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PRÁCTICA 1
OBTENCIÓN DE COLORANTES NATURALES POR EXTRACCIÓN
Grupo N° GJ5
Integrantes:
Fierro Karen
Dennise Jibaja
Ruiz Mateo
López Erick
Semestre: Tercero
Paralelo: 2
QUITO – ECUADOR
2018-2019
PALABRAS CLAVE
Extracción/Maceración/Filtración/Evaporación/Obtención_de_colorantes
1. OBJETIVOS
1.1. Extraer antocianina, quinonas, betalainas y carotenoides para estudiar sus propiedades.
1.2. Conocer las propiedades de solubilidad por extracción sólido-líquido de distintas
fuentes.
1.3. Identificar las diferencias entre extracción sólido-líquido por agitación y por
sonicación.
1.4. Cuantificar los rendimientos de extracción de colorantes a partir de fuentes naturales.
1.5. Analizar las propiedades cualitativas del producto de extracción obtenido.
2. TEORIA
2.1. Extracción Sólido-Líquido
Se refiere a la extracción de uno o varios componentes solubles de un sólido mediante el
contacto de éste con un solvente líquido selectivo, esta operación también recibe el nombre
de lixiviación (preferentemente en la industria minera) o de percolación cuando el solvente
está a temperatura cercana a su punto de ebullición. (Patiño, 1996)
2.2. Sonicador (Baño de ultrasonidos)
El baño de ultrasonidos es un recipiente con agua destilada en los que, aplicando una
determinada frecuencia (entre 15kHz y 400kHz), se consiguen romper las interacciones
moleculares. (Posada, 2015)
2.2.1. Función del equipo
Es un aparato capaz de transformas la energía eléctrica en energía mecánica. Funcio na
generando ondas ultrasónicas de una frecuencia próxima a los 20 KHz. (López, 2015)
2.2.2. Cavitación
Se entiende como cavitación a la formación de bolsas localizadas de vapor dentro del
líquido, pero casi siempre en las proximidades de las superficies sólidas que limitan el
líquido (Marchegiani, 2006)
2.3. Colorantes naturales
La naturaleza produce en casos contados colorantes como la conocida sepia, índigo o
amarillo indio, que son compuestos insolubles y por ello son pigmentos. Esta materia
prima proviene de animales o plantas y son adecuados para teñir, pero no para pintar. Los
colorantes orgánicos sintéticos son antiguos y muestra de ello son las anilinas. (Doerner,
2005)
2.3.1. Aplicaciones
Margarinas, mayonesa y aceite: La bixina en aceite (BX QyB) puede producir una tonalidad
apropiada en margarinas y mayonesas, con un toque de brillo en aceites vegetales y de cocina.
Diferentes matices pueden obtenerse por combinación con otros pigmentos.
2.4. Antocianinas
Son glucósidos que tienen azúcar en posición 3 y en ocasiones en alguna otra posición. El
color de las antocianinas depende de diferentes factores: el número de grupos hidroxilo y
metoxilo en el anillo B de la antocianina. Se las puede obtener de flores, plantas de colores
rojo, púrpura y azul. (Taiz, 2006)
Figura 1
Estructura de las antocianinas
2.6. Carotenoides
El nombre de carotenoide se da a los pigmentos amarillos de la zanahoria (Daucos carota).
La coloración que presentan los carotenoides va del amarillo al rojo. El β-caroteno es un
2.8. Betalainas
La estabilidad de las betalainas está influenciada por el pH, la temperatura, el oxígeno y la
luz. Aunque se han realizado diversos estudios para analizar la influencia de estos factores
en las betacianinas, muy pocos se han realizado sobre las betaxantinas, las betalainas se las
puede obtener de la remolacha. (Ugaz, 2006)
Figura 5
Estructura de la betalaina
3. PARTE EXPERIMENT AL
3.1. Materiales y Equipos
3.1.1. Balanza R=500 gr A±0,01 gr
3.1.2. Mortero
3.1.3. Cuchillo
3.1.4. Vasos de precipitación R=500 ml A±50 ml
3.1.5. Reverbero
3.1.6. Sonicador (Baño de ultrasonidos)
3.1.7. Plancha de agitación magnética
3.1.8. Embudo de filtración
3.1.9. Papel filtro
3.1.10. Papel aluminio
3.1.10. Pipeta R=2 ml A±2 ml
3.1.11. Probeta R=25 ml A±0,1 ml
3.1.12. Bomba de vacío
3.1.13. Estufa
3.3. Procedimiento
PARTE A: PEPA DE AGUACATE
3.3.1. Pesar 10 g de pepa de aguacate y con un cuchillo cortar en trozos lo más pequeño
posible.
