CALIBRACIÓN MATERIAL VOLUMETRICO

PRACTICA QUIMIOMETRÍA
CALIBRACION DE MATERIAL VOLUMETRICO

1. INTRODUCCION
El material volumétrico de vidrio es una herramienta importante en el análisis químico de una muestra,
dicho material está diseñado, para contener, extraer o entregar un volumen conocido con exactitud y
precisión. Esta práctica está diseñada para conocer el material de vidrio de tipo volumétrico, su manejo y
calibración.

La medida de volumen en un material volumétrico se ve afectado por distintos factores tales como: cambios
de densidad del líquido y del aire debido a la influencia de la temperatura, presión atmosférica y humedad
relativa del medio; por lo tanto, estas variables se deben tener en cuenta para la determinación de la
incertidumbre y la calibración utilizando distintas ecuaciones propuestas en las ASTM Y NTC, para reportar
resultados confiables.

En esta práctica se realizará una calibración directa y la determinación de la incertidumbre utilizando el

método directo o gravimétrico que se basa en la medición directa de las masas de agua entregada por una
bureta o pipeta o contenida en un matraz volumétrico, las cuales se convierten a volumen con la densidad,
a la temperatura especificada.

2. OBJETIVOS
• Calibrar el material de vidrio tipo volumétrico aplicando el método gravimétrico.
• Identificar material de vidrio tipo volumétrico utilizado en el laboratorio.
• Determinar la incertidumbre absoluta y relativa de una medida.

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
Consultar sobre:
• Clases en la calidad del material volumétrico de material de vidrio de laboratorio químico.
• Lectura de volumen (colocación del menisco) en el material de vidrio de tipo volumétrico.
• Tiempo de vertido en pipetas y buretas.
• Efecto de la temperatura sobre la densidad del agua.
• Coeficiente de dilatación lineal de material de vidrio de laboratorio.
• Incertidumbre absoluta e incertidumbre relativa.

3.4. REACTIVOS
• Agua destilada

3.5. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO

1 Pipeta aforada de 25ml.
1 Pipeta graduada de 10ml.
1 Bureta de 50ml.
1 Balón aforado de 100ml.
3 Beaker de 100ml.
1 Soporte universal.
1 Pinzas para bureta.
1 Picnómetro.
1 Termómetro de mercurio.
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1 Erlenmeyer de 100ml.
1 Propipeta
1 Varilla de agitación.
1 Pinzas para bureta.
1 Gotero.
1 Balanza analítica.

4. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

4.1. CALIBRACION DE PIPETA AFORADA DE 25ml

1. Identificar las características de la pipeta teniendo en cuenta la figura No. 1
2. Llenar en un beaker de 100ml previamente limpio y seco, aproximadamente 50ml de agua destilada.
3. Medir la temperatura de la muestra de agua.
4. Pesar un beaker de 100ml previamente limpio y seco.
5. Llenar una pipeta aforada de 25ml utilizando una propipeta hasta que coincida con la marca de
calibrado. Eliminar cualquier gota de agua externa de la pipeta.
6. Dispensar el agua libremente en el beaker previamente pesado. Dejar que escurra libremente
7. Medir con un cronometro el tiempo de vertido de la pipeta.
8. Pesar el beaker con la muestra.
9. Realiza el procedimiento 5 veces
10. Registrar los datos en la tabla No.1.

Figura No.1. Rotulación material volumétrico (pipeta aforada)

4.2. CALIBRACION DE PIPETA GRADUADA DE 10ml

1. Identificar las características de la pipeta teniendo en cuenta la figura No. 1.
2. Llenar en un beaker de 100ml previamente limpio y seco, aproximadamente 50ml de agua destilada.
3. Medir la temperatura de la muestra de agua.
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4. Pesar un beaker de 100ml previamente limpio y seco.

5. Llenar una pipeta volumétrica de 10ml utilizando una propipeta, hasta la marca 0,00 ml. Eliminar
cualquier gota de agua externa de la pipeta.
6. Dispensar el agua en el beaker previamente pesado.
7. Medir con un cronometro el tiempo de vertido de la pipeta.
8. Pesar el beaker con la muestra.
9. Realiza el procedimiento 5 veces
10. Registrar los datos en la tabla No.2

