UNIVERSIDAD CATÓLICA DEL NORTE

FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS GEOLÓGICAS

Departamento de Ingeniería Química

COEFICIENTE DE TRANSFERENCIA DE MASAS EN

EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO
Laboratorio de Operaciones Unitarias II
DAIQ-01211-L1
RODRIGO ASTUDILLO C.
CAMILA BARRAZA C.
RUTH SALAZAR S.

Profesor Héctor Zuleta C.

Profesora Julia Devia J.
Ayudante Juan Guerrero D.

Fecha laboratorio: 23 de septiembre de 2019

Fecha entrega: 14 de octubre de 2019

Antofagasta
2019
 TABLA DE CONTENIDOS

RESUMEN ......................................................................................................... 5

PRINCIPIOS TEÓRICOS ................................................................................. 6

Extracción líquido-líquido ............................................................................. 6

Transporte de materia interfacial ............................................................... 7

Coeficientes individuales ........................................................................... 7

OBJETIVOS....................................................................................................... 8

MATERIALES Y EQUIPOS ............................................................................. 9

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ........................................................... 9

RECOMENDACIONES .................................................................................. 11

ASPECTOS DE SEGURIDAD ....................................................................... 12

RESULTADOS Y ANÁLISIS ......................................................................... 14

Cinética de transferencia .............................................................................. 14

Porcentaje de extracción v/s Tiempo de extracción ................................. 14

Concentración v/s tiempo ......................................................................... 15

CONCLUSIONES ........................................................................................... 17

BIBLIOGRAFÍA .............................................................................................. 18

EJEMPLO DE CÁLCULO .............................................................................. 19

ANEXO A ........................................................................................................ 22

Tablas de datos experimentales .................................................................... 22

 ÍNDICE DE FIGURAS
Figura 4.- Sistemas de extracción por solvente utilizados en la práctica. ......... 9
Figura 5.- Diagrama de la operación de extracción por solvente .................... 11
Figura 6.- Porcentaje de extracción v/s Tiempo de extracción. ....................... 14
Figura 7.- Concentración v/s tiempo. ............................................................... 15
ÍNDICE DE TABLAS
Tabla 1.- Datos titulación ácido-base ............................................................... 16
Tabla 2.- Porcentaje de extracción de ácido benzoico. .................................... 22
Tabla 3.- Volumen de NaOH 0,01 [M] en la titulación ácido-base. ................ 22
 NOMENCLATURA

𝐴𝐵 Ácido Benzoico
𝐴 Área de transferencia [𝑐𝑚2 ]

Coef. Individual transferencia de 𝑐𝑚

𝑘 [ ]
masa del acuoso 𝑚𝑖𝑛

Coef. Individual transferencia de

𝑐𝑚 𝑐𝑚2
𝑘′ masa del acuoso en función del área y [ 𝑥 ]
𝑚𝑖𝑛 𝑐𝑚3
volumen de transferencia
𝐶𝐴 Concentración del soluto [𝑀]

Concentración del soluto en la

𝐶𝐴𝑖 [𝑀]
interfase
𝑚𝑜𝑙
𝑁𝑎 Flujo molar de transferencia [ ]
𝑚𝑖𝑛
𝑁𝑎𝑂𝐻 Hidróxido de sodio
𝑟𝑝𝑚 Revoluciones por minuto
𝑡 Tiempo [𝑚𝑖𝑛]

𝑉 Volumen de transferencia [𝑐𝑚3 ]

 RESUMEN

En este informe se evaluó el proceso de extracción por solvente con un sistema

de kerosene-ácido benzoico-agua.
Para cumplir con los objetivos se determinó la cinética de transferencia de ácido
benzoico en kerosene a una fase acuosa inicialmente libre de ácido a
temperatura ambiente, utilizando agitación mecánica de 100 rpm. Obteniéndose
las curvas que caracterizan el sistema de extracción con los datos de
concentración que resultaron de la titulación con NaOH 0,01 M y fenolftaleína.
Adicionalmente, se obtuvo un porcentaje máximo de extracción para el sistema
de 29 %.
Además, se obtuvo el coeficiente de transferencia de materia individual (k) de
𝑐𝑚 𝑐𝑚2
la fase acuosa con un valor de 0,458 [𝑚𝑖𝑛 𝑥 𝑐𝑚3].
 PRINCIPIOS TEÓRICOS

