Catalizador de Nquel

Parra Solis Pedro Alberto

Laboratorio: Qumica del Estado Solido

Profesora: Margarita Chvez Martnez

1. Introduccin.
Los catalizadores metlicos en forma de fase activa sobre un soporte pueden ser preparados por la
precipitacin de los componentes de una mezcla de dos o ms metales, o a partir de un compuesto
intermetlico. El material obtenido tiene una superficie porosa de gran rea donde superficialmente
se encuentra la fase activa y es llamado catalizador soportado. Estos catalizadores, utilizados
principalmente en reacciones de hidrogenacin de enlaces carbono-carbono insaturados (asi como
el Pd sobre Carbono o platino sobre carbono), son una herramienta muy valiosa en sntesis orgnica
tanto en laboratorios acadmicos como en procesos industriales. El ms comn de estos
catalizadores fue descubierto por Murray Raney en 1927. Este catalizador se obtiene por lixiviacin
de una aleacin pulverizada de nquel y aluminio (1:1 en peso) con una solucin concentrada de
hidrxido de sodio, luego se completa el proceso retirando los compuestos solubles mediante
lavado con agua.

2. Objetivos

Preparar un catalizador de nquel sobre un soporte de almina

3. Desarrollo experimental

Primera Etapa.

1. Se prepar una disolucin 0.17 M de Nitrato de nquel Hexahidratado

1.1 Se pesaron 4,9441 g de Ni(NO)2 6H2O (MM= 290,7949 g mol-1)
1.2 Se aadieron a un matraz volumtrico de 100 mL
1.3 Se aadi agua destilada hasta llegar a la lnea de aforo
2. Se prepar una disolucin 0.34 M de Nitrato de Aluminio Nonahidratado
2.1 Se pesaron 12,7563 g de Al(NO)3 9H2O (MM= 375,1338 g mol-1)
2.2 Se aadieron a un matraz volumtrico de 100 Ml
2.3 Se aadi agua destilada hasta llegar a la lnea de aforo
3. Ambas disoluciones se mezclaron
 4. A la disolucin resultante se le aadi Hidrxido de Amonio hasta pH=8 y
precipitacin de los solidos
5. Se filtr el slido y se lav con agua destilada
6. El slido se sec a 120C por 8 hrs.
7. El slido se llev a 500C 5 hrs.

Segunda Etapa

1. Al solido obtenido se le agrego 1 mL/g de la solucin de Nitrato de Nquel

Hexahidratado
2. Se homogenizo con la esptula
3. La muestra se sec a 120C una noche

Tercera Etapa

1. 1 g de nitrato de nquel hidratado y 1 g del producto obtenido se colocaron en la

mufla durante 30 min.

4. Resultados y anlisis de Resultados.

Figura 2. Filtrado del precipitado obtenido

Figura 1. Precipitado
despus de adicin de
Hidrxido de Amonio
 Como se aprecia en las imgenes se da una precipitacin conjunta entre el Hidrxido
de Aluminio junto con el Hidrxido de Nquel, esto ya que las formas en que se disocian los
nitratos en solucin estn dadas por las siguientes reacciones.

Al(NO3)3 Al3+ + 3 NO3- Ni(NO3)2 Ni2+ + 2 NO3-

Los iones de Al3+ y Ni2+ Al ser tratados con Hidrxido de Amonio producen los debidos
Hidrxidos, esto debido a que pH ~ 9 las especies Ni(OH)2 y Al(OH)3 precipitan, a valores
ms bajos o ms altos de pH existen especies inicas que se encuentran en solucin.

Al3+ + 3OH- Al(OH)3 Ni2+ + 2OH- Ni(OH)2

Posteriormente al calcinar a 500C los hidrxidos se transforman hacia los debidos xidos

2Al(OH)3 Al2O3 + 3H2O Ni(OH)2 NiO + H2O

500C 500C

En este caso la fase activa es el xido de nquel mientras la almina (Al2O3) acta como
soporte.

