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REPORTE DE LABORATORIO

CARACTERIZACIÓN DE LA PECTINA

CÁLCULOS Y RESULTADOS

Ecuación del peso equivalente

Aplicando el método de valoración ácido-base descrito por Owens, se determina el


peso equivalente de la pectina estudiada, al relacionar los miligramos del
componente ácido (pectina) y los miliequivalentes de NaOH gastados en la
valoración (Owens, Mccready, Shepherd, & Shults, 1952). Para los cálculos de la
siguiente ecuación se utilizaron 50 gr de pectina por lo tanto el valor base de la
sustancia péctica es de 500 mgr.

𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 (𝑃𝐸) =
𝑚𝑒𝑞 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻

Ecuación de la Acidez Libre (AL)

La acidez libre se determina aplicando la siguiente ecuación, en la cual se relaciona


los meq de NaOH consumidos (que representan los carboxilos libres presentes en
el componente ácido) y el peso de la pectina el cual en esta ecuación se manejara
la misma cantidad que fue utilizada en la ecuación de peso equivalente solo que
será en unidades de gramos.

𝑚𝑒𝑞 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 𝐿𝑖𝑏𝑟𝑒 (𝐴𝐿) =
𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜
Tabla del Peso Equivalente (PE)
Muestra Pectina seca NaOH Peso Equivalente
(mgr) (Meq) (mg/meq)
500 0.990 505.05
1
500 1.11 450.45
2
500 1.010 495.04
3
500 0.9500 526.31
4
500 0.770 531.91
5

Tabla de la Acidez Libre (AL)


Muestra Pectina seca NaOH Acidez libre
(mgr) (Meq) (meq carboxílicos libres/ gr)
500 0.990
1 1.98
500 1.11
2 2.22
500 1.010
3 2.02
500 0.9500
4 1.9
500 0.770
5 1.54
Luego de haber realizado las valoraciones en las diferentes muestras, se observó
que los pesos equivalentes oscilaron entre 450 y 531 mg/meq, lo que demuestra
que se encontraron en un rango apropiado, esto debido a que el peso equivalente
de la pectina de la pectina varía entre los 500y 1110.
Mientras que la acidez libre fluctuó entre 1.54 y 2.2 meq Carboxilo/g. La
determinación del peso equivalente es difícil, debido a la extrema heterogeneidad
de las muestras y a la tendencia de las pectinas a agregarse, aun bajo condiciones
no favorables a la gelación.
Según los datos obtenidos se puede decir, que la pectina extraída es de una calidad
estándar, ya que el peso equivalente indica la firmeza del gel (a mayor peso
equivalente mayor es la fuerza del gel), proporcionado por el número de residuos
de ácido galacturonico en la molécula
El estado de maduración y condiciones físicas de las cascaras y bagazo de la
naranja mateca usadas para la extracción de Pectina, no afecto de manera
significativa el valor de los pesos equivalentes y acidez libre.

Ecuación del porcentaje de metoxilo

El porcentaje de metoxilo se determina partiendo de la solución empleada para la


determinación de peso equivalente y acidez libre, luego de realizar la saponificación
de la pectina con NaOH, neutralizar el exceso de base presente con HCl y titular).
Los miliequivalentes se relacionan en la siguiente ecuación.

𝑚𝑒𝑞 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑃𝑀 𝑑𝑒 𝑀𝐸𝑡𝑜𝑥𝑖𝑙𝑜 ∗ 100


% 𝑑𝑒 𝑀𝑒𝑡𝑜𝑥𝑖𝑙𝑜 =
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑒𝑛 𝑚𝑔
En la anterior ecuación el peso molecular del metoxilo (CH3O) es 31, expresado en
mg el peso de la muestra, y los meq de NaOH gastados en la determinación del
contenido de metoxilo (Owens, Mccready, Shepherd, & Shults, 1952).

Ecuación del grado de esterificación


El grado de esterificación relaciona los carboxílicos D-urónicos esterificados y los
carboxílicos totales D-urónicos el cual se obtiene con la siguiente ecuación.

𝑚𝑒𝑞 𝑑𝑒 𝐵
% 𝐺𝑟𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑒𝑠𝑡𝑒𝑟𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = ∗ 100
𝑚𝑒𝑞 𝑑𝑒 𝐵 + 𝑚𝑒𝑞 𝑑𝑒 𝐴

Donde los meq A equivalen a los miliequivalentes de NaOH gastados en la


determinación de la acidez libre y meq B son los miliequivalentes de NaOH
gastados en la determinación del contenido de metoxilo

Tabla del contenido de Metoxilo

Muestra Pectina seca NaOH Contenido de metoxilo


(mgr) (Meq) (%)
500 1.2 7.44
1
500 1.110 6.88
2
500 0.980 6.076
3
500 0.9500 5.518
4
500 1.07 6.634
5
Muestra Pectina seca NaOH Grado de Esterificación
(mgr) (Meq) (%)
500 0.29 77.34
1
500 o.36 24.48
2
500 0.45 30,82
3
500 0.9500 50.0
4
500 1.07 41.84
5

Todas las pectinas extraídas de las cascaras y bagazos de la naranja mateca, tienen
arriba de 6.0 % de Metoxilo, por esta razón son de bajo Metoxilo, aunque algunas
están muy cerca al límite y podrían comportarse como de alto.
Segun United states pharmacopeia (USP) 24a, especifica que la pectina debe tener
no menos de 6.7 % de grupos metoxilo.
Todas las muestras presentan un alto grado de esterificación, la relación entre el
contenido de Metoxilo y grado de esterificación sugiere la presencia de otros grupos
formando complejos con los grupos carboxilos del ácido poligalacturónico, de las
pectinas obtenidas por medio de estos procesos tecnológicos.
El grado de esterificación oscila entre 77.50% y 50.00% y esto hace que se
considere como una pectina de alto grado de esterificación.

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