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DETERMINACION DE PH
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Sistema de Gestión Integral 003

1. Método Aplicado

SM 4500 H+B Electrométrico

2. Introducción

La medida del pH es una de las pruebas más importantes y frecuentes utilizadas en el análisis
químico del agua.

La mayoría de las fases del tratamiento del agua de consumo y de las aguas de desecho, por
ejemplo neutralización acido-base, precipitación, coagulación, desinfección, control de
corrosión y ablandamiento de aguas, son dependientes del pH. A una temperatura dada la
intensidad del carácter acido o básico de una solución es indicada por el pH o actividad del ion
hidrogeno. Sorenson definió el pH como el –Log[H⁺]; es el factor de intensidad o acidez. El
agua pura está ligeramente ionizada y en equilibrio. El producto ionico es:

[H⁺] [OH⁻]= Kw

= 1.01 x 10⁻¹⁴ a 25°C

[H⁺] [OH⁻]=1.005 x 10⁷

Donde:

[H⁺]= Concentración del ion hidrogeno, moles/L

[OH⁻]= Concentración del ion hidroxilo, moles/L

Kw= producto iónico del agua

3. Principio

El principio básico de la determinación electrométrica del pH es la medida de la actividad de


los iones hidrógeno por mediciones potenciométricas utilizando un electrodo patrón de
hidrogeno y otro de referencia.

En aguas naturales usualmente se encuentran valores del pH en el rango de 4 a 9 unidades y


muchas altamente básicas por la presencia de bicarbonatos y carbonatos de metales alcalinos
y alcalinotérreos.

4. Requisitos de bioseguridad

Para realizar el análisis se debe contar con los elementos de protección personal adecuados
(gafas, bata y guantes).
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5. Interferencias

El electrodo de vidrio es relativamente libre de interferencias por color, turbiedad, materia


coloidal, oxidantes, reductores o alta salinidad, excepto por error de sodio a un pH mayor de
10. Este error se reduce al usar electrodos especiales de “bajo error de sodio”.

La temperatura afecta la medida del pH al influir en las condiciones de los equilibrios químicos
y en las propiedades mecánicas del electrodo; por tanto, debe informarse la temperatura cada
vez que se mide el pH.

6. Alcance del método

Este método es aplicable a la determinación de pH en aguas para consumo humano y se


extiende también para muestras de agua superficial.

7. Recolección y preservación de la muestra

La muestra debe ser recolectada en recipientes de vidrio o poliestireno perfectamente limpios,


enjuague el recipiente varias veces (mínimo 3 veces) con la misma calidad del agua que
tomará como muestra. El recipiente debe quedar totalmente lleno (sin aire ni burbujas de aire
en el interior).

La muestra para análisis de pH no debe contener ningún tipo de preservante, debe


mantenerse en refrigeración a 4°C (evitando la congelación de la muestra) hasta el momento
de realizar el ensayo. La determinación del pH debe realizarse preferiblemente in situ, de lo
contrario se debe analizar dentro de las 24 horas siguientes al momento de la recolección de
la muestra. La muestra debe encontrarse a temperatura ambiente al momento de realizar la
medición.

8. Equipos, Reactivos y Materiales


8.1 Equipos
 pHmetro Schott Handylab pH/LF12 con electrodo de pH
8.2 Reactivos
 Solución tampón pH 4.0
 Solución tampón pH 7.0
8.3 Materiales
 Vasos de precipitado de 50 a 250 ml
 Papel absorbente

9. Procedimiento
1. Encienda el pHmetro y permita la estabilización de la lectura.
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2. Saque el electrodo de la solución de almacenamiento (KCl 3M).


3. Lave el electrodo con suficiente agua desionizada y séquelo cuidadosamente con una
toalla de papel.
4. Realice la verificación y ajuste del equipo si es necesario con las soluciones estándares de
referencia de pH 4.0 y pH 7.0 y registre los datos en el formato de registro
correspondiente (Verificación pH/LF12 R-14-010)
5. Lave nuevamente el electrodo con abundante cantidad de agua desionizada, séquelo con
papel absorbente e introdúzcalo en la muestra a analizar.
6. Presione la tecla Run/Enter y permita que se estabilice la lectura asegurando que la
membrana de intercambio esté completamente sumergida y que las condiciones de
agitación sean homogéneas.
7. Registre el valor de pH y Temperatura de la muestra analizada en el formato de registro
correspondiente (Análisis Fisico-Quimico y Microbiológico R-14-003).
8. Saque el electrodo de la muestra de agua, lávelo con abundante agua desionizada y
séquelo con papel absorbente antes de proceder a la lectura de la siguiente muestra.
9. Lave cuidadosamente el electrodo al terminar las mediciones de las muestras.
10. Introduzca el electrodo en la solución de almacenamiento para electrodos (KCl 3M) y
apague el equipo.

Nota: Si es necesario el ajuste del equipo dado que la lectura de las soluciones estándares de
referencia de pH no se encuentran dentro del rango permitido y el símbolo del sensor en la
pantalla del equipo se encuentra titilando, proceda a realizar la calibración del electrodo de la
siguiente manera:

1. Presione la tecla Cal hasta que aparezca la indicación Ct1.

2. Sumerja la sonda de medición de pH en la solución estándar de referencia pH 7.0.


3. Presione Run enter para que comience la medición. En el display aparece el valor nominal
de la solución tamponada o bien, el potencial del sensor de medición (mV). Ejemplo:
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4. Una vez se haya estabilizado el valor medido, aparece Ct2.

*Observación: en este momento se puede interrumpir la calibración AutoCal TEC con la


tecla M Esto corresponde a una calibración de un punto. El instrumento aplica la
pendiente Nernst (-59.16 mV/pH a 25°C) y determina la asimetría de la sonda de
medición.
5. Enjuague muy bien el electrodo con agua desionizada
6. Para continuar con la calibración de punto doble sumerja el sensor de medición de pH en
la segunda solución tamponada (4.0)
7. Presione Run enter para que comience la medición. En el display aparece el valor nominal
de la solución tamponada o bien, el potencial del sensor de medición (mV).
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En el momento en que el valor medido se estabiliza, el instrumento indica la pendiente y


la evaluación de la calibración en punto doble. El símbolo del sensor indica la evaluación
de la calibración actual.

8. Presione la tecla Run enter. El instrumento indica el valor de la asimetría (mV/pH).

9. Registre los datos en el registro correspondiente.


10. Con la tecla M cambie al modo de medición.

Evaluación de la calibración

El instrumento evalúa automáticamente la calibración después que la misma ha sido llevada a


cabo. La asimetría y la pendiente son evaluadas por separado. El valor más malo de cada
evaluación es indicado en el display.

Indicación Asimetria [mV] Pendiente [mV/pH]

-15 … + 15 -60.5…..-58

-20 ... +20 -58 ... -57


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-61 ... -60,5


-25 ... +25 o
-57 ... -56
-62 ... -61
-30 ... +30 O
-56 ... -50

E3
< -30 ... > 30 < -62 o > -50
Calibración
inadmisible

11. Bibliografía

 Standard Methods for the examination of Water and Wastewater. 21 Edition.


American Public Health Association. Washington, DC, 2005
 Manual de métodos fisicoquímicos básicos para el análisis de aguas para consumo
humano. Instituto Nacional de Salud, Subdirección Red Nacional de Laboratorios.
Bogotá D.C, 2011.

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