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Universidad de Guayaquil

Facultad de Ciencias Químicas


Carrera: Química y Farmacia
Guía de Prácticas de Laboratorio
Asignatura QUÍMICA ANALÍTICA I
Campo de
PROFESIONAL
formación
Código 032 Semestre TERCERO Período 2019-2020 Ciclo C-I
Guía práctica de laboratorio
Unidad # 1: INTRODUCCIÓN Y GENERALIDADES DE LA QUÍMICA ANALÍTICA
Práctica # 1: NORMAS DE BIOSEGURIDAD APLICADAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
ANALÍTICA CUALITATIVA
Práctica # 2: ANÁLISIS POR VÍA SECA - ENSAYO A LA LLAMA
Práctica # 3: PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
Práctica # 4: ANÁLISIS POR VÍA HUMEDA ION SULFATO.

Unidad # 2: ESTUDIO DE LA QUÍMICA ANALÍTICA DE CATIONES Y ANIONES


Práctica # 5: QUÍMICA ANALÍTICA DE LOS CATIONES METALES DEL GRUPO # 1
Práctica # 6: MARCHA ANALÍTICA
Práctica # 7 :Cationes grupo 2ª ( Pb+2 , Hg+2 ,Cu+3 , Bi +3 , Cd+2 )
Práctica # 8: Catión grupo 2b: As+3+5 , Sb +3+5 , Sn+2

Unidad # 3: ESTUDIO DE LA QUÍMICA ANALÍTICA DE CATIONES Y ANIONES


Práctica # 9: Catión grupo 3A: Fe+2 , Al +3 , Cr +3
Práctica # 10: Catión grupo 3B:¿+2 , Ca+2 , Mn+2 , Zn+2
++¿ ¿
++ ¿,Sn ¿
Práctica # 11: Catión grupo 4: Ca++¿, Ba ¿

Unidad # 4: ANÁLISIS CUALITATIVO SISTEMÁTICO COMPLETO DE UNA SUSTANCIA


SIMPLE Y SUS MEZCLAS + ¿¿
+¿ ,NH 4 ¿

Práctica # 12: Catión grupo 5: Mg ++ ¿, Na


+ ¿,K ¿
¿

Práctica # 13: Aniones


Práctica # 14: QUÍMICA ANALÍTICA DE LOS ANIONES: ANIONES ó ÁCIDOS
Cargo Fecha Firma

DRA.Q.F :HAYDEE ALVARADO,Mgs. Docente TC


Elaborado
por:

Gestor
Revisado Q.F. MARIA JOSE MORALES , Mgs. Pedagógico
por: Curricular

Aprobado
Q.F. MARIANITA RENDON, M.Sc. Vicedecano
por:

Asistente
Secretaría ALEXANDRA Administrativo
de la carrera
Universidad de Guayaquil
Facultad de Ciencias Químicas
Carrera: Química y Farmacia
Guía de Prácticas de Laboratorio
Práctica # 1 NORMAS DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA

Objetivos de la práctica de laboratorio


 Conocer las normas de bioseguridad aplicadas en el laboratorio de Química A analítica I.

Instrucciones o consideraciones previas


Antes de comenzar la práctica:
1. La asistencia a las prácticas es obligatoria.
2. No dejar abrigos, carteras u otros objetos sobre las mesas de trabajos. Cuanto más despejado este
el lugar de trabajo mejor se desarrollará el experimento y menos peligros existirá.
3. Se recomienda llevar bata limpia y guantes para evitar manchas y quemaduras. También es
aconsejable en todo momento traer varios trozos de paño para poder agarrar los recipientes
calientes o limpiarlos y secarlos.
4. Se deben seguir en todo momento las directrices del profesor. No se comenzará a trabajar hasta
haber recibido las instrucciones necesarias. Consultar las dudas y dificultades.
5. Comprobar que esta todo el material suministrado y en las condiciones adecuadas de conservación
y limpieza. Cada estudiante será responsable del material asignado.
6. Por seguridad, está terminantemente prohibido comer y menos fumar dentro del laboratorio y en las
cercanías del mismo.
Durante la práctica:
7. No deben probarse ningún producto y debe evitarse el contacto con la piel. En caso de que algún
producto corrosivo caiga en la piel, se eliminara con abundante agua fría. Se debe tener extrema la
seguridad al trabajar con sustancias inflamable, toxicas o corrosivas. Comunicar cualquier
accidente, quemadura o corte.
8. Para oler algún producto no debe acercarse la cara al recipiente, sino que se arrastrara el vapor
hacia la nariz pasando la mano por encima de él.
9. La manipulación de productos sólidos se hará con ayuda de una espátula y para trasvasar líquido se
utilizará una varilla de vidrio en los casos en que sea necesario.
10. Con el fin de evitar contaminaciones, nunca se devolverán al frasco los restos de productos no
utilizados.
11. Cualquier experimento en el que se desprendan gases tóxicos o inflamables o en el que se utilicen
reactivos potencialmente nocivos deberá llevarse a cabo en las campanas extractoras del
laboratorio.
12. Los restos sólidos no metálicos deben arrogarse en las papeleras, nunca en las fregaderas. Los
residuos metálicos se almacenarán en un recipiente especial. Los residuos acuosos se verterán en
las fregaderas grandes, con abundante agua antes, durante y después del vertido.
Al finalizar la práctica:
13. El lugar y el material de trabajo deben quedar limpio y ordenado. También se deben apagar y
desenchufar los aparatos. Hasta que el profesor no de su conformidad, no se considerara finalizada
la experiencia.
Reactivos de laboratorio

Materiales de laboratorio

Equipos de laboratorio
Actividades a desarrollar/ técnica operatoria

Los cationes más comunes son 28, los cuales se clasifican en 5 grupos analíticos según el
comportamiento que tienen frente a los denominados reactivos de grupo.
Un reactivo de grupo debe cumplir las siguientes condiciones:
1. Debe precipitar el ión casi cuantitativamente.
2. El precipitado formado debe ser soluble en ácidos para poder continuar con el desarrollo del
análisis.
3. El exceso de reactivo que se añade no debe impedir la identificación de aquellos iones que
quedan sin precipitar.

Resultados obtenidos

Conclusiones

RECOMENDACIONES.
 Mantener su cuaderno de anotaciones ordenado y limpio.
 Cuidar la limpieza de su espacio de trabajo y sus alrededores.
 Disponer de papel absorbente, detergente líquido y paños limpios.
 Se recomienda traer mascarilla desechable.
 Notificar al profesor si es alérgico a alguna sustancia en particular.
 Evitar que el piso de laboratorio permanezca mojado.
 Utilizar adecuadamente las campanas de extracción. Verificar que las campanas estén
encendidas antes de trabajar.
 Mantener orden y disciplina para evitar accidentes dentro del laboratorio.
 Seguir las recomendaciones del personal docente.
 Cada estudiante debe traer calculadora, no se permite el intercambio de la misma durante
la realización de los exámenes cortos.
 Traer un lápiz graso para marcar sus materiales.

Bibliografía

QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Dr. Fernando Burriel, Dr. Siro Arribas, Dr. Jesús Hernández, Dr.
Felipe Lucena: Editorial Paraninfo: Decimosexta edición 1998
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Luis j. Curtman: Editorial la Habana 1967
ANÁLISIS CUALITATIVO: Ray U. Brumblay: Compañía Editora Continental S.A: Primera edición 1969
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Arthur I. Vogel: Editorial Kapelusz: Quinta edición enero 1969
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: A. Aráneo: Editorial MC Graw Hill 1981
ANÁLISIS ORGÁNICO CUALITATIVOSISTEMÁTICO: Prof. Dr. Francisco Buscarons: Editorial Reverté S.A:
Séptima Edición 1986
FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA. EQUILIBRIO INICO Y ANÁLISIS QUÍMICO: Prof. Alfonso
Clavijo Díaz: Universidad Nacional de Colombia, sede Bogotá: Primera edición
Universidad de Guayaquil
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Carrera: Química y Farmacia
Guía de Prácticas de Laboratorio
Práctica # 2 Ensayo a la llama
Objetivos de la práctica de laboratorio
Reconocer en la muestra problema la presencia de algunos metales alcalinos o alcalinotérreos por
medio de sus coloraciones características a la llama.

En condiciones normales los átomos se encuentran en el estado fundamental, que es el más


estable termodinámicamente. Sin embargo, si los calentamos absorbe energía y alcanza así un
estado excitado. Este estado posee una energía determinada, que es característica de cada
sustancia. Los átomos que se encuentran en un estado excitado tienen tendencia a volver al
estado fundamental, que es energéticamente más favorable. Para hacer esto deben perder
energía, por ejemplo, en forma de luz. Puesto que los estados excitados posibles son peculiares
para cada elemento y el estado fundamental es siempre el mismo, la radiación emitida será
también peculiar para cada elemento y por lo tanto podrá ser utilizada para identificarlo. Esta
radiación dependerá de la diferencia entre los estados excitados y el fundamental de acuerdo con
la ley de Planck:
 E=h
 E = diferencia de energía entre los estados excitado y fundamental
 h = Constante de Planck (6,62 10-34 J s). = frecuencia
Por lo tanto, el espectro de emisión puede considerarse como “la huella dactilar” de un elemento.
Este hecho se conocía ya desde antiguo, antes aún de Entender como ocurría, por lo que los
químicos han utilizado los “ensayos a la Llama” como un método sencillo de identificación. En la
actualidad existen técnicas de análisis basadas en este principio, tales como la espectroscopia de
emisión atómica, que nos permiten no sólo identificar, sino cuantificar la presencia de distintos
elementos.

El calor.
Energía en tránsito que se reconoce solo cuando se cruza la frontera de un sistema
termodinámico. Una vez dentro del sistema, o en los alrededores, si la transferencia es de dentro
hacia afuera, el calor transferido se vuelve parte de la energía interna del sistema o de los
alrededores, según su caso. El término calor, por tanto, se debe de entender como transferencia
de calor y solo ocurre cuando hay diferencia de temperatura y en dirección de mayor a menor. De
ello se deduce que no hay transferencia de calor entre dos sistemas que se encuentran a la misma
temperatura.

