NORMA TÉCNICA NTC

COLOMBIANA 3806

1995-10-18

CEREALES Y PRODUCTOS DE CEREALES

MOLIDOS.
DETERMINACIÓN DE LA CENIZA TOTAL

E: CEREALS AND MILLED CEREAL PRODUCTS.

DETERMINATION OF TOTAL ASH

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES: cereal; producto cereal; producto

alimenticio; método de ensayo.

I.C.S.: 67.060.00

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Editada 2002-09-16

 PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo

nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica

está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.

La NTC 3806 fue ratificada por el Consejo Directivo de19 95-10-18.

Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través
de su participación en el Comité Técnico 111001 “Granos cereales y legumbres secas”.

FEDEMOL
UNIVERSIDAD NACIONAL

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
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CEREALES Y PRODUCTOS DE CEREALES MOLIDOS.

DETERMINACIÓN DE LA CENIZA TOTAL

1. ALCANCE

Esta norma especifica un método para determinar la ceniza obtenida de cereales y productos
de cereales molidos, para consumo humano.

No se aplica a almidón ni sus derivados, ni a cereales y productos derivados como alimento

para animales (para los cuales se describen métodos en ISO 3593 e ISO 5984), ni a semillas
de cereales y legumbres para siembra.

2. DEFINICIÓN

Para efectos de esta norma se aplica la siguiente definición:

Ceniza: residuo incombustible que se obtiene después de la incineración de acuerdo con el

método dado en esta norma.

3. PRINCIPIO

Se determina la humedad presente en la muestra.

Se incinera la muestra desecada en una atmósfera oxidante a una temperatura de 900 °C ± 10 °C

hasta completar la combustión de la materia orgánica y luego se pesa el residuo obtenido.

Nota. Al efectuarse el procedimiento deben tenerse en cuenta parámetros mínimos de seguridad (véase numeral 12
parámetros de seguridad)

4. REACTIVO

Etanol, 95 % (V/V) min.

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5. APARATOS

5.1 MOLINO

Debe tener las siguientes características:

a) Ser fácil de limpiar, con un mínimo posible de espacios de difícil acceso;

b) Permitir que la molienda se realice en forma rápida y uniforme sin generación

apreciable de calor y evitar hasta donde sea posible el contacto con el aire
exterior;

c) Ser capaz de producir material molido que cumpla con los siguientes requisitos
de tamaño:

> 1,7 mm 0%

> 1,0 mm < 10 %

> 0,5 mm < 50 %

5.2 RECIPIENTES DE CALCINACIÓN (CRISOLES O CÁPSULAS)

Debe ser de un material que no sea afectado bajo las condiciones de experimentación; de al
menos 20 ml de capacidad, fondo plano y con al menos 15 cm2 de área superficial.

5.3 MUFLA

5.4 DESECADOR

Debe tener un diámetro interno de aproximadamente 18 cm, con tubo, plato perforado de
porcelana o aluminio y, como agente secador, cloruro de calcio, pentóxido de fósforo o sílica
gel azul.

5.5 BALANZA ANALÍTICA

Debe tener una precisión de 0,1 mg.

5.6 PLACA RESISTENTE AL CALOR

6. MUESTREO

El laboratorio debe recibir una muestra representativa que no haya sufrido daño o cambio
durante el transporte o almacenamiento.

El muestreo no es parte del método especificado en esta norma. Sin embargo, el muestreo
debe hacerse según la NTC 271.

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7. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

7.1 CEREALES ENTEROS O PRODUCTOS MOLIDOS EN PARTÍCULAS GRUESAS

Se pone en marcha el molino con unos pocos gramos de muestra y se desecha la molienda.

Luego se muele aproximadamente 25 g de muestra. En el caso de los cereales enteros, se

recomienda tomar toda la molienda de la muestra para evitar la separación de los diferentes
componentes del grano.

7.2 PRODUCTOS FINAMENTE MOLIDOS

Los productos molidos que tengan partículas de tamaño inferior a 1,7 mm no requieren ser
molidos adicionalmente.

8. PROCEDIMIENTO

8.1 PREPARACIÓN DE LOS RECIPIENTES DE CALCINACIÓN

Se deben limpiar los recipientes. El recipiente se calcina a 900 °C por media hora, se deja
enfriar hasta temperatura ambiente y luego se pasa a un desecador y se pesa con una
precisión de 0,1 mg. Se repite la operación hasta peso constante.

8.2 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD

La determinación del contenido de humedad debe realizarse inmediatamente y de acuerdo con

la NTC 529.

8.3 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

De la muestra de ensayo, preparada de acuerdo con el numeral 7, se toma lo siguiente:

a) 5 g a 6 g ± 0,01 g para harina cuya producción de ceniza prevista sea menor de

1 % en base seca;

b) 2 g a 3 g ± 0,01 g para productos cuya producción de ceniza prevista sea mayor

de 1 % en base seca.

Se coloca la muestra en el recipiente de calcinación, preparado y pesado como se describe en

8.1. Se esparce el material, sin presionarlo, para formar una capa uniforme y se pesa
rápidamente con aproximación al 0,001 g.

8.4 CALCINACIÓN

Para lograr una calcinación uniforme, se debe humedecer la muestra en el recipiente de

calcinación, inmediatamente antes de calcinar, con 1 ml o 2 ml de etanol (4).

