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LABORATORIO N°1
TEORIA DE ERRORES Y CALIBRADO DE MATERIAL
VOLUMETRICO.
1. INTRODUCCION.-
Lo más fundamental de toda practica experimental, es el obtener resultados altamente confiables, midiendo
magnitudes físicas y químicas tales como: masa, volumen, tiempo, temperatura, presión, densidad, peso
específico, etc.
El material volumétrico tiene por finalidad la medición exacta de volúmenes y debe ser controlado antes de
utilizarlo. Para ello se requiere pesar la cantidad de agua pura contenida en los matraces volumétricos o
transferida por pipetas y buretas, a una temperatura dada, y calcular el volumen obtenido a partir de la masa
pesada.
Es importante que, antes de utilizar cualquier material volumétrico, se examine que las paredes del
recipiente de medida están engrasadas. Para verificar esto se debe enjuagar material con agua; cuando la
superficie de vidrio está limpia y libre de grasa, el agua se extiende y deja una película invisible cuando se
deja correr sobre ella. Si el agua no las humedece uniformemente, se debe limpiar.
Todos los instrumentos de medición tienen algún tipo de escala para medir cantidades. Los fabricantes en
general certifican ciertos límites de tolerancia con respecto a la cantidad verdadera. Por ejemplo una pipeta
aforada tipo A de 10 ml está certificada para verter (10.00 ± 0.002 ml) si se usa adecuadamente.
La calibración es el proceso de determinar la cantidad real que corresponde a la cantidad indicada en la
escala del instrumento. Los materiales se expanden o se contraen ya sea las condiciones de la temperatura.
Si sometemos el material de vidrio, estos se expanden, mientras que si lo sometemos a muy bajas
temperaturas las moléculas de vidrio se contraen, de esta manera se des calibra el material de vidrio. Es por
eso que se debe trabajar a temperaturas relativas a la cual fue hecho el material, por lo que algunas piezas
de vidrio vienen marcadas a la temperatura que se debe utilizar.
Cuando se quiere la máxima exactitud en un determinado análisis debemos empezar por la calibración de
estos instrumentos de medida. Suele hacerse midiendo el agua vertida por el recipiente o contenido en él,
también se puede utilizar la densidad del líquido para convertir la masa en volumen o con un factor de
corrección que veremos más adelante, tomando en cuenta que el líquido usado sea agua destilada.
2. OBJETIVOS.-
2.1 Objetivo general.-
líquido. Los matraces se presentan en volúmenes que van de 1 ml hasta 2 l. Su principal utilidad es
preparar disoluciones de concentración conocida y exacta.
La utilización del matraz seria:
PIPETA.- Es un instrumento volumétrico de laboratorio que permite medir la alícuota de líquido con
bastante precisión. Suelen ser de vidrio, está formada por un tubo transparente que termina en una de
sus puntas de forma crónica, y tiene una graduación (una serie de marcas grabadas) indicando distintos
volúmenes.
Algunas son graduadas o de simple aforo, es decir, que se enrasa una vez en los cero mililitros, y luego
se deja vaciar hasta el volumen que se necesite; mientras que otras, las denominadas de doble enrase o
de doble aforo, se enrasa en la marca o aforo superior, se deja escurrir el líquido con precaución hasta
enrasar en el aforo inferior. Si bien poseen la desventaja de medir un volumen fijo de líquido, las pipetas
de doble aforo superan en gran medida a las graduadas en que su precisión es mucho mayor, ya que no
se modifica el volumen medido si se les rompe o deforma la punta cónica.
Para realizar las succiones de líquido con mayor precisión, se utiliza más que nada en las pipetas de
doble aforo, el dispositivo conocido como pro pipeta. Dependiendo de su volumen, las pipetas tienen un
límite de actitud.
BURETA.- Las buretas son tubos cortos, graduados, de diámetro interno uniforme, provistas de un grifo
de cierre o llave de paso en su parte inferior llamado robinete.
Se usan para ver cantidades variables de líquidos, y por ello están graduadas con pequeñas
subdivisiones (dependiendo del volumen, de décimas, de mililitro o menos).
