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Gestor
Revisado Q.F. MARIA JOSE MORALES , Mgs. Pedagógico
por: Curricular
Aprobado
Q.F. MARIANITA RENDON, M.Sc. Vicedecano
por:
Asistente
Secretaría ALEXANDRA Administrativo
de la carrera
Universidad de Guayaquil
Facultad de Ciencias Químicas
Carrera: Química y Farmacia
Guía de Prácticas de Laboratorio
Práctica # 1 NORMAS DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA
Materiales de laboratorio
Equipos de laboratorio
Actividades a desarrollar/ técnica operatoria
Los cationes más comunes son 28, los cuales se clasifican en 5 grupos analíticos según el
comportamiento que tienen frente a los denominados reactivos de grupo.
Un reactivo de grupo debe cumplir las siguientes condiciones:
1. Debe precipitar el ión casi cuantitativamente.
2. El precipitado formado debe ser soluble en ácidos para poder continuar con el desarrollo del
análisis.
3. El exceso de reactivo que se añade no debe impedir la identificación de aquellos iones que
quedan sin precipitar.
Resultados obtenidos
Conclusiones
RECOMENDACIONES.
Mantener su cuaderno de anotaciones ordenado y limpio.
Cuidar la limpieza de su espacio de trabajo y sus alrededores.
Disponer de papel absorbente, detergente líquido y paños limpios.
Se recomienda traer mascarilla desechable.
Notificar al profesor si es alérgico a alguna sustancia en particular.
Evitar que el piso de laboratorio permanezca mojado.
Utilizar adecuadamente las campanas de extracción. Verificar que las campanas estén
encendidas antes de trabajar.
Mantener orden y disciplina para evitar accidentes dentro del laboratorio.
Seguir las recomendaciones del personal docente.
Cada estudiante debe traer calculadora, no se permite el intercambio de la misma durante
la realización de los exámenes cortos.
Traer un lápiz graso para marcar sus materiales.
Bibliografía
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Dr. Fernando Burriel, Dr. Siro Arribas, Dr. Jesús Hernández, Dr.
Felipe Lucena: Editorial Paraninfo: Decimosexta edición 1998
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Luis j. Curtman: Editorial la Habana 1967
ANÁLISIS CUALITATIVO: Ray U. Brumblay: Compañía Editora Continental S.A: Primera edición 1969
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Arthur I. Vogel: Editorial Kapelusz: Quinta edición enero 1969
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: A. Aráneo: Editorial MC Graw Hill 1981
ANÁLISIS ORGÁNICO CUALITATIVOSISTEMÁTICO: Prof. Dr. Francisco Buscarons: Editorial Reverté S.A:
Séptima Edición 1986
FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA. EQUILIBRIO INICO Y ANÁLISIS QUÍMICO: Prof. Alfonso
Clavijo Díaz: Universidad Nacional de Colombia, sede Bogotá: Primera edición
Universidad de Guayaquil
Facultad de Ciencias Químicas
Carrera: Química y Farmacia
Guía de Prácticas de Laboratorio
Práctica # 2 Ensayo a la llama
Objetivos de la práctica de laboratorio
Reconocer en la muestra problema la presencia de algunos metales alcalinos o alcalinotérreos por
medio de sus coloraciones características a la llama.
El calor.
Energía en tránsito que se reconoce solo cuando se cruza la frontera de un sistema
termodinámico. Una vez dentro del sistema, o en los alrededores, si la transferencia es de dentro
hacia afuera, el calor transferido se vuelve parte de la energía interna del sistema o de los
alrededores, según su caso. El término calor, por tanto, se debe de entender como transferencia
de calor y solo ocurre cuando hay diferencia de temperatura y en dirección de mayor a menor. De
ello se deduce que no hay transferencia de calor entre dos sistemas que se encuentran a la misma
temperatura.
Reactivos de laboratorio
Cloruro de cobre CuCl2 color: azul-verde intenso
Cloruro de sodio NaCl color: amarillo intenso
Cloruro de litio LiCl color: amarillo
Cloruro de estroncio SrCl color: rojo intenso
Cloruro de bario BaCl2 color: verde claro
Cloruro de potasio KCl color: violeta
Cloruro de calcio CaCl2 color: rojo- anaranjado
Materiales de laboratorio
Lamina de grafito
Papel toalla
Pinza
Fosforo
Equipos de laboratorio
Mechero de Bunsen
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTALES.
Quitamos la impureza del alambre de nicron sumergiendo el alambre en el tubo de ensayo que
contiene en HCl concentrada y llevamos a la zona de mayor temperatura de la llama del mechero
Bunsen y si la llama colorea es que existen impurezas. Repetimos la operación hasta que no se
produzca coloración alguna.
Una vez limpia el alambre de nicron sumergimos en el tubo de ensayo en el cual se encuentra la
muestra problema a que vamos a analizar. Luego acercamos la varilla al mechero Bunsen y
calentándolo hasta que aparezca la coloración. Anotamos sus resultados.
Resultados obtenidos
Conclusiones
Concluimos que se pueden observar los tipos de coloración de cada reacción en la parte superior
de la llama, ya que el compuesto al pasar por temperaturas altas, su catión en átomos metálicos
pasa a ser átomos gaseosos y dan su coloración característica.
Recomendaciones
Limpiar adecuadamente la mina de grafeno antes de probarla ante la llama, si esta posee
rastros de algotra muestra, nuestra practica saldrá errónea.
Tener cuidado con el gas inflamables y el mechero
Seguir las normas de bioseguridad.
Bibliografía
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Dr. Fernando Burriel, Dr. Siro Arribas, Dr. Jesús Hernández, Dr.
