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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Perú, Decana de América)


FACULTAD DE CIENCIAS BIOLÓGICAS
E.A.P. MICROBIOLOGÍA Y PARASITOLOGÍA

PRÁCTICA N° 7: DETERMINACION DE ACIDO


TARTARICO EN VINO

CURSO: Análisis Químico por Instrumentación


PROFESORA: María Angélica Rodríguez Best
ALUMNAS:
 Ramírez Ortiz, Ingrid N.
 Gamboa Montalvo, Deina X.
RESUMEN DE LA TÉCNICA EMPLEADA
Un potenciómetro es un instrumento que detecta la variación de acidez por medio de la
variación del potencial eléctrico entre un par de electrodos, uno de referencia, en la práctica
se utilizó un electrodo Ag- AgCl; y un electrodo de vidrio, sensible a los iones hidrogeno, ambos
combinados en un solo dispositivo (electrodo mixto) que se sumerge en el sistema cuya acidez
se quiere determinar. En esta práctica se utilizó el método electrometrico para determinar la
variación de la acidez, en unidades de pH, durante la titulación del ácido tartárico con NaOH
0.1N.

A partir de la medición del pH en función del volumen de solución titulante añadido (NaOH), se
construyó una curva de titulación, y se usaron los datos generados para determinar el punto
de equivalencia a través de la 1º y 2º derivada.

Finalmente se halló el porcentaje de ácido tartárico en el vino Tacama Gran Tinto a partir del
volumen en el punto de equivalencia y se adquirió destreza en el uso y la calibración el
instrumento.

PRINCIPIOS TEÓRICOS
 EL PH

El término de pH se define como el logaritmo negativo de la concentración de iones


hidrógenos expresados en moles por litro. Como los métodos electrométricos lo que
usualmente miden es la actividad iónica, el pH puede definirse más apropiadamente como el
logaritmo negativo de la actividad de los iones hidrógenos expresada en mol/dm3. El pH es
una anotación que indica el grado de acidez o alcalinidad de una solución.

El equipo que se requiere para los métodos potenciométricos es sencillo y barato, e incluye
una celda (electrodo de referencia y un electrodo indicador) y un dispositivo para medir el
potencial.

Para efectuar la determinación potenciométrica de un analito es necesario medir un potencial


de celda, corregir este potencial respecto a los potenciales de referencia y de unión y calcular
la concentración del analito a partir del potencial del electrodo indicador. En términos
estrictos, el potencial de una celda galvánica está relacionado con la actividad del analito. Sólo
a través de una calibración apropiada del sistema de electrodos con soluciones de
concentración conocida es factible determinar la concentración del analito.
Ilustración 1. Sistema de electrodos típico para medir el pH. a) Electrodo de vidrio (indicador) y electrodo de calomel
saturado (de referencia) sumergidos en una solución de pH desconocido. b) Sonda de combinación que está
constituida por un electrodo indicador de vidrio y un electrodo de referencia de plata-cloruro de plata. Un segundo
electrodo de plata cloruro de plata funciona como la referencia interna del electrodo de vidrio. Los dos electrodos
están acomodados en forma concéntrica; la referencia interna es la que está en el centro y la referencia externa está
fuera. La referencia hace contacto con la solución de analito por medio de una frita de vidrio u otro medio poroso
apropiado. Las sondas de combinación son la configuración más común de electrodo de vidrio y de referencia para
medir el pH.

 ELECTRODOS DE REFERENCIA

El electrodo de referencia ideal tiene un potencial que es conocido, constante e insensible por
completo a la composición de la solución por estudiar. Además, este electrodo debe ser fuerte
y fácil de conectar, y debe mantenerse a un potencial constante aun cuando haya una
corriente neta en la celda.

 ELECTRODOS DE PLATA-CLORURO DE PLATA

El electrodo de referencia más ampliamente comercializado consiste en un electrodo de plata


sumergido en una solución de cloruro de potasio que se ha saturado con cloruro de plata

El potencial de electrodo está determinado por la semirreacción

Por lo regular, este electrodo se prepara con una solución saturada o con una 3.5 M de cloruro
de potasio

En la ilustración 1 se muestra un modelo comercial de este electrodo, el cual es poco más que
un trozo de tubo de vidrio con una abertura angosta en el fondo conectado a un tapón de
Vycor para que haga contacto con la solución de analito. El tubo contiene un alambre de plata
revestido con una capa de cloruro de plata que está sumergido en una solución de cloruro de
potasio saturada con cloruro de plata.
Los electrodos de plata-cloruro de plata tienen la ventaja de que pueden utilizarse a
temperaturas superiores a 60°C, mientras los electrodos de Calomel no. Por otra parte, los
iones mercurio (II) reaccionan con menos componentes de la muestra que los iones plata (que,
por ejemplo, pueden reaccionar con las proteínas); tales reacciones pueden causar el
taponamiento de la unión entre el electrodo y la solución de analito.

Ilustración 2. Electrodo de plata- cloruro de plata

 ELECTRODOS INDICADORES

Un electrodo indicador ideal responde con rapidez y de manera reproducible a los cambios de
actividad del ion analito. Aunque ningún electrodo indicador es absolutamente específico en
su respuesta, ahora se dispone de unos pocos que son muy selectivos. Hay dos tipos de
electrodos indicadores: metálicos y de membrana.

 ELECTRODOS INDICADORES DE MEMBRANA

A menudo, los electrodos de membrana se denominan electrodos selectivos de iones debido a


la gran capacidad de discriminacion de la mayor parte de estos dispositivos. También se les
llama electrodos de p-Ion
Desde hace muchos años, el método más adecuado para la medida del pH consiste en medir el
potencial que se desarrolla a través de una membrana de vidrio que separa dos soluciones con
diferente concentración de ion hidrógeno. Además, actualmente se han desarrollado
electrodos de membrana selectivos de iones (ISE) que permiten la cuantificación
potenciométrica directa de varios iones, como por ejemplo, K+ , Na+ , Li+ , F- , y Ca2+.

 ACIDO TARTÁRICO

El ácido tartárico (E-334) es un acidificante para corregir la acidez en mostos y vinos. Se trata
del ácido dextro tartárico, ácido L(+)tartárico o tartárico natural. El ácido tartárico aporta
sensaciones de frescura, contribuyendo al equilibrio gustativo del vino. Además, ensalza las
características aromáticas afrutadas.

 REACCION DE NEUTRALIZACIÓN DEL ACIDO TARTARICO


PROCEDIMIENTO
Calibración del instrumento

1. Se lavó el electrodo con agua destilada y se secó con papel tissue


2. Se introdujo el electrodo en la solución buffer de pH 4
3. Otra vez se lavó el electrodo con agua destilada y se secó con papel tissue.
4. Se introdujo el electrodo en la solución buffer de pH 7
5. Otra vez se lavó el electrodo con agua destilada y se secó con papel tissue.
6. Se introdujo el electrodo en la solución buffer de pH 10

Mediciones

1. Se pesó 25 ml de vino con ayuda de una pipeta


2. Se colocó en un vaso de 250 ml y se diluyo a un volumen aproximado de 150 ml
3. Se colocó el vaso sobre el agitador magnético
4. Se paró el agitador magnético y se introdujo el eletrodo en la solución.
5. Se realizó la lectura del pH inicial de la solución
6. Se adiciono la solución de NaOH 0.1 N con la ayuda de una bureta enrazada,
Inicialmente se agregó cada 2 ml de NaOH pero a partir de 12 ml (volumen teórico) de
NaOH se agregó cada 1ml y 0.5 ml hasta el volumen de 16 ml de NaOH y en cada
volumen se realizó la lectura de pH
7. Se realizaron las lecturas hasta los 30 ml de NaOH al cual el pH era casi constante.
RESULTADOS
Tabla de Volumen vs. pH

Volumen pH
0 3.49
2 3.71
4 3.94
6 4.19
8 4.47
10 4.83
12 5.35 PUNTO DE EQUIVALENCIA
13 5.7 Volumen: 15.625 ml de
13.5 5.96 NaOH
14 6.23
14.5 6.48 pH: 7.2
15 6.75
16 7.41
18 8.56
20 9.27
22 9.7
24 10.05
26 10.35
28 10.61
30 10.83

Tabla de ΔVolumen vs ΔpH/ΔV

Vol ΔpH/ΔV
0 0.11
2 0.115 PUNTO DE
4 0.125 EQUIVALENCIA
6 0.14
8 0.18 Volumen: 15 ml
10 0.26 ml de NaOH
12 0.35
13 0.52
13.5 0.54
14 0.5
14.5 0.54
15 0.66
16 0.575
18 0.355
20 0.215
22 0.175
24 0.15
26 0.13
28 0.11
Tabla de Δ2 Volumen vs Δ 2pH/ΔV