5. Conclusiones

El catalizador, se sintetizo de forma adecuada y prueba de ello fue el slido obtenido

sin embargo est a expensas del anlisis cristalogrfico y aunado a ello las pruebas
como catalizador, estas ltimas pueden ser hechas poniendo el catalizador bajo
atmosfera de CO y H2O para ver su actividad en la reaccin WGS (Reaccin para la
produccin de H2 a partir de CO y H2O) asi como se podra aplicar una atmosfera solo
de H2 y medir cuanto se adsorbe en la superficie del catalizador, solo por mencionar
algunos ejemplos.

6. Cuestionario

1. Qu mtodo de sntesis es el que se llev a cabo con este procedimiento?

Precipitacin

2. Cul es el objetivo de agregar NH4OH?

Precipitar el hidrxido de aluminio, as como el hidrxido de Nquel

 3. Escriba la reaccin que se lleva a cabo y de la frmula del slido obtenido?

2Al(OH)3 Al2O3 + 3H2O Ni(OH)2 NiO + H2O

500C 500C

Al2O3 + NiO Al2NiO4

4. Qu tcnicas de identificacin le permitirn conocer los productos de la II y III

etapas?

Espectrometra de dispersin de rayos x, difraccin de rayos x, microscopia

electrnica de barrido

5. En esta estructura en donde se localiza el Ni?

En la superficie de la alumina

6. cul es el mecanismo de funcionamiento como tal?

Segn el mecanismo de HoriutiPolanyi ocurre en los siguientes pasos de acuerdo a

una hidrogenacin

Disociacin de la molcula de hidrgeno en la superficie del metal.

Formacin de un enlace coordinado con el metal
Adicin reversible de un tomo de hidrgeno
Adicin irreversible del segundo tomo de hidrgeno

7. qu aplicaciones potenciales presenta este slido obtenido?

Hidrogenaciones catalticas, produccin de H2 a partir de CO y Agua

8. Cmo podra probarlas?

En una atmosfera de Hidrogeno o CO podra medirse la adsorcin de alguno de los 2

gases en la superficie del catalizador.

Bibliografa.

Meza Fuentes, E., & Rangel, M. (2011). SNTESIS DE CATALIZADORES DE

Ni/ZnO/Al2O3 PARA LA REACCIN WGS A TRAVS DEL ESTUDIO DE
LAS PROPIEDADES ESTRUCTURALES Y CATALTICAS DE Ni/ZnO Y
Ni/Al2O3. Revista Colombiana de Qumica, 40(1), 105-123. Recuperado
de http://www.revistas.unal.edu.co/index.php/rcolquim/article/view/23152/28391
 Heterogeneous Catalysis: The HoriutiPolanyi Mechanism and Alkene
HydrogenationBruce Mattson, Wendy Foster, Jaclyn Greimann, Trisha Hoette,
Nhu Le, Anne Mirich, Shanna Wankum, Ann Cabri, Claire Reichenbacher, and
Erika Schwanke Journal of Chemical Education 2013 90 (5), 613-619

Liu, J., He, J., Wang, L., Li, R., Chen, P., Rao, X., Lei, J. (2016). NiO-PTA
supported on ZIF-8 as a highly effective catalyst for hydrocracking of Jatropha
oil. Scientific Reports, 6, 23667. http://doi.org/10.1038/srep23667

G. M. DIXONAND K. SING (1968) Catalysis over Coprecipitated Nickel-alumina

Effect of Nickel Content on the Hydrogenation of Benzene. Gas Council, Basic
Research Group, London Research Station, Michael Road,
London, S.W.6, Trans. Faraday Soc., 1969,65, 1128-1137. Recuperado de
http://pubs.rsc.org/-
/content/articlelanding/1969/tf/tf9696501128#!divAbstract

C. Ragupathi,J. Judith Vijaya,L. John Kennedy. Preparation,

characterization and catalytic properties of nickel aluminate nanoparticles: A
comparison between conventional and microwave method. Journal of Saudi
Chemical Society. January 2017. S231S239.
http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1319610314000167