3.3.2. Continuar la trituración con el uso de un mortero para reducir el tamaño de los trozos.
3.3.3. Colocar la pepa de aguacate triturada en un vaso de precipitación con 100 mL de
hidróxido de sodio al 0.5 %P/V.
3.3.4. Calentar la muestra en una plancha de agitación a 75 °C y 450 rpm durante 1 hora.
3.3.5. Filtrar al vacío la solución conservando el extracto líquido en un recipiente cerrado.
3.3.6. El sólido retenido en el papel filtro es secado en la estufa hasta obtener un peso
constante.
3.3.7. (OPCIONAL) Para obtener el colorante en polvo, se debe diluir el extracto con 100 mL de
etanol 70% y llevarlo a evaporación hasta eliminar todo el líquido.
PARTE B: REMOLACHA
3.3.8. Cortar una remolacha en discos muy finos y colocar 25 g en un vaso de precipitació n.
3.3.9. Verter 150 g de agua en el vaso con la remolacha y, dejar macerar a temperatura
ambiente durante 1 hora.
3.3.10. Aparte en otro vaso de precipitación, colocar 25 g de los discos de remolacha.
3.3.11. Preparar una solución de 150 mL de etanol acidificado con 1 mL de ácido muriático
(HCl) 2.0 N, y verter en el vaso del paso anterior.
3.3.12. Llevar la solución a una plancha de agitación y mantenerla por 20 min a 45 °C y
120 rpm.
3.3.13. Filtrar por gravedad la solución que contiene colorante y azúcar, de los discos de
remolacha sólidos. No es necesario pesar el residuo de la filtración, solo se debe conservar
el líquido de extracción en un recipiente cerrado.
PARTE C: CÁSCARA DE NUEZ
3.3.14. Pesar 20 g de cáscara de nuez previamente triturada en un mortero.
3.3.15. Colocar la nuez en un vaso de precipitación con 100 g de etanol 70% {ρ= 0.86
g/mL; T= [20-25] °C)} por 45 min.
3.3.16. Llevar la solución a filtración al vacío. Conservar el líquido en un recipiente
cerrado y llevar el papel filtro (junto con los residuos de cáscara de nuez) a secar en la
estufa para luego pesarlo.
3.3.17. (OPCIONAL) Colocar 20 g de cáscara de nuez triturada en un vaso de
precipitación, y dejarlo remojar durante 3 días en 100 mL de una solución agua-etanol al
1 %V/V. Luego ebullir la solución para extraer la mayor cantidad de colorante.
PARTE D: SEMILLAS DE ACHIOTE
3.3.18. Pesar 40 g de semillas de achiote y poner a macerar en 50 mL de una solución fría
de hidróxido de sodio al 10 %P/V por 15 minutos a baja temperatura con agitación regular.
3.3.19. A la suspensión resultante, añadir 10 mL de HCl 1.5 N para precipitar la bixina.
Ayudante: Richard Núñez 7
3.3.20. Filtrar, lavar con agua destilada y conservar tanto el extracto líquido del filtrado
(en un recipiente cerrado), como el sólido retenido.
3.3.21. El sólido retenido en el papel filtro es secado en la estufa hasta obtener un peso
constante.
PARTE E: EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO POR AGITACIÓN MAGNÉTICA
3.3.22. Tomar pétalos de rosas de 2 diferentes colores y romperlas hasta dejar trozos de
longitud promedio de 1 cm.
3.3.23. Tomar 2 g de los pétalos de rosa y colocarlos dentro de un vaso de precipitació n,
y verter en el mismo 100 mL de agua destilada. (Realizar este procedimiento con los 2
tipos de rosas).
3.3.24. Verificar que el agua cubra completamente a las rosas.
3.3.25. Llevar los vasos a agitación magnética por 1 hora a temperatura ambiente.
3.3.26. Filtrar al vacío las muestras de los dos vasos. Conservar el líquido en un recipiente
cerrado.
