LABORATORIO No 02

I. TITULO. POTENCIOMETRIA
MEDIDA DE pH

II. OBJETIVOS.
 Aprender el manejo del pH-metro NTW pH-330.
 Calibrar el pH-metro NTW pH-330.
 Medir el pH de sustancias líquidas.

III. FUNDAMENTO TEORICO.

Potenciometría.
Es una técnica electroanalítica con la que se puede determinar la concentración de una
especie electroactiva (analito) en una disolución empleando un electrodo de referencia
(electrodo con un potencial constante con el tiempo y conocido) y un electrodo
indicador o de trabajo (electrodo sensible a la especie electroactiva o analito).
Electrodos de Referencia
Electrodos de Calomelanos.
Los electrodos de referencia de calomelanos consisten en mercurio en contacto con una
disolución saturada de cloruro de mercurio (I) (calomelanos) y que también contiene
una concentración conocida de cloruro de potasio. Las semiceldas de calomelanos se
pueden representar como sigue:
Hg/Hg2Cl2(sat),KCl(xM)// donde x: Molaridad de KCl en la soluc.
El potencial de electrodo para esta semicelda está determinada por la reacción:
Hg2Cl2(s) + 2e- 2Hg(l) + 2Cl-

Electrodo Ión-selectivo
Los electrodos ión-selectivo (ISE) poseen un electrodo sensor, el cual puede detectar un
ión específico en una mezcla de iones, lo más selectivamente posible. En la práctica los
siguientes sensores son los más usados:
 Membranas de vidrio para: H+, Na+
 Membranas de cristal para: F-, Cl-, Br-, I-, CN-, SCN-, S2-, Ag+, Cu2+, Cd2+, Pb2+
 Membranas de polímero para: Na+, K+, Ca2+, NO3-, BF4-
El electrodo de de vidrio de pH es muy selectivo. Es tambien El más importante de todos
los electrodos íon-selectivo.

Eletrodo de referência
interno

Corpo do eletrodo

Referência (sólido)
Membrana íon-sensível
(vidro, cristal, polímero)

Fig.9. Construcción de electrodos de ión-electrodo

 Los electrodos de vidrio de pH responden a iones hidrógeno, estos son electrodos ión-
selectivo para H+. El elemento de medición de ión-selectivo es una membrana de vidrio
de composición especial.
Fig. No.10. Diseño esquemático de una cámara hidratada con un
electrodo de vidrio.

IV. REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS.

4.1Materiales
 Vasos de precipitación de 100 ml … 05
 Vaso de precipitación 1L … 01
 Pizeta de 1L … 01
4.2. Reactivos.
 Solución buffer pH=4.0 … 100 ml
 Solución buffer pH=7.0 … 100 ml
 Solución buffer pH=10.0 … 100 ml
 Ac. HCl 0.1N … 100 ml
 NaOH 0.1N … 100 ml
 Agua destilada … 1L
 Jugo de limón … 200 ml
 Jugo de naranja … 200 ml
 Agua de mar … 500 ml
 Agua de coco … 250 ml
 Bebida gaseosa … 250 ml
4.3. Equipos
 pH-metro digital, NTW, modelo 330.

V. PROCEDIMIENTO.
5.1. Calibración del pH-metro
El equipo tiene dos formas de calibración: manual, automática. Vamos a realizar la
calibración automática.
Calibración Automática
 Presionar la tecla cal, hasta que aparezca en la pantalla

pH [t1
25.3 ºC TP
Auto
Cal TEC

 Inmerse el electrodo de pH dentro de la primera solución buffer WTW

 Presione la tecla RUN/ENTER
 Empieza la medición y aparece las letras AR a parpadear.

pH - 2mv
25.3 ºC TP
Auto
Cal TEC AR
  Esperar hasta que la pantalla muestre.

pH [t2
25.3 ºC TP
Auto
Cal TEC

 Enjuague el electrodo de pH y sumergirse en la segunda solución buffer técnica.

 Presionar la tecla RUN/ENTER. Inicia la medida y aparece las letras “AR”
parpadeando.

pH 180mv
25.3 ºC TP
Auto
Cal TEC AR

 Esperar hasta que “AR” se extinga.

pH -59.6mv/pH
Auto
Cal TEC

 Aparece en la pantalla la pendiente del electrodo, siendo el rango admisible :

 -50.0 mv/pH … -62.0 mv/pH.
 Presionar la tecla RUN/ENTER. Aparece en la pantalla lo siguiente:

pH 4mv
Auto
Cal TEC

 Voltage establecido (asimétrico). Rango admisible: 30 mV.

 Cuando sale el mensaje error “E3”.Ver el capítulo “Solución de
Problemas”

pH E3
Auto
Cal TEC

5.2. Procedimiento de medición de pH.

 Seleccionar el modo de medición : pH/voltaje. Con la tecla “pH/mV”.
 Seleccionar la función pH.
 Inmerse el electrodo en la muestra líquida.
 Esperar a que el valor de la medida se estabilice.
 Para cambiar la medida como potencial electroquímico, presionar la tecla
“pH/mV”.
pH 8.50
25.3 ºC TP
 Procedimiento de medición de potencial redox.
 Seleccionar el modo de medición : pH/voltaje. Con la tecla “pH/mV”.
 Seleccionar la función mV.
 Inmerse el electrodo de la muestra líquida.
 Esperar a que el valor de la medida se estabilice.
 Para cambiar la medida como pH, presionar la tecla “pH/mV”