Felipe Lucena: Editorial Paraninfo: Decimosexta edición 1998
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Luis j. Curtman: Editorial la Habana 1967
ANÁLISIS CUALITATIVO: Ray U. Brumblay: Compañía Editora Continental S.A: Primera edición 1969
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Arthur I. Vogel: Editorial Kapelusz: Quinta edición enero 1969
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: A. Aráneo: Editorial MC Graw Hill 1981
ANÁLISIS ORGÁNICO CUALITATIVOSISTEMÁTICO: Prof. Dr. Francisco Buscarons: Editorial Reverté S.A:
Séptima Edición 1986
FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA. EQUILIBRIO INICO Y ANÁLISIS QUÍMICO: Prof. Alfonso
Clavijo Díaz: Universidad Nacional de Colombia, sede Bogotá: Primera edición
Universidad de Guayaquil
Facultad de Ciencias Químicas
Carrera: Química y Farmacia
Guía de Prácticas de Laboratorio
Práctica # 3 PREPARACION DE SOLUCIONES
b. Equivalente de una base, esta relación del PM, dividido para el número de oxidrilo, que
hayan sido constituidos o desplazado.
Eq ¿
172
Ejemplo : Ba ( OH ) 2 Eq ¿ =86
2
c. Equivalente de una sal, esta relación del PM, dividido para las valencias totales del
catión o anión que intervengan.
PM
Al 2 ( SO 4 ) 3 ¿
6
Resultados obtenidos
Conclusiones
Podemos concluir que con el desarrollo de la presente practica nos pudimos percatar de que la
concentración de una solución depende directamente de los factores de molaridad y normalidad,
las cuales son propiedades que determinan las características de una solución, con lo cual se
puede saber que tan básica o acida puede estar la solución
Recomendaciones
Tener cuidado con el uso de ácidos y demás agentes nocivos
Seguir las normas de bioseguridad para evitar accidentes
Bibliografía
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Dr. Fernando Burriel, Dr. Siro Arribas, Dr. Jesús Hernández, Dr.
Felipe Lucena: Editorial Paraninfo: Decimosexta edición 1998
ANÁLISIS CUALITATIVO: Ray U. Brumblay: Compañía Editora Continental S.A: Primera edición 1969
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Arthur I. Vogel: Editorial Kapelusz: Quinta edición enero 1969
ANÁLISIS ORGÁNICO CUALITATIVOSISTEMÁTICO: Prof. Dr. Francisco Buscarons: Editorial Reverté S.A:
Séptima Edición 1986
Equipos de laboratorio
1-Sorbona
Actividades a desarrollar/ técnica operatoria
Resultados obtenidos
Conclusiones
Concluimos que al descartar el tubo de ensayo se determinó que ya no hay presencia de cloruro
por lo que la solución fue completa y quedo libre de impurezas
Recomendaciones
Movilizar los tubos de ensayo con mucha precaución una vez se hallase centrifugado la
muestra.
Manipular con sumo cuidado el ácido sulfúrico pues este es muy reactivo, exotérmico y
dañino para la salud.
Seguir las normas de bioseguridad dentro del laboratorio para evitar graves accidentes
puesto que se está trabajando con reactivos peligrosos
Bibliografía
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Dr. Fernando Burriel, Dr. Siro Arribas, Dr. Jesús Hernández, Dr.
Felipe Lucena: Editorial Paraninfo: Decimosexta edición 1998
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Arthur I. Vogel: Editorial Kapelusz: Quinta edición enero 1969
ANÁLISIS ORGÁNICO CUALITATIVOSISTEMÁTICO: Prof. Dr. Francisco Buscarons: Editorial Reverté S.A:
Séptima Edición 1986
Este grupo está constituido por iones plata (Ag +), mercurio (Hg 2+) y plomo (Pb 2+), los cuales se
caracterizan por formar precipitados en presencia de ácido clorhídrico diluido.
Ácido clorhídrico:
El cloruro de hidrógeno es un ácido monoprótico, lo que significa que puede disociarse sólo una
vez para ceder un ion H+ (un protón). En soluciones acuosas, este protón se une a una molécula
de agua para dar un ion hidrónio, H3O+:
HCl + H2O → H3O + + Cl−
El otro ion formado es Cl−, el ion cloruro. El ácido clorhídrico puede entonces ser usado para
preparar sales llamadas cloruros. El ácido clorhídrico es un ácido fuerte, ya que se disocia casi
completamente en agua.
El amoníaco:
El amoníaco (NH3) es uno de los compuestos más importantes de nitrógeno. Es un gas tóxico
incoloro que tiene un olor irritante característico. En el laboratorio se puede preparar por la acción
del NaOH con una sal de amonio (NH4). El ion NH4+ que es el ácido conjugado del amoniaco
(NH3) transfiere un protón al OH-. El NH3 resultante es volátil y se expulsa de la solución por
calentamiento moderado:
NH4Cl(ac) + NaOH(ac) NH3(g) + H2O(l) + NaCl(ac)
Hidróxido de Sodio:
El Hidróxido de Sodio es una base fuerte, se disuelve con facilidad en agua generando gran
cantidad de calor y disociándose por completo en sus iones, es también muy soluble en Etanol y
Metanol. Reacciona con ácidos (también generando calor), compuestos orgánicos halogenados y
con metales como el Aluminio, Estaño y Zinc generando Hidrógeno, que es un gas combustible
altamente explosivo.
Comprobación de cationes:
1. Ag+: Con HCl da AgCl (blanco); con KI da AgI (amarillo).
2. Cu2+: Con NH3 da Cu (NH3)4 2+ (azul intenso).
3. Fe3+: Con KSCN da un complejo rojo; con ferrocianuro da un compuesto azul; el Fe (OH)3 es el
único hidróxido de color pardo-rojizo.