Extracción líquido-líquido
Muchas sustancias o compuestos se encuentran formando parte de una mezcla,
por lo tanto separar o extraer uno de estos, es una tarea casi imposible sin
utilizar alguna operación unitaria, es por esto que para separar una sustancia
deseada o por el contrario eliminar una sustancia indeseable o un contaminante
en la solución, es necesario ejercer una operación como la de extracción líquido-
líquido o extracción por solventes (SX) que es la separación de los componentes
de una solución líquida por contacto con otro líquido insoluble [1], se caracteriza
por ser una operación de transferencia de materia basada en la disolución de
uno o varios de los componentes de una mezcla en un disolvente selectivo,
aprovechando las diferencias de solubilidades de los componentes de la mezcla
con el solvente añadido, operación que consiste en la separación de los
constituyentes de una disolución líquida por contacto con otro líquido
inmiscible que disuelve preferentemente a uno de los componentes de la
solución original. La solución por tratar recibe el nombre de alimentación y el
líquido que se pone en contacto con ella, disolvente. La operación de extracción
por solvente se realiza en dos etapas; la primera es la de mezclado y la segunda
la de separación. Posterior a la separación de fases se obtienen dos capas
líquidas inmiscibles de diferentes densidades que reciben los nombres de
extracto, que es el líquido que recibió la sustancia de interés, y el refino que es
el líquido que entregó la sustancia de interés.
La SX posee ventajas por sobre otras operaciones de separación como que las
instalaciones donde se desarrolla la operación son más sencillas, además que
entrega la posibilidad de separar componentes sensibles al calor, también
cuando existen dos componentes de naturaleza química similar la selectividad
del disolvente permite la separación de aquellos componentes de la mezcla que
son imposibles de separar basándose solo en el punto de ebullición.
La extracción líquido-Líquido se aplica en caso de que los componentes de la
solución posean baja volatilidad, o la misma volatilidad, o cuando los
componentes son sensibles a la temperatura o cuando la concentración del
compuesto de interés en la mezcla es baja.

Transporte de materia interfacial

Para el proceso de transferencia de masa en la extracción por solvente se
considerará que únicamente un componente de una fase líquida es transferido
desde el seno de esta, hacia otra fase a través de una frontera que se denomina
superficie de interfase o simplemente interfase, que existe debido a que las fases
son inmiscibles entre sí.[2]
Habitualmente se postula que en la superficie de interfase se cumple la
condición de equilibrio que se traduce en que ambas fases en la interfase están
en equilibrio con respecto al componente de interés.
Este equilibrio interfacial se puede representar en un diagrama cartesiano donde
a una fase le corresponderá la coordenada ¨x¨ o de las abscisas y a la otra fase
la coordenada ¨y¨ o de las ordenadas, y se obtendrá una curva que pasa por el
origen.
Coeficientes individuales
Debido a que en el sistema no puede haber acumulación de materia en la
interfase, se puede observar que en cada una de las fases el componente que se
transfiere tendrá una diferencia de concentraciones desde la masa global de
fluido hasta la interfase, mientras existe también una diferencia de
concentraciones desde la interfase hasta la masa global de fluido en la otra fase.
 OBJETIVOS

1. Determinar la cinética de transferencia de ácido benzoico en kerosene a

una fase acuosa inicialmente libre de ácido.

2. Determinar el coeficiente de transferencia de masa individual en el

proceso.
 MATERIALES Y EQUIPOS

- Medio de agitación de 100 rpm - NaOH 0,01 M

- Recipiente contenedor de 2 [L] - 1 vidrio reloj
de capacidad - Fenolftaleína
- 9 matraces de 200 [ml] de - Pipeta de 10 [ml]
capacidad - Soporte
- Cronómetro - Jeringa 5 [ml]
- Kerosene 1[L] - Embudo de decantación de 500
- Ácido benzoico 1,25 [gr] [ml] de capacidad.
- Agua 1[L] - Notebook o cuaderno y lápiz

Figura 1.- Sistemas de extracción por solvente utilizados en la práctica.

