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Titulaciones complejométricas

Titulaciones complejométricas

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Reporte de laboratorio muy mal hecho, no le entendí nada, que mal estudiante soy no sean así jaja
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TITULACIONES COMPLEJOMETRICAS

Introducción teórica Muchos iones metálicos reaccionan con donantes de par de electrones para formar compuestos de coordinación o complejo iones. La formación de una particular de compuestos de coordinación, llamados quelatos, es usado para métodos cuantitativos. Un quelato es formado cuando un ion metálico coordina con dos (o más) los grupos donadores de un ligando solo. Compuestos de amina terciarios como ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) extensamente son usados para la formación de quelatos. Las titulaciones complejométricas con EDTA han sido relatadas para el análisis de casi todo los iones metálicos. Como EDTA tiene cuatro protones ácidos, la formación de complejos metal-ion/EDTA es dependiente sobre el pH. Para la titulación de Mg2+, hay que proteger la solución con un pH de 10 para que la formación complejométricas pueda ser cuantitativa. La reacción de Mg2+ + con EDTA puede ser expresada como:

La estructura de EDTA y el complejo de magnesio-EDTA (sin los átomos de hidrógeno) es mostrado debajo:

El punto final de la titulación es determinado por la adición de negro de ericromo T, que forma el quelato coloreado con Mg2+ y sufre un cambio en color cuando el Mg2+ es liberado para formar quelato con EDTA. Mientras es posible alcanzar resultados relativamente buenos por la titulación EDTA directamente los resultados mejoran cuando el EDTA es estandarizado contra una solución que contiene una cantidad conocida de ion metálico. Uno de los factores que establecen la calidad de un suministro de agua es su grado de dureza. La dureza del agua se define en términos de su contenido de iones de calcio y magnesio. desde un análisis no distingue entre Ca2 + y Mg2 + , Y dado que la mayoría de dureza se debe a depósitos de carbonatos en la Tierra, la dureza es por lo general como partes por millón total de carbonato de Calcio . Un suministro de agua con una dureza de 100 partes por millón que contiene el equivalente a 100 gramos de CaCO3 en 1 millón de gramos de agua o de 0,1 gramos en un litro de agua.

La dureza del agua se puede determinar fácilmente por titulación con el EDTA agente quelante (ácido etilendiaminotetraacético). Este reactivo es un ácido débil que puede perder cuatro protones en neutralización completa.

En este experimento estandarizar una solución de EDTA por titulación con una norma solución a base de carbonato de calcio, CaCO3. A continuación, utilizará la solución de EDTA para determinar la dureza de una muestra de agua desconocido. Dado que tanto el EDTA y Ca2 + son incoloros, es necesario el uso de un indicador muy especial para detectar el punto final de la titulación. El indicador que se emplean se llama Negro de eriocromo T, que forma un lugar estable, de color vino tinto. Una pequeña cantidad de este complejo estará presente en la solución durante la titulación. Al añadir EDTA, será complejo Ca2 + libre y Mg2 + Sólo hasta que esencialmente todo el calcio y el magnesio se ha convertido en quelatos .en este punto, la concentración de EDTA se incrementará lo suficiente como para desplazar a Mg2 + el indicador vuelve a una forma de ácido, que es el cielo azul, y esto constituye el punto final de la titulación. La valoración se realiza a un pH de 10, en un buffer NH3-NH4 que mantiene el EDTA (H4Y), principalmente en la mitad de la forma neutralizada, H2Y 2 - Donde los complejos de los iones del Grupo IIA muy bien pero no tienden a reaccionar con la misma facilidad con otros cationes como el Fe3+ que pueden estar presentes como impurezas en el agua. Tomando H4Y y H3In como las fórmulas de EDTA y Negro de eriocromo T respectivamente, las ecuaciones de las reacciones que se producen durante la titulación son los siguientes.

Un poco de ion de magnesio ya está presente en las soluciones que va a utilizar para formar el complejo de color rojo inicial con el indicador.

Los complejos son iones o moléculas formados por un catión central (ácido de Lewis) unido a iones o moléculas por enlaces coordinados; a estos últimos se les conoce como ligandos, ya que son capaces de ceder un par de electrones (base de Lewis). Los ligandos son átomos (o un grupo de átomos) con uno o más pares de electrones no compartidos (como halógenos, bases nitrogenadas, hidróxidos, etc.), si solo tiene un par disponible para compartir se les llaman unidentado, o si tiene más pares se les denomina bidentados, tridentados, tetradentados, hexadentados o bien, polidentados.

