DETERMINACIÓN DE HIERRO CON ORTOFENANTROLINA

ANÁLISIS DE HIERRO EN UN MEDICAMENTO

MELISSA USUGA VASQUEZ

1128455773
ANNY JARAMILLO GARCIA
1020436536

GIANN CARLOS PEÑALOZA ATUESTA

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL
MARTES 10-13

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD QUÍMICA FARMACÉUTICA
QUIMICA FARMACÉUTICA
MEDELLÍN / AGOSTO 30
2011
DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS
Preparación de la muestra:
Masa promedio tabletas de FeSO4: 455,3 mg
Masa de muestra pesada: 308,6 mg
Primera dilución de la muestra: 0,5 L

Tabla 1.
Longitud de Onda (Λ) | Absorbancia |
400 | 0,134 |
410 | 0,175 |
420 | 0,211 |
430 | 0,243 |
440 | 0,270 |
450 | 0,288 |
460 | 0,313 |
470 | 0,341 |
480 | 0,359 |
490 | 0,366 |
500 | 0,380 |
510 | 0,394 |
520 | 0,372 |
530 | 0,297 |
540 | 0,199 |
550 | 0,120 |
560 | 0,065 |
570 | 0,037 |
580 | 0,021 |
590 | 0,011 |
600 | 0,005 |

Tabla 2.
Volúmenes | Absorbancia | Concentración (ppm) |
5mL | 0,201 | 1 |
10mL | 0,392 | 2 |
15mL | 0,596 | 3 |
20mL | 0,782 | 4 |
25mL | 0,985 | 5 |
muestra | 0,859 | |

CÁLCULOS
A partir de la solución madre de hierro 10 ppm, se preparan las soluciones de diferente
concentración, adicionando 0.5 ml solución clorhidrato de hidroxilamina, 4 ml acetato de
sodio, 5 ml

ortofenantrolina. C1V1=C2V2
C2=C1V1V2
Para 5 mL
C2=10 ppm×5 mL50 mL=1 ppm
Para 10 mL
C2=10 ppm×10 mL50 mL=2 ppm
Para 15 mL
C2=10 ppm×15 mL50 mL=3 ppm
Para 20 mL
C2=10 ppm×20 mL50 mL=4 ppm
Para 25 mL:
C2=10 ppm×25 mL50 mL=5 ppm

y=0,1958x+0,0038
0,859=0,1958x+0,0038
x=0,859-0,00380,1958=4,37 ppm de Hierro en el balón
Modelo de cálculo para hallar el % de Hierro en la muestra:
Se tomaron 2 mL de muestra y se llevaron a un balón de 50 mL
mg Fe=4,37mgL×50 mL2 mL×0,5 L=54,63 mg Fe
Los anteriores mg de Fe son los encontrados en la muestra tomada de 308,6 mg de
medicamento macerado
Para calcular los mg de Fe en el medicamento
54,63 mg Fe 308,6 mg Muestra
X 455,3 mg Tableta
x=54,63 mg ×455,3 mg308,6 mg=80,59 mg Fe en la tableta
Para calcular masa sulfato ferroso en la tableta
80,59 mg Fe×1mmol Fe55,85mg Fe×1mmol FeSO41mmol Fe×151,91mg FeSO41mmol
FeSO4=218,85 mg FeSO4
Porcentaje de Hierro en el medicamento
% Fe=80,59 mg455,3 mg×100=17,70 % Fe en el medicamento

