Laboratorio Qumica inorgnica II

PREPARACION DE COMPLEJOS DE HIERRO

Profesor: Marlon Charris Rincn

Integrantes:
Mayra Hernndez
Mario Marsiglia
Frank Ortiz

QUIMICA INORGANICA II

Facultad de Ciencias Bsicas

Programa de Qumica
Universidad del Atlntico

Febrero 29 de 2016

Laboratorio Qumica inorgnica II

CONTENIDO
1. OBJETIVOS . 3
1.1. OBJETIVOS GENERALES.. 3
1.2. OBJETIVOS ESPECFICOS. 3
2. INTRODUCCIN.. 3
3. MARCO TERICO 3
4. METODOLOGA 4
4.1. MATERIALES Y REACTIVOS 4
5. PROCEDIMIENTO. 4
6. RESULTADOS Y DISCUSIN. 5
7. CONCLUSIN. 6
8. BIBLIOGRAFA 6
9. ANEXOS 6

1. OBJETIVOS
1.1. OBJETIVOS GENERALES

Realizacin de la sntesis de un
complejo de Fe (III).
Conceptos bsicos sobre la sntesis
de un complejo de Fe (III).

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1.1.1. OBJETIVOS ESPECIFICOS

carga (3+) y su tamao pequeo, tiene una

fuerte tendencia a capturar aniones. El ion
hidratado [Fe(H2O)6]3+, que se encuentra en
solucin, se combina con OH-, F-, Cl-, CN-,
SCN-, N3-, C2O42- y otros aniones para
forma complejos de coordinacin. [1]

Estudio del comportamiento del Fe

(III) en solucin acuosa y del
complejo a preparar.
Entender conceptos de ligando
bidentado, quelacin, enlaces metalligando y estabilidad de los
complejos.

En disolucin acuosa el Fe (III) presenta una

fuerte tendencia a hidrolizarse. El in
hidratado Fe (H2O)63+, de color prpura, solo
existe en disoluciones muy cidas, a pH
aproximadamente cero. En medios menos
cidos se forman hidroxocomplejos de color
amarillo que existen hasta pH = 2-3. En
medios menos cidos se forman especies con
puentes y de las disoluciones precipitan con
gran rapidez geles que contienen hidrxido de
hierro (III) hidratado y tambin probablemente
FeO(OH).

2. INTRODUCCION
Los compuestos de hierro (II) se oxidan
fcilmente a compuestos de hierro (III).
El compuesto ms importante de hierro (II) es
el sulfato de hierro (II), FeSO4. Los iones de
hierro (II) e hierro (III) se combinan con los
cianuros para formar compuestos de
coordinacin. El hexacianoferrato (II) de hierro
(III) o ferrocianuro frrico, Fe 4 [Fe(CN)6]3, es
un slido amorfo azul conocido como azul de
Prusia. El hexacianoferrato (III) de potasio,
K3Fe(CN)6, se le llama azul de Turnbull. El
hierro experimenta tambin ciertas reacciones
fisicoqumicas con el carbono, que son
esenciales para fabricar el acero. [2]

El Fe (II) existe en disolucin acuosa como

Fe(H2O)6 2+, de color verde plido. En
disolucin cida se oxida lentamente por e el
aire a Fe (III) siendo esta oxidacin mucho
ms rpida en medio alcalino dado que
precipita el hidrxido. [3].

3. MARCO TEORICO

El hierro es un buen agente reductor y,

dependiendo de las condiciones, puede
oxidarse hasta el estado 2+, 3+ o 6+. En la
mayor parte de los compuestos de hierro est
presente el ion ferroso, hierro (II), o el ion
frrico, hierro (III), como una unidad distinta.
Por lo comn, los compuestos ferrosos son de
color amarillo claro hasta caf verdoso
oscuro; el ion hidratado [Fe(H2O)6]2+, que se
encuentra en muchos compuestos y en
solucin, es verde claro. Este ion presenta
poca tendencia a formar complejos de
coordinacin, excepto con reactivos fuertes,
como el ion cianuro, las poliaminas y las
porfirinas. El ion frrico, por razn de su alta