Los ligandos polidentados suelen dar lugar a quelatos, que forman anillos de cinco o seis pares de electrones compartidos al átomo central (Metal). En volumetría existen pocos métodos de titulación por formación de complejos monodentados ya que las constantes de formación son pequeñas y es difícil determinar el punto final de la reacción. Cuando una molécula es capaz de ceder más de un par de electrones, el complejo polidentado que se forma con el catión es más estable que los monodentados, y si la relación molar catión-ligando es 1:1 se obtienen puntos de equivalencia bien definidos. Las curvas de titulación presentan inflexiones pronunciadas y sus constantes de formación son superiores a 108 , por lo que los resultados analíticos son de gran exactitud. Existe gran variedad de compuestos que forman complejos polidentados, entre los que se encuentran ácidos aminopolicarboxílicos y poliaminas. El más usado es el EDTA (ácido etilendiaminotetraacético que simbolizamos como H4Y), ya que muchos metales forman complejos muy estables con él. El problema de una titulación con EDTA es que se debe llevar a pH controlado de 10 para tener en la solución la especie libre Y4- en una proporción alta ya que es la que reacciona con el metal de manera cuantitativa y en relación 1 a 1 con constantes de formación grandes. A pH muy altos los metales precipitan como hidróxidos y a pH menores a 10 el EDTA se encuentra en cualquiera de sus formas ácidas.

El negro de eriocromo T, es uno de los primeros indicadores investigados, es útil para determinar la dureza del agua (Ca-Mg). Una disolución de negro de ericromo T será de color rojizo; entre 6.3 y 11.5 será azulada y a un pH mayor que 11.5 será de color naranja. El metal actúa en el complejo metal – indicador como el ion hidrogeno, con respecto al color del indicador. En general, esta propiedad es de los indicadores metalocromaticos que poseen propiedades acido básicas. Por esto se utiliza el indicador aun pH superior al del viraje de color. El cambio de color para la valoración puede ocurrir de un color similar al que tiene el indicador a un pH inferior al del viraje hacia un color parecido al que tiene a un pH superior al del viraje. Las condiciones deben controlarse con mucha atención para que el indicador funcione apropiadamente. El negro de eriocromo T no es apropiado para la valoración de Ca(II) con EDTA ya que el complejo formado entre ambos no es muy estable. Por ello, se introduce una pequeña cantidad de Mg(II) en la disolución en la que se valorara el Ca(II), añadiendo una alícuota de Mg(II) o bien, preparando el EDTA de manera de que contenga una pequeña cantidad de Mg(II). En el primer caso deberá de utilizarse un blanco para compensar el error cometido en el proceso de valoración; sin embargo, en el segundo caso no es necesario. Esta disolución de EDTA, que contiene una pequeña cantidad de Mg(II), no puede utilizarse para valorar otro iones metálicos.

Aplicaciones del negro de eriocromo T como indicador en las valoraciones con EDTA Metal Valoración directa Mg, Zn, Cd, Pb, Mn Ca In, tierras raras Sc Valoración indirecta Al,Fe3+,Co,Ni,Cu, tierras raras, metales del grupo del Pt, Ag,Hg2+ condiciones pH=10 pH=10, en presencia de trazas de Mg pH=8-9, tartratos pH=7-8, maleato Usualmente a pH=10, utilizando Mg para la valoración indirecta

Material y Métodos • • • • • • • • • • • 1 Bureta de 50 mL 3 Matraces erlenmeyer de 250 mL 1 Probeta de 20 mL Vaso precipitado 400 mL Soporte universal con pinzas Vaso precipitado 500 mL Matraz volumétrico 500 mL Pesafiltro Vidrio de reloj Espatula

Reactivos:        Solución Problema de cloruro de magnesio Solución buffer amoniacal de pH 10 HCl diluído NaOH 1 N Electrodo medidor de pH Solución patrón de EDTA 0.05 M Eriocromo Negro T

Introducir en tres matraces erlenmeyer, una alícuota de 10 mL de la solución problema y llevar a 100 mL con agua destilada. Se añade poco a poco HCl diluído de tal manera que quede una solución clara. Ajustar el pH a 7 con NaOH 1N. Agregar 5mL de buffer amonio-cloruro de amonio y la puntita de una espátula de eriocromo negro T (un indicador) y titular con EDTA disódico 0.05 M hasta que el indicador cambie de morado a azul. Cada mL de EDTA 0.05 M equivale a 6.010 mg de sulfato de magnesio.