Su uso principal se da en volumetrías, debido a la necesidad de medir con precisión volúmenes de líquido
variables.
Los dos tipos principales de bureta son:
- Bureta de Geissler, la llave es de vidrio esmerilado; se debe evitar que el líquido esté mucho tiempo en
contacto con la bureta, pues determinados líquidos llegan a obstruir, e incluso
inmovilizar, este tipo de llaves.
- Bureta de Mohr, la llave ha sido sustituida por un tubo de goma con una bola de vidrio en su interior, que
actúa como una válvula.
Las llaves están fabricadas con materiales como el vidrio (que es atacado por bases), y teflón, inerte,
resistente y muy aconsejable para disolver sustancias orgánicas. En el caso de usar llaves de vidrio, es
recomendable no usar un lubricante para asegurar un buen cierre, debido a que arruinaría la sustancia a
medir. Un tipo de llave más simple, es la llave Bunsen, que
consiste simplemente en situar una perla de vidrio firmemente
sujeta dentro de un tubo de goma. Al deformar el tubo
mediante una llave, éste deja pasar el líquido. Otras fuentes
de error son las gotas que quedan adheridas en la parte
inferior (error por defecto), pequeñas burbujas de aire
situadas tras la llave y procurar que el vaciado no sea
demasiado rápido, para evitar que quede líquido adherido al
interior de la bureta. También es muy conveniente proteger la
parte superior para evitar contaminación por polvo.
PROBETA.- Es un instrumento volumétrico que consiste en un cilindro graduado de vidrio que permite
contener líquidos y sirve para medir volúmenes de forma aproximada.
Está formado por un tubo generalmente transparente de unos centímetros de diámetro y tiene una
graduación desde 5 ml hasta el máximo de la probeta, indicando distintos volúmenes. En la parte inferior
está cerrado y posee una base que sirve de apoyo, mientras que la superior está abierta (permite
introducir el líquido a medir) y suele tener un pico (permite verter el líquido medido). Generalmente miden
volúmenes de 25 o 50 ml, pero existen probetas de distintos tamaños; incluso algunas que pueden medir
un volumen hasta de 2000 ml.
Puede estar constituido de vidrio (lo más común), o de plástico. En este último caso puede ser menos
preciso; pero posee ciertas ventajas, por ejemplo, es más difícil romperla, y no es atacada por el ácido
fluorhídrico (ácido que no se puede poner en contacto con el vidrio ya que se corroe, en cuyo caso la
probeta sí lo soporta). Esta adicionalmente se utiliza para las mediciones del agua y otros líquidos.
Las probetas suelen ser graduadas, es decir, llevan grabada una escala por la parte exterior que permite
medir un determinado volumen, aunque sin mucha exactitud. Cuando se requiere una mayor precisión se
recurre a otros instrumentos, por ejemplo, la pipeta.
3. MATERIALES Y REACTIVOS.-
- Agua destilada.