Se coloca el recipiente de calcinación a la entrada de la mufla con la puerta abierta y, después

que la muestra se haya calcinado, se introduce el recipiente hasta el interior de la mufla a una
temperatura de 900 °C. Con la puerta de la mufla cerrada, se debe suministrar suficiente

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ventilación pero cuidando que la corriente de aire no sea tan fuerte que levante la sustancia del
recipiente de calcinación.

La calcinación se completa cuando el residuo enfriado está blanco o casi blanco, lo que
normalmente toma alrededor de 2 h.

8.5 PESAJE DEL RESIDUO

Cuando se ha completado la calcinación y se ha obtenido un color uniforme, se retira el

recipiente de la mufla y se deja enfriar sobre la placa resistente al calor por 1 min. Debido al
carácter higroscópico de la ceniza, tan pronto ésta alcance la temperatura ambiente se debe
pesar con una aproximación de un 0,1 mg más próximo.

La masa del residuo es igual a la diferencia entre la masa total y la masa de recipiente vacío.

9. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

La ceniza producida, expresada como el porcentaje por masa en base seca, es igual a:

100 100
m1 × ×
m0 100 - H

Donde:

m0 = masa, en gramos, de la muestra (8.3);

m1 = masa, en gramos, del residuo (8.5);

H = contenido de humedad, expresado como un porcentaje en masa, de la

muestra (véase 9.2).

Expresar el resultado con una aproximación del 0,01 % (m/m).

10. PRECISIÓN

10.1 REPETIBILIDAD

La diferencia absoluta entre 2 resultados de ensayo independientes, obtenida con el mismo

método o idéntico material de ensayo en el mismo laboratorio, por el mismo operador con el
mismo equipo dentro de un intervalo corto de tiempo, no debe ser mayor de:

a) 0,02 g si la ceniza producida es menos de 1 % (m/m) o

b) 2 % del promedio aritmético de los dos resultados, si la ceniza producida es 1 %

(m/m) o más.

Se rechazan ambos resultados si la diferencia excede el valor de repetibilidad indicado y se

realizan dos nuevas determinaciones.

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10.2 REPRODUCIBILIDAD

En el Anexo A se dan los resultados de un ensayo interlaboratorio.

11. REPORTE DE ENSAYO

El reporte de ensayo debe especificar:

El método de acuerdo con el cual se realizó el muestreo.

- El resultado obtenido y

- Si se ha revisado la repetibilidad, el último resultado citado que se haya

obtenido.

También debe mencionarse cualquier condición de operación no especificada en esta norma, o

considerada como opcional, que pueda haber influido en el (los) resultado (s).

El reporte debe incluir toda la información necesaria para la completa identificación de la

muestra.

12. PARÁMETROS DE SEGURIDAD

Con el fin de prevenir cualquier accidente al manejar altas temperaturas, se considera

conveniente tomar medidas de seguridad y utilizar como mínimo:

- Guante con manopla en material de carnaza

- Protector facial: visor de prevención que resista altas temperaturas.

13. DOCUMENTO DE REFERENCIA

INTERNATIONAL STANDARD ORGANIZATION. Cereals and Milled Cereal Products.

Determination of Total ASH. Gèneve, 1993. 5 p. (ISO 2171).

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Anexo A (Informativo)

Resultados de un ensayo interlaboratorio

Un ensayo interlaboratorio realizado por la International Association for Cereal Science and
Technology (ICC) en 1989, en el cual participaron 16 laboratorios, cada uno de los cuales
realizó 5 determinaciones sobre cada muestra, dio los resultados estadísticos (evaluados de
acuerdo con ISO 5725) que se muestran en la Tabla A.1

Tabla A.1. Determinación de la ceniza

Muestra Trigo Harina de Harina de Harina de Avena

entero trigo I trigo II trigo/cebada
Número de laboratorios conservados 14 13 7 12 12
después de eliminar a los ausentes
Promedio de ceniza producida, % (m/m), 1,817 0,725 0,516 0,946 2,530
base seca
Desviación estándar de repetibilidad, Sr, % 0,0104 0,0104 0,0017 0,0071 0,0150
(m/m), base seca
Coeficiente de variación de repetibilidad, % 1,44 1,44 0,336 0,749 0,588
Repetibilidad, 2,83 Sr, % (m/m) base seca 0,0292 0,0292 0,0049 0,0198 0,0420
Desviación estándar de reproducibilidad, Sr, 0,0283 0,0142 0,0118 0,0185 0,0210
% (m/m), base seca
Coeficiente de variación de reproducibilidad, % 1,56 1,95 2,28 1,95 0,837
Reproducibilidad, 2,83 Sr, % (m/m), base
seca 0,0790 0,0397 0,0330 0,0517 0,0590

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Anexo B (Informativo)

Bibliografía

[1] ISO 950: 1979, Cereals. Sampling (as grain).

[2] ISO 2170: 1980, Cereals and pulses. Sampling of Milled Products.

[3] ISO 3593: 1981, Starch. Determination of Ash.

[4] ISO 5725: 1986, Precision of Test Methods. Determination of Repeatibility and
Reproducibility for a Standard Test Method by Inter-laboratory Tests.

[5] ISO 5984: 1978, Animal Feeding Stuffs. Determination of Crude Ash