LABORATORIO

DE QUÍMICA ANALÍTICA
Práctica 2. Calibrado de material volumétrico


Introducción teórica

El calibrado se realiza determinando la masa de un líquido de densidad conocida que
está contenido en un material volumétrico (o vertido por él). Se debe controlar la
temperatura, que influye en el calibrado de dos formas. En primer lugar, porque el
volumen ocupado por la masa de un líquido varía con ésta y en un segundo lugar,
porque el volumen del material volumétrico es variable, debido a la tendencia del
vidrio a dilatarse o a contraerse en función de la temperatura.

Debe existir un indicador de calidad que permita emplear con plena confianza los
valores obtenidos en la medida. Este indicador debe: ser aplicable universalmente, ser
uniforme, ser cuantificable, tener un significado claro e inequívoco.

INCERTIDUMBRE: Parámetro que caracteriza el margen de valores dentro del cual se
sitúa el valor verdadero de una magnitud.
ERROR: Diferencia entre el resultado individual y el valor verdadero de la cantidad que
está siendo medida.

Objetivo

1. Calibrar una pipeta y una bureta utilizando la medida de la masa de agua como
referencia.

Reactivos y equipos

• Agua destilada
• Balanza analítica
• Termómetro
• Erlenmeyer con tapón 250 mL
• Material de vidrio a calibrar

Procedimiento

CALIBRADO DE UNA PIPETA GRADUADA DE 10 mL
• Determinar el peso de un erlenmeyer seco con tapón.
• Medir la temperatura del agua destilada que se va a utilizar en el calibrado.
• Llenar la pipeta graduada con dicha agua y verterla en el recipiente, previamente
tarado.
• Taparlo y pesar.
• Determinar el volumen vertido con base a la siguiente expresión:

V = m x f
 donde: m = masa del agua vertida.
f = factor de conversión de masa a volumen a 20ºC (Cuadro 1).
• Repetir el calibrado dos veces más.
• Calcular el volumen medio vertido, su desviación estándar (s) y su incertidumbre.

CALIBRADO DE UNA BURETA
• Medir la temperatura del agua destilada que se va a utilizar en el calibrado.
• Llenar la bureta con agua destilada y asegurarse de que no existen burbujas en la
punta.
• Determinar el peso de un erlenmeyer seco con tapón.
• Hacer bajar el nivel del líquido hasta que la parte inferior del menisco se sitúe en la
marca de 0.00 ml. Tocar con la punta de la bureta la pared de un vaso para eliminar
el posible líquido adherido.
• Esperar un minuto y volver a comprobar el volumen, si la llave cierra bien no se
notará variación alguna.
• Verter lentamente 10.0 ml de agua en el recipiente previamente tarado.
• Tapar y pesar con precisión.
• Convertir este peso en volumen con la ayuda del Cuadro 1.
• Volver a llenar la bureta y repetir la calibración para 10 ml dos veces más.
• Calcular el volumen medio vertido y su desviación estándar (s) y su incertidumbre.
• Repetir la calibración para 25.0 y 50.0 ml.

Cuestionario

1. Cita el material de vidrio que utilizas para medir volúmenes. ¿Qué capacidad y
precisión presentan? ¿Cuál es la aplicación más usual? ¿Cuál es más preciso?
2. Qué puedes decir ahora de la precisión de la escala de la pipeta con respecto a la
de la bureta?
3. Crees que es estrictamente necesario enrasar a cero inicialmente? ¿Por qué?


Lic. Evert Mendoza Colina Msc.