3.3.27. Llevar el papel filtro (junto con los residuos de las flores) a secar en la estufa para
luego pesar hasta obtener un peso constante.
PARTE F: EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO POR SONICACIÓN
3.3.28. Repetir los pasos 3.3.22 y 3.3.23 de la parte E.
3.3.29. Verificar que el agua cubra completamente a las rosas y tapar el vaso de
precipitación con papel aluminio.
3.3.30. Llevar los vasos al sonicador (baño de ultrasonidos) por 2 horas (Máximo 4 horas).
3.3.31. Repetir los pasos 3.3.26 y 3.3.27 de la parte E.
PARTE G: EXTRACCIÓN DE BETA-CAROTENO A PARTIR DE ZANAHORIA
3.3.32. Cortar en rodajas muy finas una zanahoria mediana, previamente congelada
preferiblemente entre -5 °C y -18 °C.
3.3.33. Colocar 25 g de las rodajas de zanahoria en un vaso de precipitación, el mismo que
previamente contenga 100 g de etanol 70% {ρ= 0.86 g/mL; T= [20-25] °C)}.
3.3.34. Llevar el vaso a extracción con calentamiento a 60 °C durante 1 hora, con agitació n
moderada de 1 min cada 10 min.
3.3.35. Filtrar al vacío la solución del vaso separando el líquido extraído del sólido retenido
en el papel filtro.
3.3.36 Conservar el líquido de extracción en un recipiente cerrado y desechar el resto.
PARTE H: EXTRACCIÓN DE ANTOCIANINAS A PARTIR DE MORAS
3.3.37. Pesar 10 g de moras y colocarlas en un mortero para proceder a su trituración hasta
formar una pasta.
3.3.38. Formar una camisa térmica fría con la ayuda de hielo, para realizar la extracción
del colorante.
3.3.39. Colocar en un vaso de precipitación la pasta de moras y macerar con 30 mL
metanol y ácido cítrico al 1% P/V, por 1 hora.
3.3.40. Filtrar al vacío la mezcla, obteniendo una pasta más seca en el papel filtro y el
colorante diluido en el solvente por otro lado. (NO ELIMINAR NINGUNA DE LAS
PARTES)
3.3.41. El sólido retenido en el papel filtro es secado en la estufa hasta obtener un peso
constante
4. PROCESAMIENT O DE DATOS
4.1. Datos Experimentales
Tabla 1
Datos experimentales cuantitativos de las fuentes de extracción
Fuente de Peso Materia Peso de Tiempo de Temp. de Peso Inicial Peso Final del
Extracción Prima, g Solvente , g extracción, min extracción, °C del papel papel filtro, g
filtro,
Pepa de Aguacate 10 97.56 50 60 1.17 g 1,33
199.95 H2 O 50 25
Remolacha 25.1 N/A N/A
118.35 ET. 20 50
Cáscara de Nuez 24.99 100 40 25 0.4 0.6
Semillas de 40 15 25 1.22 4.13
Achiote
Flores (Agitación) 2 132 45 25 N/A N/A
Flores (Sonicación) 2 100 120 25 1.57 1.88
Zanahoria 25.2 100 50 60 N/A N/A
Mora 10.1 30 45 0 N/A N/A
Tabla 2
Datos experimentales cualitativos de las fuentes de extracción
Fuente de Color Materia Color Inicial Color Final Color Final en Intensidad
Extracción Prima en Solvente en Solvente Papel Filtro Color Final
Pepa de Aguacate amarillo rojizo tomate rojizo café rojizo café rojizo media
violeta-
Remolacha rojo oscuro violeta-claro - alta
intenso
Cáscara de Nuez café transparente café café claro baja
Semillas de Achiote roja rojizo claro rojo oscuro rojo naranja alta
Flores (Agitación) amarillo transparente amarillo - media
T∆ 60° C, t = 50 min
450 rpm Residuo
(A)
Parte B: Remolacha
150 ml H2 O
25 g Remolacha
MACERADO Colorante
FILTRADO
T∆ 25° C, t = 50 min
Residuo
(A)
25 g Remolacha 150 ml EtOH
1ml HCl
∆T 50° C, t = 20 min
120 rpm Residuo
(B)
Parte C: Cáscara de nuez
20 g Cascara nuez 100 g EtOH
70%
∆T25° C, t = 40 min
450 rpm Residuo
(A)
2g pétalos 100ml H2 O
EVAPORADO Colorante
1
Tabla 3
Observaciones Experimentales
4.3. Cálculos
4.3.1. Cálculo para preparación de soluciones
4.3.1.1. Masa en gramos (g) de hidróxido de sodio (Pureza=98% y Humedad=2%) para
preparar 500 mL de una solución 0.5 %P/V.
