El conocimiento de la composición química de los alimentos es el

primer elemento esencial en el tratamiento alimentario

de las enfermedades o en cualquier estudio cuantitativo de la
nutrición humana.
(McCance y Widdowson, 1940)

ANÁLISIS PROXIMAL
UNIDAD 2
ANÁLISIS DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES

Bioq. Valeria Olmedo Galarza M.Sc.

 CONTENIDO

• Introducción
• Análisis de humedad
• Análisis de ceniza
• Análisis de proteína
• Análisis de lípidos
• Análisis de fibra

• Evaluación
VOG 3/12/2019 2
 INTRODUCCIÓN
Algunas Alimento: Toda sustancia capaz de aportar nutrientes.
definiciones
.

Nutriente: Compuesto que cubre los requerimientos

específicos del animal y que se metaboliza con el fin de
proveer energía y generar estructuras (óseas,
musculares)y/o secreciones (leche). Ej.:H.deC.
(estructurales y no estructurales), Lípidos, Proteínas,
Minerales y Vitaminas.

Ración: cantidad de alimento suministrada al animal,

generalmente para un día.
VOG 3

3/12/2019
 INTRODUCCIÓN

3/12/2019 4

VOG
 INTRODUCCIÓN
Se aplican en primer lugar a:

1. La composición de los materiales usados para formular una

dieta como fuente de proteína o de energía
2. Composición de alimentos terminados, como un control
para verificar que cumplan con las especificaciones o
requerimientos establecidos durante la formulación y para
las normas

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 INTRODUCCIÓN
Estos análisis nos indican el contenido de:
• Humedad
• Proteína (nitrógeno total)
• Fibra cruda
• Grasa o extracto etéreo
• Cenizas
• Extracto libre de nitrógeno en la muestra(CHO)

Una descripción más amplia de estos análisis se puede encontrar en Osborne y

Voogt (1978), MAFF (1982) y AOAC (1984).
http://www.fao.org/3/y4705e/y4705e12.htm

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 INTRODUCCIÓN

IMPORTANCIA
1. Conocer el valor energético
2. Poder preparar dietas adecuadas
3. Estado general del alimento
4. Uso que se le puede dar al alimento

VOG 3/12/2019 7
 INTRODUCCIÓN

Muestreo y preparación de la
muestra
• Muestreo
• Representativo
• Sólido (molienda y tamizado)
• Líquido (agitación)
• Descomposición

VOG 3/12/2019 8
 INTRODUCCIÓN
Datos indispensables en el análisis
• Número de muestra
• Tipo de muestra
• Número de lote o producto
• Fecha y hora de la toma de muestra
• Fecha de recepción en el laboratorio
• Fecha de análisis
• Nombre del analista
• Cantidad de muestra
• Características especiales (si las hay)

VOG 3/12/2019 9
 INTRODUCCIÓN
Preparación de la muestra
1. Materiales granulares o pulverulentos
2. Carne y productos cárnicos
3. Materiales semisólidos (queso, chocolate, etc.)
4. Pastas semiviscosas (flan) y líquidos que contienen sólidos
(frutas en almíbar).
5. Otros como helado, hielo, mantequilla.

VOG 3/12/2019 10
 INTRODUCCIÓN
Criterios de calidad para la selección del método
i) especificidad
ii) exactitud
iii) precisión; repetibilidad intralaboratorio (en el mismo laboratorio),
reproducibilidad interlaboratorios (en el mismo laboratorio y entre otros
laboratorios)
iv) límite de detección
v) sensibilidad
vi) practicabilidad y aplicabilidad en condiciones normales del laboratorio
vii) otros criterios que puedan seleccionarse según proceda.

VOG 3/12/2019 11
 ANÁLISIS DE HUMEDAD

• La mayoría de los métodos para la determinación del

contenido de agua en los alimentos se basa en la medición de
la pérdida de peso debido a la evaporación de agua la
temperatura de ebullición o cerca de ella.
• La temperatura empleada varía de 70°C para alimentos que
tengan una elevada porporción de azúcares y hasta 110°C
(necesaria para eliminar el agua combinada o absorbida) para
otro tipo de alimentos.

VOG 3/12/2019 12
 ANÁLISIS DE HUMEDAD
IMPORTANCIA

Existen varias razones por las cuales, la mayoría de las industrias de alimentos determinan
la humedad, las principales son las siguientes:
a) El comprador de materias primas no desea adquirir agua en exceso.
b) El agua, si está presente por encima de ciertos niveles, facilita el desarrollo de los
microorganismos.
c) Para la mantequilla, margarina, leche en polvo y queso está señalado el máximo
legal.
d) Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua, por ejemplo,
azúcar y sal.
e) La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la molienda.
f) La cantidad de agua presente puede afectar la textura.
g) La determinación del contenido en agua representa una vía sencilla para el control
de la concentración en las distintas etapas de la fabricación de alimentos.

