDIGO RESP. ARCHIVAR

ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES LB-FR-25 Analista Fisicoquímico

VERIFICACION DE PH-METRO LB-FR-07 Analista Fisicoquímico

RESULTADOS DE ANALISIS
LB-FR-20 Analista Fisicoquímico
VOLUMETRICOS

9. CONTROL DE CAMBIOS

VERSIÓN DESCRIPCIÓN DEL CAMBIO FECHA

01 Creación del documento 26/04/2018

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