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Laboratorio Electroquímica

Determinación de sustancias biológicas activas por voltamperometría de onda


cuadrada
Gó mez D.C.,a Tulcan D.F.,b Chavarro M.c
a,b,c
Universidad del Cauca, Facultad de ciencias naturales, exactas y de la educació n, programa Química

Introducción
La voltamperometría es una técnica electroanalítica en la cual se puede obtener
informació n de un analito de manera cualitativa y cuantitativa, esto se realiza
determinando la intensidad de la corriente en funció n del potencial aplicado. Entre los
métodos má s eficaces destaca la voltamperometría de onda cuadrada. Se determinó la
concentració n de á cido ascó rbico mediante la aplicació n de voltamperometría de onda
cuadrada, para llevar a cabo la determinació n se empleó un electrodo de trabajo de carbó n
vítreo, electrodo de referencia de Ag/AgCl, y un contraelectrodo de platino, se realizó la
adició n de 10 mL de buffer fosfato (pH=6), 0,5mL de muestra (zumo de limó n) y
finalmente, se realizaron 6 adiciones de patró n en volú menes de 100uL. se encontró que la
concentració n de vitamina c en el zumo de limó n fue igual a 0,0173 M, La determinació n se
realizó mediante adició n está ndar

Cálculos y resultados
A continuació n, se presentan los resultados obtenidos en la determinació n de á cido
ascó rbico en zumo de limó n. Inicialmente se obtuvo mediante voltamperometría de onda
cuadrada los siguientes voltamperogramas, correspondientes a la muestra y a cada una de
las adiciones.

Gráfica 1. voltamperograma para la determinació n de á cido ascó rbico


Teniendo en cuenta la grá fica anterior, se toma la corriente en cada señ al, para ello se
extrapola la línea base de cada una y tomando como referencia la línea extrapolada se
marca una línea que esté en el punto mayor del pico. A continuació n, se presenta una tabla
donde se presenta la corriente en cada pico vs la adició n de á cido ascó rbico.

Tabla 1. corriente Vs Volumen de patró n.


Medición Corriente (μA) Volumen adicionado de patrón (μL)
1 2,59 0
2 16,1 0,1
3 28,5 0,2
4 36 0,3
5 43,7 0,4
6 50,6 0,5
7 54,6 0,6

A partir de la tabla 1 se realiza una curva de adició n está ndar con la cual se busca conocer
la concentració n de á cido ascó rbico en la muestra adicionada.

Gráfica 2. Curva de adició n está ndar para la determinació n de á cido ascó rbico.

Con la pendiente e intercepto obtenido en la grá fica 2 se puede obtener la concentració n


del analito en la muestra de limó n.

b C❑est
C= ( ) Ecuació n (1)
m Vi

Donde Cest es la concentració n de está ndar y Vi volumen de la muestra

7,4168 0,1 M
C= mL ( )=0,0173 M
85,796 0,5 mL
Análisis de resultados
El á cido ascó rbico puede oxidarse a á cido dehidroascó rbico electroquímicamente, este
hecho hace posible que se pueda medir la cantidad de á cido ascó rbico en una muestra
mediante metodo electro analitico, como lo es la voltamperometría de onda cuadrada. [1]

Ecuación 2. electrooxidació n del á cido ascó rbico

La determinació n de la concentració n de á cido ascó rbico en zumo de limó n se realizó


mediante voltamperometría de onda cuadrada, esté analito gracias a su característica
electro-activa su cuantificació n puede ser determinada por métodos electroquímicos como
la voltamperometría de onda cuadrada, [2] los resultados obtenidos se pueden evidenciar en
la grá fica 1, en esta grá fica se presentan tanto la señ al de la muestra como las de las
diferentes adiciones de patró n, comparando los voltamperogramas de la grá fica 1 con los
reportados por la literatura es posible afirmar que tras la determinació n de la
concentració n del á cido ascó rbico no se presentaron especies interferentes que pudieran
llegar a afectar la determinació n de la concentració n del á cido, ver figura 1.

Figura 1. voltamograma de onda cuadrada típico. [3]

A partir del voltamperograma obtenido se extrapola la línea base de y las señ ales para
posteriormente poder encontrar la corriente trazando una línea desde la base extrapolada
hasta el punto má s alto de cada pico, de esta manera se reportan los datos de corriente
contenidos en la tabla 1, la corriente de pico es proporcional a la concentració n del analito,
por tanto mediante la corriente obtenida se puede realizar la determinació n de la
concentració n de á cido ascó rbico en el zumo de limó n mediante adició n está ndar.
Con los datos reportados en la tabla 1 se construyó la curva de adició n está ndar (Grá fica 2),
partiendo de la grá fica 2 se plantea la cuantificació n de á cido ascó rbico presente en la
muestra mediante la aplicació n de la ecuació n 1, de la cual se obtiene como resultado que la
concentració n de á cido ascó rbico presente en el zumo de limó n corresponde a 0,0173 M. El
pH es un pará metro importante que influye en la corriente y el potencial redox. [4] En el
caso de la determinació n de á cido ascó rbico el cual corresponde a una muestra bioló gica, es
de gran relevancia tener en cuenta el pH, pues en este caso se usó una solució n buffer de
fosfato (HPO2−¿¿
−¿ ¿
4 / H 2 PO 4 ), pH. 6 esto debido a que el pH puede hacer que el potencial
cambie al tratarse de sustancias bioló gicas.

Conclusiones:

 La aplicació n de voltamperometría de onda cuadrada para la determinació n de


á cido ascó rbico en zumo de limó n es un que resulta ser sencillo y de fá cil aplicació n,
que ademá s permite obtener resultados en cortos intervalos de tiempo.

 Tras el empleo de la voltamperometría de onda cuadrada para determinar la


concentració n de vitamina C en zumo de limó n, se observó que esta tecnica a
diferencia de otras tecnicas analiticas, la matriz no requiere un pre-tratamiento
extensivo, y de esta manera se disminuyen costos y tiempo en cada aná lisis y ello
implica una notable ventaja respecto a otros métodos de cuantificació n de esta
especie electroactiva en especial.

Referencias:

[1] Vá squezR., Díaz M., Martínez Y., Herná ndez R., Millá n E., Rojas C., Luigi Manfredy L, Ortíz
R., DETERMINACIÓ N ELECTROQUÍMICA DE Á CIDO ASCÓ RBICO SOBRE ELECTRODOS DE
CARBÓ N VÍTREO DOBLEMENTE MODIFICADOS, Acta Bioclinica, Volumen 4, N°7,

[2] Behfar, Abdol Azim; Sadeghi, Nafiseh; Jannat, Behrooz; Oveisi, Mohammad Reza (2010):
Determination of L- ascorbic Acid in plasma by voltammetric method. En: Iranian journal of
pharmaceutical research: IJPR 9 (2), pá g. 123–128.

[3] Mirceski, Valentin; Skrzypek, Sławomira; Stojanov, Leon (2018): Square-wave


voltammetry. En: ChemTexts 4 (4), pá g. 17. DOI: 10.1007/s40828-018-0073-0.

[4] Scarpetta L., Mariñ o A., Bolañ os K., Leiva Y., Castiblanco P., Nagles E., Determinació n de
hidroquinona usando un electrodo de carbono vítreo modificado con quitosano, nanotubos
de carbono de pared mú ltiple y líquido ió nico. Posible uso como sensor, Rev. Colomb. Cienc.
Quím. Farm., Vol. 44(3), 311-321, 2015.

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