VOG 3/12/2019 13
 ANÁLISIS DE HUMEDAD
COMPORTAMIENTO DEL AGUA EN EL
ALIMENTO
Formas del agua
"agua libre" y "agua ligada".
Agua libre o adsorbida, forma
predominante, se libera con gran
facilidad y es estimada en la mayor
parte de los métodos usados para el
cálculo del contenido en agua.
Agua ligada o de composición,
combinada o absorbida. Se
encuentra como agua de
cristalización (en los hidratos) o
ligada a las proteínas.
La frase "% de agua" tiene
significado solo si se indica el
método de determinación usado.

VOG 3/12/2019 14
 ANÁLISIS DE HUMEDAD
COMPORTAMIENTO DEL AGUA EN EL
ALIMENTO
Características del agua ligada
Características del agua
libre 1-No está libre para actuar como solvente
para las sales y azúcares.
1- Actúa como disolvente
para reactantes y 2-Se puede congelar sólo a muy baja
productos. temperatura (por debajo del punto de
2- Reactante. congelación del agua).
3- Modificante de la
actividad catalizadora. 3-Esencialmente no presenta presión de
4-Tiene libertad para vapor.
moverse.
4-Su densidad es mayor que la del agua libre.
5-El agua ligada tiene más uniones
estructurales que el agua libre o líquida; por lo
VOG
tanto, no puede actuar como solvente.
3/12/2019 15
 ANÁLISIS DE HUMEDAD
COMPORTAMIENTO DEL AGUA EN EL
ALIMENTO
Es importante tener en cuenta todos los puntos para considerar el agua ligada, entre
estas tenemos:
1. La cantidad aparente de agua ligada variara frecuentemente dependiendo del
método de medida.
2. La cantidad real de agua ligada variara dependiendo del producto.
3. El agua ligada más tenazmente es la que forma parte integral de la sustancia no
acuosa.
4. El agua ligada o sustancia hidrofilia está más estructurado que el agua ordinaria o
libre, pero su estructura difiere de la del hielo.
5. En los alimentos de baja humedad la actividad del agua es un concepto más
significativo que el agua ligada.
6. No debe pensarse que el agua que está ligada este totalmente inmovilizada (Belitz,
2012).
VOG 3/12/2019 16
 ANÁLISIS DE HUMEDAD
COMPORTAMIENTO DEL AGUA EN EL ALIMENTO

VOG 3/12/2019 17
 ANÁLISIS DE HUMEDAD
CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS DE
ANÁLISIS
DIRECTOS
• GRAVIMETRICOS
• SECADO EN HORNO (TERMOGRAVIMETRICO*)
• DESECADO QUIMICO
• LIOFILIZACION
• DESTILACION (METODOS DE EXTRACCION)

• QUIMICOS
• TITULACION DE KARL FISHER

VOG 3/12/2019 18
 ANÁLISIS DE HUMEDAD
MÉTODOS DIRECTOS
Gravimétrico (por
secado o evaporación)
• Miden la diferencia
de peso una vez
retirada el agua del
alimento.
La temperatura empleada varía
desde 70ºC para alimentos que
tengan una proporción elevada de
azúcar y hasta 110ºC (necesaria
para eliminar el agua combinada o
absorbida)para otro tipo de
alimentos.
VOG

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 ANÁLISIS DE HUMEDAD
MÉTODOS DIRECTOS DE SECADO POR CALOR
SON LOS MAS UTILIZADOS
LOS EQUIPOS MAS COMUNES SON:
• Hornos de convección o con flujo de aire
• Hornos al vacío (normalmente 25-100 mm Hg)
• Hornos de microondas*
• Lámparas de secado infrarrojas (termobalanzas)*.
VENTAJAS: Precisos, relativamente baratos, fáciles de usar, oficiales para
muchos alimentos, pueden ser analizadas muchas muestras al mismo
tiempo.
DESVENTAJAS: Destructivo*, no esta recomendado para algunos alimentos
(volátiles y termolábiles), requieren mucho tiempo.

VOG 3/12/2019 20
 ANÁLISIS DE HUMEDAD
MÉTODOS DIRECTOS DE SECADO POR CALOR

Son los mas utilizados

LOS EQUIPOS MAS COMUNES SON:
• Hornos de convección o con flujo
de aire
• Hornos al vacío (normalmente
25-100 mm Hg)
• Hornos de microondas*
• Lámparas de secado infrarrojas
(termobalanzas)*.
VOG 3/12/2019 21
 HORNOS DE MICROONDAS*

VOG 3/12/2019 22
 MÉTODO DE KARL FISHER
DETERMINACIÓN QUÍMICA
La determinación de Humedad basada en el método Karl
Fischer, es decir según la reacción descubierta por el
científico alemán del mismo nombre, es considerada como
la más fiable y más ampliamente aceptada.

