INFORME EXPERIMENTAL TPN°5

Elementos del grupo VI-A

Objetivos:

1) Realizar un estudio teórico-práctico del grupo en general.

2) Realizar la obtención del elemento azufre y de los compuestos
derivados del mismo; estudiar sus propiedades.

Introducción:

En este trabajo práctico experimental se llevarán a cabo diferentes

experiencias para estudiar a uno de los elementos que forma parte
del grupo VIA y a sus principales compuestos. Se trata del azufre
uno de los elementos más abundantes en la naturaleza y que
compone este grupo; donde al igual que los demás elementos que
pertenecen a él posee propiedades no metálicas y configuración
electrónica general ns2np4.

Reactivos:

 Ácido nítrico comercial.

 Ácido clorhídrico comercial; diluido (1:2);
 Ácido sulfúrico comercial; (1:5).
 Azufre elemental (Presentación en polvo); hierro(polvo); zinc
(granalla) y cobre (láminas).
 Alcohol etílico; tolueno.
 Disoluciones acuosas: Nitrato de plomo(ii); Cloruro de bario;
Cloruro de estroncio.

Materiales utilizados:

 Vasos de precipitado.
 Tubos de ensayo y gradilla.
 Material de calentamiento.
 Tapón con tubo de desprendimiento, pinzas, pipetas.
 Parte experimental y resultados

1.a) Obtención de azufre.

Se procedió a colocar en un tubo de ensayos un volumen
de aproximadamente 2,5mL de una solución acuosa de
tiosulfato de sodio y se le adicionó lentamente 1,0mL de
solución concentrada de ácido clorhídrico. El volumen de
HCl (concentrado) a adicionar se determinó mediante
cálculos estequiométricos y se tomó en cuenta tanto los
datos de la disolución de tiosulfito como los datos tomados
de la botella comercial del ácido.
Experimentalmente se observó la formación de azufre
luego de añadir aproximadamente 6 gotas de ácido
clorhídrico; se continuó con la adición del ácido y
posteriormente homogenizamos y dejamos reposar la
muestra con los productos de reacción. Se podía observar
un cambio de color; desde una solución incolora inicial a
color amarillo pálido que corresponde a la formación de
azufre. El azufre sólido obtenido además se encontraba en
suspensión uniforme saturando a una disolución acuosa de
cloruro de sodio (aparentemente incolora).
La reacción descripta se resume en la siguiente ecuación:
Partículas pequeñas en suspensión

Na2S2O3(ac) + 2HCl(conc) 1/8 S8(s) + SO2(g) + 2NaCl(ac) +2H2O

Solución incolora Disolución acuosa
incolora
b) Propiedades del azufre.
i) Solubilidad; se colocó en tres tubos de ensayos una
cantidad de aproximadamente 0,1 gramos de azufre sólido
en su presentación como polvo fino y color amarillo pálido.
A continuación se muestra lo ocurrido en cada tubo al
adicionar solventes de diferente naturaleza;
 Se le adiciona 2mL de HCl (1:2) y se observa que mayor
parte del azufre permanece en suspensión.
 Al adicionar el mismo volumen de etanol (alcohol) se
observa algo similar a lo ocurrido en la muestra anterior.
 Al adicionar 2mL de tolueno comparando con las
muestras anteriores se observa que parte del azufre se
disuelve.
ii) Reacción con ácido nítrico; en un tubo de ensayos
colocamos 0,1g de azufre en polvo y 2ml de ácido nítrico
concentrado. Se calentó el tubo hasta que entró en
ebullición y se lo dejó enfriar en una gradilla bajo campana
ya que emitía un olor irritante característico, producto de la
formación de dióxido de nitrógeno.
La formación de ácido sulfúrico se muestra en la siguiente
ecuación química:
1/8 S8(s) + 6HNO3(ac) H2SO4(ac) + 6NO2(g) + 2H2O(l)

Reducción: NO3-/NO2
Oxidación: S/SO42-
Luego se filtró esta mezcla sobre otro tubo de ensayo a
través de un embudo quedando la pequeña parte del sólido
no disuelto (azufre) retenido sobre el papel de filtro.
Por último, sobre el filtrado se adicionó unas gotas BaCl2
para identificar a los iones sulfato presentes. Así la
muestra se tornó de color blanco y apariencia lechosa
debido a la formación de la sal BaSO4 como señala la
siguiente ecuación química de doble desplazamiento:
2H+(ac) SO42-(ac) + Ba2+(ac) 2Cl-(ac) BaSO4(s) + 2H+(ac)2Cl-(ac)
H2SO4 (ac) + BaCl2(ac) BaSO4(s) + 2HCl(ac)
Precipitado de color blanco.

