UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE QUÍMICA

LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA 3

PRÁCTICA 5
DESTILACIÓN CONTINUA CON RECTIFICACIÓN
GRUPO 5

NOMBRE 1

NOMBRE 2

NOMBRE 3

NOMBRE 4

NOMBRE 5

NOMBRE 6

NOMBRE 7
PROBLEMA

Se ha retirado la columna de platos de la torre de destilación para servicio de mantenimiento y

se ha colocado una columna empacada con malla de acero inoxidable. Para esta columna se
requiere encontrar diferentes respuestas de operación cuando se alimenta una mezcla que
contiene entre el 30 - 35 % en masa de etanol en agua a temperatura ambiental.
Determinar la relación de reflujo 2/1, 1/1 ó 1/3 que requiere el menor número de etapas ideales.
Para esta relación encontrar:
 El porciento de etanol recuperado.
 El valor del coeficiente volumétrico total de transferencia de masa del lado del líquido
K x a en unidades de (gmol de A transferidos) / (h cm 3 fracción mol)
 La eficiencia global de la columna.

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

Condiciones Iniciales
de Alimentación
Densidad 0.951
Composición % peso 31.08
T precalentamiento 25.7
Flujo Alimentación (L/h) 7.1
Fracción mol 0.15
Tiempo de operación (min) 20

R=1/1
FONDOS DESTILADO FONDOS DESTILADOS
Tiempo de Volumen Tiempo de Volumen Densidad de Composición Densidad de Composición
Flujo Flujo
llendado Probeta llendado Probeta fondos fondos destilado destulado
(L/h) (L/h)
(min) (L) (min) (L) (ρf) (g/ml) % masa (ρD) (g/ml) % masa

1.21 0.1 5.29 3.31 0.1 1.81 0.975 16.13 0.82 88.91

TEMPERATURAS
T7 (°C) T8 (°C)
T1 (°C) T2 (°C) T3 (°C) T4 (°C) T5 (°C) T6 (°C)
Entrada de Salida de
hervidor Plato 1 Plato 2 Plato 3 Cabeza Precalentamiento
agua agua
83.4 81.4 76.3 72.5 72.8 84.2 18.2 20

REFLUJO TOTAL
T7 (°C) T8 (°C)
T1 (°C) T2 (°C) T3 (°C) T4 (°C) T5 (°C) T6 (°C)
Entrada de Salida de
hervidor Plato 1 Plato 2 Plato 3 Cabeza Precalentamiento
agua agua
84.5 82.6 76.6 72.9 72.9 43.3 18.2 20.2
R=2/1
FONDOS DESTILADO FONDOS DESTILADOS
Tiempo Tiempo Densidad Densidad
Volumen Volumen Composición Composición
de Flujo de Flujo de de
Probeta Probeta fondos destilado
llendado (L/h) llendado (L/h) fondos destilado
(L) (L) % masa % masa
(min) (min) (ρf) (g/ml) (ρD) (g/ml)

1.073 0.1 5.63 4.08 0.1 1.47 0.977 14.79 0.815 90.82

TEMPERATURAS
T7 (°C) T8 (°C)
T1 (°C) T2 (°C) T3 (°C) T4 (°C) T5 (°C) T6 (°C)
Entrada de Salida de
hervidor Plato 1 Plato 2 Plato 3 Cabeza Precalentamiento
agua agua

84.5 82.7 76.5 72.6 72.8 80 18.2 19.8

REFLUJO TOTAL
T7 (°C) T8 (°C)
T1 (°C) T2 (°C) T3 (°C) T4 (°C) T5 (°C) T6 (°C)
Entrada de Salida de
hervidor Plato 1 Plato 2 Plato 3 Cabeza Precalentamiento
agua agua

86.15 81.35 75.1 72.85 70.45 66.1 18.25 19.15

R=1/3
FONDOS DESTILADO FONDOS DESTILADOS
Tiempo Densidad Densidad
Tiempo de Volumen Volumen Composición Composición
Flujo de Flujo de de
llendado Probeta Probeta fondos destilado
(L/h) llendado (L/h) fondos destilado
(min) (L) (L) % masa % masa
(min) (ρf) (g/ml) (ρD) (g/ml)

1.45 0.1 4.13 2.3 0.1 2.6 0.9815 11.7 0.83 85.1

TEMPERATURAS
T7 (°C) T8 (°C)
T1 (°C) T2 (°C) T3 (°C) T4 (°C) T5 (°C) T6 (°C)
Entrada de Salida de
hervidor Plato 1 Plato 2 Plato 3 Cabeza Precalentamiento
agua agua

