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PREPARACION Y ESTANDARIZACION de Yodo y Tiosulfatao
PREPARACION Y ESTANDARIZACION de Yodo y Tiosulfatao
Resumen.-
En esta práctica se realizó varios experimentos primeramente se hizo la preparación de una
solución de tiosulfato de sodio que posteriormente se normalizó con un patrón primario que
fue el KIO3 además de añadir un indicador que fue el almidón.
Luego se realizó la preparación, normalización y aplicación del yodo en el que se tuvo algunos
conflictos al preparar la solución ya que fue muy difícil disolver todos lo cristales de yodo
sólido pero por valoración con un patrón secundario como es el tiosulfato de sodio se pudo
determinar la concentración exacta de la solución preparada y en el momento de la aplicación
del yodo que fue la determinación del indice de yodo presente en una muestra de aceite se
tuvo cuidados especiales que se deben tener al trabajar con yodo como el de no exponerlos a la
luz, al final de la práctica se pudo obtener todos los datos pertinentes para poder realizar los
cálculos necesarios y poder determinar cuantitativamente las especies en cuestión.
Fundamento Teórico
Cuando un analito reductor se valora directamente con yodo (para producir I-) el método se
llama yodimetría. En una yodometría se añade el analito oxidante a un exceso de I- para
producir yodo, que luego se valora con disolución estándar de tiosulfato.
El yodo molecular es muy poco soluble en agua (1,3 x 10 -3 M a 20 ºC), pero su solubilidad
aumenta por formación de un complejo con yoduro.
Una disolución típica de triyoduro I 0,05 M para valoraciones se prepara disolviendo 0,12
moles de KI y 0,05 moles de I 2 en un litro de agua. Cuando decimos que usamos yodo como
valorante, casi siempre queremos decir que estamos usando una disolución de I 2 con un exceso
de I-.
Objetivos.-
Objetivo General.-
Objetivo Especifico.-
Balanza Analítica
Procedimiento.-
Valoración del Yodo c.a. 0.1 N. con patrón segundario tiosulfato de sodio 0.1 N
Determinación de yodo
OBSERVACIONES
CONCLUSIONES
Se puede sacar como conclusión que al momento de realizar las valoraciones de tiosulfato
y yodo tiene que haber un exceso de yoduro de potasio para que así pueda haber la
formación del ión triyoduro, además tiene que tener el recipiente el menor contacto
posible con el aire del ambiente para que no se pueda oxidar los compuestos de yodo.
Se pude decir también que las condiciones ambientales de trabajo son muy importantes
para alcanzar los resultados propuestos, y no se puede realizar en un laboratorio ordinario,
es necesario que este equipado con lo esencial.
Se puede decir que los objetivos que se han trazado al inicio de la práctica han sido
culminados con mucha satisfacción ya que se cumplieron todos ellos.
RECOMENDACIONES
La entrada de aire atmosférico dentro de las muestras puede causar medidas erróneas
del Instrumento, así que se tiene que reducir al máximo el área de contacto.
El método yodométrico requiere del uso de ácido sulfúrico concentrado. Este es un
producto químico altamente corrosivo que debe manejarse con extremo cuidado. El
adicionar ácido sulfúrico concentrado al agua produce una fuerte reacción exotérmica,
por lo cual debe realizarse lentamente.
No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos con precisión. Por lo
que cada sustancia química debe tratarse como peligro potencial a la salud. La
exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible.
CUESTIONARIO
1.- Explicar cuales son las cualidades por las que el tiosulfato de sodio es valorado en
determinaciones analíticas; cuales son sus principales usos y cuales son las precauciones
en cuanto a la hora de preparar una solución patrón de la misma.
R.- El tiosulfato de sodio hidratado, Na2S2O3.5H2O, no puede ser usado como estándar
primario, porque no se tiene certeza en relación a su contenido de agua, debido a su naturaleza
higroscópica. Cuando anhidra, esta sal es estable a 120 ºC durante mucho tiempo, pudiendo
entonces, sobre estas condiciones, ser usado como estándar primario.