- 22 mV
25.3 ºC TP

5.3. Drift control AR

Además de otros factores, la estabilidad de los valores de la medida tienen una
considerable influencia en reproducibilidad de las medidas. El drift control
comprueba la estabilidad de la señal de medición y hace que el resultado de la
medición estable aparezca en la pantalla.
Medidas con drift control AR.
 Activar el control dritf , presionar la tecla AR. El valor medido se
congelara.
 Presionar la tecla RUN/ENTER, el indicador de AR comienza a parpadear.
 Esperar hata que AR se estabilice, o es posible cancelar la orden de AR y
aceptar el valor manual presionando nuevamente RUN/ENTER.
 Presionar nuevamente la tecla AR.
5.4. Almacenamiento de datos
El almacenamiento de datos es posible durante la medición. El equipo siempre
guarda un registro completo de medición que consiste en: números, fechas, tiempo,
pH, voltaje, número de identificación. Puede guardar máximo 120 medidas.
Procedimiento
 Presionar la tecla STO.

pH 8.50
No. 38
Store

Example: Almacenamiento de la 38avo registro medido.

 Presionar RUN/ENTER.
 Número de identidad última (designación del registro) con las teclas  o V
cambiar el número.
 Presionar RUN/ENTER para confirmar.
Almacenamiento Automático.
 Presionar las teclas RUN/ENTER y STO en simultáneo.

Int.I
Time 30”
AutoStore
 El último intervalo de tiempo (ej. 30” s), se cambia con las teclas v o ^ .
Posibles intervalos:
 5s
 30s
 1min
 5min
 10min
 15min
 30min
 60min
 Precionar RUN/ENTER para confirmar la configuración.

Ident 47
Store Ultimo número de identificación.

 Ingresar un número para designarle al valor de la medida (por ejemplo por el

número de localización de la muestra).
 Cambiar el número de identificación usando las teclas V o 
 Precionar RUN/ENTER para confirmar la configuración.

117
FrEE
Indicación:
AutoStore Número de localización de almacenamiento está libre.

 El almacenamiento automático a comenzado.

 Todas las funciones son bloqueadas.
Detener el almacenamiento automático.
 Precionar la tecla pH/mV.
 después de que el almacenamiento automático ha ocupado todas las 120
localizaciones la función se apagará automáticamente.

pH 8.20
26.4 ºC TP

Memoria llena
 Después de que se ha ocupado las 120 localizaciones de almacenamiento en la
pantalla aparecerá Sto Full.

Sto
Full
Store

Lectura de los datos de la memoria.

Precionar la tecla RCL

Sto
diSP
RCL
  Precionar RUN/ENTER
 La pantalla mostrará.

pH 8.40
26.4 ºC TP
Ident 14
RCL

Borrado de memoria
La función borrado borra todos los registros de mediciones almacenados.
 Apagar el equipo
 Precionar las teclas STO y ON/OFF, la función borrado se enciende (sólo
aparece cuando la memoria contiene datos)
 Precionar la tecla RUN/ENTER para confirmar el proceso de borrado.
 Cualquier otra tecla cancelará el proceso de borrado.

5.5. Curva de Titulación, de la titulación: HCl 0.1 N con NaOH 0.1 N

 Adicionar 25 ml de una solución estándar de HCl 0.1N en un vaso de
precipitación de 250 ml.
 Colocar el vaso de precipitación sobre un agitador magnético y colocar la
pastilla de agitación dentro la solución de HCl 0.1N.
 Por otro lado adicionar una solución de NaOH 0.1N a una bureta de 50 ml y
enrazar a cero y colocarlo en un soporte universal con grapas.
 Colocar el vaso de precipitación que contiene el HCl 0.1N por debajo de la
bureta, que la punta de ésta que justo en el centro del vaso de precipitación.
 Colocar el electrodo del pH-metro (prendido, calibrado, y activado el
almacenamiento de de datos en automático para que registre el pH cada 5 min.)
dentro del vaso de precipitación.
 Prender la agitación magnética y abrir la llave de la bureta de tal manera que
caigan gotas del NaOH 0.1N a la solución de HCl, a un flujo de gota rápida.
 Cuando se haya adicionado 50 ml de NaOH 0.1N cerrar la llave de la bureta,
apagar el agitador magnético y sacar el electrodo del vaso de precipitación.
 Leer los valores de pH almacenados en la memoria del pH-metro.
 Registrar los valores en la tabla de resultados No. y graficar la curva de
titulación en Excel. En el eje de las ordenadas va el pH y en el eje de las accisas
los ml totales de NaOH 0.1N que se han adicionado al vaso de precipitación.

VI. ESQUEMAS.

Fig. No.11. Electrodo combinado de pH y temperatura.

1. Conector del electrodo combinado de pH.

2. Pin de banana plug para sonda de
temperatura.
3. Membrana del electrodo de pH.
4. Diafragma del electrodo de referencia.
5. Sonda de temperatura
6. Tapa mojada con solución de cloruro de
potasio 3M
Fig. No.12. Teclado del pH-metro WTW.

1. Modo de mediada: pH/voltaje

2. Calibración del parámetro
3. Switch de prendido y apagado
4. Switch de prendido y apagado para dritf
control (AR).
5. Confirmación de entradas, inicio de
medidas con dritf control, salida de valores
medidos.
6.

VII. CALCULOS Y RESULTADOS.

Tabla No.06. Medida de pH de muestras líquidas.

Muestra pH Potencial Eléctrico T
(mV) (ºC)
Agua Potable
Agua de mar
Agua de coco
Jugo de naranja
Jugo de limón
Gaseosa coca cola

VIII. DISCUSION DE RESULTADOS

IX. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES.

9.1. CONCLUSIONES.

9.2 RECOMENDACIONES.

IX. BIBLIOGRAFIA.