87.8 86 77.7 73.4 73.1 88.8 18.4 19.3

REFLUJO TOTAL
T7 (°C) T8 (°C)
T1 (°C) T2 (°C) T3 (°C) T4 (°C) T5 (°C) T6 (°C)
Entrada de Salida de
hervidor Plato 1 Plato 2 Plato 3 Cabeza Precalentamiento
agua agua

87.8 80.1 73.6 72.8 68 88.9 18.3 18.1

 R 1:1
variable unidad fondos destilado alimentacion
l/h 5.29 1.81 7.1
flujo kg/h 5.15775 1.4842 6.75352
kmol/h 0.258380778 0.037787738 0.304328632
densidad kg/l 0.975 0.82 0.9512
PMprom kg/kmol 19.96181772 39.2772914 22.19153668
%masa kg et/kg mezcla 16.13 88.91 31
kmol et/kmol
fmol 0.069890193 0.758008244 0.149324427
mezcla

R 2:1
variable unidad fondos destilado
l/h 5.63 1.47
kg/h 5.50051 1.19805
flujo kmol/h 0.278046496 0.029727789
densidad kg/l 0.977 0.815
PMprom kg/kmol 19.78269853 40.30067611
%masa kg et/kg mezcla 14.79 90.82
fmol kmol et/kmol mezcla 0.063509032 0.794466552

R 1:3
variable unidad fondos destilado
l/h 4.13 2.6
kg/h 4.053595 2.158
flujo kmol/h 0.20914592 0.057725784
densidad kg/l 0.9815 0.83
PMprom kg/kmol 19.38165948 37.38364102
%masa kg et/kg mezcla 11.7 85.1
fmol kmol et/kmol mezcla 0.049221927 0.690546527

CUESTIONARIO

1.- Para una alimentación dada a la columna con flujo y concentración constante, al disminuir
la relación de reflujo R ¿Cómo varía el flujo volumétrico de los destilados y cómo varía el
flujo volumétrico de los fondos? Para encontrar las respuestas utilizar las ecuaciones del
balance de flujos y la de la relación de reflujo y después haga que R  0 :

Balance de flujos Relación de reflujo

  1       1 
A   D 1   F  1  L  
A        L
   D  F y R=  D 
gmol A cm 3 A gmolD cm 3 D gmol F cm 3 F  1  D
  D  

min gmol A min gmolD min gmol F  D 

El flujo volumétrico de los destilados aumenta y el de fondos disminuye

2.- Para una alimentación dada a la columna con flujo y concentración constante, al disminuir
la relación de reflujo R ¿Cómo varía la densidad de los destilados y cómo varía la densidad
de los fondos?. Para encontrar las respuestas utilizar también las ecuaciones del balance
de flujos y la de la razón de reflujo y después haga que R  0 :

Balance de flujos Razón de reflujo

 1       1 
A   D 1   F  1  L  
A        L
   D   F  y R=  D 

gmol A cm 3 A gmolD cm 3 D gmol F cm 3 F  1  D
  D  

min gmol A min gmolD min gmol F 
 D

La densidad del destilado aumenta y la densidad de los fondos disminuye

Verifique que se cumpla el balance de materia, si no se cumple es que fueron mal medidos los
flujos de los fondos y destilado. Donde no hay error es en la alimentación de la bomba a la
columna, se sugiere corregir los flujos molares de los destilados y de fondos resolviendo el
siguiente sistema de ecuaciones simultáneas para cada corrida experimental.

A  D  F 
 
A x A  D x D  F x F 

FONDOS DESTILADO ALIMENTACIÓN D+F

R
(kmol/h) (kmol/h) (kmol/h) (kmol/h)
2:1 0.2686 0.0357 0.304 0.304
1:1 0.2692 0.0351 0.304 0.304
1:3 0.2568 0.0475 0.304 0.304
 AGUA-ETANOL R = 2:1
1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

AGUA-ETANOL R = 1:1
1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

AGUA-ETANOL R = 1:3
1

0.8

0.6

0.4

0.2

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

La razón de reflujo real a la que operar se fundamenta en un análisis de costes totales:

suma de costos fijos y de operación para cada razón de reflujo.
 a) Número de pisos frente a razón de reflujo.
b) Coste anual frente a razón de reflujo.
- La curva correspondiente a los costes fijos en un principio decrece pasando por un
mínimo y volviendo a crecer a medida que se aumente la razón de reflujo.
- La curva de costes totales, suma de las dos anteriores, pasa por un valor mínimo,
poco usado, para una razón de reflujo (L/D) óptima, que será la óptima. El hecho de
que el mínimo tenga esa característica, va a permitir operar en un intervalo en torno
al (L/D) óptima sin que apenas se cause variación en el coste anual total.