Sus principal uso es que se emplea como un agente reductor moderado que sirve par ala
determinación de agentes oxidantes mediante un proceso indirecto que utiliza yodo como
intermediario y las precauciones a la de preparar es la adición de carbonato de sodio y también
debemos evitar el contacto directo con la luz solar por que este lo descompone.
2.- ¿Por que las soluciones de yodo e preparan disolviendo el yodo en yoduro de potasio
exceso? ¿Por que el yodo aun disponiéndose como reactivo en estado puro no puede
usarse como estándar primario, recorriéndose si o si a su normalización? Cite que
patrón primario es empleado para su normalización, cual es las desventajas de su uso.
3.- Cuales son las fuentes de errores principales en los métodos que emplea el yodo
R.- Una importante fuente de error que ocurre en los métodos indirectos de yodo es
posiblemente liberada del yodo por acción del oxígeno del aire en el ácido yodidrico presente:
4HI + O2 à 2I2 + 2H2O
Esta reacción no ocurre en solución neutra de yodoru de potasio puro, pero incrementa en
velocidad cuando la acidez de la solución incrementa y también por la presencia de ciertas
impurezas que actúan como catalizadores. El error provocara que la normalidad del tiosulfato
sea baja.1
Existe una posibilidad de perdida de yodo por volatización, la cual llevara a un valor alto de
normalidad. Esto puede evitarse por una adición rápida del tiosulfato a la solución fria al
principio, y revolviendo la solución, no por mucho tiempo ni muy fuerte, mientras la mayor
parte del yodo libre esta presente.1
La solución de almidón debe ser siempre preparada frescamente, a excepción que si un
preservativo ha sido agregado. Sino, el color del punto final no se podrá distinguir.1
El indicador de almidón debe ser agregado justo antes que el punto final sea alcanzado,
cuando el yodo libre posee baja concentración. Sino, algo de yodo puede formar con el
almidón un complejo estable almidón - yodo, debido a que todo el yodo no pudo ser titulado.
Los resultados para la normalidad serían demasiado grandes.1
El cubre insoluble presente puede absorber algo del yodo, causando que el precipitado posee
un color café. Esto hace que el punto final no se puede distinguir.
4.- Explique en que consiste y cite las aplicaciones de los métodos directos (iodometria) e
indirectos (iodometria). Clasifique las tres valoraciones realizadas en la práctica dentro
uno de estos métodos.
R.-- Los métodos indirectos (yodometria), en que los oxidantes son determinados
haciéndolos reaccionar con un exceso de iones yoduro y determinándose el yodo liberado con
un reductor estándar, como el tiosulfato de sodio (p. ej.: determinación de halógenos,
determinación de ozono, determinación de cerio ( Ce4+ ), determinación de hierro ( Fe3+), etc).
Los métodos directos (yodimetria), en que se utiliza una solución estándar de yodo para
determinarse reductores fuertes, generalmente en medio neutro o ligeramente ácido (p. ej.:
determinación de agua por el método de Karl Fisher, determinación de hidrazina,
determinación de estaño (Sn2+), determinación de arsénico (As(III), etc).
Clasificando las valoraciones de la practica se puede decir que se encuentra dentro de los
métodos indirectos porque se uso iones yoduro en exceso.
IO3- + I- + H+ I2 + H2O
2C2H5SH + I2 C2H5SSC2H5 + 2 I- + 2 H+
El exceso de yodo se titulo por retroceso con 16.77 ml. de tiosulfato de sodio 0.01325 M.
Calcúlese el porcentaje de C2H5SH.
9.- Si se necesita 37.12 ml. de una solución de yodo para valorar la solución de una muestra
preparada a partir de 0.5078 g. de trioxido de diarsenico puro, calculese la formalidad y la
normalidad de la solución de yodo.
11.- Si una solución de sulfuro de hidrogeno necesito el doble de su volumen de una solución
de 0.06045 Formal de yodo (triyoduro) para oxidar el sulfuro de hidrogeno a azufre elemental,
¿Cuántos gramos de sulfuro de hidrogeno estan disueltos en la solución original?