TRABAJO PRÁCTICO Nº 5

PROPIEDADES COLIGATIVAS: CRIOSCOPÍA

OBJETIVO: Aplicar el método crioscópico a la determinación de la masa molecular de un

soluto.

INTRODUCCIÓN:

La adición de un soluto a un solvente disminuye la temperatura de fusión de éste. Para un dado

solvente, la disminución del punto de fusión es directamente proporcional a la concentración de
partículas disueltas en él. Para el naftaleno, la relación existente entre el descenso de la
temperatura de fusión y la molalidad de la solución es 6,9° Kg/mol , valor que representa la
constante crioscópica (Kc).

En este experimento se determinará la masa molecular del azufre (soluto) disuelto en naftaleno
(solvente), determinando la temperatura de fusión de una solución que contiene masas
conocidas de ambos constituyentes. A partir del punto de fusión observado y conociendo el
punto de fusión del solvente puro y la constante crioscópica de éste, es posible determinar la
masa molecular del soluto.

Por lo tanto, para determinar masas moleculares mediante la disminución del punto de
congelación del solvente, es necesario primero "calibrar" éste, midiendo su constante
crioscópica.

Para ello, se prepara una solución con masas conocidas de un soluto conocido y el solvente
elegido y se determina la temperatura de fusión de la solución. En este trabajo práctico se
empleará nitrobenceno como soluto de masa molecular conocida y naftaleno como solvente.

Cálculos:

Los cálculos se efectuarán en base a las siguientes ecuaciones:

∆T = Kc . m Kc = ∆T /m

-3
m = (W 2 . 10 ) / (W 1 . M2 ) donde : W 1 = Masa solvente utilizada (g)
W 1 = Masa soluto utilizada (g)
m = Molalidad (moles soluto/Kg.solvente)
M2 = Masa molar del soluto (g)

Materiales:

- Vaso de precipitados de 600 mL

- Tubo ensayo de 25 cm x 200 cm
- Mechero
- Soporte universal y agarraderas
- Tela metálica
- Aro metálico
- Termómetro graduado 0-200ºC

Reactivos

- Naftaleno
- Azufre (finamente dividido)
- Nitrobenceno

Técnica:

A.- Determinación de la temperatura de fusión del solvente puro:

Arme el aparato utilizado para la medición según las indicaciones de la cátedra; tenga cuidado
de que quede perfectamente visible la parte del termómetro por encima de los 70ºC.

Pese con exactitud alrededor de 10,0 g. de naftalina comercial previamente molida en un

mortero de porcelana y viértalos en un tubo de crioscopía. Caliente el agua del vaso de
precipitados hasta que la naftalina funda totalmente (controle que el nivel del agua sea tal que
quede por encima del nivel del naftalina que está en el interior del tubo).

Coloque el termómetro en el tubo, cuidando de no sobrepasar el límite superior de temperatura.

Luego de observar la fusión del sólido, retire el mechero y deje que éste se enfríe
gradualmente, mientras agita (con cuidado para no dañar el termómetro o el tubo). Lea la
temperatura cada 15 s, comenzando a los 85º C. Una vez que ha comenzado a formarse el
sólido, continúe con las lecturas de temperatura hasta que ésta permanezca constante durante
unos minutos. No deseche el contenido del tubo.

En papel milimetrado represente la temperatura en función del tiempo, en base a los datos
determinados experimentalmente y determine la temperatura de fusión del solvente.

B.- Determinación de la constante crioscópica del naftaleno:

Funda el naftaleno, retire con precaución el termómetro y, cuidadosamente, vierta 0,5mL de

nitrobenceno (utilice pipeta) sobre la naftalina fundido. Coloque nuevamente el termómetro y
agite hasta que el nitrobenceno se haya disuelto.

Proceda de acuerdo con la técnica anteriormente descripta para determinar la curva de

enfriamiento de la solución y la temperatura de fusión de la misma.
Para retirar el termómetro cuando desarme el aparato, funda nuevamente la solución, quite
entonces con cuidado el termómetro, vierta la solución fundida sobre un papel y lave primero
con escobilla y luego con acetona (inflamable).

NOTA: No debe verter los residuos orgánicos a la pileta del laboratorio sino a los recipientes
destinados a tal fin.

C.- Determinación de la masa molecular y atomicidad del azufre:

Pese con exactitud aproximadamente 1,00 g. de azufre comercial PULVERIZADO LO MÁS

FINAMENTE POSIBLE, ya que la presencia de partículas grandes dificultará enormemente la
disolución posterior del mismo.

Pese nuevamente alrededor de 10,0 g de naftalina, colóquelo en el tubo limpio y proceda de

manera análoga a lo realizado en el punto B.- reemplazando el nitrobenceno por la cantidad
pesada de azufre.

Esta operación se realiza rápida y fácilmente si el azufre está finamente pulverizado, de lo

contrario puede resultar muy dificultosa. En caso de ser necesario puede calentarse el
contenido del tubo a llama directa para elevar lo suficiente la temperatura, pero observando tres
importantes precauciones.

a.- la naftalina se pierde por sublimación y sus vapores son inflamables.

 b.- si se eleva la temperatura de la mezcla por encima de la máxima del
termómetro usado puede provocarse la destrucción de éste,
c.- el tubo debe ser Pyrex y estar bien seco por fuera.

Una vez lograda la disolución completa del azufre, registre los datos para la curva de
enfriamiento y determine la temperatura de fusión de la solución de acuerdo con las técnicas
anteriormente descriptas.

INDICACIONES PARA EL INFORME

Tabla de datos:

- Masa de naftalina utilizada (W 1 )

- Volumen de nitrobenceno utilizado (V 2)
- Densidad del nitrobenceno ( δ2 ) : 1,202 g/mL a 20 °C.
- Masa de nitrobenceno utilizado (W 2 )
- Masa molar del nitrobenceno (M2 )
’
- Masa de naftalina utilizada (W 1)
’
- Masa de azufre utilizada (W 2)
- Masa atómica del azufre (A2 )

Resultados

a.- Temperatura de fusión del naftaleno puro: To

b.- Determinación de la constante crioscópica del naftaleno:
Temperatura de fusión de la solución con nitrobenceno: (T)
Descenso del punto de fusión: ( ∆T = To - T)
Constante crioscópica del solvente: ( Kc)
c.- Determinación del peso molecular y atomicidad del azufre:
Temperatura de fusión de la solución con azufre ( T’) :
Descenso del punto de fusión (∆T’ = T° - T’ ):
Molalidad de la solución (m):
Masa molar del azufre en la solución ( M2 ):
Atomicidad del azufre en la solución (M 2 / A2 ):
Fórmula molecular del azufre en naftaleno:

CUESTIONARIO DE AYUDA PARA QUE EL ESTUDIANTE REALICE SU

AUTOEVALUACION RESPECTO DE LOS CONOCIMIENTOS QUE POSEE SOBRE EL
TEMA:

1.- ¿En qué ley se basan las determinaciones crioscópicas?. Enuncie dicha ley y
justifique. Condiciones de validez.

2.- De que parámetro depende la constante crioscópica.

¿Cómo influye la concentración del soluto en la determinación de pesos moleculares
por el método crioscópico?

3.- ¿Cómo sería el descenso crioscópico observado para una solución de un soluto que
está en equilibrio de dimerización:
2A→A2
comparado con el que se observa en ausencia de esta reacción?