DETERMINACIÓN DE CALCIO EN LECHE MEDIANTE GRAVIMETRIA DE

PRECIPITACIÓN

Fundación Universitaria Internacional del Trópico Americano - UNITROPICO

Química Analítica- Biología Ambiental

Borrero, Leonardo1 – Salamanca, Miguel2

leonardobato1992@gmail.com1 – salamanangel@hotmail.com

RESUMEN

La práctica de laboratorio que se llevó a cabo se hizo con el fin de determinar la cantidad de
calcio presente en un muestra de leche, para tal fin se utilizó el método gravimétrico por
precipitación, proceso que paso por la preparación de la muestra, precipitación, filtración,
secado y pesado; pasos establecidos para cada uno de los análisis gravimétricos que se
pretendan desarrollar en un laboratorio, obteniendo de esta manera los valores necesarios
para calcular el porcentaje de calcio presente en la muestra analizada. Para el caso en el que
tomando una muestra representativa de 25ml de leche se obtuvo un 5,82 % de calcio presente.

INTRODUCCIÓN derivada. Los cálculos se verifican de los

pesos atómicos moleculares y moleculares
(pesos formula) y se fundamentan en una
En los métodos gravimétricos se determina constancia en la composición de sustancias
el peso de algún constituyente o sustancia puras y en las relaciones ponderales
(estequiometria) de las relaciones
químicas. (Ayres, 1970)
En los métodos de precipitación
gravimétrica el constituyente buscado se
separa en forma de sustancia insoluble,
que se pesa directamente o se transforma
cuantitativamente en otra sustancia que se
pesa. Los constituyentes que se requieran
analizar por el método gravimétrico de
precipitación requieren cumplir ciertas
condiciones tales como:
-El precipitado debe ser tan insoluble, que
la parte del constituyente buscado que
quede en disolución debe ser inferior al
peso más pequeño que pueda detectarse
con una balanza alrededor de 0,1mg.
-Los constituyentes presentes en la
disolución no deben ser precipitados por el
reactivo ni impedir la precipitación del
constituyente buscado.
-La forma de precipitación no debe quedar
contaminada con las sustancias solubles
que hay en la disolución.
- En cuanto a la preparación para la pesada,
la forma de precipitación debe ser
fácilmente filtrante y lavable. (Ayres,
1970)
La determinación de calcio
La mayor parte de los compuestos de
calcio se disuelven fácilmente en ácido
clorhídrico. El sulfato cálcico es
débilmente soluble en agua (unos 2g por
litro), pero más soluble en ácido
clorhídrico, se ataca mejor por fusión con
carbonato sódico. (Ayres, 1970)
La determinación gravimétrica de calcio
por separación como oxalato exige una
eliminación previa de los cationes, excepto
magnesio y alcalinos. Pasada la
precipitación en el paso de filtrado y
lavado cuando se precipita como
carbonato, recomienda la utilización de un
crisol filtrante; si es preciso pesar en forma
de sulfato o de fluoruro, se recoge el
precipitado sobre el papel de filtro. (Ayres,
1970)
Prácticamente, todos los cationes excepto
el magnesio y los alcalinos forman
oxalatos insolubles en disolución neutra o
amoniacal. Teóricamente, cualquier catión
podría determinarse como oxalato. En la
práctica, se utilizan métodos para la mayor
parte de los cationes, pero la precipitación
de los oxalatos es frecuentemente útil para
la separación del circonio, torio, y tierras
raras, del resto de los elementos en un
precipitado obtenido con hidróxido de
Poner por 30min a 110°C en estufa 3
amoniaco. (Ayres, 1970) placas filtrantes n° 4
Despues se colocan en el desecador
por 20 min,

Luego se pesan en la balanza placa

filtrante o papel filtro y se podran en
el desacodor hasta su empleo

METODOLOGÍA

En 3 vasos de precipidado se añaden

3 alicuotas de 50ml de leche a cada
uno y se adicionan 50ml de
C2HCl3O2 al 24% y se agita. Al
obtener las 2 fases por medio de un
embudo se realiza la separación y se
extrae la fase liquida

Se lava el precipitado con agua

destilada, recogiéndose las aguas de
lavado, junto con el filtrado en un
vaso de precipitado

Al liquido obtenido se añade agua

destilada hasta la mitad del vaso y este
se introduce en un baño termostatico
T° 60-80° se deja 15min y se añade
30ml de Na2C2O4 0.1M.