Reactivos de laboratorio
 Cloruro de cobre CuCl2 color: azul-verde intenso
 Cloruro de sodio NaCl color: amarillo intenso
 Cloruro de litio LiCl color: amarillo
 Cloruro de estroncio SrCl color: rojo intenso
 Cloruro de bario BaCl2 color: verde claro
 Cloruro de potasio KCl color: violeta
 Cloruro de calcio CaCl2 color: rojo- anaranjado

Materiales de laboratorio
Lamina de grafito
Papel toalla
Pinza
Fosforo

Equipos de laboratorio
Mechero de Bunsen
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTALES.
Quitamos la impureza del alambre de nicron sumergiendo el alambre en el tubo de ensayo que
contiene en HCl concentrada y llevamos a la zona de mayor temperatura de la llama del mechero
Bunsen y si la llama colorea es que existen impurezas. Repetimos la operación hasta que no se
produzca coloración alguna.
Una vez limpia el alambre de nicron sumergimos en el tubo de ensayo en el cual se encuentra la
muestra problema a que vamos a analizar. Luego acercamos la varilla al mechero Bunsen y
calentándolo hasta que aparezca la coloración. Anotamos sus resultados.

Resultados obtenidos

Conclusiones
Concluimos que se pueden observar los tipos de coloración de cada reacción en la parte superior
de la llama, ya que el compuesto al pasar por temperaturas altas, su catión en átomos metálicos
pasa a ser átomos gaseosos y dan su coloración característica.

Recomendaciones
 Limpiar adecuadamente la mina de grafeno antes de probarla ante la llama, si esta posee
rastros de algotra muestra, nuestra practica saldrá errónea.
 Tener cuidado con el gas inflamables y el mechero
 Seguir las normas de bioseguridad.

Bibliografía

QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Dr. Fernando Burriel, Dr. Siro Arribas, Dr. Jesús Hernández, Dr.
Felipe Lucena: Editorial Paraninfo: Decimosexta edición 1998
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Luis j. Curtman: Editorial la Habana 1967
ANÁLISIS CUALITATIVO: Ray U. Brumblay: Compañía Editora Continental S.A: Primera edición 1969
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Arthur I. Vogel: Editorial Kapelusz: Quinta edición enero 1969
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: A. Aráneo: Editorial MC Graw Hill 1981
ANÁLISIS ORGÁNICO CUALITATIVOSISTEMÁTICO: Prof. Dr. Francisco Buscarons: Editorial Reverté S.A:
Séptima Edición 1986
FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA. EQUILIBRIO INICO Y ANÁLISIS QUÍMICO: Prof. Alfonso
Clavijo Díaz: Universidad Nacional de Colombia, sede Bogotá: Primera edición
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Guía de Prácticas de Laboratorio
Práctica # 3 PREPARACION DE SOLUCIONES

Objetivos de la práctica de laboratorio


Preparar algunas disoluciones de reactivos de concentración especifica que se utilizaran en
prácticas posteriores.

Instrucciones o consideraciones previas


Es un sistema formado por dispersiones de las partículas de un cuerpo (soluto) entre las de otro
(disolvente). No existe límite mínimo en cuanto a la cantidad de soluto disuelto; sin embargo, la cantidad de
soluto alcanza un máximo, que depende de las características del sistema soluto-disolvente.
Esta cantidad máxima se denomina SOLUBILIDAD de soluto, con respecto al disolvente. La solución
siempre presenta una concentración determinada, la cual es la relación soluto-solvente, soluto-solvente;
soluto-solución; en la mayoría de los casos el soluto es un sólido y se encuentra en menor proporción.
Las soluciones se clasifican en:
1. Soluciones Saturadas, soluciones en las cuales el soluto o en igual proporciones que el solvente.
2. Soluciones Sobresaturadas, soluciones en las cuales, el soluto está en mayor proporciones que el
solvente.
Existen varias maneras para expresar las concentraciones:
Fracciones de las soluciones, así tenemos:
1. Unidades físicas, entre las cuales tenemos, las soluciones al porciento o porcentaje, son
aquellas que expresan una determinada cantidad de soluto en 100 partes de soluciones
finales como solución final. Ej.: p/v; p/p; v/v; v/p.
 P/V: peso a volumen, estas soluciones son aquellas que contienen una cierta cantidad de soluto
expresado en gramos, en 100 mL de solución final. Ej.: solución al 8% de AgNO 3 P/V: pesar 5
gramos de AgNO3, disolver y enrasar con agua destilada.
 P/P: peso a peso, estas soluciones son aquellas que contienen una cierta característica de soluto
expresado en gramos en 100 gramos de solución final. Ej.: soluciones al 8% de AgNO 3 p/p: pesar 8
gramos de AgNO3 disolver y enrasar con agua destilada a 100 g de solución final (balanza).
 V/V: volumen a volumen, estas soluciones son aquellas que contienen una cierta característica de
soluto expresado en mL en 100 mL de solución final. Ej.: solución de H 2SO4 al 5% v/v: tomamos 5
mL de H2SO4, enrasamos con agua destilada a 100 mL de solución final.
 V/P: volumen a peso, estas soluciones, son aquellas que contienen una cierta cantidad de soluto,
expresado en mL en 100 g de solución final: Ej.: solución de H 2SO4 al 5% v/p: medir 5 mL de H 2SO4,
enrasamos con agua destilada a 100 g de solución final.
 P.P.M: se usa mucho en el análisis cualitativo y cuantitativo, cuando se hacen valoraciones. ppm

= mg/L unidad Gamma


2. Unidades químicas, entre las cuales tenemos: soluciones Molares y Normales, etc.
Así como las expresiones Eq-equivalente; meq-miliequivalente.
 Soluciones Molares; son aquellas que contiene un MOL (Molécula gramo - PM en
gramos) disuelto y elevados a un volumen de 1000 cc o 1 L de solución final. Las
soluciones molares, se expresan como múltiplos y submúltiplos de la unidad y para los
cálculos, simplemente se multiplica el valor del MOL, por el múltiplo o submúltiplo
requerido.

 Soluciones Normales; son aquellas que contiene el equivalente químico o equivalente


gramo en 1000 cc o 1 L de solución final. El equivalente químico varia si la sustancia
interviene en procesos redox.

o Equivalente químico: es la cantidad de sustancia, capaz de desplazar un átomo


gramo de hidrogeno en los procesos en que interviene, el equivalente químico se lo
puede encontrar de diferentes maneras:

1. CUANDO NO SE INTERVIENE EN PROCESOS REDOX.


a. Equivalente de un ácido, es la relación entre el peso molecular para el número de
hidrógeno que posee el ácido.
Eq ¿
98
Ejemplo : H 2 SO 4 Eq ¿ ¿ 49
2

b. Equivalente de una base, esta relación del PM, dividido para el número de oxidrilo, que
hayan sido constituidos o desplazado.
Eq ¿
172
Ejemplo : Ba ( OH ) 2 Eq ¿ =86
2

c. Equivalente de una sal, esta relación del PM, dividido para las valencias totales del
catión o anión que intervengan.
PM
Al 2 ( SO 4 ) 3 ¿
6

PIRO FOSFATO ÁCIDO DE CALCIO


P2O7H2Ca = PM / 2
Reactivos de laboratorio
1- HNO3
2- H2SO4
3- H2O DESTILADA
4- NaOH
5- CaCl2
6- BaCl2
7- HCl
Materiales de laboratorio
pipeta graduada, vaso de precipitación, agitador de vidrio, gradilla)
1-Beacker
2-Fiola
3-Pipetas graduadas
4- Auxiliar de pipeteo (Pera)
5- Piceta
Equipos de laboratorio
1-Sorbona
Actividades a desarrollar/ técnica operatoria

Resultados obtenidos

Conclusiones
Podemos concluir que con el desarrollo de la presente practica nos pudimos percatar de que la
concentración de una solución depende directamente de los factores de molaridad y normalidad,
las cuales son propiedades que determinan las características de una solución, con lo cual se
puede saber que tan básica o acida puede estar la solución

Recomendaciones
 Tener cuidado con el uso de ácidos y demás agentes nocivos
 Seguir las normas de bioseguridad para evitar accidentes

Bibliografía

QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Dr. Fernando Burriel, Dr. Siro Arribas, Dr. Jesús Hernández, Dr.
Felipe Lucena: Editorial Paraninfo: Decimosexta edición 1998

QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Luis j. Curtman: Editorial la Habana 1967

ANÁLISIS CUALITATIVO: Ray U. Brumblay: Compañía Editora Continental S.A: Primera edición 1969

QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Arthur I. Vogel: Editorial Kapelusz: Quinta edición enero 1969

QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: A. Aráneo: Editorial MC Graw Hill 1981

ANÁLISIS ORGÁNICO CUALITATIVOSISTEMÁTICO: Prof. Dr. Francisco Buscarons: Editorial Reverté S.A:
Séptima Edición 1986

FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA. EQUILIBRIO INICO Y ANÁLISIS QUÍMICO: Prof. Alfonso


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Guía de Prácticas de Laboratorio
Práctica # 4 Ion Sulfato

Objetivos de la práctica de laboratorio


Determinar la presencia del ion sulfato utilizándolo como agente precipitante y el líquido
sobrenadante.

El análisis de un sulfato soluble se basa en su precipitación ion bario.