4.3. CALIBRACION DE BURETA DE 50ml

1. Identificar las características de la bureta teniendo en cuenta la figura No. 1
2. Limpiar la bureta, si en necesario utilizar una solución de Hidróxido de potasio en etanol.
3. Verificar que la llave de paso este lubricado.
4. Purgar con agua destilada.
5. Llenar la bureta hasta la marca 0,00ml, leer el volumen inicial con precisión. Verificar que no haya
burbujas de aire.
6. Pesar el erlenmeyer de 100ml previamente limpio y seco.
7. Realizar el montaje de la figura No.2.
8. Adicionar 1ml de agua al erlenmeyer.
9. Pesar erlenmeyer con la muestra de agua
10. Repetir el procedimiento hasta haber adicionado un total de 10ml.
11. A partir de los 10ml adicionar volúmenes de 5ml y pesar. La velocidad de adición debe ser menor o
igual 20ml/min.
12. Realizar el procedimiento hasta transferir el total del volumen de la bureta.
13. Tomar la temperatura de la muestra de agua.
14. Realizar el procedimiento por duplicado.
15. Diligenciar la tabla No.3.
16. Realizar un grafica de Incertidumbre absoluta vs volumen adicionado.
17. Llenar la bureta hasta la marca 0,00ml, determinar el tiempo de vertido.

Figura No.2. Montaje calibración bureta

4.4. CALIBRACION MATRAZ AFORADO DE 100ml

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1. Identificar las características del balón aforado bureta teniendo en cuenta la figura No. 1.
2. Llenar en un beaker de 100ml previamente limpio y seco, aproximadamente 105ml de agua destilada.
3. Medir la temperatura de la muestra de agua.
4. Pesar un beaker de 100ml previamente limpio y seco.
5. Llenar el matraz aforado utilizando una beaker y una varilla de agitación, hasta la marca de aforo.
Eliminar cualquier gota de agua externa de la pipeta.
6. Dispensar el agua en el beaker previamente pesado.
7. Pesar el beaker con la muestra.
8. Realiza el procedimiento 5 veces
9. Registrar los datos en la tabla No.4.

5. RESULTADOS

CALCULOS:

Para calcular el Volumen corregido o volumen de calibración, utilizar la ecuación 1 1.

1 𝜌𝑎𝑖𝑟𝑒
𝑉𝐶𝑎𝑙 = 𝑀𝑎𝑔𝑢𝑎 [𝜌 ] [1 − ] [1 − 𝛼(𝑇 − 𝑇𝑟𝑒𝑓 )] Ec.1
𝑎𝑔𝑢𝑎 −𝜌𝑎𝑖𝑟𝑒 𝜌𝑝𝑒𝑠𝑎𝑠

En el caso que no se tenga los datos de densidad de las pesas de la balanza, utilizar la ecuación 2:

1 1
𝑉𝐶𝑎𝑙 = 𝑀𝑎𝑔𝑢𝑎 [ 𝜌 ][ ] [1 − 𝛼(𝑇 − 𝑇𝑟𝑒𝑓 )] Ec. 2
1− 𝑎𝑖𝑟𝑒 𝜌𝑎𝑔𝑢𝑎
𝜌𝑎𝑔𝑢𝑎

Para calcular densidad del aire utilizar la ecuación 3.

𝐻
0,34848𝑃𝑎𝑡𝑚 −0,009( 𝑟 )∗𝑒 0,061𝑇𝑎𝑖𝑟𝑒
𝜌𝑎𝑖𝑟𝑒 = 100
Ec. 3
100(273,15+𝑇𝑎𝑖𝑟𝑒 )

Para calcular la incertidumbre absoluta, utilizar la ecuación 4.

∑𝑛
𝑖=1(𝑥𝑖 −𝑥)
2
𝑠=√ = 𝑒𝑎𝑏𝑠 Ec. 4
𝑛−1

Para calcular la incertidumbre relativa, utilizar la ecuación 5:

𝑈𝑎𝑏𝑠
𝑒𝑟𝑒𝑙 (%) = ∗ 100 Ec. 5
𝑉𝑐𝑎𝑙

Para Calcular el Factor de Corrección, utilizar la ecuación 6:

1
BLANCO, M.L., SILVA, P. (2009). Estimación de la incertidumbre en la calibración de un matraz. Ingeniería 19 (2): 91-
114.. San José, Costa Rica
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𝐹𝑐 = 𝑉𝑟𝑒𝑎𝑙 − 𝑉̅𝑐𝑎𝑙 Ec. 6

Donde:
Vcal: Volumen de calibración del instrumento (ml)
Vreal : Volumen de medición del instrumento (ml)
Fc: Factor de corrección.
Magua: Masa de agua (g)
agua : Densidad del agua (g/cm3)
aire : Densidad del aire (g/cm3)
pesas : Densidad de las pesas de la balanza (g/cm3)
T: Temperatura de la muestra de agua (°C).
Tref: Temperatura de referencia (20°C).
: Coeficiente de dilatación térmica del vidrio =0,00001(°C)-1
Hr: Humedad relativa (%)
Taire: Temperatura del aire (°C).
Patm: Presión atmosférica en hPa
s: Desviación estándar
eabs: Incertidumbre absoluta
erel: Incertidumbre relativa

