LABORATORIO DE INGENIERÍA

QUÍMICA III.

GUIÓN 3. DESTILACIÓN CONTINUA

CON RECTIFICACIÓN
EN UNA COLUMNA EMPACADA.

OROPEZA SANCHEZ URIEL.

GRUPO 15.

HORARIO: JUEVES 11:00AM - 2:00PM.

ENTREGA: JUEVES 21, NOV, 2019.

PROBLEMA.
Se ha retirado la columna de platos de la torre de destilación para
servicio de mantenimiento y se ha colocado una columna empacada con
malla de acero inoxidable. Para esta columna se requiere encontrar
diferentes respuestas de operación cuando se alimenta una mezcla que
contiene entre el 30 - 35 % en masa de etanol en agua a temperatura
ambiental.
Determinar la relación de reflujo 2/1, 1/1 ó 1/3 que requiere el menor
número de etapas ideales. Para esta relación encontrar:
 El porciento de etanol recuperado.

 El valor del coeficiente volumétrico total de transferencia de

masa del lado del líquido K xAen unidades de (gmol de A
transferidos) / (h c m3 fracción mol).

 La eficiencia global de la columna.

DATOS OBTENIDOS DURANTE LA

EXPERIMENTACIÓN.

FLUJOS
Fondos Destilado
Tiempo de Volumen
Tiempo de operación Flujo Tiempo de llenado Voumen probeta Flujo
llenado probeta
Prueba L/D
[min] [min] [L] [L/min] [min] [L] [L/min]
1 2/1 15 0.62 0.2 0.3230 3.87 0.1 0.0260
2 1/1 15 1.92 0.2 0.1040 5.47 0.2 0.0366
3 1/3 15 2.33 0.2 0.0858 4.23 0.2 0.0473

COMPOSICIONES
Fondos Destilado
Densidad Composición %masa Densidad Composición %masa
[g/mL] [g/mL]
0.943 35.63 0.813 91.59
0.955 28.74 0.816 90.44
0.969 20.07 0.83 85.11

Prueba L/D
1 2/1
2 1/1
3 1/3

TEMPERATURAS
T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8
Entrada de Salida de
Hervidor Platos 1 Platos 2 Platos 3 Cabeza Precalentamiento
agua agua
[˚C] [˚C] [˚C] [˚C] [˚C] [˚C] [˚C] [˚C]
80.1 78.8 75.3 72.8 72.6 26.1 18.3 20.7
82.8 81 75.6 72.9 73 25.9 18.3 20.8
86 84.4 76.1 73.6 75.2 26.1 18.4 20.7
 CUESTIONARIO.
1.- Para una alimentación dada a la columna con flujo y concentración
constante, al disminuir la relación de reflujo R ¿Cómo varía el flujo
volumétrico de los destilados y cómo varía el flujo volumétrico de los
fondos? Para encontrar las respuestas utilizar las ecuaciones del balance
de flujos y la de la relación de reflujo y después haga que R → 0

Al disminuir la relación de reflujo R, la variación de la densidad es la

siguiente:
Para los Destilados Aumenta. Para los Fondos
Disminuye.
2.- Para una alimentación dada a la columna con flujo y concentración
constante, al disminuir la relación de reflujo R ¿Cómo varía la densidad
de los destilados y cómo varía la densidad de los fondos? Para encontrar
las respuestas utilizar también las ecuaciones del balance de flujos y la
de la razón de reflujo y después haga que R →0
Para los Destilados Aumenta. Para los Fondos
Aumenta.
3.- Operación a reflujo total.- Alimentar la mezcla de ETOH- H2O al
hervidor de la columna hasta alcanzar la marca señalada en el hervidor
de vidrio, cancelar la alimentación, llevar la mezcla a ebullición cerrando
las válvulas de residuos y de destilado, dar el tiempo necesario para
alcanzar el régimen permanente guiándose con las pantallas digitales de
temperatura situadas en el gabinete de control, escribir las
temperaturas en el régimen permanente en la Tabla de Datos
Experimentales.
T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8
Precalentami Entrada de Salida de
Hervidor Platos 1 Platos 2 Platos 3 Cabeza
ento agua agua
[˚C] [˚C] [˚C] [˚C] [˚C] [˚C] [˚C] [˚C]
79.9 78.3 73.7 72.8 72.6 11.2 18.3 21.3
4.- Para todas las corridas a diferentes relaciones de reflujo (2/1, 1/1 ó
1/3) y tiempo de operación de 20 min determinar lo siguiente:

4.1 Las fracciones mol de los fondos, de los destilados y de la

alimentación.
4.2 Los flujos molares en kgmol de mezcla / h de la alimentación, de los
fondos y de los destilados de la columna.
4.3 Verifique que se cumpla el balance de materia, si no se cumple es
que fueron mal medidos los flujos de los fondos y destilado. Donde no
hay error es en la alimentación de la bomba a la columna, se sugiere
corregir los flujos molares de los destilados y de fondos resolviendo el
siguiente sistema de ecuaciones simultáneas para cada corrida
experimental.

Para las fracciones mol de los fondos, destilados y alimentación.

xmolA xmolF xmolD
(KgmolETOH/ (KgmolETOH/ (KgmolETOH/
KgmolMEZCLA) KgmolMEZCLA) KgmolMEZCLA)

0.147 0.178 0.810

0.136 0.787
0.089 0.691

Para los flujos mol de los fondos, destilados

Fondosy alimentación.
Flujo Densidad PM Flujo molar
Relación de (Lmezcla/min) (Kgmezcla/Lmezcla) (Kgmolmezcla/Kgmezcla) (Kgmolmezcla/h)
Reflujo L/D

2/1 0.3230 0.9430 22.985 0.7951

1/1 0.1040 0.9550 21.817 0.2731
1/3 0.0858 0.9690 20.505 0.2434

Destilados
Relación de Flujo Densidad PM Flujo molar
Reflujo L/D (Lmezcla/min) (Kgmezcla/Lmezcla) (Kgmolmezcla/Kgmezcla) (Kgmolmezcla/h)
2/1 0.0260 0.8130 40.678 0.031
1/1 0.0366 0.8380 40.043 0.046
1/3 0.0473 0.8300 37.348 0.063
 Alimentación

Flujo Densidad PM
Flujo molar (Kgmolmezcla/h)
(Lmezcla/min) (Kgmezcla/Lmezcla) (Kgmolmezcla/Kgmezcla)
Verificar que se cumpla el balance de materia.
0.114
A (Kgmolmezcla/h) 0.952 22.105xmolA (KgmolETOH/ 0.295
xmolF (KgmolETOH/
F (Kgmolmezcla/h) D (Kgmolmezcla/h) KgmolMEZCLA) KgmolMEZCLA)
0.295 0.795 0.031 0.147 0.178
0.273 0.046 0.136
0.243 0.063 0.089

xmolD (KgmolETOH/ Condición

F+D A*XmolA F(XF) + D(XD)
KgmolMEZCLA) A=F+D
0.810 0.826 NO CUMPLE 0.04318534 0.166806985
0.787 0.319 NO CUMPLE 0.073375202
0.691 0.306 NO CUMPLE 0.065340487

Como no cumple con el balance de materia global ni por componente, se

corrige a continuación los flujos de los Fondos y de los Destilados.

Alimentación (Kgmolmezcla/h) 0.295

XmolA * A (KgmolETOH/h) 0.043
¡Concuerda con el
Flujo de Destilados corregídos -0.015 Balance de
(Kgmolmezcla/h) 0.004657 Materia!
0.028
F+D 0.295
Flujos de los Fondos corregídos 0.309
0.295
(Kgmolmezcla/h) 0.290
0.295
0.267

5.- Encontrar la ecuación de la línea de operación de enriquecimiento

dada por ecuación (3), también encontrar la ecuación de la línea de
operación de Agotamiento representada por la ecuación (5) ambas
ecuaciones reportadas en el Apéndice A, resolverlas simultáneamente
para encontrar el punto de intersección.
En la Grafica (1) trace la curva de equilibrio del sistema ETOH - H2O con
los datos reportados en el inciso (c) del Apéndice C, conjuntamente las
dos líneas de enriquecimiento y de agotamiento utilizando el punto de
intersección y la fracción mol de alimentación para R = 2/1, de igual
forma en la Gráfica (2) para la relación de reflujo R = 1/1, y en la Gráfica
(3) para R = 1/3.

Gráfica 1.
Gráfica 2.
 Gráfica 3.