Añadir 2M de amoniaco hasta obtener un
pH de 8-9
proceso del método gravimétrico se
obtuvo un total de 0,0582 mg de
precipitado cristalino. Siendo los valores
así:

PESO DEL PESO (PESO

Volver a introducir al baño PAPEL PAPEL CALCIO-PESO
FILTRO FILTRO VACIO)
termoestatico a 70°C por 30min hasta
VACIO CON EL
obtener el precipitado. Comprobar y CALCIO
adicionar 1 ml de oxalato de sodio 0,6283 0,6865 0,0582

Debido a que los valores del analito deben

Mantener el pH entre 8-9 añadiendo
amoniaco, realizar un baño de hielo, se determinarse en términos de porcentaje,
realiza el filtrado del precipitado
obtenido con la placa filtrante. Llevar resulto así:
la placa filtrante a la estufa a 110 °C
durante aprox 1 hora y realizar el (PESO CALCIO- % DE CALCIO
pesado en la balanza gravimetrica. PESO VACIO)
0,0582 5,82

RESULTADOS Y ANÁLISIS

Realizado el procedimiento de
precipitación, filtrado y secado del
precipitado obtenido, se observa en la
placa filtrante un precipitado cristalino de
color blanco el cual por medio de los
cálculos y por descuento de la masa e
utiliza para adquirir el peso del analito que
para este caso es el calcio.

Tomando en cuenta el peso de la placa

Imagen 1. Peso del papel filtro
filtrante en vacío y de esta al terminar el

Imagen 1. Papel filtro con el precipitado
Básicamente el método gravimétrico se
basa en la ley de las proporciones
definidas, que establece que en cualquier
compuesto puro, en este caso la leche; las
proporciones en peso de los elementos
constituyentes siempre son las mismas, y
es ahí donde la ley de la consistencia de la
composición establece que las masas de
los elementos que toman parte en un
cambio químico (precipitado) muestran
una relación definida e invariable entre sí.
La determinación gravimétrica de calcio
por separación como oxalato exige una
eliminación previa de los cationes, excepto
magnesio y alcalinos. Pasada la
precipitación en el paso de filtrado y
lavado cuando se precipita como
carbonato, recomienda la utilización de un
crisol filtrante; si es preciso pesar en forma
de sulfato o de fluoruro, se recoge el
precipitado sobre el papel de filtro. (Ayres,
1970)
Para poder determinar el contenido de
calcio en leche en forma de oxalato de
calcio monohidratado el cual es un
compuesto químico que forma de cristales
en forma de agujas llamadas rafidios. Su
fórmula química es CaC2O4. Al alcalinizar
con amoniaco, por encima de un pH de 4,
una solución acida que contenga calcio y
ácido oxálico (o algún oxalato soluble
como el sodio o el amonio), se produce la
precipitación del calcio en forma oxalato
cálcico monohidratado, que es un polvo
blanco, fino y poco soluble en agua fría,
pero algo soluble en agua caliente (Juarez
, 1995), según la reacción obtenida:
Ca2+ (aq) + C2O42- (aq) → CaC2O4 · H2O↓
CONCLUSIONES Microwave Oven Digestion .
Analyst , 120: 107 - 111 .
 En esta práctica se realizó la
determinación de calcio en leche
mediante la precipitación
gravimétrica, para lo cual fue
necesario separar el calcio de los
otros componentes de la leche,
lográndose la separación de las dos
fases adicionando ácido
tricloroacético que formo dos
fases, una liquida (suero que
contenía el calcio) y una sólida que
contenida principalmente las
grasas y proteínas de la leche.
 En los métodos de precipitación
gravimétrica el constituyente
buscado se separa en forma de
sustancia insoluble, que se pesa
directamente o se transforma
cuantitativamente en otra sustancia
que se pesa.

BIBLIOGRAFÍA

Ayres, G. (1970). ANALISIS QUIMICO

CUANTITATIVO. Madrid:
Ediciones del castillo S.A. .
Juarez , M. (1995). Rapid Determination
of Calcium, magesium, sodium
and potasium in milk by flame
Atomic Spectrometry After