VOG 3/12/2019 23
 MÉTODO DE KARL FISHER
DETERMINACIÓN QUÍMICA

SE AÑADEN A LA MUESTRA I2 Y SO2 EN LA

FORMA APROPIADA Y SE COLOCA EN UNA
CÁMARA CERRADA PROTEGIDA CONTRA LA
HUMEDAD ATMOSFÉRICA
• EL EXCESO DE I2 QUE NO PUEDE
REACCIONAR CON EL AGUA SE PUEDE
DETERMINAR VISUALMENTE.
• EL COLOR DEL PUNTO FINAL DE LA
TITULACIÓN ES ROJO-MARRÓN INTENSO
(COLOR LADRILLO).
https://www.youtube.com/watch?v=spV4PTR
yxIk
3/12/2019 24

VOG
 MÉTODO DE KARL FISHER
DETERMINACIÓN QUÍMICA

• MÉTODO RECOMENDADO PARA ALIMENTOS DE BAJA

HUMEDAD Y/O ALTO CONTENIDO DE AZÚCAR O PROTEÍNAS

• EL MÉTODO ES MUY RÁPIDO Y SENSIBLE Y NO UTILIZA

CALOR.

• EJEMPLOS DE ALIMENTOS EN LOS QUE SE RECOMIENDA:

FRUTAS Y VEGETALES DESHIDRATADOS, CHOCOLATES,
CARAMELOS, CAFÉ TOSTADO, GRASAS Y ACEITES

VOG 3/12/2019 25
 SUBLIMACION DEL – Paso de sólido
AGUA a gas

ESPECIALMENTE
UTIL EN MUESTRAS MUY CARA
CON MUCHOS
VOLATILES
LIOFILIZACION
– Bajas temperaturas (-20 A -50°C)

– Muy bajas presiones (25 A 5 6m)

VOG 3/12/2019 26
 LIOFILIZACIÓN

VOG 12/3/2019 27
 ANÁLISIS DE HUMEDAD
CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS DE
ANÁLISIS

INDIRECTOS
• ELECTRICOS-ELECTRONICOS
• CONDUCTIVIDAD
• RESISTENCIA

• ESPECTROSCOPICOS
• RESONANCIA MAGNETICA NUCLEAR (RMN)

VOG 3/12/2019 28
 MÉTODO DE DETERMINACIÓN DE
HUMEDAD POR CONDUCTIVIDAD
(METODO FISICO)
• LA CONDUCTIVIDAD DE UNA CORRIENTE ELÉCTRICA
AUMENTA CON EL PORCENTAJE DE AGUA EN UNA MUESTRA.

• LA LEY DE OHM ESTABLECE QUE LA FUERZA DE UNA

CORRIENTE ELÉCTRICA ES IGUAL A LA FUERZA
ELECTROMOTORA DIVIDIDA POR LA RESISTENCIA.

• LA TEMPERATURA DE LA MUESTRA DEBE MANTENERSE

CONSTANTE. PARA CADA DETERMINACIÓN SE NECESITA UN
MINUTO.

VOG 3/12/2019 29
 MIDE EL CAMBIO
EN RESISTENCIA
A UNA
CORRIENTE
ELÉCTRICA QUE
SE HACE PASAR A
MÉTODO TRAVÉS DE LA
MUESTRA.
DIELÉCTRICO
(METODO
FÍSICO DE LOS
RESISTENCIA) INSTRUMENTOS
REQUIEREN DE
CALIBRACIÓN
MEDIANTE
MUESTRAS DE
CONTENIDO DE
HUMEDAD
CONOCIDO.

VOG 3/12/2019 30
 ESPECTROSCOPIA RMN

• EL NUCLEO DE H+ VIBRA EN UN CAMPO

MAGNETICO CON EL SPIN ORIENTADO ABSORBE
LA ENERGIA DE LA RADIOFRECUENCIA
• PERMITE DIFERENCIAR AGUA LIBRE DE AGUA
UNIDA

VOG 3/12/2019 31
 ANÁLISIS DE CENIZA

VOG 3/12/2019 32
 ANÁLISIS DE CENIZA
FUNDAMENTO
Los alimentos contienen pequeñas cantidades de materiales
inorgánicos que varían en composición y en concentración. Estos
se determinan en conjunto como residuo después de calcinar la
muestra a 550-600ºC.