 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1.- Revisar el estado general del sistema de extracción por solvente, las
conexiones a la corriente eléctrica, y la disponibilidad de los instrumentos y
recipientes necesarios por utilizar.
2.- Masar 1,25 [gr] de ácido benzoico en el vidrio reloj y adicionarlo a 1 [L] de
Kerosene.
3.- Verter 800 [ml] de Kerosene con ácido benzoico en el recipiente contenedor
de 2 [L] de capacidad.
4.- Adicionar 800 [ml] de agua en el recipiente contenedor de 2 [L] de capacidad
junto con el Kerosene y comenzar con la agitación.
5.- Tomar 9 muestras de 5 [ml] de acuoso (extracto) cada 10 [min].
6.- Titular cada una de las muestras adicionando 4 gotas de fenolftaleína y la
cantidad suficiente de NaOH 0,01 M hasta que cada muestra se torne de color
rosa pálido, medir y anotar la cantidad de base utilizada.
7.- Paralelamente a la toma de datos de equilibrio del sistema anterior, verter
200[ml] de Kerosene y 200 [ml] agua en el embudo de decantación.
8.- Agitar vigorosamente el embudo con la alimentación más el disolvente en
su interior y dejar reposar el tiempo suficiente para que se realice la separación
de fases.
9.- Titular la fase acuosa adicionando 4 gotas de fenolftaleína y NaOH 0,01 M
hasta que se torne de color rosa pálido, medir y anotar la cantidad de base
utilizada.
 RECOMENDACIONES

1. Antes de comenzar la práctica en el laboratorio verificar que todos los

recipientes que serán utilizados se encuentren lavados con agua destilada
para prevenir el ensuciamiento de las muestras a tomar.
2. Asegurar la agitación mecánica de cada fase en el seno del fluido dentro
del recipiente.
3. Mantener la velocidad de agitación constante.
4. Una sola persona debe ser quien realice la titulación de todas las muestras
para que exista un solo criterio de medición.
5. Probar antes de realizar la titulación, el manejo de la válvula de la pipeta
para prevenir el exceso de base en la muestra y la obtención de datos
erróneos.

Figura 2.- Diagrama de la operación de extracción por solvente (Elaboración

propia).
 ASPECTOS DE SEGURIDAD

1. La utilización permanente del equipo de protección personal en especial

los lentes, mascarilla y guantes durante el desarrollo de la experiencia es
de suma importancia para prevenir dolor de cabeza, mareos, nausea,
irritación de los ojos y vías respiratorias, irregularidad cardíaca, asfixia,
inconsciencia e incluso la muerte.
2. En caso de contacto accidental con Kerosene por:
Inhalación: Trasladar a la víctima a un ambiente libre de contaminación
(aire fresco). Si la respiración continúa, pero se encuentra inconsciente,
colocar a la persona afectada en posición de recuperación. Si la
respiración se detuviera, aplicar respiración artificial. Si desaparecen los
latidos del corazón, aplicar masaje cardiaco. Controlar la respiración y el
pulso. OBTENER ASISTENCIA MEDICA INMEDIATAMENTE.
Contacto con la piel: Quitar la ropa contaminada. Lavar inmediatamente
la piel con abundante agua y jabón. Impregnar la ropa con abundante agua
y lavar antes de un nuevo uso.
Contacto con los ojos: Lavar los ojos con abundante agua corriente
durante 15 minutos. Incluso debajo de los parpados. Solicite asistencia
de un médico.
3. En caso de contacto accidental con ácido benzoico por:
Inhalación: Trasladar a la víctima al aire fresco. Si no respira administrar
respiración artificial. Si respira con dificultad suministrar oxígeno.
Mantener la víctima abrigada y en reposo. BUSCAR ATENCIÓN
MÉDICA INMEDIATAMENTE.
Contacto con la piel: Retirar la ropa y calzado contaminados. Lavar la
zona afectada con abundante agua y jabón, mínimo durante 15 minutos.
 Si la irritación persiste repetir el lavado. BUSCAR ATENCIÓN
MÉDICA INMEDIATAMENTE.
Ingestión: Lavar la boca con agua. Si está consciente suministrar
abundante agua. No inducir el vómito, si se presenta administrar más
líquidos. Mantener la víctima abrigada y en reposo. BUSCAR
ATENCIÓN MÉDICA INMEDIATAMENTE.
Contacto con los ojos: Lavar con abundante agua, mínimo durante 15
minutos. Levantar y separar los párpados ocasionalmente para asegurar
la remoción del químico. Si la irritación persiste repetir el lavado.
BUSCAR ATENCIÓN MÉDICA INMEDIATA.
4. Una actitud seria y proactiva permite obtener buenos resultados, facilita
el trabajo en equipo y conlleva a un eficiente desarrollo de la actividad.
 RESULTADOS Y ANÁLISIS