Ba2 + SO4-2 -> BaSO4
La muestra problema puede tener azufre o iones sulfato, los cuales precipitan como sulfato de
bario, se lavan, filtran, secan y se pesan en una balanza analítica.
Superficialmente, este método parece muy simple. De hecho, sin embargo, está sujeto a muchas
interferencias, debidas principalmente a la tendencia del sulfato de bario a “ocluir” tanto aniones
como cationes. El sulfato de bario se clasifica como un precipitado cristalino formado por cristales
lo bastante grandes para poder ser filtrados fácilmente. El tamaño aparente y la forma de un
precipitado cristalino varían al cambiar las condiciones de precipitación (temperatura, velocidad de
adición del reactivo precipitante, concentración).
El sulfato de bario precipitado, tiene tendencia a retener muchas sustancias extrañas de sus aguas
madres y esto es el principal obstáculo para la determinación exacta del ion sulfato.
El proceso mediante el cual una sustancia es precipitada junto con un compuesto poco soluble, se
llama coprecipitación y son muchas las sustancias que pueden coprecipitar con el sulfato de bario.
La influencia de las diversas coprecipitaciones sobre la dirección, positiva o negativa, del error en
los resultados es importante aun cuando no pueda evitar totalmente ese fenómeno. A
continuación, se da un resumen a este análisis.
Los resultados bajos pueden ser causados por:
a). Cantidades excesivas de ácidos minerales presentes, (la solubilidad del BaSO4 aumenta
considerablemente en medios ácidos fuertes)
b) Coprecipitación de iones de los metales alcalinos y de calcio, (los sulfatos de estos iones pesan
menos que la cantidad equivalente de BaSO4 que podría haberse formado).
c) Precipitación de iones amonio (el sulfato de amonio se volatiliza al calcinar el precipitado).
d) Coprecipitación del hierro como sulfato básico de hierro (III).
e) Reducción parcial del BaSO4 a BaS, si el papel filtro se carboniza demasiado rápidamente.
f) Presencia de cromo trivalente (puede dar lugar a la precipitación incompleta de BaSO4 debido a
la formación de sulfatos de Cromo (III) complejos solubles).
Los resultados altos se pueden deber a:
a) Ausencia de ácido mineral, (en estas condiciones puede precipitar el carbonato y el fosfato de
bario, ambos escasamente solubles)
b) Coprecipitación de cloruro de bario.
c) Coprecipitación de aniones, particularmente del nitrato y del clorato, como sales de bario.
Por lo anteriormente mencionado, es necesario eliminar las principales interferencias en
tratamientos previos de la muestra, y proceder luego a la precipitación del sulfato de bario a partir
de soluciones diluidas calientes, esto es debido a que la purificación por Re precipitación es
imposible por no existir ningún disolvente práctico del sulfato de bario.
Hay que tomar en cuenta que el sulfato de bario es soluble en agua a temperatura ambiente, solo
en una razón de 3 mg/l y en la práctica, la solubilidad disminuye marcadamente por la presencia
de ion bario en exceso en las aguas madres (efecto del ion común). El sulfato de bario, solo es un
poco más soluble a temperaturas elevadas, esto reviste particular importancia porque permite usar
agua caliente para el lavado, con lo cual se eliminan mejor las impurezas del precipitado.
El sulfato de bario puede ser calcinado a 500ºC o a una temperatura más alta para liberarlo del
agua. El precipitado es estable muy por encima de esta temperatura y así la operación de
calcinación no tiene por qué causar descomposición indeseable. Sin embargo, a altas
temperaturas el sulfato de bario, podría reducirse por carbono, como el procedente del papel filtro.
BaSO4 + 4C BaS + 4CO
Esto se evita por completo si se utiliza un crisol de porcelana sintetizada para la filtración.
Sin embargo, se puede obtener buenos resultados aún con papel filtro, si este no se inflama
realmente y si hay libre acceso del aire durante la calcinación.
Reactivos de laboratorio
1-HNO3
2-H2SO4
3-H2O DESTILADA
4-NaOH
5-CL2Ca
6- Cl2Ba
7-HCl
Materiales de laboratorio
pipeta graduada, vaso de precipitación, agitador de vidrio, gradilla)
1-Beacker
2-Fiola
3-Pipetas graduadas
4- Auxiliar de pipeteo (Pera)
5- Pizeta

Equipos de laboratorio
1-Sorbona
Actividades a desarrollar/ técnica operatoria

Resultados obtenidos

Conclusiones
Concluimos que al descartar el tubo de ensayo se determinó que ya no hay presencia de cloruro
por lo que la solución fue completa y quedo libre de impurezas
Recomendaciones
 Movilizar los tubos de ensayo con mucha precaución una vez se hallase centrifugado la
muestra.
 Manipular con sumo cuidado el ácido sulfúrico pues este es muy reactivo, exotérmico y
dañino para la salud.
 Seguir las normas de bioseguridad dentro del laboratorio para evitar graves accidentes
puesto que se está trabajando con reactivos peligrosos

Bibliografía

QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Dr. Fernando Burriel, Dr. Siro Arribas, Dr. Jesús Hernández, Dr.
Felipe Lucena: Editorial Paraninfo: Decimosexta edición 1998

QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Luis j. Curtman: Editorial la Habana 1967


ANÁLISIS CUALITATIVO: Ray U. Brumblay: Compañía Editora Continental S.A: Primera edición 1969

QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Arthur I. Vogel: Editorial Kapelusz: Quinta edición enero 1969

QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: A. Aráneo: Editorial MC Graw Hill 1981

ANÁLISIS ORGÁNICO CUALITATIVOSISTEMÁTICO: Prof. Dr. Francisco Buscarons: Editorial Reverté S.A:
Séptima Edición 1986

FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA. EQUILIBRIO INICO Y ANÁLISIS QUÍMICO: Prof. Alfonso


Clavijo Díaz: Universidad Nacional de Colombia, sede Bogotá: Primera edición
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Guía de Prácticas de Laboratorio
Práctica # 5 QUÍMICA ANALÍTICA DE LOS CATIONES METALES DEL GRUPO # 1

Objetivos de la práctica de laboratorio ++¿ ¿


++ ¿, Hg ¿

Determinar la solubilidad del catión Ag+¿, Pb ¿


por medio de un análisis de vía húmeda y luego
evidenciar los precipitados que forman cada uno.

Este grupo está constituido por iones plata (Ag +), mercurio (Hg 2+) y plomo (Pb 2+), los cuales se
caracterizan por formar precipitados en presencia de ácido clorhídrico diluido.
Ácido clorhídrico:
El cloruro de hidrógeno es un ácido monoprótico, lo que significa que puede disociarse sólo una
vez para ceder un ion H+ (un protón). En soluciones acuosas, este protón se une a una molécula
de agua para dar un ion hidrónio, H3O+:
HCl + H2O → H3O + + Cl−
El otro ion formado es Cl−, el ion cloruro. El ácido clorhídrico puede entonces ser usado para
preparar sales llamadas cloruros. El ácido clorhídrico es un ácido fuerte, ya que se disocia casi
completamente en agua.
El amoníaco:
El amoníaco (NH3) es uno de los compuestos más importantes de nitrógeno. Es un gas tóxico
incoloro que tiene un olor irritante característico. En el laboratorio se puede preparar por la acción
del NaOH con una sal de amonio (NH4). El ion NH4+ que es el ácido conjugado del amoniaco
(NH3) transfiere un protón al OH-. El NH3 resultante es volátil y se expulsa de la solución por
calentamiento moderado:
NH4Cl(ac) + NaOH(ac) NH3(g) + H2O(l) + NaCl(ac)
Hidróxido de Sodio:
El Hidróxido de Sodio es una base fuerte, se disuelve con facilidad en agua generando gran
cantidad de calor y disociándose por completo en sus iones, es también muy soluble en Etanol y
Metanol. Reacciona con ácidos (también generando calor), compuestos orgánicos halogenados y
con metales como el Aluminio, Estaño y Zinc generando Hidrógeno, que es un gas combustible
altamente explosivo.
Comprobación de cationes:
1. Ag+: Con HCl da AgCl (blanco); con KI da AgI (amarillo).
2. Cu2+: Con NH3 da Cu (NH3)4 2+ (azul intenso).
3. Fe3+: Con KSCN da un complejo rojo; con ferrocianuro da un compuesto azul; el Fe (OH)3 es el
único hidróxido de color pardo-rojizo.

Reactivos de laboratorio
HCl diluido 3M
H2S

NaOH - KOH 2M

NH4OH 3M

K2CrO4 0.5 M
R. Reducción: frente al metanol/ formaldehido H-CHO.

Metanol (formación de espejo de plata).


R. Orgánica: P- dimetil amino; bencidina rodamina.

Materiales de laboratorio (se deben de colocar los materiales de laboratorio que serán utilizados
en la práctica de laboratorio. Ej: pipeta graduada, vaso de precipitación, agitador de vidrio, gradilla)
1-
2-
3-
4-
Equipos de laboratorio (se deben de colocar los nombres de aquellos equipos que serán usados
en el desarrollo de la práctica de laboratorio. Ej: balanza técnica, balanza analítica, estufa,
incubadora, autoclave, potenciómetro, centrífuga, microscopio)
1-
2-
3-
4-
Actividades a desarrollar/ técnica operatoria

Catión Plata: Ag +
Solución muestra: Solución: Concentración:
AgNO3 H2O 50 mg Ag+/mL
Reactivos:
1. HCl diluido 3M
2. H2S
3. NaOH - KOH 2M
4. NH4OH 3M
5. K2CrO4 0.5 M
6. R. Reducción: frente al metanol/ formaldehido H-CHO.
Metanol (formación de espejo de plata).
7. R. Orgánica: P- dimetil amino; bencidina rodamina.
1. Frente al HCl diluido 3M o cualquier Cloruro soluble.
TEORÍA:
La solución del ion plata reacciona frente al reactivo ácido clorhídrico 3M precipitando al AgCl ↓
blanco cuajoso que por acidez de la luz se reduce a plata metálica de color pardo/negruzco.
El cloruro de plata es soluble en amoniaco por formar una solución de Di amino argéntico la cual al
agregar HNO3 diluido y cambiar su pH precipita el AgCl ↓ blanco cuajoso, también soluble en HCl
12 M por efecto sal hídrica formando una solución de di cloruro de plata.
TÉCNICA:
1. En un tubo de centrifuga tomar VI gotas de solución muestra y agregar gota a gota ½ mL de
reactivo ácido Clorhídrico 3M.
2. Agitar, centrifugar, por 2 minutos a velocidad media.
3. Descartar el líquido sobrenadante (ácido nítrico diluido).
4. Probar solubilidad para el cloruro de plata agregando gota a gota Hidróxido de amonio 3 M.
5. Agitar hasta completar solubilidad [Ag (NH3)2]+ + Cl-1.
6. Finalmente agregar gota a gota ácido nítrico diluido 3M hasta PH=5 ácido.
7. Observar que reprecipita el AgCl ↓ blanco cuajoso.
2. Frente al Sulfuro de Hidrógeno: H2S.
TEORÍA:
Las soluciones de ion Ag+ reacciona frente al H 2S formando un precipitado negro de Ag 2S el cual
es insoluble en NH3 en CN- alcalino pero soluble parcialmente en H2O y totalmente en HNO3
diluido y caliente por formar (Ag+; S0) ion plata y azufre coloidal o plástico, esta solubilidad es
similar a lo que presentan los sulfuros de Pb, Bi, Cu, Cd, Fe, Mn, Zn.
TÉCNICA:
1. En un tubo de centrifuga III gotas de solución muestra, ½ mL de H2O destilada.
2. Llevar a baño maría por 3 minutos al cabo de este tiempo sin retirar el tubo agregar de V a X
gotas de Thioacetamida.
3. Agitar, dejar por 1 minuto más.
4. Retirar enfriar, centrifugar, descartar el líquido sobrenadante.
5. Probar solubilidad para sulfuro de plata (negro) agregando de 2 a 3 mL de HNO 3 diluido
3M.
6. Finalmente calentar a baño maría hasta disolución. Lo que se disuelve es azufre coloidal.

Catión Plomo: Pb ++
Solución muestra: Solución: Concentración:
Pb(NO3)2 H2O 50 mg Pb++/mL

Reactivos:
1. HCl diluido ó cualquier cloruro soluble
2. H2S ó cualquier sulfuro alcalino
3. K2CrO4
4. NaOH ó KOH
5. NH3 (NH4OH 3M).
6. H2SO4 diluido o cualquier sulfato soluble
7. Ditizona (difenil tiocarbazona).