6. TABLA DE RECOLECCION DE DATOS

Tabla No. 1 Calibración pipeta aforada de 25ml

Descripción (Fabricante, Volumen, Tolerancia o límite de error, temperatura de referencia, tiempo de vertido,
clase):

Temperatura muestra agua (°C)

Masa beaker 100ml vacio (g)
Factor de corrección (Fc)
Vol. Del Volumen de
Masa de agua (g) Dif. De volumen Tiempo de vertido (s)
instrumento (ml) calibración (ml)
25
25
25
25
25
Promedio
Incertidumbre Absoluta (Desviación estándar (s))
Incertidumbre relativa (%)

Tabla No. 2 Calibración pipeta graduada de 10 ml

Descripción (Fabricante, Volumen, Tolerancia o límite de error, temperatura de referencia, tiempo de vertido,
clase):
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Temperatura muestra agua (°C)

Masa beaker 100ml vacío (g)
Factor de corrección (Fc)
Vol. Del Masa de agua (g) Volumen de
Dif. De volumen Tiempo de vertido(s)
instrumento (ml) calibración (ml)
10
10
10
10
10
Promedio
Incertidumbre Absoluta (Desviación estándar (s))
Incertidumbre relativa (%)

Tabla No. 3 Calibración bureta de 50ml

Descripción (Fabricante, Volumen, Tolerancia o límite de error, temperatura de referencia, tiempo de vertido, clase):

Temperatura muestra de agua(°C)

Masa erlenmeyer vacío (g)
Volumen inicial (ml)
Factor de corrección (Fc)
Tiempo de vertido (s)
Muestra 1 Muestra 2 Promedio
Vol. Agua de
Adicionada (ml) masa de Vol. de Diferencia masa de Vol. de Diferencia Diferencia % erel
agua (g) calibración (ml) volúmenes agua (g) calibración (ml) volúmenes Volumen
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Promedio Incertidumbre Absoluta (Desviación estándar (s))
Promedio Incertidumbre relativa (%)
15
20
25
30
35
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40
45
50
Promedio Incertidumbre Absoluta (Desviación estándar (s))
Promedio Incertidumbre relativa (%)

Tabla No. 4 Calibración matraz aforado de 100ml

Descripción (Fabricante, Volumen, Tolerancia o límite de error, temperatura de referencia, clase):

Temperatura muestra agua (°C)

Masa beaker 100ml vacío (g)
Factor de corrección (Fc)
Vol. del Volumen de
Masa de agua (g) Dif. De volumen Tiempo de vertido (s)
instrumento (ml) calibración (ml)
100
100
100
100
100
Promedio
Incertidumbre Absoluta (Desviación estándar (s))
Incertidumbre relativa (%)

Datos adicionales:

Densidad del aire en Cali (25 °C) 0,001184 kg/m3

Coeficiente de Dilatación del vidrio (25 °C) 0,0000033 °C-1

PREGUNTAS ADICIONALES
¿El error obtenido en cada uno de los ensayos depende del equipo o la técnica?

¿Qué medidas puede tomar para limitar los errores en cuanto a la técnica?

¿Qué es el factor de corrección?

Si se tienen en cuenta la magnitud del factor de corrección en comparación con los volúmenes que puede
medir con cada material volumétrico. ¿En qué casos es importante tener en cuenta la corrección y cuando
se puede ignorar?

Realizar una Gráfica de Volumen vs % Incertidumbre relativa, para la calibración de la bureta.

¿Qué se puede analizar de la gráfica obtenida de volumen vs. % incertidumbre relativa para el caso de la
bureta?.

¿Qué es el tiempo de vertido en una pipeta y para que se utiliza en una medición de un volumen?
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BIBLIOGRAFIA

FARIAS C., D.M. Guías de Laboratorio para Química Fundamental I. Departamento de Química –
Universidad Nacional de Colombia, Bogotá, 2007.

PALOMEQUE F., L.A,; FARIAS C., D.M. Guías para el trabajo en el laboratorio de química general para
ingeniería química. Facultad de Ciencias – Universidad Nacional de Colombia. 2009.

HARRIS, DANIEL C. Análisis químico cuantitativo. Tercera edición. Editorial Reverte. Barcelona – España.
2003.

4. PRODUCTO (S):
1. Preinforme de la práctica.
2. Presentación del informe de la práctica tipo artículo.

Observaciones y/o recomendaciones: