Informe de laboratorio No.

02

Determinación gravimetrica de calcio

Grupo No. 2

Introducción

Se pretende a través de un análisis gravimetrico obtener calcio, con el

carbonato de calcio (CaCO3), el cual es una sal derivada del acido carbónico,
que se encuentra en la naturaleza principalmente en forma de calcita y
aragonito. El calcio ocupa el quinto lugar en abundancia entre los elementos de
la corteza terrestre, pero no se encuentra en estado puro en la naturaleza. Se
da en varios compuestos muy útiles, tales como el carbonato de calcio
(CaCO3), del que están formados la calcita, el mármol, la piedra caliza y la
marga; el sulfato de calcio (CaSO4), presente en el alabastro o el yeso; el
fluoruro de calcio (CaF2), en la fluorita; el fosfato de calcio o roca de fosfato
(Ca3(PO4)2), y varios silicatos. En aire frío y seco, el calcio no es fácilmente
atacado por el oxígeno, pero al calentarse, reacciona fácilmente con los
halógenos, el oxígeno, el azufre, el fósforo, el hidrógeno y el nitrógeno. El
calcio reacciona violentamente con el agua, formando el hidróxido Ca(OH) 2 y
liberando hidrógeno.

Materiales

 2 beaker de 400ml

 1 probeta de 100ml

 1 crisol

 1 espátula
  1 erlenmeyer de 250ml

 1 embudo de vidrio

 1 pesa sales

 1 frasco lavador

 1 pipeta de 10,0ml

 1 vidrio reloj

 1 varilla de vidrio

Reactivos

 HCl concentrado

 Naranja de metilo

 Oxalato de amonio

 Hidróxido de amonio

Cálculos

Soluciones

 Pesar 3 g de oxalato de amonio (NH4)2 C2 O4 y diluirlos en 50 ml de

agua, para obtener una solución al 6%.

 Pesar 0,1 g de oxalato de amonio (NH4)2 C2 O4 y diluirlos en 100ml de

agua para obtener una solución de este al 0,1%.

Procedimiento

En la práctica realizada Se procede a pesar 0,500g de la muestra (carbonato

de calcio), se colocan en un vaso de 400ml, diluimos 20ml, luego se le añade 3
gotas de indicador naranja de metilo y 5ml de HCl concentrado, se agita la
solución.

Ahora se le añaden 50ml de oxalato de amonio al 6%, calentamos la solución a

70-80 grados y le añadimos gota a gota hidróxido de amonio, se continúa
agitando constantemente hasta que el indicador cambie a un color amarillo, se
deja reposar la solución por algunos minutos.

Luego, filtramos y lavamos el precipitado con una solución 0.1% de oxalato de

amonio, después de terminarse el filtrado transferimos el precipitado a un crisol
de porcelana y calcinamos a 900 grados.

Resultados

Determinación Gravimétrica de Calcio

Peso crisol vacio (g) Peso crisol + residuo (g)
15.2947 16.1761
15.2945 15.9002
15.2944 15.8935

Promedio peso crisol vacio: 15.2948 g.

Promedio peso crisol + residuo: 15.9899 g.

Peso de la muestra: 0.500 g

Gramos de CaO.

Peso del crisol + CaO – Peso del crisol vacío.= (15.9899 – 15.2948)
= 0.6951 g de CaO

Reacciones

C2O4 -2 (ac) + H3O+ HC2O4 – (ac)

HC2O4- + H3O+ H2C2O4 (ac)

El aumento en la cantidad de hidronio origina que la concentración del ión

oxalato disponible en solución para la precipitación disminuya al originarse
acido oxálico a pH bajo. La depreciación en concentración de oxalato causa
que el producto iónico que entre la concentración de calcio y oxalato sea menor
que el producto de solubilidad de la siguiente ecuación:

Ca +2 (ac) + C2O4- (ac) CaC2O4 (s)

Discusión de resultados

El análisis gravimétrico es una técnica que tiene como fundamento la

determinación de los constituyentes de una muestra o categorías de materiales
por la medida de sus pesos.
Un método de análisis gravimétrico por lo general se basa en una reacción
química con ésta:

aA + rR AaRr

en donde a son las moléculas de analita A, que reaccionan con r moléculas de

reactivo R. el producto, AaRr, es por regla general una sustancia débilmente
soluble que se puede pesar como tal después de secarla, o que se puede
calcinar para formar otro compuesto de composición conocida y después
pesarlo.

El ión Ca +2; presente en una muestra puede analizarse por medio de la

precipitación del ión oxalato C2O4 -2; como agente precipitante en solución
básica. Sin embargo el ión oxalato puede producir algunas interferencias y
formar precipitados con los iones bario, estroncio, cadmio, plomo y plata.
El producto, oxalato de calcio; se le puede determinar su peso y mediante la
reacción química además del coeficiente gravimétrico, se le puede determinar
la concentración de ión calcio presente en la muestra. Es importante que la
solución sea básica, ya que el precipitado es soluble en soluciones acidas; esto
se debe a que el ión oxalato es una base débil, por lo tanto su concentración
depende del pH de la solución.

El reactivo o agente precipitante es una solución lo más diluida posible pero de

una concentración aproximada, a la que se le debe agregar siempre un ligero
exceso por dos razones, las cuales son que:

Para asegurarse de que la reacción ha sido total; además para disminuir la

solubilidad del precipitado y Por efecto Ion común, el precipitado es más
insoluble en una solución que contenga un Ion común con él, que con agua
pura.

El óxido de calcio, CaO, se produce por descomposición térmica de los

minerales de carbonato en altos hornos, aplicando un proceso de lecho
continuo. El óxido se utiliza en arcos de luz de alta intensidad (luz de cal) a
causa de sus características espectrales poco usuales y como agente
deshidratante industrial. La industria metalúrgica hace amplio uso del óxido
durante la reducción de aleaciones ferrosas.

El hidróxido de calcio, Ca(OH)2, tiene muchas aplicaciones en donde el ión

hidroxilo es necesario. En el proceso de apagado del hidróxido de calcio, el
volumen de cal apagada [Ca(OH) 2] se expande al doble que la cantidad de cal
viva inicial (CaO), hecho que lo hace útil para romper roca o madera.

El ion de calcio presente en una muestra se puede analizar por medio de la

precipitación con ion de oxalato (c2o4 2-) como agente precipitante en solución
básica. El producto de oxalato de calcio CaC2O4*H2O se le determina su peso
y mediante la reacción química (1) y con factor gravimétrico se puede
determinar la cantidad del ion de calcio en la muestra. Es importante que la
solución sea básica ya que el precipitado es soluble en soluciones acidas. Esto
se debe a que el ion de oxalato es una base débil por lo tanto su concentración
depende del ph de la solución.

Ca2+ + C2O42- CaC2O4(S) (1)

Conclusiones

Se establece que el método gravimétrico consiste en la determinación del peso

de un producto cuya composición y las ecuaciones químicas con el calcio son
conocidas. También se concluye que un agente precipitante se genera
lentamente por medio de una reacción química en presencia del analito
produciendo un sólido de composición conocida.

Al alcalinizar con amoníaco, por encima de pH 4, una solución ácida de una sal
de calcio y ácido oxálico, se produce la precipitación del calcio en forma de
oxalato monohidratado, que es un polvo blanco, fino y poco soluble en agua
fría, pero algo soluble en agua caliente.

Preguntas

1. Reporte el porcentaje de CaO contenido en la muestra.

CaO
%CaO  x100
Muestra

0.6951g
%CaO  x100
0.500 g

%CaO  139.2 %

2. El producto de solubilidad del CaC 2 O4 2 x10 9 sí se lava con 200 cc de

agua un precipitado de esta sustancia, calcular los gramos de
precipitado que se pierden, suponiendo que se establece un equilibrio
entre la sal y el agua.

2
CaC2O4  Ca 2  C2O4

K: Solubilidad (producto)
Kps = 2 x 10-9

Kps = [ Ca 2 ] [ C2O42 ]

= S x S

= S2

S2 = 2 x10-9

S= 2 x10 9

S = 4.47 x 10-5 M donde M = mol

L

Volumen = 0.2 L

4.47 x 10-5 mol CaC 2 O4 x 0.2 L x 128 g de CaC2O4

L 1 mol de CaC2O4

= 1.1 x 10-3 g de CaC2O4

3. Repetir cálculos del problema 2. Suponiendo que el precipitado se lava

con oxalato de amonio 0.001 F en vez de agua.

F=M

2
CaC2O4  Ca 2  C2O4

S S + 0.001 M

Kps = [ Ca 2 ] [ C2O42 ]

= S x (S+0.001 M)

2 x 10-9 = (S x 0.001 M)

2 x 10-9 = S
0.001 M

2 x 10-6 = S

2 x 10-6 mol CaC2O4 x 0.2 L x 128 g de CaC2O4

L 1 mol de CaC2O4

= 5.12 x 10-5 g de CaC2O4

Bibliografía

 Skoog/West/Holler. Química Analítica. Mc Graw Hill

 Bermejo martinez, Fco. Tratado de Química Analítica Cuantitativa.

Seminario: Santiago Compostela

 Vogel, Arthur. Química Analítica Cuantitativa. Dapesluz.