1. Frente al HCl 3M o cualquier Cloruro soluble.


TEORÍA:
Las soluciones de ión Pb2+ precipita con el HCl diluido en cloruro plumboso PbCl 2 ↓ blanco de
aspecto cristalino, soluble parcialmente en agua fría y soluble en agua caliente también soluble en
ácido nítrico concentrado.
TÉCNICA:
1. En un tubo de centrifuga adicionar ½ mL de solución muestra y ½ mL de agua destilada.
2. Adicione ½ mL de ácido clorhídrico 3M.
3. Homogenizar, centrifugar.
4. Descartar el líquido sobrenadante.
5. Comprobar solubilidad agregando 3 mL de agua destilada.
6. Finalmente calentar y agitar hasta completar solubilidad.
2. Frente al H2SO4 diluido 1.5 M
TEORÍA:
Las soluciones de ión Pb2+ precipita con el ácido sulfúrico diluido en un precipitado de sulfato de
plomo PbSO4 ↓ blanco pulverulento el cual es insoluble en exceso de reactivo, soluble,
parcialmente en ácido nítrico concentrado por formar bisulfato soluble totalmente en las bases
fuertes forma ion plumbito también soluble en Acetato de amonio concentrado y caliente, forma
una solución de acetato de plomo también soluble en una solución de tartrato de sodio y forma una
solución de tartrato de amonio.

TÉCNICA:
1. En un tubo de centrifuga adicionar X gotas de solución muestra, 1 ml de agua destilada.
2. Adicionar gota a gota ½ mL de ácido sulfúrico 1.5M.
3. Agitar, centrifugar, descartar líquido sobrenadante.
4. Comprobar solubilidad para el sulfato de plomo agregando NaOH . KOH 2M hasta
solubilidad (Ion Plumbito).
3. Frente al K2CrO4 0.5 M
TEORÍA:
Las soluciones de ión Pb2+ en medio acético precipita como cromato plumboso PbCrO 4 ↓ amarillo
insoluble en ácido acético CH 3-COOH. Soluble en hidróxido alcalino fuerte por formar una
solución amarilla de ion plumbito.
TÉCNICA:
1. En un tubo de centrifuga adicionar V gotas de solución muestra.
2. Diluirla con 1 mL de agua destilada.
3. Adicionar I gota de ácido acético.
4. Adicionar gota a gota ½ mL de cromato de potasio 0.5 M.
5. Agitar, centrifugar descartar el líquido sobrenadante.
6. Comprobar solubilidad para el cromato de plomo agregando NaOH - KOH 2M.
4. Frente al IK 0.5 M
TEORÍA:
Precipita ioduro plumboso PbI2↓ amarillo soluble en exceso de reactivo forma el triyoduro de
plomo por dilución con agua precipita el PbI 2↓; también soluble en agua caliente a partir del cual
por enfriamiento precipita el PbI2↓ como escarchas doradas que se conoce con el nombre de
“LLUVIA DE ORO”.
TÉCNICA:
½ mL de solución muestra; ½ mL de agua destilada; ½ mL de Ioduro de potasio 0.5 M, agitar
centrifugar y descartar el líquido sobrenadante y probar solubilidad, agregando 5 mL de agua
destilada, finalmente calentar y agitar hasta disolución.

MERCURIO: Hg
Peso atómico = 200.59 Periodo = 6
Número atómico = 80 Grupo = III B

Es el único metal líquido a 25oC, de color plateado brillante, pesado, tóxico y volátil. Entre los
minerales que se encuentran en la naturaleza, podemos mencionar:
 Cinabrio (HgS)

El HNO3 diluido disuelve el metal, formando el ión mercurioso (Hg 2++); el HNO3 concentrado
disuelve el metal y origina el ión mercúrico (Hg2+)

El mercurio presenta 2 estados de oxidación: (I) y (II)

El Hg2++ es inestable y se dismuta a Hg2+ y Hgo; el Hg2+ es estable.

Sales mercuriosas solubles en agua que contenga un ácido libre, tenemos:


NO3- , SO42- y CH3-COO-
Sales mercúricas solubles en agua:
Cl- , Br- , SO42- y CH3-COO-

El Hg(NO3)2 es soluble en agua que contenga ácido libre.

El Hg2++ y Hg2+ son incoloros.

Catión Mercurio: Hg2 ++(oso) – Hg++(ico).


Solución muestra: Solución: Concentración:
Hg2++ Hg2(NO3) HNO3 dil 1.5 M. 100 mg Hg2++/ml
2
Hg++ Hg(NO3)2 H2O 50 mg Hg++/ml

Reactivos:
1. KI
2. H2S ó cualquier sulfuro alcalino
3. HCl ó cualquier cloruro soluble
4. R. Reducción: SnCl2
1. Frente al IK 0.5 M.

TEORÍA (Mercurioso):
Precipita HgI2 verde grisáceo soluble en exceso de reactivo y forma una solución parda [HgI 4]= y
partículas negras de Hg°
TÉCNICA (Mercurioso):
5 gotas de solución muestra, 3 a 5 gotas de IK 0.5 M agitar y observar el I 2Hg2, finalmente agregar
exceso de reactivo hasta solubilidad.
OBSERVACIONES:
A la solución muestra al agregarle el IK pasa a un color naranja, en exceso se hace verde pardo
hasta volverse transparente.
TEORÍA (Mercúrico):
Precipita I2Hg de color rojo escarlata, soluble en exceso de reactivo y forma el [I 4Hg]=. De este tetra
yodo mercuriato existe una en importancia en química analítica que es el [I4Hg]K2 + ½ NaOH, en
medio alcalino forma el reactivo de NESSLER utilizando para detectar pequeñas trazas de NH4+
especialmente en H2O potable.
TÉCNICA (Mercúrico):
5 gotas de solución muestra, 3 a 5 gotas IK 0.5 M, observar el I 2Hg finalmente agregar exceso de
reactivo hasta solubilidad.
OBSERVACIONES:
A la solución muestra agregar el IK pasa a un color rojo escarlata, en exceso de reactivo se hace
transparente.
2. Frente al Sulfuro de hidrógeno: H2S

TEORÍA (Mercurioso):
Precipita Hg2S de color negro, el cual finalmente se descompone en una mezcla negra formada por
H2S negro y Hg° negro esta mezcla es soluble en agua regia.
TÉCNICA (Mercurioso):
½ ml de solución muestra, baño maría por 3 minutos, sin retirar el tubo agregar 6 a 10 gotas de
H2S, agitar y dejar por 1 minuto más, observar la mezcla bien.
OBSERVACIÓN:
La mezcla negra se da cuando se le agrega el SH 2, sino se da el cambio de coloración debemos
agregar más reactivo a la muestra.
TEORÍA (Mercúrico):
En un medio 0.3 M dil HCl y frente al gas sulfhídrico, las sales mercúricas precipitan HgS de color
negro. El HgS es soluble parcialmente en KOH 6M y caliente, además que contenga una pequeña
concentración de sulfuro (H2S) y forma una solución [S2Hg]=, soluble totalmente en agua regia por
formar una solución de Cl4Hg=, insoluble en HCl 13 o 6 M, porque no forma complejo clorurado
(en esta se parece al S 3As2 y se diferencia de los sulfuros de Sb y Sn utilizando en la marcha
analítica como método de separación). También es insoluble en NH 3 diferenciándose del S3As2
porque este se forma las sales oxi y thío arsenilo, también insoluble en HNO 3 3 M y caliente,
diferenciándose de los sulfuros de Pb++; Bi +++, Cu++ y Cd ++, utilizados en la marcha analítica como
medio de separación.
TÉCNICA (Mercúrico):
a. Ajuste de acides 0.3 de HCl, en un tubo de ensayo tomar 5 ml de H 2O, marca este nivel con
lápiz graso, descartar el H2O, tomar ½ ml de solución muestra de (NO3)2Hg tomar el pH, si
el pH está ácido agregar gota a gota NH 4OH 3M hasta pH=7 neutro, si el pH está alcalino
agregar gota a gota HCl 3M hasta pH=7. Una vez llegado a pH=7 agregar ½ mL de HCl 3M,
finalmente diluir con H2O destilada hasta volumen final de 5 mL (aquí el ½ esta 0.3 M de
HCl).
b. Precipita con gas sulfhídrico, llevar a baño maría y proceder en la forma usual observar el
sulfuro mercúrico HgS negro.

OBSERVACIÓN:
Al hacer el ajuste de acides debemos usar cantidades relativamente pequeñas para que nuestro pH
no sufra grandes variaciones y así ahorrar reactivo.

Resultados obtenidos (Observaciones, cálculos, datos, ecuaciones, tablas, gráficos, figuras, fotos)

(Aquí se deben de colocar lo descrito anteriormente en los resultados obtenidos, constituye una
guía para que el docente pueda evaluar los resultados de los estudiantes. En este acápite, el
docente debe seleccionar la información que le debe brindar al estudiante para su conocimiento de
lo que debe obtener durante o al finalizar la práctica de laboratorio)

Conclusiones (se deben colocar aquellas conclusiones generales en base a los objetivos
planteados en la práctica de laboratorio. Para entregar al estudiante debe de estar en blanco para
que sea completado por él)
1-
2-
3-
Recomendaciones (se deben colocar aquellas recomendaciones que se consideren. Para entregar
al estudiante debe de estar en blanco para que sea completado por él)
1-
2-
3-
Bibliografía
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Dr. Fernando Burriel, Dr. Siro Arribas, Dr. Jesús Hernández, Dr.
Felipe Lucena: Editorial Paraninfo: Decimosexta edición 1998
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Luis j. Curtman: Editorial la Habana 1967
ANÁLISIS CUALITATIVO: Ray U. Brumblay: Compañía Editora Continental S.A: Primera edición 1969
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Arthur I. Vogel: Editorial Kapelusz: Quinta edición enero 1969
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: A. Aráneo: Editorial MC Graw Hill 1981
ANÁLISIS ORGÁNICO CUALITATIVOSISTEMÁTICO: Prof. Dr. Francisco Buscarons: Editorial Reverté S.A:
Séptima Edición 1986
FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA. EQUILIBRIO INICO Y ANÁLISIS QUÍMICO: Prof. Alfonso
Clavijo Díaz: Universidad Nacional de Colombia, sede Bogotá: Primera edición

Universidad de Guayaquil
Facultad de Ciencias Químicas
Carrera: Química y Farmacia
Guía de Prácticas de Laboratorio
Práctica # 6 MARCHA ANALÍTICA

Objetivos de la práctica de laboratorio


1. Utilizar el reactivo de identificación para realizar la marcha analítica correspondiente a los
cationes Ag, Hg, Pb..
2. Determinar la identificación de cationes grupo 2A en medio ácido y medio alcalino

Instrucciones o consideraciones previas


MARCHA ANALÍTICA
Se define como un conjunto de reglas prácticas, que se fundamentan en el conocimiento de las
propiedades de los iones, que tiene por objeto separar de una manera sistemática, los diversos
iones que integran una sustancia problema, para luego proceder a su definitivo reconocimiento.