En una matraz volumétrico de 500 mL disolver 18.6 g de edeteato disodico con agua y llevar a un volumen con agua. Valorar la solución como indica a continuación: pesar 200 mg 5Ref secado previamente a a 110°C durante dos horas y enfriado en desecación pasar a un vaso de 400 mL, agitar 10 ml de agua y agitar suavemente hasta terminar una suspensión cubrir el vaso con un vidrio de reloj y añadir con pipeta 200 mL de solución de ácido clorhídrico al 10% insaturado entre la boca del vaso y las orilla del vidrio de reloj, agitar el contenido. valoración de carbonato de calcio lavar las paredes del vaso , la parte exterior de la pipeta y el vidrio de reloj con agua y llevar a un volumen de 100 mL con agua. Agitar la solución fuertemente y añadir 30 mL de la solución de edetato disodico contenido en una bureta de 50 mL. Agragar 15 mL de SR de hidróxido de sodio y 10 mL de SI. Continuar con la titulación de edetato disodico hasta un color azul

Cálculos: EDTA DISODICO

Muestra 1 (mt1)= 0.2007 g Muestra 2 (mt2)= 0.2008 g Muestra 3 (mt3)= 0.2006 g CaCO3 + EDTA 100 173 Muestra blanco mt1 mt2 mt3 Gasto 3.2 16 12.5 12 Gasto real 33.2 46.32-33.2 = 12.8 42.5-33.2 = 9.3 42-33.2 = 8.8

+ 30 mL de EDTA + 30 mL de EDTA + 30 mL de EDTA + 30 mL de EDTA

m= n/L n=m x L -4 (0.05m)(0.012)= 6x10 (0.05m)(0.0093)=4.65x10-4 (0.05m)(8.8)= 4.4x10-4 Pi CaCo2 = 12.1598 M CaCo2 = 1.0005 Meditato Na = 9.3027 C1V1= C2V2 Vf= C2 V2

CV V1= (10%)(50 mL) (37%) V2= 13.51 mL aforar a 50 mL HCl

Calcula la cantidad de cloruro de magnesio y de magnesio en cada muestra. En el análisis tiene que dar las razones para mantener un cierto pH durante la titulación con EDTA; por qué primero se neutraliza con el NaOH en lugar de hacerlo directamente con el buffer. No olvidar sacar el % Error y analizar los resultados.  

Calcula la concentración de magnesio y cloruro de magnesio en la muestra problema. Calcula el promedio de las concentraciones en tus tres titulaciones y calcula el porcentaje de error. Muestra 1 (mt1)= 0.2007 g

Muestra 2 (mt2)= 0.2008 g

Muestra 3 (mt3)= 0.2006 g

Promedio de concentración de las tres titulaciones 0.4941 g de CaCo3

Conclusión

Los complejos metálicos del negro de ericromo T frecuentemente son rojos, como lo es la especie H2 In-. Por esta razón, para detectar un ion metálico se debe ajustar el pH a 7 (o más) para que la forma azul de la especie Hin2- predomine en ausencia de un ion metálico. Hasta el punto de equivalencia, el indicador forma complejos con el ion metálico en exceso, así que la solución es roja. Con el primer ligero exceso de EDTA, la solución se vuelve azul como resultado inverso de la reacción. El promedio de la concentración de las 3 diferentes soluciones fue menor de lo que se esperaba, y por lo tanto, el procedimiento estuvo errado.

Bibliografía consultada:
http://faculty.ccri.edu/aahughes/GenChemII/Lab%20Experiments/Calcium_Analysis_EDTA_Titration.pdf http://chemlab.truman.edu/CHEM222manual/pdf/edta.pdf www.uia.mx/campus/publicaciones/.../pdf/practicaslaboratorio.pdf http://www.chembuddy.com/

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