Reactivos de laboratorio
HCl diluido 3M
H2S
NaOH - KOH 2M
NH4OH 3M
K2CrO4 0.5 M
R. Reducción: frente al metanol/ formaldehido H-CHO.
Materiales de laboratorio (se deben de colocar los materiales de laboratorio que serán utilizados
en la práctica de laboratorio. Ej: pipeta graduada, vaso de precipitación, agitador de vidrio, gradilla)
1-
2-
3-
4-
Equipos de laboratorio (se deben de colocar los nombres de aquellos equipos que serán usados
en el desarrollo de la práctica de laboratorio. Ej: balanza técnica, balanza analítica, estufa,
incubadora, autoclave, potenciómetro, centrífuga, microscopio)
1-
2-
3-
4-
Actividades a desarrollar/ técnica operatoria
Catión Plata: Ag +
Solución muestra: Solución: Concentración:
AgNO3 H2O 50 mg Ag+/mL
Reactivos:
1. HCl diluido 3M
2. H2S
3. NaOH - KOH 2M
4. NH4OH 3M
5. K2CrO4 0.5 M
6. R. Reducción: frente al metanol/ formaldehido H-CHO.
Metanol (formación de espejo de plata).
7. R. Orgánica: P- dimetil amino; bencidina rodamina.
1. Frente al HCl diluido 3M o cualquier Cloruro soluble.
TEORÍA:
La solución del ion plata reacciona frente al reactivo ácido clorhídrico 3M precipitando al AgCl ↓
blanco cuajoso que por acidez de la luz se reduce a plata metálica de color pardo/negruzco.
El cloruro de plata es soluble en amoniaco por formar una solución de Di amino argéntico la cual al
agregar HNO3 diluido y cambiar su pH precipita el AgCl ↓ blanco cuajoso, también soluble en HCl
12 M por efecto sal hídrica formando una solución de di cloruro de plata.
TÉCNICA:
1. En un tubo de centrifuga tomar VI gotas de solución muestra y agregar gota a gota ½ mL de
reactivo ácido Clorhídrico 3M.
2. Agitar, centrifugar, por 2 minutos a velocidad media.
3. Descartar el líquido sobrenadante (ácido nítrico diluido).
4. Probar solubilidad para el cloruro de plata agregando gota a gota Hidróxido de amonio 3 M.
5. Agitar hasta completar solubilidad [Ag (NH3)2]+ + Cl-1.
6. Finalmente agregar gota a gota ácido nítrico diluido 3M hasta PH=5 ácido.
7. Observar que reprecipita el AgCl ↓ blanco cuajoso.
2. Frente al Sulfuro de Hidrógeno: H2S.
TEORÍA:
Las soluciones de ion Ag+ reacciona frente al H 2S formando un precipitado negro de Ag 2S el cual
es insoluble en NH3 en CN- alcalino pero soluble parcialmente en H2O y totalmente en HNO3
diluido y caliente por formar (Ag+; S0) ion plata y azufre coloidal o plástico, esta solubilidad es
similar a lo que presentan los sulfuros de Pb, Bi, Cu, Cd, Fe, Mn, Zn.
TÉCNICA:
1. En un tubo de centrifuga III gotas de solución muestra, ½ mL de H2O destilada.
2. Llevar a baño maría por 3 minutos al cabo de este tiempo sin retirar el tubo agregar de V a X
gotas de Thioacetamida.
3. Agitar, dejar por 1 minuto más.
4. Retirar enfriar, centrifugar, descartar el líquido sobrenadante.
5. Probar solubilidad para sulfuro de plata (negro) agregando de 2 a 3 mL de HNO 3 diluido
3M.
6. Finalmente calentar a baño maría hasta disolución. Lo que se disuelve es azufre coloidal.
Catión Plomo: Pb ++
Solución muestra: Solución: Concentración:
Pb(NO3)2 H2O 50 mg Pb++/mL
Reactivos:
1. HCl diluido ó cualquier cloruro soluble
2. H2S ó cualquier sulfuro alcalino
3. K2CrO4
4. NaOH ó KOH
5. NH3 (NH4OH 3M).
6. H2SO4 diluido o cualquier sulfato soluble
7. Ditizona (difenil tiocarbazona).
TÉCNICA:
1. En un tubo de centrifuga adicionar X gotas de solución muestra, 1 ml de agua destilada.
2. Adicionar gota a gota ½ mL de ácido sulfúrico 1.5M.
3. Agitar, centrifugar, descartar líquido sobrenadante.
4. Comprobar solubilidad para el sulfato de plomo agregando NaOH . KOH 2M hasta
solubilidad (Ion Plumbito).
3. Frente al K2CrO4 0.5 M
TEORÍA:
Las soluciones de ión Pb2+ en medio acético precipita como cromato plumboso PbCrO 4 ↓ amarillo
insoluble en ácido acético CH 3-COOH. Soluble en hidróxido alcalino fuerte por formar una
solución amarilla de ion plumbito.
TÉCNICA:
1. En un tubo de centrifuga adicionar V gotas de solución muestra.
2. Diluirla con 1 mL de agua destilada.
3. Adicionar I gota de ácido acético.
4. Adicionar gota a gota ½ mL de cromato de potasio 0.5 M.
5. Agitar, centrifugar descartar el líquido sobrenadante.
6. Comprobar solubilidad para el cromato de plomo agregando NaOH - KOH 2M.
4. Frente al IK 0.5 M
TEORÍA:
Precipita ioduro plumboso PbI2↓ amarillo soluble en exceso de reactivo forma el triyoduro de
plomo por dilución con agua precipita el PbI 2↓; también soluble en agua caliente a partir del cual
por enfriamiento precipita el PbI2↓ como escarchas doradas que se conoce con el nombre de
“LLUVIA DE ORO”.
TÉCNICA:
½ mL de solución muestra; ½ mL de agua destilada; ½ mL de Ioduro de potasio 0.5 M, agitar
centrifugar y descartar el líquido sobrenadante y probar solubilidad, agregando 5 mL de agua
destilada, finalmente calentar y agitar hasta disolución.