2.A) Compuestos del azufre.

a) Obtención de ácido sulfúrico;
En un tubo de ensayos se agregó 2 gramos de sulfato de
sodio heptahidratado y se colocó un tapón con un tubo de
desprendimiento. Luego de calentó la muestra mediante el
calor proporcionado por un mechero Bunsen y se hizo
burbujear de manera constante los gases en otro tubo con
agua destilada.
Experimentalmente se observó que al calentar la muestra
con el sulfato de sodio heptahidratado que inicialmente
presentaba cristales de tamaño apreciable de un color
entre verde y celeste con el centro más translúcido cambia
a un color blanco (deshidratación) además cuando se
continúa proporcionándole calor, en un determinado
momento se observa que una porción de la muestra en el
fondo del tubo de ensayos adquiere un color anaranjado
rojizo que evidencia la presencia de iones Fe 3+. Se puede
llegar a la hipótesis de que la formación del gas se lleva a
cabo en la muestra dentro del tubo de ensayos. Todo lo
descripto se puede resumir mediante las siguientes
ecuaciones químicas;

 Deshidratación del sulfato heptahidratado:

Color verde

FeSO4.7H2O(s) + Calor FeSO4(s) + 7H2O(g)

Color blanco

 Descomposición térmica de una porción del sulfato

ferroso:
FeSO4(s) Fe2O3(s) + SO2(g) + SO3(g)
Color pardo u anaranjado rojizo.

Oxidación: Fe2+/Fe3+
Reducción: SO42-/ SO2


 Síntesis de vapores de ácido sulfúrico
SO3(g) + H2O(g) H2SO4 (g)
H O
H2SO4 (g) 2 2 H+(ac) + SO42- (ac) Solvatación.
Finalmente se verificó la formación del ácido añadiendo
gotas de BaCl2 para identificar a los iones sulfato.
b) Propiedades del ácido sulfúrico:
i) Analizando una botella comercial de ácido concentrado
se observa que se trata de un líquido incoloro y oleoso.
ii) El calor de hidratación de calculó tomando como
temperatura inicial la de un volumen de 10 mL de agua
destilada en un vaso de precipitados; y como temperatura
final se tomó la temperatura leída luego de añadir 2,5 mL
de ácido concentrado a la muestra inicial.

ΔT= tf – t0 = (45-24)°C= 21° Proceso muy exotérmico.

H O
H2SO4(conc) 2 (l) 2H+(ac)+ SO42-(ac)
iii)Poder deshidratante;
En un vaso de precipitados colocamos una pequeña
cantidad de azúcar común y adicionamos 1,0mL de ácido
sulfúrico concentrado. Al dejar caer las primeras gotas del
ácido observamos que la muestra se tornaba de un color
amarillo donde se podía diferenciar todavía entre la fase
sólida y líquida; al trascurrir el tiempo pasaba a un color
más obscuro similar al café y la fase líquida “pasaba a
formar parte” de la sólida. Por último no se observan más
cambios en la muestra y la misma presenta un color
uniforme entre café y negro con textura porosa.
La ecuación que explica como la sacarosa se convierte en
carbón debido a que él ácido sulfúrico reacciona con ella
“arrancándole” sus moléculas de agua es la siguiente:
C12(H2O)11(s) + H2SO4(conc) 12C(s) + 11H2O(l)
Esta reacción química está acompañada de
desprendimiento de calor y formación de dos gases
incoloros.
H2SO4 + H2O CO2(g) + SO2(g)
iv) Reacciones con cationes; En tres tubos de ensayos se
colocaron 2,0 mL de diferentes disoluciones acuosas y se
observó lo ocurrido con cada una de ellas al añadir 1,0 mL
de ácido sulfúrico acuoso (1:5). Los resultados
experimentales y las correspondientes ecuaciones
químicas son los siguientes:
 BaCl2(ac) + H2SO4(ac) BaSO4(s) + 2HCl(ac)
 Pb((NO3)2 + H2SO4(ac) PbSO4(s) + 2HNO3(ac)
 SrCl2(ac) + H2SO4(ac) SrSO4(s) + 2HCl(ac)
En cuanto a las características físicas comunes de los
sulfatos de cada muestra, se observó que todos ellos son
insolubles en disoluciones ácidas y presentan un color
blanco con partículas de muy pequeño tamaño.
Otro dato que se puede observar en las ecuaciones
químicas es que cada ion sulfato se mantiene unido
mediante fuerzas electrostáticas a iones con carga 2+.
v) Acción sobre metales; se prepara una gradilla con 6
tubos de ensayo y se dividen en dos series; al primer tubo
de cada serie se le añade una cantidad de
aproximadamente la punta de una espátula de hierro; al
segundo se le añade 1 granalla de zinc y al último de cada
serie se le añade una lámina delgada de cobre. A los tubos
1,2 y 3 de la primera serie se les adiciona 2,0mL de ácido
sulfúrico concentrado y a los 4,5,y 6 de la segunda se les
adiciona el mismo volumen pero de una disolución acuosa
del ácido ( 1,0 mL ácido concentrado/5,0 mL de agua).
1era Serie, observaciones:

 Se observa que la reacción es favorable a temperatura

ambiente debido a que se forma una disolución de verde a
gris obscuro y burbujas de gas que podrían corresponder a
la liberación de gas hidrógeno.