Vol Δ2pH/Δ2V
0 0,005
2 0,01
4 0,015
6 0,04
8 0,08
10 0,09 PUNTO DE
12 0,17 EQUIVALENCIA
13 0,02
Volumen:14.7 ml de
13,5 -0,04
NaOH
14 0,04
14,5 0,12
15 -0,085
16 -0,22
18 -0,14
20 -0,04
22 -0,025
24 -0,02
26 -0,02

𝑉̅ = 15.625 + 15 + 14.7 = 15.12 ml de NaOH


CÁLCULOS
 Para hallar el porcentaje de ácido tartárico en vino, primero se halló el peso de ácido
utilizándose el volumen gastado de NaOH con la segunda derivada por ser más exacta.

#𝐸𝑔 𝐶4𝐻6𝑂6 = # 𝐸𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻


𝑊𝐶4𝐻6𝑂6
= 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑃𝜀𝐶4𝐻6𝑂6
𝑊𝐶4𝐻6𝑂6
= 0.1 𝑁𝑥14.7𝑚𝑙
𝑃𝜀𝐶4𝐻6𝑂6
DATO
150
𝑃𝜀𝐶4𝐻6𝑂6 = = 75
2
𝑊𝐶4𝐻6𝑂6= 0.1𝑁 𝑥 14.7 𝑥 10−3 𝐿𝑥75
𝑊𝐶4𝐻6𝑂6= 0.11025 𝑔

 Hallando la acidez total:


𝑊𝐶4𝐻6𝑂6 (𝑔) 0.11025 𝑔 1𝑚𝑙
𝐴𝑇 = = 𝑥 −3 = 4.41𝑔/𝐿
𝑉 (𝐿) 25 𝑚𝑙 10 𝐿

 Hallando el porcentaje de ácido tartárico


𝑊𝐶4𝐻6𝑂6 0.11025 𝑔
% 𝐴. 𝑡𝑎𝑟𝑡𝑎𝑟𝑖𝑐𝑜 = 𝑥100 = 𝑥100
24.9515𝑔 24.9515𝑔

% 𝐴. 𝑡𝑎𝑟𝑡𝑎𝑟𝑖𝑐𝑜 = 0.4419 ≈ 0.44

 Hallando el porcentaje de error

𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑎 − 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙


% 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝑥100
𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑎
6.01 − 4.41
% 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝑥100
6.01
% 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 26.6%
DISCUSIÓN
El porcentaje de error de la titulación del vino Tacama Gran Tinto fue 26.6 % esto tiene
relación con las gráficas de la 1º y 2º derivada porque estas no eran parecidas en algunos
puntos a los gráficos teóricos por ejemplo la gráfica de la segunda derivada tuvo 2 inflexiones
que no concuerdan con la teoría esto se debe a una mala titulación o a que el potenciómetro
no se estabilizo al momento de la lectura.

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
 El vino Tacama Gran Tinto tiene un porcentaje de ácido tartárico de 0.441g/ml
 Este método es adecuado para hallar el pH de soluciones que poseen colores en donde
no se puedan distinguir su punto d equivalencia con indicadores, por ejemplo el vino.
 Es recomendable que la titulación la realice una sola persona.
 Realizar adecuadamente la calibración del equipo

ANEXOS

Ilustración 3. El código V5 indica la muestra de vino Tacama Gran Tinto. Nº 11 indica la acidez total en g/L de Ac.
Tartárico.
BIBLIOGRAFIA
 SKOOG D., JAMES F., CROUCH S. (). Principios de Análisis Instrumental. Sexta edición.
 Ficha técnica del Ácido tartárico, Productos Enológicos. Agrovin
 Valoración potenciométrica: Determinación de la constante de acidez del ácido
acético. Lab. Química II (Grado Química) Curso 2011-2012. Práctica 3- Pág. 1
 Américo Vergara J. , Marcial Silva J. (2007). Análisis multivariante aplicado a los
resultados físico-químicos de los vinos tintos de Ica. UNALM
 Practica nº 3 Titulaciones potenciométricas de neutralización.

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