Los metales de transicin forman complejos

con especies que poseen pares de electrones
libres, la interaccin entre las dos especies
es una reaccin de Lewis donde el cido es el
metal que tiene su capa de valencia semillena
o vaca mientras que la base son las especies
que contienen pares de electrones disponibles
para formar un enlace covalente coordinado
con dicho metal.
A las especies que actan como base de
Lewis se le conoce como ligados y al unirse al
metal forman la esfera de coordinacin, los
complejos de coordinacin pueden ser
aninico, cationes y neutros si son iones el
3

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enlace de su contrain ser la segunda esfera

de coordinacin.
Dependiendo a la naturaleza de ligando se
clasifican en monodentados, bidentados,
polidentados etc. Y esto depende de cuantas
veces una misma especie se puede unir al
metal por distintos tomos, estos ligantes
tambin se les conoce como agentes
quelantes

A la solucin anterior se le adicion

cido oxlico hasta observar el
cambio de color amarillo.

Calentamiento
de
la mezcla
efectuada anteriormente hasta los 80
grados c, posteriormente filtrado y
lavado del solido amarillo.

b) Preparacin de tris-oxalato ferrato

(III) de potasio trihidratado.

4. METODOLOGIA
4.1. MATERIALES
Tubos de ensayo
Agitadores
Pipetas
Bureta
Erlenmeyer
Vasos precipitados
Frasco lavador
Sistema de filtracin

Al compuesto amarillo obtenido

anteriormente se le adicion una solucin
de oxalato de potasio con agua caliente y
bajo agitacin con
perxido de
hidrogeno hasta que se torn caf
oscuro.

Calentamiento de la mezcla anterior con

una disolucin de cido oxlico, y
posterior
filtracin
en
caliente
adicionndole etanol.

Enfriamiento en bao de hielo hasta la

obtencin de precipitado verde con
posterior filtracin de este lavndolos con
mezcla de agua-etanol (1:1) y despus
con

REACTIVOS

cido sulfrico
Sulfato ferroso amnico
Agua destilada
Acetona
Oxalato de potasio
Perxido de hidrogeno
cido oxlico
Etanol
Permanganato de potasio

6. RESULTADOS Y DISCUSION
TABLA 1 Preparacin de oxalato de hierro (II)
5. PROCEDIMIENTO
dihidratado
a) Preparacin de oxalato de hierro
Reactivos
Observaciones
(II) dihidratado.
10.1
g
de
la
sal
de
mohr
Solucin color blanco
Mezcla de sulfato ferroso amnico,
agua acidulada con cido sulfrico35 mL de H 2 O + 3 mL
hasta obtencin de solucin de color 4 [3M].
verde menta.
4

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(1)+ disolucin de cido Solucin amarilla [1] fig. 1

oxlico (5,0g/40 mL )
Filtracin
de
las Slido de color amarillo
soluciones [1]

Debido a que el hierro (III) tiene la propiedad de

formar numerosos complejos de coordinacin con
sustancias quelantes, principalmente los que
contienen oxgeno en su estructura como son los
fosfatos, oxalatos entre otros. [4]
Con respecto a lo efectuado, se logr la formacin
del complejo de Fe3+ por lo que el slido formado
corresponde al establecido en la literatura
cientfica.
En la fase inicial
la sal de MohrFe
(NH4)2(SO4)26H2O interactu con cido oxlico
para la formacin de oxalato de hierro (II) como se
ilustra en la reaccin 1.
Fe(NH4)2(SO4)26H2O + H2C2O4+ FeC2O42H2O + (NH4)2SO4
+ H2SO4 + 4H2O

Fig.1 solucin amarilla

Reaccion 1. Formacin de oxalato de hierro (II) dihidratado a partir

de la sal de Mohr.