Cinética de transferencia
Porcentaje de extracción v/s Tiempo de extracción

Porcentaje de Extracción v/s Tiempo de extracción

35

30

25
% Extracción

20

15

10

0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Tiempo [min]

Figura 3.- Porcentaje de extracción v/s Tiempo de extracción (Elaboración

propia).

Análisis
Del gráfico mostrado en la figura 6 construido a partir de los datos
experimentales, se desprende que existe una tendencia de difusión del ácido
benzoico desde el kerosene (fase orgánica o alimentación) hacia el agua ( fase
acuosa o disolvente) sin embargo, ciertos puntos de la curva no mantienen esa
tendencia debido a que se mantiene el porcentaje de extracción o disminuye,
esto se podría deber a que en el proceso de titulación de las muestras, el alumno
que realiza la titulación esta sujeto a un margen de error humano, dado que este
procedimiento no está sujeto a un criterio determinado sino más bien a un
criterio propio para la determinación del color, que a su vez se traduce en un
volumen de base utilizada distinto y que afecta directamente en el cálculo de la
concentración de ácido benzoico con la relación estequiométrica.

Concentración v/s tiempo

Concentración v/s tiempo

1,2

1
Concentración [gpl]

0,8

0,6
ACUOSO
0,4 ORGÁNICO

0,2

0
0 10 20 30 40 50 60 70 80
Tiempo [min]

Figura 4.- Concentración v/s tiempo (Elaboración propia).

Análisis
En la gráfica mostrada en la Figura 7 se puede observar y verificar que la
operación de extracción por solvente realizada en el laboratorio es efectiva, osea
que existe la transferencia de el ácido benzoico desde la fase orgánica hacia la
fase acuosa y que a medida que el orgánico pierde o entrega el soluto, en la fase
acuosa aumenta la concentración de ácido.
Coeficiente de transferencia de masa individual del proceso
Datos medidos:
Tabla 1.- Datos titulación ácido-base
Tiempo V NaOH titulación V muestra acuoso C NaOH C AB
[min] [ml] [ml] [M] [M]
10 0.7 5 0.01 0.0014
20 0.5 5 0.01 0.001
30 0.5 5 0.01 0.001
40 0.7 5 0.01 0.0014
50 0.6 5 0.01 0.0012
60 0.9 5 0.01 0.0018
70 0.9 5 0.01 0.0018
80 1.1 5 0.01 0.0022
90 1.2 5 0.01 0.0024

A partir de estos datos, el coeficiente de transferencia de masa individual del

proceso, en función de el área y volumen de transferencia es:

′
𝑐𝑚 𝑐𝑚2
𝑘 = 0,458 𝑥
𝑚𝑖𝑛 𝑐𝑚3
Análisis
El coeficiente individual de transferencia obtenido se encuentra en función del
área y volumen de transferencia debido a que no se dispone de estos datos.
En la obtención del coeficiente se consideró el valor promedio entre todas las
corridas ya que este es un valor mas representativo del proceso en general.
 CONCLUSIONES

1. La cinética de la operación de extracción líquida presenta una curva

ascendente, en la cual se observa que a medida que transcurre el tiempo
aumenta el porcentaje de extracción, lo que se traduce en que
efectivamente existe transferencia de materia desde la fase orgánica a la
acuosa, pero que puede verse muy afectado al realizar la titulación con
NaOH debido a que este procedimiento se encuentra sujeto al criterio del
encargado de titular.
2. Se obtuvo el valor del coeficiente individual de transferencia, que se
define como la velocidad de transferencia de masa en función del
volumen y área de transferencia k = 0,458 cm cm2/min cm3.
 BIBLIOGRAFÍA

1.- Treybal R. E. “Operaciones de Transferencia de Masa” 3ra Ed., McGraw-

Hill.

2.- Bird R. B. “Fenómenos de transporte” 2da Ed.