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.-
PESAR
REPORTAR DATOS
MATRAZ AFORADO
Nº M3 [g] Vi [ml]
1 49.9703 50.00793597
T= 14 ºC
2 49.9560 49.9936252
3 49.9753 50.01293974 𝒈
D= 0.9992474 [𝒎𝒍]
4 49.9580 49.99562671
5 49.9489 49.98651985 𝑴𝟑
Vi =
𝑫
6 49.9541 49.99172377
7 49.9588 49.99642731
E1 = 0,007936 ER = 0,475
E2 = -0,00637 ER = -0,6206
E3 = 0,01294 ER = 0,4264
E4 = -0,00437 ER = -0,427
E5 = -0,01348 ER = -0,3756
E6 = -0,00828 ER = -0,4338
E7 = -0,00357 ER = -0,4292
MEDIA ARITMETICA
∑ 𝑿𝒊
𝑴=
𝑵
M = 49.9978413
DESVIACIÓN ESTANDAR
∑(𝑿𝒊 − 𝑴)𝟐
𝑺𝒎 = √
𝑵−𝟏
Sm = 0,01649
INTERVALO DE CONFIANZA.-
(𝒕 ∗ 𝑺)
𝑰𝑪 = 𝑴 ±
√𝑵
IC= 49,9978413 ± 0.01471
PIPETA GRADUADA
Nº Vi [ml] M3 [g]
1 1 0.9654
2 2 1.9126
3 3 2.8372
4 4 3.7771
5 5 4.7401
6 6 5.8122
7 7 6.6138
8 8 7.5621
PIPETA GRADUADA
8
g
7 y = 0,9472x + 0,0154
6
5
4
3
2
1
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
ml
26.6584
X= 8
=3.3323
Y= 36
8
= 4.5
PROBETA
a) Método de la pesada directa
Nº M3 [g] Vi [ml]
1 10.0575 10.0651
2 10.0997 10.1073 T= 14 ºC
3 10.0440 10.0516 𝒈
D= 0.9992474 [𝒎𝒍]
4 10.0039 10.0114
5 9.9176 9.9251 𝑴𝟑
Vi =
6 10.0104 10.0179 𝑫
7 10.0699 10.0775
8 9.8891 9.8965
MEDIA ARITMETICA
∑ 𝑿𝒊
𝑴=
𝑵
M = 10.01905
DESVIACIÓN ESTANDAR
∑(𝑿𝒊 − 𝑴)𝟐
𝑺𝒎 = √
𝑵−𝟏
Sm = 0,04123
INTERVALO DE CONFIANZA.-
(𝒕 ∗ 𝑺)
𝑰𝑪 = 𝑴 ±
√𝑵
IC= 10.01905 ± 0.0344
Nº Vi [ml] M3 [g]
1 1 1,2332
2 2 2,4359
3 3 3,5313
4 4 4,8013
5 5 5,9098
6 6 6,9987
7 7 8,1554
8 8 9,2928
PROBETA
g
10 y = 1,1491x + 0,1238
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
ml
48.3884
X= 8
=6.0448
36
Y= 18 =4.5
BURETA
Nº Vi [ml] M3 [g]
1 10 9.9838
2 20 20.0289
3 30 30.0041
4 50 39.9907
5 50 49.9624
BURETA
g
60
y = 0,9952x + 0,0983
50
40
30
20
10
0
0 10 20 30 40 50 60
ml
149.9699
X= 5
=29.99398
150
Y= 5
=30
PIPETA AFORADA
Nº M3 [g] Vi [ml] T= 14 ºC
1 9.9329 9.9404 𝒈
D= 0.9992474 [𝒎𝒍]
2 10.192 10.0261
3 10.0040 10.0115 𝑴𝟑
4 10.0676 10.0752 Vi =
𝑫
5 9.9814 9.9889
E1 = -0,0596 ER = -0,596
E2 = 0.0261 ER = 0.261
E3 = 0,0115 ER = 0.115
E4 = 0,0752 ER = 0.752
E5 = -0,0111 ER = - 0.111
MEDIA ARITMETICA
∑ 𝑿𝒊
𝑴=
𝑵
M = 10.00842
DESVIACIÓN ESTANDAR
∑(𝑿𝒊 − 𝑿)𝟐
𝑺𝒎 = √
𝑵−𝟏
Sm = 0,1343
INTERVALO DE CONFIANZA.
(𝒕 ∗ 𝑺)
𝑰𝑪 = 𝑿 ±
√𝑵
IC= 10,00842 ± 0.1417
6. CONCLUSIONES.-
-Con esta experiencia se adquirió varios conocimientos sobre calibrar diferentes instrumentos de
medida de volumen.
-Lo que afecto en la calibración del material volumétrico es la precisión con la cual llenábamos
los vasos con agua destilada.
-Se practicó los dos métodos de pesada; directa e indirecta.
-Se realizó con éxito el proceso de aforo.
-Se realizó el cálculo de errores mediante el empleo de la estadística con eficacia.
-Se determinó los diferentes valores de, error absoluto, error relativo, desviación estándar, valor
probable e intervalo de confianza.
7. CUESTIONARIO.-
b) Defina precisión, exactitud y sensibilidad, explique la diferencia entre ellos con dos ejemplos.