mResiduo = 0,16 g
mColorante = 10 g − 0.16 g
mColorante = 9,84 g
4.3.4. Cálculo de rendimiento de extracción
mColorante
%R Extracción = m ∗ 100 Ec.3
Materia Prima
9,84 g
%R Extracción = ∗ 100
10 g
%R Extracción = 98.4 %
2 − (1,90g − 1,58 g)
%R Extracción (Agitación) = ∗ 100
2
%R Extracción (Agitación) = 84 %
2 − (1.88 g − 1.57g)
%R Extracción (Sonicación) = ∗ 100
2
84.5 − 84
%MejoraSonicación = ∗ 100
84
%MejoraSonicación = 5.95 %
4.4. Resultados
Tabla 4
Resultados
Fuente de Masa Masa Rendimiento de
Extracción Residuo, g Colorante , g extracción
Pepa de Aguacate 0.16 0.84 98.4
Cáscara de Nuez 0.2 2.3 92
Semillas de 0.53 39.48 92.8
Achiote
Zanahoria N/A N/A N/A
Mora N/A N/A N/A
5. DISCUSIÓN
El método cualitativo y cuantitativo si fueron los adecuados ya que se pudo obtener la mayor
cantidad de los colorantes naturales de las distintas materias primas y a la vez se pudo
verificar algebraicamente la cantidad de colorantes extraídos y el rendimiento de dichas
extracciones. Sin embargo durante el proceso de extracción de antocianina de las flores por
agitación magnética se produjo un error sistemático instrumental, no se contaba con la
cantidad de barras magnéticas suficientes por lo que se tuvo que agitar manualmente durante
un tiempo y al momento de finalmente someter la solución a la agitación magnética, a pesar
de que las barras magnéticas eran grandes no se pudo extraer un colorante concentrado y esto
se puede denotar en el bajo rendimiento obtenido en la parte de cálculos con valor de 0 en la
extracción de dicho colorante. Se recomienda que para obtener la antocianina de las flores se
emplee la técnica de machacar la materia prima para romper más fácil las paredes celulare s,
ya que las barras magnéticas no fueron tan eficaces y así evitar un bajo rendimiento de
colorante.
6. CONCLUSIONES
6.1. La extracción de colorantes mediante el uso de distintos solventes (agua, metanol, etanol
e hidróxido de sodio) nos permitieron reconocer las propiedades químicas de los mismos, esto
se tradujo a las características cualitativas descritas en la tabla 3, como son la intensidad de
color que se debe a la variación de pH a las que son sometidas, siendo el caso de la mora, en
la cual un pH ácido le dio menor intensidad de color mientras que un ph básico le dio mayor
intensidad.
6.3. Al usar los métodos de extracción sólido-líquido por agitación y sonicación de colorantes,
nos permitieron identificar algunas diferencias puntuales en el mismo una de ellas es el tiempo
de extracción, al usar la extracción por sonicación el proceso de extracción fue más rápido
esto se debe al efecto de cavitación que se da en el mismo produciendo un rompimiento brusco
de las paredes celulares en las rosas y por ende la extracción rápida del colorante, a diferenc ia
de la extracción por agitación la cual fue más lenta, tal como se describe en la tabla 3.
7. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
7.1. Bibliografía
Patiño. A. (1996). Introducción a la ingeniería Química (Balances de masa y energía). Tomo
1. Universidad Iberoamericana. México.
Posada. M. (2015). Técnicas generales de laboratorio. Editorial: Paraninfo.S.A. España.
López. S. (2015). UF1910: Manejo de equipos de depuración y control de emisione s
atmosféricas Editorial: Elearing S.L. España.
Marchegiani. A. (2006). Cavitación. Universidad Nacional del Comahue.
8. ANEXOS
8.1. Diagrama del equipo
8.2. Muestra de los colorantes obtenidos
9. CUESTIONARIO
9.1. Escribir la estructura de las antocianinas de rosas rojas y azules, comparar ambas
estructuras.