Procedimiento:
◼Llevar el crisol a masa constante, colocándolo en la estufa a 120°C, enfriar
(desecador) y pesar.
◼Colocar en el crisol de 2-3g de muestra
◼Carbonizar lentamente con el mechero para evitar pérdidas por arrastre en
el humo, (esto sobre todo en muestra con alto % de grasa o azucares)
hasta que cese su desprendimiento.
◼Calcinar en la mufla a T= 550-600ºC hasta obtener cenizas blancas, enfriar
en el desecador y pesar.
VOG 3/12/2019 33
 ANÁLISIS DE CENIZA

Cálculos:
% de cenizas = [(A –B)/C]100
A = peso del crisol con la ceniza (g)
B = peso del crisol vacío (g)
C = peso de la muestra (g)

VOG 3/12/2019 34
 ANÁLISIS DE PROTEÍNA

La proteína es el nutriente más importante en la dieta; su

evaluación permite controlar la calidad de los insumos
proteínicos que se adquieren para procesar en la industria o la
calidad de alimentación que se está suministrando.

Su análisis se efectúa mediante el método Kjeldahl (micro o

macro) mismo que evalúa la cantidad de nitrógeno total en la
muestra después de ser digerida con H2SO4 en presencia de una
mezcla de catalizadores (CuSO4 y Na2CO3)

VOG 3/12/2019 35
 ANÁLISIS DE PROTEÍNA

VOG 3/12/2019 36
 ANÁLISIS DE PROTEÍNA

https://www.youtube.com/watch?v=LTddjI6jkp4

https://www.youtube.com/watch?v=cJJYY7ep9N0

VOG 3/12/2019 37
 ANÁLISIS DE PROTEÍNA
Fundamento:
El método consiste en la digestión de la muestra con H2SO4 concentrado
para convertir el nitrógeno presente en sal de amonio.

catalizador
(Material biológico) + H2SO4 (NH4)2SO4+ otros
Calor
La sal de amonio formada se destila transformándola en amoniaco

(NH4)2SO4 + 2NaOH 2NH3(gas) + Na2SO4+ 2H2O

El amoniaco destilado se recupera en ácido bórico (ácido débil)

NH3+ H3BO3 NH4H2BO3

Se cuantifica por medio de una titulación con ácido clorhídrico o sulfúrico
0.05N (ácido fuerte)
NH4H2BO3+ HCl NH4Cl + H3BO3
VOG 3/12/2019 38
 ANÁLISIS DE PROTEÍNA

Cálculos:
% Proteínas = [( V x N x 0.014 x 100 ) / PM] x F
Donde:
V = mL de HCl gastados en la titulación
N =normalidad de HCl O DEL H2SO4
PM = Peso de la muestra en gramos
0.014 = Miliequivalente del nitrógeno
F =factor de conversión de nitrógeno a proteína ( de acuerdo
al alimento analizado)

VOG 3/12/2019 39
 ANÁLISIS DE PROTEÍNA

VOG 3/12/2019 40
 ANÁLISIS DE LÍPIDOS

Es un estimador de la fracción
lipídica del alimento, aunque
incluye otras sustancias no
lipídicas como vitaminas
liposolubles (A,D,E,K), algunos
pigmentos colesterol y ciertas
hormonas. La determinación se
realiza mediante un equipo
denominado extractor Soxhlet.

VOG 3/12/2019 41
 ANÁLISIS DE LÍPIDOS

VOG 3/12/2019 42
 ANÁLISIS DE LÍPIDOS

VOG 3/12/2019 43
 ANÁLISIS DE LÍPIDOS

VOG 3/12/2019 44
 ANÁLISIS DE LÍPIDOS

VOG 3/12/2019 45
 ANÁLISIS DE FIBRA

VOG 3/12/2019 46
 ANÁLISIS DE FIBRA

VOG 3/12/2019 47
 ANÁLISIS DE FIBRA

Procedimiento

VOG 3/12/2019 48
 ANÁLISIS DE FIBRA

VOG 3/12/2019 49
 ANÁLISIS DE FIBRA

VOG 3/12/2019 50
 CARBOHIDRATOS

VOG 3/12/2019 51
ETIQUETADO
NUTRICIONAL

VOG 3/12/2019 52
 https://www.controlsanitario.gob.ec/wp-
content/uploads/downloads/2014/07/ec.
nte_.1334.1.2011.pdf

http://extwprlegs1.fao.org/docs/pdf/ecu
ETIQUETADO 175751.pdf

NUTRICIONAL https://www.controlsanitario.gob.ec/wp-
content/uploads/downloads/2014/07/ec.
nte_.1334.3.2011.pdf

https://www.controlsanitario.gob.ec/wp-
content/uploads/downloads/2016/12/Re
glamento-de-Etiquetado-de-Alimentos-
procesados-para-consumo-humano.pdf

VOG 3/12/2019 53