6.- Trazar la línea de operación de alimentación simbolizada por la

ecuación (12) del Apéndice A utilizando los puntos de intersección de las
líneas de enriquecimiento y de agotamiento ya conocidos y los valores
de las fracción mol de los fondos de la columna para R = 2/1 en la
Gráfica (1). De igual forma en la Gráfica (2) para la relación de reflujo R
= 1/1, y en la Gráfica (3) para R = 1/3.
Para la línea de operación.

Para el cálculo de Hv:

Constantes y ecuaciones para calcular el coeficiente de actividad

Constantes para presiones de vapor

EtOH H2O
A1 = 23.8442 A2 = 29.8605 xmol EtOH 0.147 gmol EtOH/gmol Mezcla
B1 = -2864.2 B2 = -3152.2 xmol H2O 0.853 gmol H20/gmol Mezcla
C1 = -5.0474 C2 = -7.3027
D1 = 3.7448E-11 D2 = 2.4247E-09 Teb Exp (K) 356.1166667 Teb Exp (°C) 82.96666667
E1 = 2.7361E-07 E2 = 0.000001809

P° EtOH mmHg 905.9874103

P° H2O mmHg 402.5408083

a12 179.98264
a21 1020.599455
 8
Con R 1.987

Ptotal mmHg 476.3452294

V1 cm^3/gmol 58.68
V2 cm^3/gmol 18.07

Ʌ12 0.238782795
Ʌ21 0.767600467

ϒ1 2.591324348

ymol EtOH 0.722522012

OBSERVACIÓN: ymol H2O 0.277477988

Mis cálculos proporcionan un ymol EtOH

en gmolEtOH/gmolmezcla, sin embargo,
he revisado detalladamente cada cálculo
previo y no encontré el error. De ahora en
adelante los cálculos siguientes se harán
con y mol EtOH =0.587

Etanol
K1 43.122 λ1 9396.060652
Tc1 516.25 λ2 9625.921657
n1 0.079

H2O
K2 52.053
Tc2 647.13
n2 0.321

Hv 81722.21529 cal/gmolMez
Hmezcla -23.422588 cal/gmolMez
HL 1873.327638 cal/gmolMez

q 1.016329351 cal/gmolMez °C

Por último: La ecuación para la linea de alimentación es la siguiente:

mAlim 62.23942084

Ordenada 8.97759561 gmolEtOH/gmolmezcla

Observación! Mis resultados son

incorrectos.
La ecuación para la línea de alimentación CORRECTA es la siguiente:

mAlim 8.729
y Alim =8.729∗x−1.186
Ordenada 1.186 gmolEtOH/gmolmezcla
7.- Trazar en cada gráfica del punto anterior el número de platos
teóricos, para ello consultar la Fig. 5 del apéndice A. Reporte el número
de gráfica que requiere el menor número de etapas ideales.

NOTA: Un condensador parcial o un hervidor parcial contribuyen cada

uno como una etapa más en el número de platos presentes en la
columna. En la descripción del equipo, la columna contiene un hervidor
parcial, por lo que contribuye como una etapa más al número de platos
presentes en la misma.
GRÁFICA. Que muestra 10 etapas ideales en la relación de reflujo 2/1.
GRÁFICA. Que muestra 17 etapas ideales en la relación de reflujo 1/1.

En la Gráfica que muestra la relación de reflujo 1/3, la intersección entre

la línea de operación de enriquecimiento y la de agotamiento, sobrepasa
la curva de equilibro de la mezcla, por lo que el número de etapas
ideales se vuelve infinito.

Preguntas.
1.- Una vez seleccionada la relación de reflujo y las tres líneas de
operación en la gráfica que requiere el menor número de etapas ideales,
reportar la posición de la etapa ideal de alimentación a la columna,
empezando su conteo a partir del hervidor.
La relación de reflujo que requiere menor número de etapas ideales es:
R = 2/1.
Y la etapa ideal de alimentación a la columna (contemplando el hervidor
como primera etapa) es en la 2da etapa.
2.- Analice la gráfica que requiere el menor número de etapas ideales y
diga ¿Cuál es la línea de operación que está gobernando la operación de
destilación en toda la columna? Consultar la sección 8.2 de la Referencia
(1).
La línea de operación que gobierna la destilación a lo largo de toda la
columna es la línea de rectificación, ya que la línea de alimentación nos
sirve de punto de unión entre la línea de rectificación y la línea de
agotamiento, además la línea de agotamiento depende de la
intersección de la línea de rectificación con la línea de alimentación.
3. Explicar la causa de este comportamiento.
La línea de rectificación depende de la relación de reflujo 𝑅 = 𝐿 𝐷 , por lo
tanto, cuanto más nos acerquemos al reflujo total, la línea de
rectificación tenderá a la línea de referencia
4.- Reflujo total, primera condición límite de operación
4.1.- ¿Cuál es el propósito de iniciar el proceso de destilación en la
columna con una operación a reflujo total en el régimen permanente?
Bajo la condición de reflujo total se tiene la condición de L/V = 1 & L/D =
∞