MERCURIO: Hg
Peso atómico = 200.59 Periodo = 6
Número atómico = 80 Grupo = III B
Es el único metal líquido a 25oC, de color plateado brillante, pesado, tóxico y volátil. Entre los
minerales que se encuentran en la naturaleza, podemos mencionar:
Cinabrio (HgS)
El HNO3 diluido disuelve el metal, formando el ión mercurioso (Hg 2++); el HNO3 concentrado
disuelve el metal y origina el ión mercúrico (Hg2+)
Reactivos:
1. KI
2. H2S ó cualquier sulfuro alcalino
3. HCl ó cualquier cloruro soluble
4. R. Reducción: SnCl2
1. Frente al IK 0.5 M.
TEORÍA (Mercurioso):
Precipita HgI2 verde grisáceo soluble en exceso de reactivo y forma una solución parda [HgI 4]= y
partículas negras de Hg°
TÉCNICA (Mercurioso):
5 gotas de solución muestra, 3 a 5 gotas de IK 0.5 M agitar y observar el I 2Hg2, finalmente agregar
exceso de reactivo hasta solubilidad.
OBSERVACIONES:
A la solución muestra al agregarle el IK pasa a un color naranja, en exceso se hace verde pardo
hasta volverse transparente.
TEORÍA (Mercúrico):
Precipita I2Hg de color rojo escarlata, soluble en exceso de reactivo y forma el [I 4Hg]=. De este tetra
yodo mercuriato existe una en importancia en química analítica que es el [I4Hg]K2 + ½ NaOH, en
medio alcalino forma el reactivo de NESSLER utilizando para detectar pequeñas trazas de NH4+
especialmente en H2O potable.
TÉCNICA (Mercúrico):
5 gotas de solución muestra, 3 a 5 gotas IK 0.5 M, observar el I 2Hg finalmente agregar exceso de
reactivo hasta solubilidad.
OBSERVACIONES:
A la solución muestra agregar el IK pasa a un color rojo escarlata, en exceso de reactivo se hace
transparente.
2. Frente al Sulfuro de hidrógeno: H2S
TEORÍA (Mercurioso):
Precipita Hg2S de color negro, el cual finalmente se descompone en una mezcla negra formada por
H2S negro y Hg° negro esta mezcla es soluble en agua regia.
TÉCNICA (Mercurioso):
½ ml de solución muestra, baño maría por 3 minutos, sin retirar el tubo agregar 6 a 10 gotas de
H2S, agitar y dejar por 1 minuto más, observar la mezcla bien.
OBSERVACIÓN:
La mezcla negra se da cuando se le agrega el SH 2, sino se da el cambio de coloración debemos
agregar más reactivo a la muestra.
TEORÍA (Mercúrico):
En un medio 0.3 M dil HCl y frente al gas sulfhídrico, las sales mercúricas precipitan HgS de color
negro. El HgS es soluble parcialmente en KOH 6M y caliente, además que contenga una pequeña
concentración de sulfuro (H2S) y forma una solución [S2Hg]=, soluble totalmente en agua regia por
formar una solución de Cl4Hg=, insoluble en HCl 13 o 6 M, porque no forma complejo clorurado
(en esta se parece al S 3As2 y se diferencia de los sulfuros de Sb y Sn utilizando en la marcha
analítica como método de separación). También es insoluble en NH 3 diferenciándose del S3As2
porque este se forma las sales oxi y thío arsenilo, también insoluble en HNO 3 3 M y caliente,
diferenciándose de los sulfuros de Pb++; Bi +++, Cu++ y Cd ++, utilizados en la marcha analítica como
medio de separación.
TÉCNICA (Mercúrico):
a. Ajuste de acides 0.3 de HCl, en un tubo de ensayo tomar 5 ml de H 2O, marca este nivel con
lápiz graso, descartar el H2O, tomar ½ ml de solución muestra de (NO3)2Hg tomar el pH, si
el pH está ácido agregar gota a gota NH 4OH 3M hasta pH=7 neutro, si el pH está alcalino
agregar gota a gota HCl 3M hasta pH=7. Una vez llegado a pH=7 agregar ½ mL de HCl 3M,
finalmente diluir con H2O destilada hasta volumen final de 5 mL (aquí el ½ esta 0.3 M de
HCl).
b. Precipita con gas sulfhídrico, llevar a baño maría y proceder en la forma usual observar el
sulfuro mercúrico HgS negro.
OBSERVACIÓN:
Al hacer el ajuste de acides debemos usar cantidades relativamente pequeñas para que nuestro pH
no sufra grandes variaciones y así ahorrar reactivo.
Resultados obtenidos (Observaciones, cálculos, datos, ecuaciones, tablas, gráficos, figuras, fotos)
(Aquí se deben de colocar lo descrito anteriormente en los resultados obtenidos, constituye una
guía para que el docente pueda evaluar los resultados de los estudiantes. En este acápite, el
docente debe seleccionar la información que le debe brindar al estudiante para su conocimiento de
lo que debe obtener durante o al finalizar la práctica de laboratorio)
Conclusiones (se deben colocar aquellas conclusiones generales en base a los objetivos
planteados en la práctica de laboratorio. Para entregar al estudiante debe de estar en blanco para
que sea completado por él)
1-
2-
3-
Recomendaciones (se deben colocar aquellas recomendaciones que se consideren. Para entregar
al estudiante debe de estar en blanco para que sea completado por él)
1-
2-
3-
Bibliografía
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Dr. Fernando Burriel, Dr. Siro Arribas, Dr. Jesús Hernández, Dr.
Felipe Lucena: Editorial Paraninfo: Decimosexta edición 1998
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Luis j. Curtman: Editorial la Habana 1967
ANÁLISIS CUALITATIVO: Ray U. Brumblay: Compañía Editora Continental S.A: Primera edición 1969
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Arthur I. Vogel: Editorial Kapelusz: Quinta edición enero 1969
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: A. Aráneo: Editorial MC Graw Hill 1981
ANÁLISIS ORGÁNICO CUALITATIVOSISTEMÁTICO: Prof. Dr. Francisco Buscarons: Editorial Reverté S.A:
Séptima Edición 1986
FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA. EQUILIBRIO INICO Y ANÁLISIS QUÍMICO: Prof. Alfonso
Clavijo Díaz: Universidad Nacional de Colombia, sede Bogotá: Primera edición
Universidad de Guayaquil
Facultad de Ciencias Químicas
Carrera: Química y Farmacia
Guía de Prácticas de Laboratorio
Práctica # 6 MARCHA ANALÍTICA
Reactivos de laboratorio
HCl 3M
Materiales de laboratorio
1- pipeta graduada,
2- vaso de precipitación,
3- agitador de vidrio,
4- gradilla
Equipos de laboratorio
balanza técnica, balanza analítica, estufa, incubadora,
potenciómetro,
centrífuga,
1-
2-
3-
4-
Actividades a desarrollar/ técnica operatoria
Resultados obtenidos (Observaciones, cálculos, datos, ecuaciones, tablas, gráficos, figuras, fotos)
(x).- El SbOCl y BiOCl, son de color blanco, pueden llegar a precipitar en el G 1 como
OXICLORUROS.
(c).- Se agrega para que la precipitación del G 1 se haga lo más completa posible.
No debe adicionarse un exceso muy grande de HCl porque se forman los cloros complejos
de plata y plomo.
(e).- Se lava con una solución lavadora que contenga Cl - para proteger la solubilidad del PbCl 2 por
el llamado EFECTO DEL ION COMÚN.
Véase la siguiente tabla de solubilidades:
(f).- El agua hirviendo es para disolver al PbCl 2, ya que su solubilidad es alrededor de 1000 veces
más con respecto a los otros 2 cloruros. Se ha comprobado que a 100 oC se solubiliza el PbCl 2
alrededor de 33.4 g/L. Esta propiedad es aprovechada para separar el PbCl 2 de los AgCl y Hg2Cl2
Cromato Ácido
(h).- Se deberá eliminar totalmente PbCl 2, porque de lo contrario, al agregar NH 3ó NH4OH para
separar el AgCl del Hg2Cl2, si existe PbCl2 se formaría un cloruro básico de plomo que interferiría la
separación de la plata del mercurioso.
(K).- El AgCl sin disolver por la acción del Hgo, se reduce a Ago
(l).- El agua regia disuelve a la mezcla negra por formar HgCl 42-
(m).- Se calienta para eliminar el exceso de acidez porque de lo contrario, oxidaría el SnCl 2 a
SnCl62-
(n).- La plata metálica contenida en el residuo negro, se transformará en AgCl con agua regia. Por
el HCl conc. del agua regia, el AgCl permanecerá como AgCl 2-, si se diluye la solución, el AgCl se
precipita.
AgCl2- + H2O AgCl + HCl + OH -
2-
(ñ).- El HgCl4 se reconoce con SnCl2 formando Hg2Cl2, si se emplea exceso de SnCl2, el Hg2Cl2 se
reduce a Hg metálico de color negro.
Conclusiones
Recomendaciones
Bibliografía
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Dr. Fernando Burriel, Dr. Siro Arribas, Dr. Jesús Hernández, Dr.
Felipe Lucena: Editorial Paraninfo: Decimosexta edición 1998
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Luis j. Curtman: Editorial la Habana 1967
ANÁLISIS CUALITATIVO: Ray U. Brumblay: Compañía Editora Continental S.A: Primera edición 1969
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Arthur I. Vogel: Editorial Kapelusz: Quinta edición enero 1969
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: A. Aráneo: Editorial MC Graw Hill 1981
ANÁLISIS ORGÁNICO CUALITATIVOSISTEMÁTICO: Prof. Dr. Francisco Buscarons: Editorial Reverté S.A:
Séptima Edición 1986
FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA. EQUILIBRIO INICO Y ANÁLISIS QUÍMICO: Prof. Alfonso
Clavijo Díaz: Universidad Nacional de Colombia, sede Bogotá: Primera edición
Universidad de Guayaquil
Facultad de Ciencias Químicas
Carrera: Química y Farmacia
Guía de Prácticas de Laboratorio
Práctica # 7 Cationes grupo 2ª ( Pb+2 , Hg+2 ,Cu+3 , Bi +3 , Cd+2 )
Cuando se estudia las reacciones de los iones se deben experimentar técnicas experimentales,
para los propósitos del análisis cualitativo. Los cationes se dividen en 5 grupos sobre la base de su
comportamiento frente a ciertos reactivos. Mediante el uso de los llamados “reactivos de grupo”,
podemos decidir sobre la presencia o la ausencia de grupo de cationes, y además, separar estos
grupos para un examen más profundo.
La clasificación se basa en que un catión reacciona con estos reactivos mediante la formación del
precipitado o no. Por lo tanto se puede decir que la clasificación de los cationes más comunes se
basa en las diferencias de las solubilidades de sus cloruros, sulfuros y carbonatos
Se denomina cationes del segundo grupo, a todos aquellos elementos minerales que son
precipitados, con H2S. Reactivo de Grupo: Sulfuro de Hidrógeno Gaseoso(o solución acuosa
saturada)
Los compuestos de estos elementos se caracterizan porque precipitan como sulfuros, en solución
ácida, por el sulfuro de hidrógeno. Los sulfuros de arsénico, antimonio y estaño son solubles en
sulfuro de amonio o en solución de hidróxido de sodio, mientras lo de los cationes restantes son
insolubles. Por eso es común subdividir este grupo en el grupo del cobre o Grupo II A que
comprende el Hg, Pb, Bi, Cu y Cd, se precipitan como sulfuros insolubles en medio ácido según
las reacciones:
Hg+2 HgS↓negro
Pb+2 PbS↓negro
Bi+3 Bi2S3↓pardo
Cu+2 + H2S → CuS↓ negro
Cd+2 CdS↓amarillo
Reactivos de laboratorio
1. HCl 3M
2. H2S
3. NH4OH 3M.
4. NaOH-KOH 3M
5. KI
Materiales de laboratorio
1-Beacker
2-Fiola
3-Pipetas graduadas
4- Auxiliar de pipeteo (Pera)
5- Piseta
Equipos de laboratorio
Resultados obtenidos
Conclusiones
Se concluye que las suntancias tuvieron un cambio de coloración, hubo precipitación y solubilidad
por medio al grupo de cationes 2A
Recomendaciones
Bibliografía
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Dr. Fernando Burriel, Dr. Siro Arribas, Dr. Jesús Hernández, Dr.
Felipe Lucena: Editorial Paraninfo: Decimosexta edición 1998
ANÁLISIS CUALITATIVO: Ray U. Brumblay: Compañía Editora Continental S.A: Primera edición 1969
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Arthur I. Vogel: Editorial Kapelusz: Quinta edición enero 1969
ANÁLISIS ORGÁNICO CUALITATIVOSISTEMÁTICO: Prof. Dr. Francisco Buscarons: Editorial Reverté S.A:
Séptima Edición 1986
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Carrera: Química y Farmacia
Guía de Prácticas de Laboratorio
Práctica # 8 Catión grupo 2b: As+3+5 , Sb +3+5 , Sn+2
Objetivos de la práctica de laboratorio
2. Identificar los cationes Cu, y Cd presentes en una sustancia a analizar.
Cuando se estudia las reacciones de los iones se deben experimentar técnicas experimentales,
para los propósitos del análisis cualitativo. Los cationes se dividen en 5 grupos sobre la base de su
comportamiento frente a ciertos reactivos. Mediante el uso de los llamados “reactivos de grupo”,
podemos decidir sobre la presencia o la ausencia de grupo de cationes, y además, separar estos
grupos para un examen más profundo.
La clasificación se basa en que un catión reacciona con estos reactivos mediante la formación del
precipitado o no. Por lo tanto se puede decir que la clasificación de los cationes más comunes se
basa en las diferencias de las solubilidades de sus cloruros, sulfuros y carbonatos
Se denomina cationes del segundo grupo, a todos aquellos elementos minerales que son
precipitados, con H2S. Reactivo de Grupo: Sulfuro de Hidrógeno Gaseoso(o solución acuosa
saturada)
Los compuestos de estos elementos se caracterizan porque precipitan como sulfuros, en solución
ácida, por el sulfuro de hidrógeno. Los sulfuros de arsénico, antimonio y estaño son solubles en
sulfuro de amonio o en solución de hidróxido de sodio, mientras lo de los cationes restantes son
insolubles. Por eso es común subdividir este grupo en el grupo del cobre Grupo II B que incluye el
As, Sb y Sn, se precipitan como sulfuros insolubles en medio ácido según las reacciones:
As+3 , +5 As2S3 y As2S5↓amarillo
Sb+3 , +5 Sb2S3 y Sb2S5↓rojo- naranja
Sn+2 SnS↓ amarillo
Reactivos de laboratorio
1. As O3 Na
2. Na2H
3. Sb Cl
4. Cl Sn
5. As O4
Materiales de laboratorio
1-Beacker
2-Fiola
3-Pipetas graduadas
4- Auxiliar de pipeteo (Pera)
5- Piseta
Equipos de laboratorio
Resultados obtenidos (Observaciones, cálculos, datos, ecuaciones, tablas, gráficos, figuras, fotos)
Conclusion
Concluimos que el reconocimiento de cationes del grupo 2B nos da como resultados cambios de
coloración y formación de precipitados en dependencia al catión utilizado
Recomendaciones
Bibliografía
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Dr. Fernando Burriel, Dr. Siro Arribas, Dr. Jesús Hernández, Dr.
Felipe Lucena: Editorial Paraninfo: Decimosexta edición 1998
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Luis j. Curtman: Editorial la Habana 1967
ANÁLISIS CUALITATIVO: Ray U. Brumblay: Compañía Editora Continental S.A: Primera edición 1969
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Arthur I. Vogel: Editorial Kapelusz: Quinta edición enero 1969
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: A. Aráneo: Editorial MC Graw Hill 1981
ANÁLISIS ORGÁNICO CUALITATIVOSISTEMÁTICO: Prof. Dr. Francisco Buscarons: Editorial Reverté S.A:
Séptima Edición 1986
FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA. EQUILIBRIO INICO Y ANÁLISIS QUÍMICO: Prof. Alfonso
Clavijo Díaz: Universidad Nacional de Colombia, sede Bogotá: Primera edición
Universidad de Guayaquil
Facultad de Ciencias Químicas
Carrera: Química y Farmacia
Guía de Prácticas de Laboratorio
Práctica # 9 Catión grupo 3A: Fe+2 , Al +3 , Cr +3
Materiales de laboratorio
1-Beacker
2-Fiola
3-Pipetas graduadas
4- Auxiliar de pipeteo (Pera)
5- Piseta
Equipos de laboratorio
Resultados obtenidos (Observaciones, cálculos, datos, ecuaciones, tablas, gráficos, figuras, fotos)
Conclusiones
Se concluye que las sustancias tuvieron un cambio de coloración en dependencia a su catión,
hubo precipitados y la solubilidad es positivo en cada grupo de ensayo.
Recomendaciones
Bibliografía
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Dr. Fernando Burriel, Dr. Siro Arribas, Dr. Jesús Hernández, Dr.
Felipe Lucena: Editorial Paraninfo: Decimosexta edición 1998
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Guía de Prácticas de Laboratorio
Práctica # Catión grupo IIIB:¿ , Ca+2 , Mn+2 , Zn+2
+2
10
NÍQUEL: Ni
Peso atómico=58.7 Período = 4
Número atómico = 28 Grupo = VIII B
Metal color blanco. El HNO3 diluido y caliente disuelve al metal y origina Ni2+
Presenta diversos estados de oxidación: 2+, 3+, aunque hay otros estados de oxidación en
condiciones especiales.
Reactivos:
1. NaOH-KOH 2M.
2. NH3 diluido.
3. DMG
4. H2S
MANGANESO: Mn
Peso atómico = 54.93 Período = 4
Número atómico = 25 Grupo = VII B
Los más importantes son el Mn2+ que es un agente reductor y el Mn7+ que es un agente oxidante.