Reactivos de laboratorio
HCl 3M

Materiales de laboratorio
1- pipeta graduada,
2- vaso de precipitación,
3- agitador de vidrio,
4- gradilla
Equipos de laboratorio
balanza técnica, balanza analítica, estufa, incubadora,
potenciómetro,
centrífuga,
1-
2-
3-
4-
Actividades a desarrollar/ técnica operatoria

1. Precipitación de los respectivos cloruros (AgCl, PbCl 2 y Hg2Cl2). Debido a su solubilidad


relativamente alta, el PbCl2 no precipita completamente.
2. Solubilidad del PbCl2 en agua caliente.
3. Solubilidad del AgCl en NH3 - NH4OH
4. Dismutación Hg2Cl2 en una mezcla negra de HgNH2Cl y Hg

Resultados obtenidos (Observaciones, cálculos, datos, ecuaciones, tablas, gráficos, figuras, fotos)

OBSERVACIONES DEL ANÁLISIS DEL GRUPO 1 DE CATIONES


(a).- El HCl 3M, es el reactivo precipitante del G 1

(x).- El SbOCl y BiOCl, son de color blanco, pueden llegar a precipitar en el G 1 como
OXICLORUROS.

(b).- Se añade para disolver las sales básicas de Sb y Bi

(y).- Es un precipitado definido, integrado por los cationes del grupo 1

(c).- Se agrega para que la precipitación del G 1 se haga lo más completa posible.
No debe adicionarse un exceso muy grande de HCl porque se forman los cloros complejos
de plata y plomo.

AgCl + Cl- AgCl2- ó AgCl32-

PbCl2 + Cl- PbCl3- ó PbCl42-

(d).- Si no comprueba la precipitación completa, se pueden presentar 2 tipos de errores: 1) Los


metales que se encuentran en pequeña cantidad pueden no haber precipitado. 2) Los metales
que quedan sin precipitar pasan al grupo siguiente donde interfieren.
¿Cómo se comprueba la P.C.? Añadiendo HCl 3M controlado o moderado.

(e).- Se lava con una solución lavadora que contenga Cl - para proteger la solubilidad del PbCl 2 por
el llamado EFECTO DEL ION COMÚN.
Véase la siguiente tabla de solubilidades:

COMPUESTO KPS SOLUBILIDAD DE LA SAL

AgCl 1,56 x 10-10 1,24 x 10-5 M


PbCl2 1 x 10-4 2,51 x 10-2 M
Hg2Cl2 2 x 10-18 1,8 x 10-5 M

(f).- El agua hirviendo es para disolver al PbCl 2, ya que su solubilidad es alrededor de 1000 veces
más con respecto a los otros 2 cloruros. Se ha comprobado que a 100 oC se solubiliza el PbCl 2
alrededor de 33.4 g/L. Esta propiedad es aprovechada para separar el PbCl 2 de los AgCl y Hg2Cl2

(g).- El CH3-COOH es para acidificar ligeramente la solución, disminuir luego la concentración de


CrO42- por formar HCrO4- e impedir que precipite cualquier otro cromato, excepto el PbCrO 4, que
tendría que precipitar.
CrO42- + H3O+ HCrO4- + H2O

Cromato Ácido

(h).- Se deberá eliminar totalmente PbCl 2, porque de lo contrario, al agregar NH 3ó NH4OH para
separar el AgCl del Hg2Cl2, si existe PbCl2 se formaría un cloruro básico de plomo que interferiría la
separación de la plata del mercurioso.

PbCl2 + NH3 + H2O Pb OH Cl + NH4+ + Cl-

(i).-Para disolver AgCl y dismutar el Hg2Cl2 en una mezcla negra.

(j).- El complejo amoniacal de plata si se acidifica reprecipita AgCl

Ag(NH3)2+ + Cl- + H3O+


2 AgCl + 2 NH4+ + 2 H2O

(K).- El AgCl sin disolver por la acción del Hgo, se reduce a Ago

AgCl Ago +Cl-


HgoHg2+

(l).- El agua regia disuelve a la mezcla negra por formar HgCl 42-

(m).- Se calienta para eliminar el exceso de acidez porque de lo contrario, oxidaría el SnCl 2 a
SnCl62-

(n).- La plata metálica contenida en el residuo negro, se transformará en AgCl con agua regia. Por
el HCl conc. del agua regia, el AgCl permanecerá como AgCl 2-, si se diluye la solución, el AgCl se
precipita.
AgCl2- + H2O AgCl + HCl + OH -
2-
(ñ).- El HgCl4 se reconoce con SnCl2 formando Hg2Cl2, si se emplea exceso de SnCl2, el Hg2Cl2 se
reduce a Hg metálico de color negro.

Conclusiones

Recomendaciones

Bibliografía

QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Dr. Fernando Burriel, Dr. Siro Arribas, Dr. Jesús Hernández, Dr.
Felipe Lucena: Editorial Paraninfo: Decimosexta edición 1998
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Luis j. Curtman: Editorial la Habana 1967
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QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Arthur I. Vogel: Editorial Kapelusz: Quinta edición enero 1969
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Guía de Prácticas de Laboratorio
Práctica # 7 Cationes grupo 2ª ( Pb+2 , Hg+2 ,Cu+3 , Bi +3 , Cd+2 )

Objetivos de la práctica de laboratorio


Determinar la identificación de cationes grupo 2A en medio ácido y medio alcalino

Cuando se estudia las reacciones de los iones se deben experimentar técnicas experimentales,
para los propósitos del análisis cualitativo. Los cationes se dividen en 5 grupos sobre la base de su
comportamiento frente a ciertos reactivos. Mediante el uso de los llamados “reactivos de grupo”,
podemos decidir sobre la presencia o la ausencia de grupo de cationes, y además, separar estos
grupos para un examen más profundo.
La clasificación se basa en que un catión reacciona con estos reactivos mediante la formación del
precipitado o no. Por lo tanto se puede decir que la clasificación de los cationes más comunes se
basa en las diferencias de las solubilidades de sus cloruros, sulfuros y carbonatos
Se denomina cationes del segundo grupo, a todos aquellos elementos minerales que son
precipitados, con H2S. Reactivo de Grupo: Sulfuro de Hidrógeno Gaseoso(o solución acuosa
saturada)
Los compuestos de estos elementos se caracterizan porque precipitan como sulfuros, en solución
ácida, por el sulfuro de hidrógeno. Los sulfuros de arsénico, antimonio y estaño son solubles en
sulfuro de amonio o en solución de hidróxido de sodio, mientras lo de los cationes restantes son
insolubles. Por eso es común subdividir este grupo en el grupo del cobre o Grupo II A que
comprende el Hg, Pb, Bi, Cu y Cd, se precipitan como sulfuros insolubles en medio ácido según
las reacciones:
 Hg+2 HgS↓negro
 Pb+2 PbS↓negro
 Bi+3 Bi2S3↓pardo
 Cu+2 + H2S → CuS↓ negro
 Cd+2 CdS↓amarillo

Reactivos de laboratorio

1. HCl 3M
2. H2S
3. NH4OH 3M.
4. NaOH-KOH 3M
5. KI

Materiales de laboratorio
1-Beacker
2-Fiola
3-Pipetas graduadas
4- Auxiliar de pipeteo (Pera)
5- Piseta

Equipos de laboratorio

Actividades a desarrollar/ técnica operatoria

Resultados obtenidos
Conclusiones
Se concluye que las suntancias tuvieron un cambio de coloración, hubo precipitación y solubilidad
por medio al grupo de cationes 2A

Recomendaciones

 Cuidado extremo al trabajar en la Sorbona con ácidos fuertes


 No dejar destapado ningún frasco de la Sorbona
 Seguir las normas de bioseguridad para resguardar nuestra integridad y la de los demás
dentro del laboratorio

Bibliografía

QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Dr. Fernando Burriel, Dr. Siro Arribas, Dr. Jesús Hernández, Dr.
Felipe Lucena: Editorial Paraninfo: Decimosexta edición 1998

QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Luis j. Curtman: Editorial la Habana 1967

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Guía de Prácticas de Laboratorio
Práctica # 8 Catión grupo 2b: As+3+5 , Sb +3+5 , Sn+2
Objetivos de la práctica de laboratorio
2. Identificar los cationes Cu, y Cd presentes en una sustancia a analizar.

Cuando se estudia las reacciones de los iones se deben experimentar técnicas experimentales,
para los propósitos del análisis cualitativo. Los cationes se dividen en 5 grupos sobre la base de su
comportamiento frente a ciertos reactivos. Mediante el uso de los llamados “reactivos de grupo”,
podemos decidir sobre la presencia o la ausencia de grupo de cationes, y además, separar estos
grupos para un examen más profundo.
La clasificación se basa en que un catión reacciona con estos reactivos mediante la formación del
precipitado o no. Por lo tanto se puede decir que la clasificación de los cationes más comunes se
basa en las diferencias de las solubilidades de sus cloruros, sulfuros y carbonatos
Se denomina cationes del segundo grupo, a todos aquellos elementos minerales que son
precipitados, con H2S. Reactivo de Grupo: Sulfuro de Hidrógeno Gaseoso(o solución acuosa
saturada)
Los compuestos de estos elementos se caracterizan porque precipitan como sulfuros, en solución
ácida, por el sulfuro de hidrógeno. Los sulfuros de arsénico, antimonio y estaño son solubles en
sulfuro de amonio o en solución de hidróxido de sodio, mientras lo de los cationes restantes son
insolubles. Por eso es común subdividir este grupo en el grupo del cobre Grupo II B que incluye el
As, Sb y Sn, se precipitan como sulfuros insolubles en medio ácido según las reacciones:
 As+3 , +5 As2S3 y As2S5↓amarillo
 Sb+3 , +5 Sb2S3 y Sb2S5↓rojo- naranja
 Sn+2 SnS↓ amarillo

Reactivos de laboratorio
1. As O3 Na
2. Na2H
3. Sb Cl
4. Cl Sn
5. As O4

Materiales de laboratorio
1-Beacker
2-Fiola
3-Pipetas graduadas
4- Auxiliar de pipeteo (Pera)
5- Piseta