 EJEMPLO DE CÁLCULO

Cálculo del porcentaje de extracción

Para la corrida 8, de la última muestra de 5 ml de acuoso, a los 80 minutos (ver
anexo A tabla 2).

𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝐴𝐵 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑎𝑐𝑢𝑜𝑠𝑜
% 𝐸𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 = 𝑥100
𝑔𝑟 𝐴𝐵 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
0,293 𝑔𝑟
% 𝐸𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 = 𝑥100 = 23,44%
1,25 𝑔𝑟

Cálculo del coeficiente de transferencia de masa individual

A partir de la ecuación:
NA = k(CAi-CA) A Ec.1
El flujo Na, al dividirlo por el volumen, equivale a la concentración.
NA/V = CA
NA = CAV
Reemplazando esta expresión en la ecuación Ec.1 , y derivando con respecto al
tiempo queda:
𝑑𝐶𝐴
𝑉 = 𝑘(𝐶𝐴𝑖 − 𝐶𝐴 )𝐴
𝑑𝑡
Reagrupando términos, e integrando:
𝑑𝐶𝐴 𝐴
= 𝑘 𝑑𝑡
𝐶𝐴𝑖 − 𝐶𝐴 𝑉
𝐴
− ln(𝐶𝐴𝑖 − 𝐶𝐴 ) = 𝑘 𝑡
𝑉
Esta expresión corresponde a una recta, en donde la ordenada, la abscisa, y la
pendiente son, respectivamente:
𝑦 = − ln(𝐶𝐴𝑖 − 𝐶𝐴 )
𝑥=𝑡
𝐴
𝑚=𝑘∗ = 𝑘′
𝑉
Por lo tanto, despejando:
𝑦
𝑚=
𝑥
Cai se obtiene titulando 5 ml de la fase acuosa del embudo de decantación con
NaOH de concentración conocida e igual a 0,01 [M]. Se utilizó para dicha
titulación 5,9 ml de NaOH. Luego, por relación estequiométrica, se determina
la máxima concentración de ácido benzoico.
CAiVAB = CNaOHVNaOH
CAi*5[ml] = 0,01 [M]*5,9 [ml]
CAi = 0,0118 [M]
Luego, por ejemplo, para la corrida 3 (tercera muestra de 5 ml de acuoso, a los
30 minutos, ver anexo A tabla 3), en donde se utilizó 0,7 ml de NaOH 0,01 [M]
para la titulación, la concentración de ácido benzoico es:
CABVAB = CNaOHVNaOH
CAB*5 [ml] = 0,01 [M]*0,7 [ml]
CAB = 0,0014 [M]
El valor de “y” es:
𝑦 = − ln(𝐶𝐴𝑖 − 𝐶𝐴 ) = − ln(0,0118 − 0,0014)
𝑦 = 4,5659
“x” corresponde al intervalo de tiempo de toma de muestras, que fue de 10
minutos.
X = 10 [min]
Luego, se obtiene el coeficiente de transferencia de masa individual en función
del área de transferencia y el volumen.
4,5659
𝑘′ =
10
𝑐𝑚 𝑐𝑚2
𝑘3′ = 0,45659 [ 𝑥 ]
𝑚𝑖𝑛 𝑐𝑚3

Análogamente, se obtiene dicho coeficiente para cada corrida. Finalmente, se

promedian estos resultados (por ser más representativo), y se obtiene el
coeficiente de transferencia de masa individual en función del área de
transferencia y el volumen del proceso.

′
𝑐𝑚 𝑐𝑚2
𝑘 = 0,458 [ 𝑥 ]
𝑚𝑖𝑛 𝑐𝑚3
 ANEXO A
Tablas de datos experimentales

Tabla 2.- Porcentaje de extracción de ácido benzoico.

TIEMPO Corridas AB (ACUOSO) [gr] % de extracción
10 1 0,12212 9,7696
20 2 0,12212 9,7696
30 3 0,170968 13,67744
40 4 0,146544 11,72352
50 5 0,219816 17,58528
60 6 0,219816 17,58528
70 7 0,268664 21,49312
80 8 0,293088 23,44704

Tabla 3.- Volumen de NaOH 0,01 [M] en la titulación ácido-base.

V1 (NaOH)
Corrida
[ml]
1 0,5
2 0,5
3 0,7
4 0,6
5 0,9
6 0,9
7 1,1
8 1,2