PREGUNTAS

1.-Analice la gráfica que requiere el menor número de etapas ideales y diga ¿Cuál es la línea
de operación que está gobernando la operación de destilación en toda la columna?
Consultar la sección 8.2 de la Referencia (1)

2.- Explique la causa de este comportamiento. Consultar la sección 8.2 de la Referencia (1)

3.- Primera condición límite de operación, Reflujo Total:

3.1.- ¿Cuál es el propósito de iniciar el proceso de destilación en la columna con una
operación a reflujo total en el régimen permanente?

El reflujo total se usa en el arranque de las columnas, para mantener funcionando la

columna cuando se detiene otra parte de la planta, y también para determinar la
eficiencia de la columna.

3.2.- ¿Cómo determina que se ha alcanzado el régimen permanente?

Cuando no están en equilibrio, el líquido y el vapor pueden estar a distintas presiones

y temperaturas, y estar presentes en diferentes fracciones molares(composición). En
el equilibrio, las temperaturas, presiones y fracciones de las dos fases cesan de
cambiar.
 En el equilibrio, no hay cambios de composición entre las fases (pero no son las
mismas para cada fase), la presión y la temperatura (se puede observar en el gabinete
de control) del sistema se mantienen constantes.

3.3.- Hacer un diagrama donde se muestren la curva de equilibrio y las líneas de operación
de enriquecimiento y agotamiento a reflujo total.

Número mínimo de platos

Fracción en el vapor, y

XR XD
Fracción molar en el líquido, x

Las pendientes de las curvas de operación de enriquecimiento y agotamiento se

igualan a la unidad y se hacen coincidentes con la diagonal en el diagrama de
composición y frente a x. El número de etapas teóricas será el mínimo.

3.4.- ¿Cuál es el comportamiento interno y externo de la torre de destilación bajo estas

condiciones de operación?

En el reflujo total, todo el vapor destilado regresa a la columna como reflujo y todo el
líquido de fondos regresa como vapor al plato inferior. Las tasas de destilado y fondos
son cero. En el estado estable, la tasa de alimentación también debe ser cero.

5.- Segunda condición límite de operación, Reflujo Mínimo:

Usted está en condiciones de explicar el segundo límite de operación analizando sus
Gráficas (1), (2) y (3) cuando se pregunta que determine el número de etapas teóricas.
Defina esta segunda condición de operación.
¿Físicamente es posible alcanzar este límite de operación?

El reflujo mínimo (L/D)mín, se define como la relación de reflujo externo con la que apenas se
puede obtener la separación que se desea con una cantidad infinita de etapas. No es una
condición real, pero es un concepto hipotético útil. Para tener una cantidad infinita de etapas,
las líneas de operación y de equilibrio se deben tocar.
6.- ¿Son correctamente esperados todos los resultados obtenidos en la Tabla de Datos
Experimentales cuando la torre opera a Reflujo Mínimo?, si la columna siguió operando con
resultados de tendencia esperada y no se afectó la operación de la torre entonces ¿es
incorrecto el modelo de McCabe-Thiele? Explique sus conclusiones.

7.- ¿Cuál es el porciento de etanol recuperado para la relación de reflujo que utiliza la mínima
relación de reflujo?

%EtOH= 4,624471289

8.- ¿Cuál es el valor del coeficiente volumétrico total de transferencia de masa del lado del
líquido Kxa en unidades de gmol de mezcla / h cm3 para la relación de reflujo que utiliza el
menor número de platos ideales? Para responder esta pregunta es necesario calcular el
número y altura de la unidad de transferencia

9.- ¿Cuál es la eficiencia de la columna? para esta relación de reflujo.

COCLUSIONES

A
BIBLIOGRAFÍA

1.- R.E. Treybal, Mass Transfer Operations, McGraw Hill, 1998.

2.- Ernest J. Henley, J.D. Seader.. Operaciones de separación por etapas de equilibrio en
ingeniería química. Ediciones Repla, S.A. México D.F. 1990
3.- Foust y col, Principios de Operaciones Unitarias, CECSA, 1975
4.- Katz, Handbook of Natural Gas Engineering
5.- H. Sawistowski and W. Smith, Métodos de cálculos en los procesos de transferencia de
masa. Ed. Alhambra, S.A. México.