1 de abril de 2020- 9:00 a.

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Habilitación virtual Técnicas Separativas
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No 3 (35 min)

El aldehído cinámico es el compuesto del que depende el sabor de la canela. También es un

antimicrobiano potente, que forma parte de ciertos aceites esenciales. La respuesta de la
cromatografía de gases (CG) con una muestra artificial que contiene seis componentes de aceites
esenciales y metilbenzoato (MB) como patrón interno se muestra en la siguiente figura:

La siguiente figura muestra un zoom del aldehído cinámico (ACn)

Calcular:
a) El número de platos teóricos para el compuesto de estudio.
b) La columna de sílice fundida tiene 0.25 mm x 30 cm de diámetro y longitud de columna
respectivamente, y con un tamaño de partícula de 0.25 μm. Determina la altura de plato teórico.
c) Se obtienen datos cuantitativos empleando metilbenzoato (MB) como patrón interno para los
compuestos aldehído cinámico (ACn) y Carvona (Cv) tal y como se muestra en la siguiente tabla.
Tabla 1: Datos de la curva de calibración para los analitos control*
Concentración Concentración (mg/mL) Área Metil Benzoato Área Área
(g/mL) Carvona Aldehído cinámico Aldehído Carvona
cinámico
0.50 0.25 18,225 20,238 12,325
0.75 0.50 18,523 36,890 20,140
1.30 1.50 17,895 69,975 60,523
2.50 2.50 18,329 130,215 72,580
3.75 5.00 18,500 165,284 140,495
5.00 10.0 19,001 260,524 291,158
*Cada estándar fue preparado en 10 mL de hexano, con 200 L de una solución de MB de concentración
1.250 g/mL y los volúmenes requeridos de soluciones estándar de Cv y ACn que generan las
concentraciones que aparecen en la tabla 1.

VC(ppm) 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50

Área VC (mUA) 20.35 28.2 40.5 56.8 87.4
VB12 (ppm) 0.25 0.50 1.00 2.00 3.00
Área VB12 130.4 137. 256.35 415.71 492,80
(mUA) 5
Área VB1 (mUA) 3.84 2.75 2.56 2.06 1.62

Durante un muestreo a una plantación de árboles de canela, se tomaron 200.5264 g. Dicha

muestra fue triturada a -20 °C y colocada en un recipiente a alto vació. Una sub-muestra liofilizada
de 10.3571 g se sometió a EAM sin solvente por 20 min, al término de los cuales se obtuvo 29.58
mL de aceite esencial (Tzeng y colaboradores, indicaron un porcentaje de extracción del 85.4 %
con EAM sin solvente). Dicho extracto se purificó con una columna de exclusión molecular de
poliestireno como resina, que permitió un extracto limpio de 25,52 mL en ACN y una pureza del
95.9 %. El extracto con ACN se coloca en contacto con 10 mL de hexano por espacio de 15 min, al
término del cual se separa la fase orgánica (K Carvona-Hexano/ACN= 4; KACn-Hexano/ACN= 8). Posteriormente, se
toman 150 L para su concentración con He hasta 20 uL los cuales se adicionaron a un matraz de
5.0 mL que contiene 100 uL de metilbenzoato (MB) de una solución estándar de 1.250 ug/mL y se
afora con hexano. Esta solución se filtra por un frit de 0.22 um y del filtrado se toman 0,2 uL para
realizar la respectiva inyección al CG-FID. Se obtienen los siguientes resultados: Área ACn: 71,870,
Área Cv: 189,678 y Área MB: 18,850
Cuál es el %p/p de ACn y Cv en la canela?
d) ¿Qué componente tiene mayor sensibilidad en el equipo CG-FID?