 La granalla de Zn de disuelve sólo parcialmente en ácido

concentrado a temperatura ambiente por lo que esta
reacción ocurre pero es muy lenta y permanece así aunque
se aumente la temperatura. Esta reacción da como
resultado la formación de sulfato de cinc que es visible con
un leve cambio de color del sobrenadante desde incoloro a
turbio.
 Al tratarse de una reacción lenta entre el ácido
concentrado y el cobre se procedió a elevar la temperatura
de la muestra favoreciendo a la formación de una solución
gris claro-verdosa de y desprendimiento de vapores
blancos (posiblemente se liberó una mezcla de gases SO 2
y vapor de agua).
2da serie, observaciones:

 Entre el hierro y al ácido diluido se lleva a cabo una

reacción muy lenta que se favorece cuando le inducimos a
aumentar la temperatura; la solución gris pero menos
concentrada que la anterior se formó después de que se
observaron burbujas debido a la ebullición de líquido.
 La reacción entre Zn metálico y ácido diluido se lleva a
cabo pero necesita de mantener la muestra sometida al
color unos minutos más después del punto de ebullición del
líquido.
 En el caso de la adición de ácido diluido al cobre, no
ocurre ningún cambio ni aumentando la temperatura de la
muestra.
B) Tiosulfato de sodio
En un vaso de precipitados se procedió a mezclar 0,2g de
sulfito de sodio con 0,05g de azufre y se agregó 3,0 mL de
agua destilada. Tapamos el vaso de precipitados con un
vidrio de reloj y proporcionamos calor a la muestra. Luego
la mantuvimos en ebullición controlada por
aproximadamente un minuto. Filtramos y conservamos el
filtrado.
CALOR
Na2SO3(ac) +1/8 S8(s) Na2S2O3(ac)
Se trata de una reacción donde el SO32- se oxida a S2O32-.
Se observó que al adicionar agua a la mezcla de sulfito de
sodio y azufre se formó una disolución acuosa translúcida
del primero, mientras que el azufre permanecía en
suspensión debido a que no es soluble en agua a
temperatura ambiente. Al aumentar la temperatura hasta su
punto de ebullición ocurre que parte de ese azufre se
disuelve formando una disolución acuosa de tiosulfato de
sodio que se caracteriza por su color amarillo-anaranjado.
La disolución se filtra para separar la disolución de
tiosulfato de sodio del azufre que quedó sin reaccionar.
Conclusión:

Mediante la experiencia de obtención del azufre elemental

se puede concluir que ese producto obtenido mediante la
reacción química entre tiosulfato de sodio y ácido
clorhídrico presenta las mismas propiedades físicas que la
presentación en polvo fino utilizada en otra experiencias a
lo largo de este trabajo práctico. Entonces el azufre
elemental presenta partículas muy finas de color amarillo
suave; no es soluble en cloruro de sodio y por lo tanto
tampoco presenta gran solubilidad en ácido clorhídrico pero
sí es soluble parcialmente en tolueno. La solubilidad del
azufre en ácido nítrico o su reacción con él dependen en
gran medida de la temperatura. Ocurre la misma
dependencia en cuanto a elevar la temperatura para
aumentar su solubilidad en agua.
En cuanto a la obtención de ácido sulfúrico en disolución
acuosa a partir de la sal sulfato ferroso pentahidratado y
diversas reacciones químicas. La primera reacción
corresponde a la deshidratación la sal liberando así agua
que se consideró que se encontraría como vapor en la
muestra. Se pudo observar la deshidratación de la sal
mediante un cambio de color y se planteó la
descomposición de la sal deshidratada pero se omitió algo;
existe un proceso muy antiguo para la producción del ácido
sulfúrico llamado “proceso del vitriolo” que si bien es
costoso y requiere de altas temperaturas muestra la
formación del ácido de la siguiente manera:
FeSO4.7H2O(s) + Calor FeSO4(s) + 7H2O(g)
FeSO4(s) + O2(g) Fe2(SO4)3
Fe2(SO4)3 Fe2O3 + 3SO3
SO3(g) + H2O(l) H2SO4(ac)
De haberse realizado este proceso en laboratorio, los
gases que se hicieron burbujear sobre agua destilada
corresponderían a SO3. Cuándo de identificó a los iones
sulfato mediante a adición se cloruro de bario notamos que
la cantidad que ácido en disolución era muy poca ya que
sólo se visualizó una pequeña porción de precipitado en el
centro de la muestra.
Finalmente cuando se dejó decantar los precipitados
correspondientes a las sales sulfatos de bario, plomo y
estroncio se observó que en cuanto a los dos primeros la
cantidad de precipitado era mayor que para el precipitado
formado por iones Sr2+ con los iones sulfato. Por lo que se
concluye que el sulfato de estroncio presenta mayor
solubilidad en disolución ácida comparado con los
anteriores. Otro dato no menos importante es que el primer
precipitado en decantar fue el sulfato de plomo (ii).