Reactivos:
1. NaOH-KOH 2M.
2. NH3 diluido.
3. H2S
4. NaBiO3-bismutato de sodio.
CONCLUSIONES e IGUALDADES:
Zn+2 + 2 OH- ↔ Zn(OH)2 ↓blanco/gelatinoso (anfótero)
Zn(OH)2 ↓ + exceso 2 OH- ↔ [Zn(OH)4]= ion cincato/incoloro
Zn(OH)2 ↓ + 2 H+ ↔ Zn++ + 2 H2O
Zn(OH)2 ↓ + 4 NH3 ↔ [Zn(NH3)]4]++ incoloro + 2 OH–
1. NaOH-KOH 2M.
2. NH3 diluido.
3. H2S
4. Fe(CN)6K4 0.5 M.
Materiales de laboratorio
1-Beacker
2-Fiola
3-Pipetas graduadas
4- Auxiliar de pipeteo (Pera)
5- Piseta
Equipos de laboratorio
Resultados obtenidos
Conclusiones
Concluimos que los reactivos del grupo de cationes IIIB se manejan de forma tal que su coloración
cambia al exceso de reactivos e incluso se solubilizan por ellos mismos y otros necesitan calor
para poder aceptar el reactivo y reaccionar así ante él.
Recomendaciones
Bibliografía
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Dr. Fernando Burriel, Dr. Siro Arribas, Dr. Jesús Hernández, Dr.
Felipe Lucena: Editorial Paraninfo: Decimosexta edición 1998
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Guía de Prácticas de Laboratorio
++¿ ¿
Práctica # 11
++ ¿,Sn ¿
Reactivos de laboratorio
1. NaOH-KOH 2M.
2. NH3 diluido.
3. H2S
4. Fe(CN)6K4 0.5 M.
Materiales de laboratorio
1-Beacker
2-Fiola
3-Pipetas graduadas
4- Auxiliar de pipeteo (Pera)
5- Piseta
Equipos de laboratorio
Resultados obtenidos
Conclusiones
Concluimos que las reacciones de los cationes precipitan en frente a diferentes reactivos, algunos
de ellos necesitan centrifugar para captar la solubilidad, dicho precipitado solo es soluble bajo
ciertos reactantes
Recomendaciones
Bibliografía
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Dr. Fernando Burriel, Dr. Siro Arribas, Dr. Jesús Hernández, Dr.
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Guía de Prácticas de Laboratorio
+ ¿¿
Práctica # 12
+¿ ,NH 4 ¿
Catión grupo 5: Mg ++ ¿, Na
+ ¿,K ¿
¿
No precipitan ni con HCl, ni con NaOH (excepto el Mg), ni con H2S, ni con (NH4)2S, ni con
(NH4)2CO3.
Amonio (NH4 + )
En la naturaleza se lo encuentra como derivado orgánico en suelos o como producto de
emanaciones volcánicas.
Este catión se identifica sobre una porción de la solución original, pues a lo largo del procedimiento
analítico se adiciona el mismo en forma de NH4OH o sus sales.
La identificación se basa en el hecho de que este catión es desplazado de sus combinaciones por
el agregado de una base más fuerte y fija que él, por ejemplo: NaOH (reactivo de deplazamiento).
Sodio (Na+1)
Químicamente es un elemento normal, alcalino. Geoquímicamente es un elemento litófilo, dada su
afinidad con las fases silicatadas. Por su abundancia es un elemento mayoritario.
En el proceso magmático segrega en las dos series: en la continua formando plagioclasas,
incrementándose en la medida que progresa el proceso magmático. En la serie discontinua
aparece en la Hornblenda y puede también ingresar en pequeñas proporciones en la Augita.
También en esta serie se incrementa a medida que evoluciona el magmatismo.
En la corteza es más abundante que el K+ . En los medios exógenos, dado que su < 3, es
hidrosoluble.
Potasio (K+1)
Químicamente es un elemento normal, alcalino. Geoquímicamente es un elemento litófilo, y por su
abundancia, mayoritario. En el proceso magmático forma dos minerales esenciales de la serie
discontinua: micas (con número de coordinación 12) y feldespato potásico (con número de
coordinación 8-9).
Se incrementa en la medida en que evoluciona el magmatismo. En el proceso magmático segrega
solamente en la serie discontinua en Biotita, Muscovita y Feldespato potásico. Es diádoco del Na
sólo a elevada temperatura.
En los medios exógenos, dado que tiene un < 3, es un elemento hidrosoluble (ver reacciones
generales 1 y 2).
Magnesio (Mg+2)
Químicamente es un elemento normal, alcalino-térreo, por lo cual forma compuestos de carácter
preferentemente iónico.
Geoquímicamente es un elemento litófilo y por su abundancia es mayoritario, aunque el menos
abundante de los mayoritarios.
En el proceso magmático segrega en la serie discontinua formando los minerales máficos junto
con el Fe+2 del cual es diádoco.
En el proceso sedimentario el Mg+2 es un ion hidrosoluble ya que su < 3, por lo tanto está soluble
en el medio acuoso.
Reactivos de laboratorio
Reactivos:
1. (NH4)2CO3 2M.
2. H2SO4 dil 1.5M.
3. C2O4(NH4)2 0.25 M.
4. K2CrO4 0.5 M.
5. Fe(CN)6K4 0.5M.
6. Ensayo a la llama.
Materiales de laboratorio
1-Beacker
2-Fiola
3-Pipetas graduadas
4- Auxiliar de pipeteo (Pera)
5- Piseta
Equipos de laboratorio
Resultados obtenidos
Conclusiones
Recomendaciones
Bibliografía
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Guía de Prácticas de Laboratorio
Práctica # 13 Aniones
Para el reconocimiento de los iones se utilizará la solución del ión correspondiente y se tratará con
distintos reactivos, escribiéndose la reacción que tiene lugar en cada caso, así como la coloración
del precipitado o de la solución obtenidos.
Reacciones del ión carbonato
Todos los carbonatos metálicos son blancos, a no ser que el metal combinado produzca
coloración. A excepción de los carbonatos alcalinos y el amónico, todos son insolubles en agua.