Equipos de laboratorio

Actividades a desarrollar/ técnica operatoria

Resultados obtenidos (Observaciones, cálculos, datos, ecuaciones, tablas, gráficos, figuras, fotos)

Conclusion
Concluimos que el reconocimiento de cationes del grupo 2B nos da como resultados cambios de
coloración y formación de precipitados en dependencia al catión utilizado

Recomendaciones
Bibliografía
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Dr. Fernando Burriel, Dr. Siro Arribas, Dr. Jesús Hernández, Dr.
Felipe Lucena: Editorial Paraninfo: Decimosexta edición 1998
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Práctica # 9 Catión grupo 3A: Fe+2 , Al +3 , Cr +3

Objetivos de la práctica de laboratorio


Determinar la identificación de cationes del grupo 3A: Fe+2 , Al +3 , Cr +3 en el medio ácido y alcalino
La marcha analítica de cationes es una técnica de análisis cualitativo que permite la separación e
identificación de los cationes presentes en una muestra. Consiste en una serie de pasos
sistemáticos basados en reacciones químicas las cuales permiten en primer lugar separar cada
catión constituyente de la muestra aprovechando ciertas propiedades particulares como lo es la
solubilidad y el pH, y en segundo lugar identificarlos mediante reacciones específicas de cada
catión.
Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento frente a ciertos
reactivos, principalmente frente al ácido clorhídrico, sulfuro de hidrógeno, sulfuro de amonio y
carbonato de amonio. La clasificación se basa en si la reacción entre los cationes y el reactivo
promueve o no la formación de un precipitado, es decir, se basa en la diferencia de solubilidades
de los cloruros, sulfuros y carbonatos formados.
Este grupo está integrado por los iones cobalto (Co2+), níquel (Ni2+), hierro II y III (Fe2+ y Fe3+),
cromo (Cr3+), aluminio (Al3+) , zinc (Zn2+) y manganeso (Mn2+).En este grupo los cationes
precipitan al hacerlos reaccionar con sulfuro de amonio en medio neutro o amoniacal.
Separación del Aluminio (Al3+).-
Agregue a la mitad de la solución que contiene los cloro-complejos de los cationes del subgrupo
III-B (S2), HNO3 concentrado gota a gota y agitando (probando la acidez con papel indicador a
cada adición) hasta que la solución sea ligeramente ácida (pH aproximado a 4 - 5). Añada
entonces NH3 concentrado hasta que la solución sea fuertemente alcalina. Agite por alrededor de
un minuto, si el aluminio está presente se forma un precipitado gelatinoso y opaco casi
imperceptible de Al(OH)3. Centrifugue y decante la solución (que debe ser amarilla y contener al
cromo y al zinc) a otro tubo de ensayo. Si el precipitado es verde, debe tratarlo con algunas gotas
de H2O2, centrifugar y decantar.
Identificación del Aluminio (Al3+).-
Lave el precipitado de Al(OH)3 2 veces con 5 gotas de agua caliente, centrifugue y descarte las
aguas de lavado. Agregue, al precipitado, 5 gotas de solución 3M de HNO3, agite, todo el
precipitado se debe disolver, si no, centrifugue y decante, y al líquido claro añada 2 - 3 gotas de
solución de almidón, agite bien, agregue solución 6M de NH4OH, gota a gota, agitando hasta que
la solución sea ligeramente alcalina (pH aproximado de 8). Centrifugue. La formación de un
precipitado rojo fresa indica la presencia del ion aluminio.
Identificación del (Cr3+).-
Lave el precipitado con agua caliente, añada 3 gotas de HNO3 3M, caliente a B.M. suavemente y
agite por un minuto, el precipitado debe disolverse. Agregue 10 gotas de agua destilada, mezcle
bien y enfríe el tubo bajo el chorro del grifo y añada 10 gotas de algún solvente orgánico (éter u
octanol). Agregue 1 gota de H2O2 al 3%, mezcle vigorosamente de inmediato, y deje en reposo.
La coloración de la capa de solvente orgánico, azul intenso, debida al CrO5 confirma la presencia
del ion Cromo.
Identificación del Fe.-
A una de las porciones, añada solución de KSCN 0.2M hasta que la solución se torne de color rojo
sangre, por la formación del Fe(SCN)2+ que prueba la presencia del ion Hierro.
Reactivos de laboratorio
HCL

Materiales de laboratorio
1-Beacker
2-Fiola
3-Pipetas graduadas
4- Auxiliar de pipeteo (Pera)
5- Piseta

Equipos de laboratorio

Actividades a desarrollar/ técnica operatoria

Resultados obtenidos (Observaciones, cálculos, datos, ecuaciones, tablas, gráficos, figuras, fotos)

Conclusiones
Se concluye que las sustancias tuvieron un cambio de coloración en dependencia a su catión,
hubo precipitados y la solubilidad es positivo en cada grupo de ensayo.

Recomendaciones

Bibliografía
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Dr. Fernando Burriel, Dr. Siro Arribas, Dr. Jesús Hernández, Dr.
Felipe Lucena: Editorial Paraninfo: Decimosexta edición 1998
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Luis j. Curtman: Editorial la Habana 1967
ANÁLISIS CUALITATIVO: Ray U. Brumblay: Compañía Editora Continental S.A: Primera edición 1969
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Arthur I. Vogel: Editorial Kapelusz: Quinta edición enero 1969
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: A. Aráneo: Editorial MC Graw Hill 1981
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Guía de Prácticas de Laboratorio
Práctica # Catión grupo IIIB:¿ , Ca+2 , Mn+2 , Zn+2
+2

10

Objetivos de la práctica de laboratorio


Determinar la solubilidad del grupo de catiónes IIIB ¿+2 , Ca+2 , Mn+2 , Zn+2 por medio de un análisis de
vía húmeda y luego evidenciar los precipitados que forman cada uno.

NÍQUEL: Ni
Peso atómico=58.7 Período = 4
Número atómico = 28 Grupo = VIII B

Metal color blanco. El HNO3 diluido y caliente disuelve al metal y origina Ni2+

Nio+ 2H3O+ Ni2+ + 2H2O + H2

Entre los minerales que se encuentran en la naturaleza, podemos mencionar:


 Millerita (NiS)

Presenta diversos estados de oxidación: 2+, 3+, aunque hay otros estados de oxidación en
condiciones especiales.

En analítica, la química del níquel es la del Ni2+ y sus compuestos.


Sales solubles de Ni2+ en agua: cloruros, nitratos, sulfatos y acetatos.

El Ni2+es de color verde.

Catión Níquel: Ni+++ .


Solución muestra: Solución: Concentración:
Ni+++ NiCl2 H2O 50 mg Ni+++/mL

Reactivos:
1. NaOH-KOH 2M.
2. NH3 diluido.
3. DMG
4. H2S

1. Frente al NaOH-KOH 2M.


TEORÍA:
Precipita hidróxido niqueloso verdoso gelatinoso soluble en ácidos minerales, soluble en amoniaco
(Hexa amino niqueloso azul). Insoluble en exceso de reactivo diferenciándose de catión Al +3 y Zn+2
por qué forma aluminato, crómato y zincato.
TÉCNICA:
5 gotas de solución muestra, ½ de agua destilada, ½ mL de NaOH-KOH 2M, centrifugar descartar
líquido sobrenadante y probar solubilidad con HCL 3M (NiCl2).
2. Frente al NH3 diluido.
TEORÍA:
En ausencia de sales amónicas precipita cloruro básico niqueloso verde soluble en exceso de
reactivo forma el Hexa amino niqueloso azul en presencia de las sales amónicas y por efecto del ion
común no precipita si no que forma directamente el complejo amoniacal.
TÉCNICA:
5 gotas de solución muestra, 3 gotas de NH4OH 3M, observar la sal básica verde, agregar exceso de
reactivo hasta disolución (Hexa amino niqueloso azul), guarda para la próxima reacción.

MANGANESO: Mn
Peso atómico = 54.93 Período = 4
Número atómico = 25 Grupo = VII B

Metal de color gris rojizo. Soluble en ácidos diluídos:

Mno+ + 2H3O+ Mn2+ + 2H2O + H2

Entre los minerales que se encuentran en la naturaleza, podemos mencionar:


 Pirolusita (MnO2)

Presenta diversos estados de oxidación: 2+, 3+, 4+, 6+ y 7+

Los más importantes son el Mn2+ que es un agente reductor y el Mn7+ que es un agente oxidante.

Sales solubles de Mn2+ en agua: cloruros, nitratos, sulfatos y acetatos.

El Mn2+ es de color rosa claro.


Catión Manganeso: Mn++.
Solución muestra: Solución: Concentración:
Mn+++ MnCl2 H2O 50 mg Mn+++/mL

Reactivos:
1. NaOH-KOH 2M.
2. NH3 diluido.
3. H2S
4. NaBiO3-bismutato de sodio.

1. Frente al NaOH-KOH 2M.


TEORÍA:
Precipita inicialmente hidróxido manganoso de color blanco y por presencia de oxigeno
atmosférico se hace pardo del ácido manganoso, el cual reacciona con una parte de hidróxido
manganoso son oxidar y forma el manganito manganoso de color negro ↓, El hidróxido manganoso
y el manganito son solubles en ácidos minerales.
TÉCNICA:
5 gotas de solución muestran, ½ mL de NaOH-KOH 2M, agitar observar y agregar 2 gotas de H 2O2,
observar y concluir.
CONCLUSIONES e IGUALDADES:
Mn++ + 2 OH- ↔ Mn(OH)2 ↓blanco
S= ácidos minerales ins = exc. Reactivo (dif.Al,Cr,Zn)
2 Mn(OH)2 ↓blanco + O2 ↔ 2 H2MnO3 ↓ acido manganoso
H2MnO3 ↓pardo + Mn(OH)2↓blanco ↔ MnO3Mn ↓negro/manganito manganoso + 2H2O

2. Frente al NH3 diluido: NH4OH.


TEORÍA:
Precipita hidróxido manganoso en presencia de oxigeno se hace pardo.
TÉCNICA:
5 gotas de solución muestra, 5 gotas de NH4OH 3M, agitar y observar.