No hay alimentación, ni destilados ni fondos. Solo hay vaporizaciones y

condensaciones. Representa la línea de 45° x=y
4.2.- ¿Cómo determina que se ha alcanzado el régimen permanente?
Se alcanzaba el régimen permanente cuando las temperaturas del
tablero de controlo permanecían constantes. Esta condición se
alcanzaba aprox. En 20 min de operación.
4.3.- ¿Cuál es el comportamiento interno y externo de la torre de
destilación cuando opera a reflujo total? Aplicar su respuesta para
reducir la ecuación (5) del Apéndice A
L F
y m = x m +1− x F en y m =x m+1
V V
A reflujo total no hay FONDOS, ni ALIMENTACIÓN ni DESTILADO. Por lo
que F = 0
Todo lo que se vaporiza (V), es vuelto a la columna al condensarse. Es
decir, L = V
Por lo tanto L/V = 1
4.4.- Utilizar la línea de enriquecimiento dada por la ecuación (3) del
apéndice A para tomar los límites a la pendiente y ordenada al origen
cuando R = L/D → infinito, no sale destilado D = 0, explicar sus
resultados obtenidos

∞
Con R que tiende a infinito, La pendiente es a prácticamente: 1
∞
 Como no hay destilado, tampoco hay composición, por lo tanto no hay
ordenada al origen.
y n=x n +1

5.5.- Hacer un dibujo donde se muestren la curva de equilibrio y las

líneas de operación de enriquecimiento y agotamiento a reflujo total,
¿Qué sucede con la línea de alimentación?
A Reflujo total no hay alimentación, la mezcla va a estar recirculándose
por toda la torre, si se aumenta la alimentación, la torre se puede
inundar, por ello no hay línea de alimentación y como no tenemos
destilado, por ende, no hay línea de rectificación.
8.- ¿Cuál es el porciento de etanol recuperado para mínima relación de
reflujo?

A (Kgmolmezcla/h) Relación de xmolA (KgmolETOH/ xmolF (KgmolETOH/ xmolD (KgmolETOH/ EtOH recuperdo gmolEtOH/h
Reflujo F (Kgmolmezcla/h) D (Kgmolmezcla/h) KgmolMEZCLA) KgmolMEZCLA) KgmolMEZCLA) Destilado
0.295 2/1 0.795 0.031 0.147 0.178 0.810 25.25255765

9.- - ¿Cuál es el valor del coeficiente volumétrico total de transferencia

de masa del lado del líquido Kxa en unidades de gmol de mezcla / h cm3
fracción mol, para la relación de reflujo que utiliza el menor número de
platos ideales? Para responder esta pregunta es necesario calcular el
número de unidades de transferencia y unificar las ecuaciones (9) y (10)
del Apéndice B.
Lado KX

Corrida XD XB Z (cm) NUT HUT (cm) Kxa (kmol/h-cm3) 1/KXa (cm3-h/kmol)

1 0.8100 0.1780 2.9172 31.37 0.00026 3858.45

91.5
2 0.7870 0.1360 2.8898 31.66 0.00018 5564.36
3 0.6910 0.0890 0.7664 119.40 0.00002 47974.57

Eficiencia
R. de reflujo N. platos ideales N. platos que tiene la columna Eficiencia (%)
2/1 5 10 50
1/1 5 17 29.41176471

Conclusiones
La relación de reflujo que requiere menor número de etapas ideales es
2/1. Con una cantidad de etanol recuperado de 25.25gmolEtOH/h. Un
valor de coeficiente volumétrico de transferencia de masa de
gmoltransferidos
K xa=0.26 & una eficiencia de columna del 50%.
h∗c m 3