Fig.2 filtracin

La adicin de cido sulfrico en medio de la

reaccin, se realiz para evitar que el Fe (II) se
hidrolice y se forme el hidrxido en lugar del
oxalato de Fe (II).
Como se parti de 10.1 g de Sal de Mohr, se
deberan obtener tericamente de oxalato de
hierro (II):

TABLA 2 Preparacin del tris-oxalato ferrrato

(III) de potasio trihidratado
reactivos
Observaciones
[1] + disolucin de Solucin caf oscuro
oxalato de potasio (6 fig. 3
g/20 mL) + H2O2 (10
mL)
disolucin de cido Solucin
de
color
oxlico
amarillo. Fig. 4
etanol (10 mL)
Precipitado verde

Datos
Fe: 55.84 g/mol + C: 12 g/mol + O: 16 g/mol =
143.84 g/mol
SO4: 86.89 g/mol + (NH4)2: 36 g/mol = 122.89
g/mol
H: 1 g/mol + S: 22.89 g/mol + (O2)2 =64 g/mol =
88.89 g/mol
5 g H2C2O4 *

Fig.3 solucin caf

fig.4 p. verde
5

1 mol
90.03 g H 2C 2 O 4 = 0.05 mol

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10.1g Fe(NH4)2(SO4)26H2O *

NH

SO

4 2 6 H 2 O

NH

SO

1molFe

ox

Fe 3 H 2 O
ox

ox
Fe 3 H 2 O

Fe

3
H2O
2mol K 3
1mol K 3

491,15 K 3

=17.461 g de

ox

Fe 3 H 2 O
K3

ox

Fe 3 H 2 O

ox

*100 = 28.69%
Fe 3 H 2 O
17.461 g K 3
5.01 g K 3

NH

SO

1mol Fe
1 molFe C 2 O4 2 H 2 O

179,85 Fe C2 O4 2 H 2 O
1 molFeC 2 O 4 2 H 2 O

Estos resultados son congruentes con la metodologa

que se utiliz ya que el primer complejo no se sec en
su totalidad y teniendo en cuenta esto el peso no fue
= 6.394 g FeC2O42H2O
el esperado, adems el complejo final no tuvo el color
verde intenso que se esperaba, esto pudo a ver
9.0 g Fe C 2 O4 2 H 2 O
=1.4075100=140.75 ocurrido por las concentraciones de los reactivos que
6.394 g Fe C 2 O4 2 H 2 O
no eran la que la practica peda Y la descomposicin
del perxido.
6.394

FeC2O4 2 H 2 O

1mol Fe C 2 O 4 2 H 2 O
179,85 g Fe C2 O4 2 H 2 O

7. CONCLUSION
En la primera reaccin se pudieron observar
cambios endotrmicas y de coloracin, esto
nos indica una absorcin de energa y un
6

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cambio en el estado de oxidacin, esta ultima

la podemos observar por los colores que se
mostraron pasando de incoloro a amarillo,
despus de varios tratamientos el resultado
de este compuesto cambio su apariencia a
verde claro, a este compuesto obtenido se le
hizo un lavado 1-1 etanos-agua y
posteriormente con acetona para quitar
impurezas,
as como tambin una
recristalizacin con el mismo objetivo.

[2] Basolo F., Johnson R., Qumica de los

compuestos de Coordinacin, 1era edicin en
espaol, Editorial Reverte, S. A., Espaa,
1980, Pg. 62-63.
[3] Qumica. Enrique Gutirrez Ros.
Compuestos de los elementos metlicos.
Pgina 368. Editorial Reverte, s.a. 1995.
[4] Qumica inorganic. Catherine E.
Housecraft. Alan G. Sharpe. 2da edicin,
Editorial Pearson. Pg. 617-624.

El rendimiento obtenido para el complejo de

hierro III fue de 32.78%.
8. BIBLIOGRAFIA
[1] Principios bsicos de qumica. Garay, H.
[en lnea]. ltima actualizacin: Julio 2012.
Fecha de consulta 24 de agosto del 2014.
Disponible
en:
<http://www.books.google.com.co >.