CONCLUSIONES e IGUALDADES:
Zn+2 + 2 OH- ↔ Zn(OH)2 ↓blanco/gelatinoso (anfótero)
Zn(OH)2 ↓ + exceso 2 OH- ↔ [Zn(OH)4]= ion cincato/incoloro
Zn(OH)2 ↓ + 2 H+ ↔ Zn++ + 2 H2O
Zn(OH)2 ↓ + 4 NH3 ↔ [Zn(NH3)]4]++ incoloro + 2 OH–

1. Frente al NH3 diluido: NH4OH.


TEORÍA:
Precipita en ausencia de sales amoniacal hidróxido de zinc soluble en exceso de reactivo y forma el
tetra amino de zinc, en presencia de sales amónicas y por efecto del ion común no precipita forma
directamente el complejo amoniacal.
TÉCNICA:
3 gotas de S.M. ,2 gotas de NH 4OH 3M, observar el hidróxido de zinc agregar el exceso de reactivo
hasta disolución (tetra amino de zinc).

Reactivos de laboratorio

1. NaOH-KOH 2M.
2. NH3 diluido.
3. H2S
4. Fe(CN)6K4 0.5 M.

Materiales de laboratorio
1-Beacker
2-Fiola
3-Pipetas graduadas
4- Auxiliar de pipeteo (Pera)
5- Piseta
Equipos de laboratorio

Actividades a desarrollar/ técnica operatoria

Resultados obtenidos

Conclusiones
Concluimos que los reactivos del grupo de cationes IIIB se manejan de forma tal que su coloración
cambia al exceso de reactivos e incluso se solubilizan por ellos mismos y otros necesitan calor
para poder aceptar el reactivo y reaccionar así ante él.

Recomendaciones

Bibliografía
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Dr. Fernando Burriel, Dr. Siro Arribas, Dr. Jesús Hernández, Dr.
Felipe Lucena: Editorial Paraninfo: Decimosexta edición 1998
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Luis j. Curtman: Editorial la Habana 1967
ANÁLISIS CUALITATIVO: Ray U. Brumblay: Compañía Editora Continental S.A: Primera edición 1969
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Arthur I. Vogel: Editorial Kapelusz: Quinta edición enero 1969
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: A. Aráneo: Editorial MC Graw Hill 1981
ANÁLISIS ORGÁNICO CUALITATIVOSISTEMÁTICO: Prof. Dr. Francisco Buscarons: Editorial Reverté S.A:
Séptima Edición 1986
FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA. EQUILIBRIO INICO Y ANÁLISIS QUÍMICO: Prof. Alfonso
Clavijo Díaz: Universidad Nacional de Colombia, sede Bogotá: Primera edición

Universidad de Guayaquil
Facultad de Ciencias Químicas
Carrera: Química y Farmacia
Guía de Prácticas de Laboratorio
++¿ ¿

Práctica # 11
++ ¿,Sn ¿

Catión grupo 4: Ca++¿, Ba ¿

Objetivos de la práctica de laboratorio


3. Determinar cuales son los cationes del grupo 3 presente en las muestras..
4. Distinguir mediante técnicas los diferentes tipos de colores en los cationes.

En presencia de NH4OH y sales de amonio (NH4Cl).


Esto posibilita un pH superior a 7,8 (barrera de las calizas) asegurando la precipitación de los
carbonatos de Calcio, Estroncio y Bario. Además este buffer asegura que el pH no llegue a ser
fuertemente alcalino ya que si no precipitaría también el Mg+2 (que pertenece al 5to grupo de
cationes) como Mg(OH)2, interfiriendo las reacciones.
Calcio (Ca+2)
Químicamente es un elemento normal, alcalino térreo, que da lugar a compuestos esencialmente
iónicos, que en estado sólido son blancos. Geoquímicamente es un elemento litófilo. Por su
abundancia es mayoritario. En un diagrama Harker podemos observar que la tendencia de su
distribución tiene pendiente negativa con el progreso del evento magmático, de Anortita a Albita.
En la serie discontinua segrega como Clinopiroxenos y Anfíboles.
El potencial iónico ( = carga del ión/radio del ión) del Calcio es < 3 por lo tanto es un elemento
hidrosoluble. Por esta razón en las aguas dulces de clima templado se encuentra como catión (ver
reacciones 1 y 2).
Estroncio (Sr+2) y Bario (Ba+2)
Químicamente son elementos normales, alcalino-térreos. Geoquímicamente son litófilos, por su
afinidad con las fases silicatadas. Por su abundancia son trazas o vestigios, dispersos, tienen
propiedades diadósicas con elementos mayoritarios.
El Sr+2 es diádoco del Ca+2 y del K+1 . El Ba+2 sustituye al K+1 . El potencial iónico, φ, es menor
a 3, es decir, hidrosoluble, por lo tanto en medios supergénicos permanece en solución (ver
reacciones generales 1 y 2)

Reactivos de laboratorio
1. NaOH-KOH 2M.
2. NH3 diluido.
3. H2S
4. Fe(CN)6K4 0.5 M.

Materiales de laboratorio
1-Beacker
2-Fiola
3-Pipetas graduadas
4- Auxiliar de pipeteo (Pera)
5- Piseta

Equipos de laboratorio

Actividades a desarrollar/ técnica operatoria

Resultados obtenidos

Conclusiones
Concluimos que las reacciones de los cationes precipitan en frente a diferentes reactivos, algunos
de ellos necesitan centrifugar para captar la solubilidad, dicho precipitado solo es soluble bajo
ciertos reactantes

Recomendaciones
Bibliografía
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Dr. Fernando Burriel, Dr. Siro Arribas, Dr. Jesús Hernández, Dr.
Felipe Lucena: Editorial Paraninfo: Decimosexta edición 1998
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Luis j. Curtman: Editorial la Habana 1967
ANÁLISIS CUALITATIVO: Ray U. Brumblay: Compañía Editora Continental S.A: Primera edición 1969
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Arthur I. Vogel: Editorial Kapelusz: Quinta edición enero 1969
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: A. Aráneo: Editorial MC Graw Hill 1981
ANÁLISIS ORGÁNICO CUALITATIVOSISTEMÁTICO: Prof. Dr. Francisco Buscarons: Editorial Reverté S.A:
Séptima Edición 1986
FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA. EQUILIBRIO INICO Y ANÁLISIS QUÍMICO: Prof. Alfonso
Clavijo Díaz: Universidad Nacional de Colombia, sede Bogotá: Primera edición

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Carrera: Química y Farmacia
Guía de Prácticas de Laboratorio
+ ¿¿

Práctica # 12
+¿ ,NH 4 ¿

Catión grupo 5: Mg ++ ¿, Na
+ ¿,K ¿
¿

Objetivos de la práctica de laboratorio


5. Determinar cuál o cuáles son los analitos que están presentes en una muestra inorgánica de
carácter desconocido.
6. Distinguir cuál o cuáles son los analitos principales, secundarios y “trazas”.

No precipitan ni con HCl, ni con NaOH (excepto el Mg), ni con H2S, ni con (NH4)2S, ni con
(NH4)2CO3.
Amonio (NH4 + )
En la naturaleza se lo encuentra como derivado orgánico en suelos o como producto de
emanaciones volcánicas.
Este catión se identifica sobre una porción de la solución original, pues a lo largo del procedimiento
analítico se adiciona el mismo en forma de NH4OH o sus sales.
La identificación se basa en el hecho de que este catión es desplazado de sus combinaciones por
el agregado de una base más fuerte y fija que él, por ejemplo: NaOH (reactivo de deplazamiento).
Sodio (Na+1)
Químicamente es un elemento normal, alcalino. Geoquímicamente es un elemento litófilo, dada su
afinidad con las fases silicatadas. Por su abundancia es un elemento mayoritario.
En el proceso magmático segrega en las dos series: en la continua formando plagioclasas,
incrementándose en la medida que progresa el proceso magmático. En la serie discontinua
aparece en la Hornblenda y puede también ingresar en pequeñas proporciones en la Augita.
También en esta serie se incrementa a medida que evoluciona el magmatismo.
En la corteza es más abundante que el K+ . En los medios exógenos, dado que su < 3, es
hidrosoluble.
Potasio (K+1)
Químicamente es un elemento normal, alcalino. Geoquímicamente es un elemento litófilo, y por su
abundancia, mayoritario. En el proceso magmático forma dos minerales esenciales de la serie
discontinua: micas (con número de coordinación 12) y feldespato potásico (con número de
coordinación 8-9).
Se incrementa en la medida en que evoluciona el magmatismo. En el proceso magmático segrega
solamente en la serie discontinua en Biotita, Muscovita y Feldespato potásico. Es diádoco del Na
sólo a elevada temperatura.
En los medios exógenos, dado que tiene un < 3, es un elemento hidrosoluble (ver reacciones
generales 1 y 2).
Magnesio (Mg+2)
Químicamente es un elemento normal, alcalino-térreo, por lo cual forma compuestos de carácter
preferentemente iónico.
Geoquímicamente es un elemento litófilo y por su abundancia es mayoritario, aunque el menos
abundante de los mayoritarios.
En el proceso magmático segrega en la serie discontinua formando los minerales máficos junto
con el Fe+2 del cual es diádoco.
En el proceso sedimentario el Mg+2 es un ion hidrosoluble ya que su < 3, por lo tanto está soluble
en el medio acuoso.

Reactivos de laboratorio
Reactivos:
1. (NH4)2CO3 2M.
2. H2SO4 dil 1.5M.
3. C2O4(NH4)2 0.25 M.
4. K2CrO4 0.5 M.
5. Fe(CN)6K4 0.5M.
6. Ensayo a la llama.

