LIQ IV

López Esquivel Rafael

Cuestionario Prelaboratorio 1.A

1. ¿Cuál es el objetivo de la práctica?

Establecer el diagrama de reacción para la hidrólisis del

diacetato de etilenglicol.

2. ¿Cuáles son los experimentos que se llevarán a cabo en la

práctica?

Se llevará a cabo la reacción a dos condiciones de operación:

I.- A 90°C. Reactor Batch Isotérmico
II.- A la temperatura de ebullición de la mezcla. Reactor
rehervidor semicontinuo (semintermitente)
Adicionalmente para ambos casos se realizará el análisis de las
muestras por cromatografía de gases.

3. ¿Qué tipo de reactor se empleará en el primer experimento?

Reactor Batch Isotérmico.

4. ¿Cuáles son las condiciones de operación, p y t, del primer

experimento?

Presión atmosférica y 90 °C.

5. ¿Cuáles son las fórmulas semidesarrolladas de los reactivos?

Diacetato de etilenglicol: CH2COOCH2CH2OOCCH3

Agua: H2O
Ácido sulfúrico: H2SO4

6. De acuerdo con el texto de la práctica, ¿cómo podemos

relacionar a cada substancia con cada pico cromatográfico?

La presencia de una sustancia previamente separada en la columna

queda registrada como un pico, cuya área es proporcional a la
cantidad de la muestra y el orden en que aparecen las especies
presentes será de menor a mayor peso molecular.

7. ¿Qué es el tiempo de retención?

Es el tiempo que tarda en salir el máximo de cada pico. Cada
sustancia (pico) tiene su propio tiempo de retención a condiciones
fijas de análisis.

8. ¿Cuál es el peso molecular de los reactivos y cuál es la

fórmula semidesarrollada de cada reactivo?
Diacetato de etilenglicol:146.14 g/gmol
Agua: 18 g/gmol

9. ¿En relación con nuestro sistema reaccionante, cómo afecta el

hecho de tener un detector de ionización de flama en el
cromatógrafo?

El detector de ionización de flama traduce la cantidad de cada

sustancia, en una señal eléctrica de manera directamente
proporcional entre la cantidad de reactivo e intensidad de
corriente, enviando esta señal a un registrador externo, o una
computadora, es el de mayor sensibilidad, pero tiene el
inconveniente de que no detecta aire, agua, ni CO2.

10. ¿Cuáles son los gases que se emplearán en los

cromatógrafos y cuál es la función de cada uno?

Se emplea nitrógeno el cual es el gas de arrastre y tiene como

función eluir o arrastrar las substancias previamente evaporadas
en el horno de inyección, a través de la columna cromatográfica.El
aire y el hidrogeno cumplen la función de alimenta la llama del
detector de ionización.

11. Tomando en cuenta que se cuenta con cromatógrafos de

diferente marca y modelo ¿Cuál es la distancia mínima que
debe penetrar la aguja de la microjeringa en la boquilla del
puerto de inyección?

La posible distancia mínima que debe perforar la jeringa para

cromatógrafos de diferente marca y modelo es de 5mm.

12. ¿Por qué en algunos modelos de cromatógrafo debe

evitarse que el cuerpo de la microjeringa toque la boquilla
del puerto de inyección?
 Para evitar que la microjeringa perfore la membrana o
boquilla del puerto de inyección contaminando la muestra o
para asegurar una posición correcta para hacer la descarga de
la muestra.

13. ¿Cómo se puede disminuir el tiempo de análisis? (¿Cómo

se logra que salgan más rápido los picos?)

Este parámetro depende de muchas características de la

columna del cromatógrafo, aunque en general podemos decir
que, si modificamos la temperatura de análisis y o la
velocidad del gas de arrastre dependiendo si la columna es
larga o corta, el tiempo de análisis será menor y los picos
saldrán más rápido, aunque se tienen que cuidar la resolución
y eficiencia.

14. ¿Qué datos experimentales se obtendrán de la

experimentación?

Se obtendrán perfiles de señal de respuesta o voltaje contra

tiempo, donde se determinarán los tiempos de retención para
cada sustancia.