Para su reconocimiento se utilizará una solución de carbonato sódico, Na2CO3.
Reacciones del ión fosfato
Se conocen tres ácidos del fósforo pentavalente; ácido metafosfórico (HPO3), pirofosfórico
(H4P2O7) y ortofosfórico (H3PO4). El más importante es este último, ortofosfórico, y las sales que
se derivan de él; ortofosfatos o fosfatos. Los fosfatos alcalinos son solubles en agua. Para su
reconocimiento utilizaremos una solución de fosfato potásico (K3PO4).
Reacciones del ión cromato
La mayoría de los cromatos son amarillos o rojos. Para su reconocimiento se utilizará una solución
de cromato potásico (K2CrO4).
Reacciones del ión sulfato
Todos los sulfatos son solubles en agua, excepto los de plomo, bario, estroncio y calcio. Para su
reconocimiento se utilizará una solución de sulfato sódico, Na2SO4.
Reacciones del ión cloruro
El ácido clorhídrico es un ácido fuerte. En presencia de un oxidante, tanto el ácido clorhídrico
como las sales que derivan de él, cloruros, se oxidan a cloro. Salvo algunas excepciones, como
PbCl2 y AgCl, los cloruros metálicos, son solubles en agua. Para su reconocimiento se empleará
una solución de cloruro sódico, NaCl.
Reacciones del ión bromuro
El ácido bromhídrico es un ácido fuerte, pero menos estable que el ácido clorhídrico. Su solución
expuesta a la luz toma fácilmente color amarillo, debido a la formación de bromo por oxidación de
dicho ácido. En presencia de oxidantes, se oxida fácilmente a bromo, así como sus sales,
bromuros. Casi todos los bromuros son solubles en agua, excepto el de plata (AgBr), mercurioso
(Hg2Br2), cuproso (CuBr) y plúmbico (PbBr2). Para su reconocimiento se empleará una solución
de bromuro sódico, NaBr.
Reconocimiento del ión yoduro
El ácido yodhídrico es un ácido fuerte, pero menos estable que el clorhídrico y bromhídrico. Se
oxida fácilmente a yodo, así como sus sales, yoduros. Los yoduros son solubles en agua, excepto
los de mercurio (Hg2I2, HgI2), plata (AgI), plomo (PbI2), cobre (CuI) y bismuto (BiI3). Para su
reconocimiento se utilizará una solución de yoduro potásico, KI.
Reacciones del ión sulfuro
Los sulfuros alcalinos son solubles en agua. Se oxidan fácilmente a azufre. Para su
reconocimiento se empleará una solución de sulfuro sódico, Na2S.
Reactivos de laboratorio
Materiales de laboratorio
1-Beacker
2-Fiola
3-Pipetas graduadas
4- Auxiliar de pipeteo (Pera)
5- Piseta
Equipos de laboratorio
Resultados obtenidos
Conclusiones
Concluimos que si la muestra presenta cambios ante el HCl, esa muestra posee aniones, sin
embargo, si dicha muestra no presenta cambio alguno, no posee aniones
Recomendaciones
No hace falta colocar mucha muestra dentro de los tubos de ensayo puesto que la
coloración en cambio al anión va a ser muy apreciable
Cuidado al manipular el material de vidrio
Seguir las normas de bioseguridad
Bibliografía
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATATIVA: Dr. Fernando Burriel, Dr. Siro Arribas, Dr. Jesús Hernández, Dr.
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Guía de Prácticas de Laboratorio
Práctica # 14 QUÍMICA ANALÍTICA DE LOS ANIONES: ANIONES ÁCIDOS
Objetivos de la práctica de laboratorio
Determinar cuál o cuáles son los analitos que están presentes en una muestra inorgánica de
carácter desconocido.
Distinguir cuál o cuáles son los analitos principales, secundarios y “trazas”.
Cl- Br- I- S2- CN- SCN- Fe(CN)64- Fe(CN)63- ClO- CH3-COO- ClO3-
NO3- NO2- CO32- SO32- SO42- S2O32- F- C2O42- C4H4O62- AsO2- AsO43-
BO2- SiO32- CrO42- Cr2O72- PO43- y MnO4-
Excepto el MnO4- que se puede reconocer fácilmente por su color y ensayos redox; el ClO- que se
puede reconocer por su olor y ensayos redox; el resto, es decir, los 26 restantes se los investiga
mediante los 7 ENSAYOS GENERALES DE ANIONES.
NOTA: Una vez hecha la lista, se deberá confirmar que anión ó aniones contiene la muestra
problema.
Por ejemplo:
TARTRATOS.- Los C4H4O62- originan complejos estables con el Al, Cr, Fe.
OXIDANTES.- Los oxidantes como: NO3- NO2- ClO3- CrO42- Cr2O72- AsO43- etc.
OTROS ANIONES.- Los F- , C2O42- originan complejos con el Fe, Al, Sn.
Frío
1. HCl dil (2 ml)
Caliente
Frío
3. HCl conc. (2 ml)
Caliente
Frío
4. HNO3 dil (2 ml)
Caliente
Frío
5. HNO3 conc. (2 ml)
Caliente
Frío
6. Agua regia (1.5 ml HCl conc + 0.5 ml HNO3 conc.)
Caliente
RECONOCIMIENTO DEL ION AMONIO.- La muestra sea sólida ó líquida, se la alcaliniza con
NaOH ó KOH 6M y se detecta con mucho cuidado el olor a NH3.
Se suspende una tirilla roja de papel tornasol y se observa si vuelve azul ó no y se anota el
resultado que se obtenga; es decir, positivo ó negativo.
Los resultados de un Análisis Cualitativo Inorgánico, se deben informar ó eeportar con criterio ó
juicio semicuantitativo.
Reactivos de laboratorio
1. H2O dest. (10 ml)
2. HCl dil (2 ml)
3. HCl conc. (2 ml)
4. HNO3 dil (2 ml)
5. HNO3 conc. (2 ml)
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