Materiales de laboratorio
1-Beacker
2-Fiola
3-Pipetas graduadas
4- Auxiliar de pipeteo (Pera)
5- Piseta

Equipos de laboratorio

Actividades a desarrollar/ técnica operatoria

Resultados obtenidos

Conclusiones

Recomendaciones

Bibliografía
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Dr. Fernando Burriel, Dr. Siro Arribas, Dr. Jesús Hernández, Dr.
Felipe Lucena: Editorial Paraninfo: Decimosexta edición 1998
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Luis j. Curtman: Editorial la Habana 1967
ANÁLISIS CUALITATIVO: Ray U. Brumblay: Compañía Editora Continental S.A: Primera edición 1969
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Arthur I. Vogel: Editorial Kapelusz: Quinta edición enero 1969
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: A. Aráneo: Editorial MC Graw Hill 1981
ANÁLISIS ORGÁNICO CUALITATIVOSISTEMÁTICO: Prof. Dr. Francisco Buscarons: Editorial Reverté S.A:
Séptima Edición 1986
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Guía de Prácticas de Laboratorio
Práctica # 13 Aniones

Objetivos de la práctica de laboratorio


Reconoces y observar los aniones

Para el reconocimiento de los iones se utilizará la solución del ión correspondiente y se tratará con
distintos reactivos, escribiéndose la reacción que tiene lugar en cada caso, así como la coloración
del precipitado o de la solución obtenidos.
Reacciones del ión carbonato
Todos los carbonatos metálicos son blancos, a no ser que el metal combinado produzca
coloración. A excepción de los carbonatos alcalinos y el amónico, todos son insolubles en agua.
Para su reconocimiento se utilizará una solución de carbonato sódico, Na2CO3.
Reacciones del ión fosfato
Se conocen tres ácidos del fósforo pentavalente; ácido metafosfórico (HPO3), pirofosfórico
(H4P2O7) y ortofosfórico (H3PO4). El más importante es este último, ortofosfórico, y las sales que
se derivan de él; ortofosfatos o fosfatos. Los fosfatos alcalinos son solubles en agua. Para su
reconocimiento utilizaremos una solución de fosfato potásico (K3PO4).
Reacciones del ión cromato
La mayoría de los cromatos son amarillos o rojos. Para su reconocimiento se utilizará una solución
de cromato potásico (K2CrO4).
Reacciones del ión sulfato
Todos los sulfatos son solubles en agua, excepto los de plomo, bario, estroncio y calcio. Para su
reconocimiento se utilizará una solución de sulfato sódico, Na2SO4.
Reacciones del ión cloruro
El ácido clorhídrico es un ácido fuerte. En presencia de un oxidante, tanto el ácido clorhídrico
como las sales que derivan de él, cloruros, se oxidan a cloro. Salvo algunas excepciones, como
PbCl2 y AgCl, los cloruros metálicos, son solubles en agua. Para su reconocimiento se empleará
una solución de cloruro sódico, NaCl.
Reacciones del ión bromuro
El ácido bromhídrico es un ácido fuerte, pero menos estable que el ácido clorhídrico. Su solución
expuesta a la luz toma fácilmente color amarillo, debido a la formación de bromo por oxidación de
dicho ácido. En presencia de oxidantes, se oxida fácilmente a bromo, así como sus sales,
bromuros. Casi todos los bromuros son solubles en agua, excepto el de plata (AgBr), mercurioso
(Hg2Br2), cuproso (CuBr) y plúmbico (PbBr2). Para su reconocimiento se empleará una solución
de bromuro sódico, NaBr.
Reconocimiento del ión yoduro
El ácido yodhídrico es un ácido fuerte, pero menos estable que el clorhídrico y bromhídrico. Se
oxida fácilmente a yodo, así como sus sales, yoduros. Los yoduros son solubles en agua, excepto
los de mercurio (Hg2I2, HgI2), plata (AgI), plomo (PbI2), cobre (CuI) y bismuto (BiI3). Para su
reconocimiento se utilizará una solución de yoduro potásico, KI.
Reacciones del ión sulfuro
Los sulfuros alcalinos son solubles en agua. Se oxidan fácilmente a azufre. Para su
reconocimiento se empleará una solución de sulfuro sódico, Na2S.

Reactivos de laboratorio

Materiales de laboratorio
1-Beacker
2-Fiola
3-Pipetas graduadas
4- Auxiliar de pipeteo (Pera)
5- Piseta

Equipos de laboratorio

Actividades a desarrollar/ técnica operatoria

Resultados obtenidos

Conclusiones
Concluimos que si la muestra presenta cambios ante el HCl, esa muestra posee aniones, sin
embargo, si dicha muestra no presenta cambio alguno, no posee aniones

Recomendaciones
 No hace falta colocar mucha muestra dentro de los tubos de ensayo puesto que la
coloración en cambio al anión va a ser muy apreciable
 Cuidado al manipular el material de vidrio
 Seguir las normas de bioseguridad

Bibliografía
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Dr. Fernando Burriel, Dr. Siro Arribas, Dr. Jesús Hernández, Dr.
Felipe Lucena: Editorial Paraninfo: Decimosexta edición 1998
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Luis j. Curtman: Editorial la Habana 1967
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Guía de Prácticas de Laboratorio
Práctica # 14 QUÍMICA ANALÍTICA DE LOS ANIONES: ANIONES ÁCIDOS
Objetivos de la práctica de laboratorio
 Determinar cuál o cuáles son los analitos que están presentes en una muestra inorgánica de
carácter desconocido.
 Distinguir cuál o cuáles son los analitos principales, secundarios y “trazas”.

Instrucciones o consideraciones previas


Los más comunes o frecuentes son un número de 28 a saber:

Cl- Br- I- S2- CN- SCN- Fe(CN)64- Fe(CN)63- ClO- CH3-COO- ClO3-
NO3- NO2- CO32- SO32- SO42- S2O32- F- C2O42- C4H4O62- AsO2- AsO43-
BO2- SiO32- CrO42- Cr2O72- PO43- y MnO4-

De éstos 28 aniones son coloreados 5:


Fe(CN)63- pardo amarillento
Fe(CN)64- amarillo verdoso
CrO42- amarillo
Cr2O72- rojo naranja o anaranjado
MnO4- rojo púrpura

Excepto el MnO4- que se puede reconocer fácilmente por su color y ensayos redox; el ClO- que se
puede reconocer por su olor y ensayos redox; el resto, es decir, los 26 restantes se los investiga
mediante los 7 ENSAYOS GENERALES DE ANIONES.

PROCEDIMIENTO PARA HACER LA LISTA:


Aquellos ensayos que resultaron negativo, significa que no hay aniones de dicho ensayo, por lo
tanto, se los elimina tachándolos.
Aquellos ensayos que resultaron positivo, significa que hay aniones de dicho ensayo, por lo
tanto, no se los elimina tachándolos.
Un anión negativo (tachado), elimina a otro igual positivo.

NOTA: Una vez hecha la lista, se deberá confirmar que anión ó aniones contiene la muestra
problema.

INCOMPATIBILIDADES EN EL ANÁLISIS DE LOS CATIONES


Para analizar en una muestra desconocida la parte concerniente a los cationes; es necesario
eliminar de la misma, la materia orgánica si se encuentra presente, los oxidantes y numerosos
aniones; ya que las dificultades ó incompatibilidades que originan pueden ser:

Formación de complejos estables


Colorear la solución
Consumir reactivos ó
Precipitar algunos metales

Por ejemplo:
TARTRATOS.- Los C4H4O62- originan complejos estables con el Al, Cr, Fe.
OXIDANTES.- Los oxidantes como: NO3- NO2- ClO3- CrO42- Cr2O72- AsO43- etc.
OTROS ANIONES.- Los F- , C2O42- originan complejos con el Fe, Al, Sn.

Los SCN- originan complejos coloreados con el Co, Fe.


Los SO32- SO42- PO43- BO2- SiO32- precipitan al Ba, Ca, Sr, Pb.
Los Fe(CN)63- , Fe(CN)64- originan precipitados difíciles de disolver

MÉTODOS PARA ELIMINAR ESTAS INCOMPATIBILIDADES

Varía según la naturaleza de la muestra, pero se agrupan en 3 categorías:

Calcinación (vía seca)


Mezcla nítrica sulfúrica y
Mezcla nítrica perclórica (vía húmeda)

PRUEBA DE SOLUBILIDAD.- Si la muestra es sólida se emplean los siguientes disolventes:


Frío
1. H2O dest. (10 ml)
Caliente

Frío
1. HCl dil (2 ml)
Caliente

Frío
3. HCl conc. (2 ml)
Caliente

Frío
4. HNO3 dil (2 ml)
Caliente

Frío
5. HNO3 conc. (2 ml)
Caliente

Frío
6. Agua regia (1.5 ml HCl conc + 0.5 ml HNO3 conc.)
Caliente

PROCEDIMIENTO.- En un tubo de ensayo pyrex se agregan 0.25 g. de la muestra sólida y se


añaden 10 mL H2O dest., se agita bien; observar si se disuelve en frío y anotar. Si no se disuelve
en frío se calienta a ebullición y se observa si se disuelve y se anota.
En caso de que no se disuelva en agua destilada fría, ni tampoco en caliente, se descarta el tubo.
En otro tubo de ensayo pyrex se añade 0.25 g. de la muestra y se prueba con el segundo
disolvente que sería HCl dil. (2 ml), se agita y observar para ver si se disuelve en frío, en caso
contrario se calienta a ebullición, se observa y se anota.
La solubilidad termina en el disolvente en el que la muestra se disuelve.

Si la muestra es líquida, se evapora a sequedad 1 mL ó 1.5 mL ó 2 mL y con el residuo que queda
se prueba la solubilidad.
COLORACIÓN A LA LLAMA.- La muestra líquida se evapora a sequedad y con el residuo se
realiza un ensayo a la llama y se anota el color que se produzca.
Para realizar esta prueba se requiere del grafito de un lápiz.

Si no hay ningún color en la llama se anota negativo.

RECONOCIMIENTO DEL ION AMONIO.- La muestra sea sólida ó líquida, se la alcaliniza con
NaOH ó KOH 6M y se detecta con mucho cuidado el olor a NH3.

Se suspende una tirilla roja de papel tornasol y se observa si vuelve azul ó no y se anota el
resultado que se obtenga; es decir, positivo ó negativo.

INTERPRETACIÓN DE LOS RESULTADOS DE UN ANÁLISIS CUALITATIVO INORGÁNICO


COMPLETO

Si en un análisis se detecta un catión o varios cationes, pero ningún anión, la sustancia


analizada es un ÓXIDO ó HIDRÓXIDO y/o mezclas.

Si en un análisis se detecta un anión o varios aniones, pero ningún catión, la sustancia


analizada es un ÁCIDO y/o mezclas si en un análisis se detecta un catión o varios cationes y
un anión o varios aniones, la sustancia analizada es una SAL y/o mezclas.

El analista debe saber distinguir entre un constituyente principal, uno secundario y el


constituyente “traza” (insignificante)

Los resultados de un Análisis Cualitativo Inorgánico, se deben informar ó eeportar con criterio ó
juicio semicuantitativo.

Reactivos de laboratorio
1. H2O dest. (10 ml)
2. HCl dil (2 ml)
3. HCl conc. (2 ml)
4. HNO3 dil (2 ml)
5. HNO3 conc. (2 ml)

Materiales de laboratorio
1-Beacker
2-Fiola
3-Pipetas graduadas
4- Auxiliar de pipeteo (Pera)
5- Piseta

Equipos de laboratorio

Actividades a desarrollar/ técnica operatoria

Resultados obtenidos
Conclusiones

Recomendaciones

Bibliografía
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Dr. Fernando Burriel, Dr. Siro Arribas, Dr. Jesús Hernández, Dr.
Felipe Lucena: Editorial Paraninfo: Decimosexta edición 1998
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Luis j. Curtman: Editorial la Habana 1967
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