Llevar la remolacha desde los silos a la fábrica por canaletas con agua, recibiendo un baño
preliminar. Enseguida, se lava cuidadosamente en un estanque de paletas. Pasa después a
las máquinas cortadoras que la parten en trocitos semejantes a fideos, de unos 7
centímetros de largo, llamados "cosetas".
Se mezcla las cosetas con jugo de circulación y por medio de bombas se transporta hacia
la torre de difusión, donde se le extrae el azúcar. La coseta, sin azúcar, sale por la parte
superior de la torre de difusión. Parte de asta cósela húmeda se entrega a los agricultore s
para alimento de ganado. El resto se seca para almacenarla y destinarla a igual fin.
La solución de agua y azúcar que se obtiene de la torre de difusión, se llama "jugo crudo"
y contiene de 10 a 15 por ciento de azúcar. El "jugo crudo" se lleva a estanques
purificadores o estanques de saturación, donde se agrega lechada de cal y anhídr ido
carbónico para extraer las impurezas, filtrándose a continuación, el líquido que se obtiene
se llama "jugo claro".
El azúcar que entregan las centrífugas, algo húmedo, pasa enseguida a los equipos
secadores, para cumplir la etapa definitiva del proceso. El azúcar, luego de ser secado,
queda listo para ser envasado.
a) B-caroteno
b) Licopeno
c) Luteína
Ayudante: Richard Núñez 19
Materia prima: Vegetal (maíz)
Sustancia para extraer: Alcoholes y cetonas
Color: Amarillo
Aplicación: Alfalfa, maíz, apio, brócoli, espárragos, espinaca.
2. Curcumina: Colorante amarillo, de origen natural. Constituye una parte del curry.
9.5. Explique la extracción asistida por ultra sonido y el beneficio tiene con respecto a
una extracción sólido – líquido.
Las ondas sonoras que transmite provocan que el medio solvente se expanda y se contraiga,
causando que se formen unas burbujas o cavidades que terminan por explotar violentamente,
provocando un aumento de temperatura y de presión. Este proceso favorece a la solubilid ad
y produce una mejor penetración del disolvente al interior del sólido para una buena
extracción.
9.6. Para la extracción de beta-caroteno explique, ¿por qué se debe utilizar la materia
prima congelada y cuál es la diferencia en relación a una materia prima fresca?
Al congelar la materia prima, en este caso la zanahoria se asegura que no pierda sus
propiedades, no se decolore, se conserve y no pierda los líquidos internos de la hortaliza. Se
diferencia en que una materia prima fresca conserva sus propiedades poco tiempo a diferenc ia
de la materia prima congelada y al momento de extraer el beta-caroteno la eficacia es mayor
con la zanahoria congelada porque no pierde líquido.
9.7. Explique cuál es el parámetro de control para la extracción del colorante de las
moras a nivel industrial, para evitar la caramelizarían de los azúcares presentes en
la materia prima y cuál es su incidencia en el rendimiento del proceso.
La cocción de la fruta debe ser a una atmósfera y entre 60 a 70°C. El tiempo de cocción
depende de la variedad y textura de la materia prima; de preferencia debe ser un tiempo corto
de cocción para conservar el color ya que una excesiva cocción produce la caramelizarción de
los azúcares, afectando un 75% al rendimiento del proceso.
Figura: 8.1-1.
Diagrama de equipo
7
4
6
2
3
1
Tabla 8.1-1
Materiales
Numeración Material
1 Papel filtro
2 Cuchillo
3 Probeta
4 Agitador
5 Balanza
6 Mortero
7 Vaso de
precipitación
8 Sonicador
Nombre: Fecha:
Universidad Central del Ecuador
Dibuja: GJ5 2018/10/04 Facultad de Ingeniería Química
Richard Escuela de Ingeniería Química
Revisa: 2018/10/18
Núñez
Lámina:
Título: Diagrama de Equipo
1
Colorante de la nuez
Nombre: Fecha:
Universidad Central del Ecuador
Dibuja: GJ5 2018/10/04 Facultad de Ingeniería Química
Richard Escuela de Ingeniería Química
Revisa: 2018/10/18
Nuñez
Lámina:
Título: Muestra de los colorantes obtenidos
2