Exactitud se refiere a cuán cerca del valor real se encuentra el valor medido. En términos
estadísticos, la exactitud está relacionada con el sesgo de una estimación. Cuanto menor es
el sesgo más exacta es una estimación. Cuando se expresa la exactitud de un resultado, se
expresa mediante el error absoluto que es la diferencia entre el valor experimental y el valor
verdadero.
c) Comparte el margen de error de los resultados obtenidos con lo que determina el fabricante
en todos los instrumentos calibrados.
Muestra 1.-
ERROR ABSOLUTO 𝑬 = 𝑿𝒊 − 𝑿𝒗 ERROR RELATIVO ER = (E/Xv)*100
E1 = 0,1 ER = 7,142857143
E2 = -0,2 ER = -14,28571429
E3 = -0,1 ER = -7,142857143
DESVIACIÓN ESTANDAR
∑(𝑿𝒊 − 𝑿)𝟐
𝑺𝒎 = √
𝑵−𝟏
Sm = 0,158113883
INTERVALO DE CONFIANZA.-
(𝒕 ∗ 𝑺)
𝑰𝑪 = 𝑿 ±
√𝑵
IC= 1,3 ± 0,3925344995
Muestra 2.-
ERROR ABSOLUTO 𝑬 = 𝑿𝒊 − 𝑿𝒗 ERROR RELATIVO ER = (E/Xv)*100
E1 = -0,5 ER = -20
E2 = -0,2 ER = -8
E3 = -0,2 ER = -8
E4 = -0,3 ER = -12
DESVIACIÓN ESTANDAR
∑(𝑿𝒊 − 𝑿)𝟐
𝑺𝒎 = √
𝑵−𝟏
Sm = 0,1414213562
INTERVALO DE CONFIANZA.-
(𝒕 ∗ 𝑺)
𝑰𝑪 = 𝑿 ±
√𝑵
IC= 2,2 ± 0,2248599564
Muestra 3.-
ERROR ABSOLUTO 𝑬 = 𝑿𝒊 − 𝑿𝒗 ERROR RELATIVO ER = (E/Xv)*100
E1 = 0,3 ER = 20
E2 = 0,2 ER = 13,33
E3 = -0,1 ER = -6,66
E4 = 0,1 ER = 6,66
DESVIACIÓN ESTANDAR
∑(𝑿𝒊 − 𝑿)𝟐
𝑺𝒎 = √
𝑵−𝟏
Sm = 0,1707825128
INTERVALO DE CONFIANZA.-
(𝒕 ∗ 𝑺)
𝑰𝑪 = 𝑿 ±
√𝑵
IC= 1.625 ± 0,2715441954
Muestra 4.-
ERROR ABSOLUTO 𝑬 = 𝑿𝒊 − 𝑿𝒗 ERROR RELATIVO ER = (E/Xv)*100
E1 = -0,1 ER = -5,882352941
E2 = -0,4 ER = -23,52941176
E3 = -0,5 ER = -29,41176471
E4 = -0,2 ER = -11,76470588
E5 = -0,1 ER = -5,882352941
DESVIACIÓN ESTANDAR
∑(𝑿𝒊 − 𝑿)𝟐
𝑺𝒎 = √
𝑵−𝟏
Sm = 0,1816590212
INTERVALO DE CONFIANZA.-
(𝒕 ∗ 𝑺)
𝑰𝑪 = 𝑿 ±
√𝑵
IC= 1,44 ± 0,2258482676
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
-0.2 0 5 10 15 20
B en ppm
b= 𝑌 − 𝑚𝑋 b= -0,0686342
𝑌 = 𝑚𝑥 + 𝑏
𝑌 = 0,078537x -0,0686342
∑[(𝑋𝑖−𝑋)(𝑌𝑖−𝑌)]
𝑟= r= 0,9910081
√[∑(𝑋𝑖−𝑋)2 ][∑(𝑌𝑖−𝑌)2 ]
Gráfica corregida
1.6
1.4 y = 0.081x - 0.0686
R² = 1
1.2
Media de la señal
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
-0.2
B en ppm
9: BIBLIOGRAFÍA