PREGUNTAS
1. ¿Qué es un complejo?
Son compuestos químicos inorgánicos en los que un átomo o ión, generalmente metálico,
aceptor de electrones, está rodeado de un cierto número de moléculas neutras o iones
dadores de electrones, denominados ligandos. Los complejos también se denominan
compuestos de coordinación. Los metales de transición
(Fe, Ni, Co, etc.), son los que forman complejos con mayor facilidad, el número de
enlaces formados por los ligandos y el átomo o ión central se denomina número de
coordinación.
2. ¿Por qué se llaman complejos por transferencia de carga?
Para que un complejo presente un espectro por transferencia de carga, es necesario que
uno de sus componentes tenga características de dador de electrones y el otro
componente tenga características de receptor de electrones. La absorción de la radiación
implica entonces la transferencia de un electrón desde el dador hasta un orbital que está
muy asociado con el receptor, es decir, el estado excitado es el producto de un proceso
de oxidación-reducción interno.
3. ¿Qué sucede si no se adiciona la hidroxilamina antes de agregar la 1-10 fenantrolina?
Si no se adiciona el agente reductor, el hierro permanece en estado de oxidación +3, y no
se forma el complejo debido a que para la reacción con 1-10 fenantrolina el hierro debe
estar en estado de oxidación +2.
4. ¿Qué condiciones debe tener el agua que se utiliza para preparar las soluciones en
este análisis?

El agua utilizada en la preparación tanto de las soluciones patrón y de la muestra debe

ser destilada, pero para un análisis más riguroso debería ser desionizada, ya que el agua
destilada puede contener otros iones metálicos que pueden reaccionar con el agente
acomplejante y formar ligandos que distorsionen la lectura de la absorbancia.
5. Cuál es el mínimo de volumen de solución de 1,10-fenantrolina de concentración 0.5
g/L, necesario para reaccionar con 0.25 mg de hierro (II)?

El agente acomplejante 1,10-fenantrolina (ortofenantrolina) forma complejos estables con

el hierro(II) y otros iones. El compuesto original tiene un par de átomos de nitrógeno
localizados en posición tal que cada uno forma un enlace covalente con el ión hierro(II).
Tres moléculas de 1,10-fenantrolina se combinan con un ión de hierro para formar un
complejo que tiene la siguiente estructura:

Este complejo llamado a veces “ferroína”, por conveniencia se expresa como (Fen)3Fe2+
(Fen = C12H8N2). De todos los indicadores de oxidación/reducción, la ferroína es el que
se acerca más al indicador ideal. Reacciona rápidamente y de manera reversible; su
cambio de color es brusco y sus soluciones son estables y fáciles de preparar. En
comparación con otros indicadores, la forma oxidada de la ferroína es notablemente inerte
frente a los agentes oxidantes fuertes. Las soluciones de ferroína se descomponen a
temperaturas mayores de 600C. La formación del complejo con hierro se describe mejor
por la reacción:
Fe2++3FenH+↔Fen3Fe2++3H+
La constante de formación para este equilibro es 2.5x106 a 250C.
La solución al problema es la siguiente:
0,25mg Fe×1g Fe1000mg Fe×1mol Fe 55,87g Fe=4,476×10-6mol Fe
Según la reacción:
3mol FenH+1mol Fe2+×4,476×10-6mol Fe2+=1,343×10-5mol FenH+
1,343×10-5mol FenH+×181,2189g FenH+ 1mol FenH+=2,434×10-3 g FenH+
Entonces:
1 L0,5g FenH+×2,434×10-3 g FenH+×1000 mL1 L=4,87 mL
El volumen mínimo de solución de 1,10-fenantrolina de concentración 0.5 g/L, necesario
para reaccionar con 0.25 mg de hierro (II) es 4.87 mL

6. Si la solución de su muestra problema tiene una absorbancia por encima o por debajo
de las absorbancias de las soluciones patrón, ¿qué efecto puede tener esto en el
resultado del análisis y como se soluciona este problema?

Si la absorbancia de la muestra no se encuentra en el intervalo de las absorbancias de las

soluciones patrón, no se puede hacer una lectura de la concentración de la muestra
problema. Lo más usual es que el valor de absorbancia caiga por encima y para este tipo
de inconvenientes lo más adecuado es rediluir la muestra, para el resultado final se deben
considerar todas las diluciones y corregir los cálculos multiplicando por los factores
adecuados.