APLICACIONES

COMPLEXOMETRÍA

Determinación de Calcio

Materiales y reactivos

Reactivos Materiales
- EDTA 2Na 0.01 M - Pipetas volumétricas 10 ml
- Negro de Eriocromo T - Matraz de 100 ml
- Solución Buffer de pH 10 - Fiola 250 - 300 ml
- Bureta 50 ml

Fundamento:
Se fundamenta en una volumetría de formación de complejos mediante la cual hacemos
reaccionar una cantidad conocida de muestra con una solución valorada de EDTA 0.01
M a un pH de 10 y usando como indicador el Negro de Eriocromo T.

Ca++ + Ind- → IndCa + Ca++ (Rojo Vinoso)

IndCa + Ca++ + EDTA → EDTACa + IndCa
IndCa + EDTA → EDTACa + Ind- + IndCa (Morado)
IndCa + EDTA → EDTACa + Ind- (Azul)

Técnica:
Pesar con exactitud alrededor de 100 mg (0.10 g) de muestra. Transferir
cuantitativamente a un matraz de 100 ml con ayuda de agua destilada. Añadir gota a
gota y con agitación constante, no más de 3 ml de ácido clorhídrico 6.N. Llevar a
volumen con agua destilada y homogeneizar la solución agitando por inversión. Medir
con exactitud una alícuota de 10 ml y transferir a una fiola de 250 o 300 ml. Agregar 10
ml de buffer de pH 10 y 50 ml de agua destilada y de 6 a 8 gotas de negro de eriocromo
T. Titular agregando la solución da EDTA desde la bureta hasta cambio de color, de rojo
vinoso inicial a azul puro. Anotar el consumo y calcular el porcentaje de calcio usando
la fórmula general de porcentaje volumétrico.

Consumo x Título expresado en Calcio x 100

% Ca   
F.D.

Determinación de Magnesio

Igual que la determinación de calcio. La única diferencia en el cálculo consiste en

sustituir el título expresado en calcio por el título de la solución expresado en magnesio.

Consumo x Título expresado en Magnesio x 100

% Mg   
F.D.
 Determinación mezclas de Calcio y Magnesio

Materiales y reactivos

Reactivos Materiales
- EDTA 2Na 0.01 M - Pipetas volumétricas 10 ml
- Negro de Eriocromo T - Matraz de 100 ml
- Buffer de pH 10 - Fiola 250 - 300 ml
- Bureta 50 ml

Fundamento:
Se fundamenta en una volumetría de formación de complejos mediante la cual hacemos
reaccionar dos alícuotas iguales de la muestra con una solución valorada de EDTA 0.01
M.

El consumo de la primera alícuota corresponde por lo tanto a Ca y Mg.

Ca++ + Mg++ + Ind- → IndCa + Ca++ + Mg++ (Rojo

Vinoso)

IndCa + Ca++ + Mg++ + EDTA → EDTACa + Mg++ + IndCa

Mg++ + IndCa + EDTA → EDTAMg + IndCa (Rojo vinoso)

IndCa + EDTA → EDTACa + Ind- (Azul)

C1 = Ca++ + Mg++

En la segunda alícuota, se separa el calcio por precipitación a la forma de oxalato de

calcio y se determina el consumo, C2, que corresponde a magnesio.

Ca++ + Mg++ + C2O4= → C2O4Ca + Mg

Mg++ + Ind- → IndMg + Mg++ (Rojo Vinoso)

IndMg + Mg++ + EDTA → EDTA Mg + IndMg

IndMg + EDTA → EDTA Mg + IndMg + Ind- (Morado)

IndMg + EDTA → EDTA Mg + Ind- (Azul)

C2 = Mg++

Técnica:
Pesar con exactitud 100 mg (0.10 g) de muestra. Transferir cuantitativamente a un matraz
de 100 ml con ayuda de agua destilada. Añadir gota a gota, y con agitación constante,
no más de 3 ml de ácido clorhídrico 6.N. Llevar a volumen con agua destilada y
homogeneizar la solución agitando por inversión. Medir con exactitud una alícuota de
10 ml y transferir a una fiola de 250 o 300 ml. Agregar 10 ml de buffer de pH 10 y 50 ml
de agua destilada y de 6 a 8 gotas de negro de eriocromo T, titular agregando la solución
da EDTA desde la bureta hasta cambio de color, de rojo vinoso inicial a azul puro.
Anotar el consumo C1.

Medir con exactitud otra alícuota de 10 ml y transferir a una fiola de 250 - 300 ml.
Agregar 10 ml de solución precipìtante de Ca, dejar en reposo por 30 minutos. Filtrar en
papel filtro de poros finos recogiendo los líquidos de lavado en la fiola. Agregar 10 ml
de solución buffer de pH 10. Agregar de 6 a 8 gotas de negro de eriocromo T. Titular
agregando la solución da EDTA desde la bureta hasta cambio de color, de rojo vinoso
inicial a azul puro. Anotar el consumo C2.

Calcular los porcentajes de Ca y Mg de la muestra mediante la fórmula de porcentaje

volumétrico.

C1 - C2 x Título expresado en Calcio x 100

% Ca   
F.D.

C 2 x Título expresado en Magnesio x 100

% Mg  
F.D.

Preparación de la solución precipitante de calcio:

Pese 4 g de oxalato de amonio y disuelva en un volumen aproximado de 80 ml de agua
destilada, agregue 1.3 ml de hidróxido de amonio concentrado y lleve a 100 ml con agua
destilada.